專利名稱：金屬單晶連鑄工藝的控制方法及裝備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬單晶連鑄過程中工藝參數(shù)，主要是熔液保護(hù)氣氛、金屬液面高度、結(jié)晶器型口鑄坯溫度、固液界面位置等的穩(wěn)定控制及其相關(guān)設(shè)備。本發(fā)明尤其涉及利用上述控制方法及裝備實(shí)現(xiàn)單晶銅的水平連續(xù)鑄造。
背景技術(shù)：
單晶連鑄技術(shù)是將定向凝固技術(shù)和連續(xù)鑄造技術(shù)結(jié)合起來實(shí)現(xiàn)金屬單晶的連續(xù)鑄造。該技術(shù)主要用于制備金屬(高純金屬及合金)單晶，也可制備難加工金屬型材及截面復(fù)雜的金屬型材。單晶銅是目前單晶連鑄技術(shù)的典型產(chǎn)品之一。
單晶銅是上世紀(jì)90年代發(fā)展起來的特種導(dǎo)體，已經(jīng)成為信息和電力電子器件的基礎(chǔ)材料。單晶銅由于沒有晶界(嚴(yán)格講，商品單晶銅線材具有OCC組織，即定向凝固組織，見圖1)，可以極大地減少由于晶界對信號反射和折射導(dǎo)致的信號衰減和變形，因此它具有頻率響應(yīng)特性好、電導(dǎo)率高等優(yōu)良電性能。單晶銅還具有質(zhì)地致密、塑性變形能力超強(qiáng)、變形冷作硬化回復(fù)快而不易拉斷的特點(diǎn)，是拉制微細(xì)銅線的理想原料。單晶銅已經(jīng)并越來越廣泛地用于高保真音響影視系統(tǒng)、高清晰信息電纜、高品質(zhì)電訊接插件、精密電子器件連線、微電子器件和集成電路基板、IC卡基帶、大功率計(jì)算機(jī)銅芯片等領(lǐng)域。
單晶連鑄技術(shù)又稱OCC技術(shù)(Ohno Cont inuous Casting)，是1984年由日本千葉工業(yè)大學(xué)大野篤美(A.Ohno)教授發(fā)明的。圖2說明單晶連鑄技術(shù)原理，即用加熱的鑄型代替?zhèn)鹘y(tǒng)連鑄用的冷鑄型。熱鑄型的作用在于避免金屬熔液在鑄型內(nèi)部結(jié)晶成核的可能性，并因鑄型和冷卻區(qū)之間懸殊溫差而產(chǎn)生的單向熱流有利于形成定向凝固條件，經(jīng)工藝參數(shù)的調(diào)整和優(yōu)化而實(shí)現(xiàn)單晶的連鑄。
單晶連鑄技術(shù)的要點(diǎn)是鑄型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、冷卻器設(shè)計(jì)、系統(tǒng)溫度(特別是結(jié)晶器型口鑄坯溫度)控制、金屬液面控制、拉鑄方式控制及熔液保護(hù)氣氛的保持等。在連鑄過程中工藝參數(shù)的適配調(diào)節(jié)和精確控制是極為重要的。
單晶連鑄技術(shù)走出實(shí)驗(yàn)室而進(jìn)入工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵在于裝備功能和工藝操作實(shí)現(xiàn)智能化控制，使得金屬的定向凝固條件能夠自動(dòng)適配調(diào)節(jié)和長期穩(wěn)定。
單晶連鑄可分為上引式、下引式和水平式三種，各有優(yōu)缺點(diǎn)。下引式冷卻容易，凝固條件優(yōu)越，凝固過程中夾雜易上浮，不會殘留在鑄坯中，但裝置設(shè)計(jì)困難，易發(fā)生金屬液體泄漏。上引式工藝參數(shù)易控制，但氣體和夾雜在浮力作用下，始終滯留在固液界面，易殘留在鑄坯中，而且冷卻水有漏入金屬液體中發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。水平式裝置設(shè)計(jì)較方便，工藝參數(shù)的控制也較容易，但在重力作用下，鑄坯上下兩邊的冷卻速度不均勻，斷面尺寸不宜太大。
目前單晶連鑄大多采用水平方式，圖3為水平連鑄示意圖。在水平連鑄過程中，液面高度、冷卻條件的準(zhǔn)確、穩(wěn)定控制尤為重要。
在長時(shí)間拉鑄過程中，熔池內(nèi)的金屬液體既會緩慢消耗，也會因間歇式補(bǔ)液而快速增加，使液面出現(xiàn)漲落。保持液面穩(wěn)定，避免擾動(dòng)是實(shí)現(xiàn)單晶水平連鑄的重要工藝條件之一。目前，銅單晶連鑄裝置通常采用石墨電極設(shè)定銅液面的高度位置。
單晶是在擇優(yōu)競爭過程中生長的。結(jié)晶器型口外的強(qiáng)冷卻作用，使熱流沿拉鑄方向從結(jié)晶器型口向冷卻區(qū)傳輸，從而形成了定向凝固、晶體擇優(yōu)競爭生長的條件，最終得到沿生長方向(即拉鑄方向)無晶界的連鑄坯。因此，穩(wěn)定而又能自洽調(diào)節(jié)的冷卻條件是單晶連鑄的技術(shù)關(guān)鍵。如圖3所示，熔池的溫度、液面高度、結(jié)晶器溫度，冷卻水的溫度、流量、分布，冷卻器至結(jié)晶器型口的距離，以及牽引速度等都直接或間接影響冷卻條件。確定影響冷卻條件最敏感的可變參量，以及表征冷卻條件的特征參量是建立可控冷卻條件的技術(shù)出發(fā)點(diǎn)。
雜質(zhì)影響結(jié)晶成核及晶格結(jié)構(gòu)。因此，金屬單晶的雜質(zhì)均應(yīng)較低。特別是銅單晶，O、H等是極為有害的雜質(zhì)元素。降低銅單晶雜質(zhì)的途徑，除選用高純原料和對爐料進(jìn)行嚴(yán)格清洗外，熔煉、輸液及拉鑄過程中防止?fàn)t料氧化和雜質(zhì)混入是必要的工藝條件。
上世紀(jì)90年代以后，單晶連鑄技術(shù)進(jìn)入工業(yè)化應(yīng)用階段，典型產(chǎn)品為單晶銅。單晶連鑄技術(shù)走出實(shí)驗(yàn)室而進(jìn)入工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵在于裝備運(yùn)行功能和工藝控制方法能實(shí)現(xiàn)工藝參數(shù)的自動(dòng)適配調(diào)節(jié)，保持凝固條件長期穩(wěn)定。為此，國外及國內(nèi)一些單位進(jìn)行了相關(guān)工作。
2002年，甘肅工業(yè)大學(xué)和焦作鋼鐵股份有限公司在自行設(shè)計(jì)、制造的水平式熱型連鑄設(shè)備上，對影響連鑄過程的各工藝參數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)，并就各工藝參數(shù)對鑄棒表面質(zhì)量的影響機(jī)理進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，各工藝參數(shù)主要是通過影響固液界面在型口中的位置來影響鑄棒的表面質(zhì)量，只有對鑄型溫度、連鑄速度、冷卻能力、液位高度等各工藝參數(shù)進(jìn)行合理匹配，才能得到表面光滑的鑄棒。其最后的工藝參數(shù)為型口溫度設(shè)定為1104℃、連鑄速度為20-60mm/min、液位高度為3-5mm、冷卻水量為25-60L/h、冷卻距離為30-40mm。見《鑄造》200251(9)pp.550-553。
廣東工業(yè)大學(xué)于2001年采用定向凝固工藝，制備出直徑小于16mm單晶銅材，整根材料由一個(gè)晶粒組成。由于信號在該導(dǎo)體傳輸過程中的衰減、變形、反射降低而使信號保真度提高。單晶銅中氧、氫含量極低(含氧量小于5ppm，含氫量小于1ppm)，夾雜、孔洞類缺陷極少。見科技成果年度編號2001-00620045。
此外，臺灣萬隆電線電纜公司引進(jìn)日本機(jī)組，使用大野篤美的單晶連鑄技術(shù)制備單晶銅，所得到的單晶銅純度可達(dá)到99.998％或更高。
國外對于單晶銅連鑄工藝研究處于領(lǐng)先地位的是日本，相關(guān)單位申請了多項(xiàng)專利，見JP 10008244；JP 9110588；JP 2263548；JP 5078195。
加拿大Soda等人也對單晶銅連鑄工藝條件進(jìn)行了研究，提出了拉鑄速度對單晶銅組織的影響作用。
目前國內(nèi)外多采用水平連鑄方式制備單晶銅，但均未具體述及工藝參數(shù)的控制方法。DOWA Mining公司采用真空高頻加熱進(jìn)行熔煉，但未述及輸液和拉鑄過程的具體工藝條件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是基于對上述技術(shù)背景的分析而實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過提供一套由兩個(gè)真空隔離閥分隔而成的三個(gè)工作腔室及其冷卻、牽拉系統(tǒng)構(gòu)成的一體化水平定向凝固連鑄方法及裝置，使工藝全程在保護(hù)氣氛中實(shí)施，以獲得O、H等雜質(zhì)含量很低的銅單晶。
本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供一個(gè)激光測距液面高度閉環(huán)控制系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)金屬熔液的液面高度的實(shí)時(shí)顯示和連續(xù)調(diào)節(jié)。
本發(fā)明要解決的再一個(gè)技術(shù)問題是提供一個(gè)紅外測溫閉環(huán)控制系統(tǒng)，以便穩(wěn)定又自洽地調(diào)節(jié)定向冷卻條件。
本發(fā)明的一個(gè)方面涉及一種金屬單晶水平連鑄裝置，該裝置包括加料室、熔煉室、連鑄室及其冷卻、牽拉系統(tǒng)，以及設(shè)置在所述加料室與所述熔煉室之間的真空隔離閥V1和設(shè)置在所述熔煉室與所述連鑄室之間的真空隔離閥V2。所述加料室用于金屬的裝卸料，通過為該加料室配置的抽氣系統(tǒng)在裝料后可對加料室抽真空。所述熔煉室用于坩堝中金屬材料的真空中頻加熱熔煉，在熔煉前通過為其配置的抽氣系統(tǒng)可對該熔煉室抽真空，在完成熔化、精煉和除氣工序后，通過為其配置的充氬系統(tǒng)可對該熔煉室充入氬氣。所述連鑄室用于金屬熔液在氬氣氛中的保溫和單晶水平連鑄，以形成金屬單晶。所述連鑄室包括中間儲液池、加熱體、輸液閥、保溫池、結(jié)晶器、冷卻器、牽引器。通過為該連鑄室配置的抽氣系統(tǒng)及充氬系統(tǒng)，分別對連鑄室抽真空和充氬氣。所述真空隔離閥V1用于隔離所述加料室與熔煉室以及在所述加料室和熔煉室均被抽真空后打開該真空隔離閥V1將加料室中懸掛的料下放至熔煉室的坩堝中，然后再關(guān)閉該真空隔離閥V1，實(shí)現(xiàn)真空加料。所述真空隔離閥V2用于隔離所述熔煉室與所述連鑄室以及在所述熔煉室的氬氣壓與連鑄室的氬氣壓持平時(shí)打開該真空隔離閥V2，下放漏斗，將坩堝中的金屬熔液注入連鑄室的中間儲液池中，實(shí)現(xiàn)在氬氣氛中輸液。在注液完畢后，將該真空隔離閥V2關(guān)閉。所述的加料室、熔煉室和連鑄室三個(gè)腔室與真空隔離閥V1和V2構(gòu)成一個(gè)完整的一體化的可實(shí)現(xiàn)按工藝流程切換真空和氬氣氛的保護(hù)氣氛系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)加料、熔煉和單晶連鑄分別在真空及氬氣氛系統(tǒng)中連續(xù)地進(jìn)行，所述金屬真空中頻熔煉裝置的真空度高于10-2Pa，所述連鑄室(5)的氬氣壓在凈化氬氣流量為2-5升/分時(shí)維持相對大氣微正壓。高純銅金屬單晶的O含量小于5ppm，H含量小于1ppm。
本發(fā)明的另一個(gè)方面涉及一種金屬單晶水平連鑄方法，該方法包括以下步驟提供一個(gè)用于裝卸金屬材料的加料室，在裝料后通過為該加料室配置的抽氣系統(tǒng)對加料室抽真空；提供一個(gè)在真空中中頻加熱熔煉金屬材料的熔煉室，在熔煉前通過為其配置的抽氣系統(tǒng)對該熔煉室抽真空，在完成熔化、精煉和除氣工序后，通過為其配置的充氬系統(tǒng)對該熔煉室充入氬氣；提供一個(gè)在氬氣氛中水平連鑄金屬單晶的連鑄室，所述連鑄室包括中間儲液池、加熱體、輸液閥、保溫池、結(jié)晶器、冷卻器、牽引器，通過為該連鑄室配置的抽氣系統(tǒng)和充氬系統(tǒng)分別對連鑄室抽真空和充氬氣；在所述加料室與所述熔煉室之間設(shè)置一個(gè)真空隔離閥V1；在所述熔煉室與所述連鑄室之間設(shè)置一個(gè)真空隔離閥V2；將所述的加料室、熔煉室和連鑄室三個(gè)腔室與真空隔離閥V1和V2構(gòu)成一個(gè)一體化的封閉系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)加料、熔煉和單晶連鑄在保護(hù)氣氛中連續(xù)地進(jìn)行；在所述加料室加料后對所述加料室和熔煉室抽真空至10-2Pa以上；打開真空隔離閥V1，將加料室中懸掛的金屬材料下放至熔煉室的坩堝中，然后再關(guān)閉真空隔離閥V1，在真空中對熔煉室坩堝中的金屬材料進(jìn)行中頻加熱和熔煉，；在完成熔化、精煉和除氣工序后，向所述熔煉室和連鑄室充氬氣，當(dāng)二者的氣壓持平時(shí)打開真空隔離閥V2，然后下放漏斗，將坩堝中的金屬熔液注入連鑄室的中間儲液池中，在注液完畢后，將真空隔離閥V2關(guān)閉，將所述熔煉室抽真空，準(zhǔn)備下次熔煉；維持2-5升/分凈化氬氣流量所述連鑄室中在完成金屬熔液的水平單晶連鑄，高純銅單晶的0含量小于5ppm，H含量小于1ppm。
本發(fā)明提供的一套單晶連鑄工藝條件的實(shí)施和控制方法及裝置尤其適用于銅單晶及熔點(diǎn)低于銅的金屬及合金的水平連鑄。


圖1示出OCC定向凝固組織與普通多晶組織的金相圖的比較。
圖2是傳統(tǒng)拉鑄工藝與OCC工藝技術(shù)的比較。
圖3是水平單晶連鑄的示意圖。
圖4是本發(fā)明的單晶水平連鑄裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中1為加料室，2為加料機(jī)構(gòu)及銅料，3為真空中頻熔煉室，4為中頻熔煉室中的坩堝，5為連鑄室，6為中間儲液池，7為加熱體，8為激光測距浮標(biāo)，9為液面控制活塞及傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，10為牽引輪，11為鑄坯冷卻系統(tǒng)，12為熱型結(jié)晶器，13為結(jié)晶器型口紅外測溫儀，14為激光測距儀，15為保溫池。
圖5示出采用本發(fā)明單晶水平連鑄裝置制備單晶銅的工藝流程。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的完整水平定向凝固連鑄裝置的結(jié)構(gòu)如圖4所示，該裝置由兩個(gè)真空隔離閥V1和V2分隔而成的三個(gè)腔室，即加料室1、熔煉室3和連鑄室5及其冷卻、牽拉系統(tǒng)，以及為各腔室配置的抽氣和充氬系統(tǒng)組成。該裝置實(shí)現(xiàn)真空加料間歇式熔煉供料和長時(shí)間連續(xù)拉鑄。
采用本發(fā)明單晶水平連鑄裝置制備單晶銅的工藝流程如圖5所示。本發(fā)明采用真空加料、真空中頻加熱熔煉，以及氬氣氛中輸液、保溫和連鑄，即，加料、熔煉和連鑄工藝全程在本發(fā)明的三個(gè)腔室中在保護(hù)氣氛中連續(xù)地實(shí)施。在加料室1進(jìn)行裝卸料，在真空中頻熔煉室3進(jìn)行銅或熔點(diǎn)低于銅的金屬及合金的熔化、精煉去除氣體和低熔點(diǎn)雜質(zhì)，在連鑄室5進(jìn)行保溫和連鑄。三個(gè)腔室之間分別采用真空隔離閥隔離和開通，以便加料及注液。加料前二個(gè)閥門V1和V2均關(guān)閉，通過抽氣系統(tǒng)使加料室1及熔煉室3皆抽真空，然后開啟加料室1與熔煉室3之間的閥門V1，將加料室中懸掛的料2下放至熔煉室3的坩堝4中。隨后關(guān)閉閥門V1，在熔煉室3進(jìn)行中頻加熱熔煉。此時(shí)加料室1已被隔離，可以依次停止抽空、放入大氣及打開門盍，將下次熔煉的銅料掛在料鉤上備用，隨后關(guān)緊加料室門盍，再通過抽氣系統(tǒng)使其抽至真空，等待下次加料。當(dāng)坩堝4中的銅料完成了熔化和精煉除氣的工序之后，待注入連鑄室5的中間貯液池6之前，由于連鑄室5在整個(gè)連鑄過程中一直保持在正壓氬氣氛狀態(tài)，氬氣流量為2-5升/分，通過為熔煉室3配置的充氬系統(tǒng)應(yīng)先對其充入氬氣。當(dāng)熔煉室的氬氣壓與連鑄室的氬氣壓持平時(shí)，打開熔煉室3與連鑄室5之間之間的真空隔離閥V2，放下漏斗，將坩堝4內(nèi)的銅液注入中間貯液池6。注液完畢后，關(guān)閉閥門V2，熔煉室3再抽至真空，準(zhǔn)備下次加料熔煉。待注入貯液池6的銅液溫度穩(wěn)定后，通過輸液管閥門逐步流入保溫池，供連鑄。熔煉能力及貯液池、保溫池容量的設(shè)計(jì)決定于連鑄生產(chǎn)能力。按φ8mm銅線坯計(jì)算，每個(gè)連鑄通道(結(jié)晶器)的生產(chǎn)能力大約為1-2公斤/小時(shí)。若每臺連鑄爐設(shè)置三個(gè)連鑄通道，每小時(shí)銅液用量為3-6公斤。熔煉周期，抽空-加料-熔化-精煉-注液-抽空，大約為1.2小時(shí)，加上坩堝冷卻時(shí)間及供液穩(wěn)定時(shí)間，熔煉間隔時(shí)間以3小時(shí)為宜，熔煉能力及貯液池容量可按15-20公斤/爐設(shè)計(jì)。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例暫設(shè)置了一個(gè)連鑄通道，熔煉能力和貯液池、保溫池容量為8-12公斤/爐。本發(fā)明單晶水平連鑄機(jī)的精煉真空度高于10-2Pa，連鑄室凈化氬氣流量為2-5升/分。在此良好保護(hù)性氣氛中制備的高純單晶銅線坯的0含量＜5ppm，H含量＜1ppm。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，水平定向凝固連鑄裝置由真空隔離閥V2隔開的兩個(gè)腔室，即熔煉室3和連鑄室5及其冷卻、牽拉系統(tǒng)，以及為各腔室配置的抽氣和充氬系統(tǒng)組成。該裝置可實(shí)現(xiàn)間歇式熔煉供料和長時(shí)間連續(xù)拉鑄或單爐連鑄，但加料時(shí)需打開爐蓋在空氣中進(jìn)行。
在熔煉室3進(jìn)行銅或熔點(diǎn)低于銅的金屬及合金的真空中頻熔化、精煉去除氣體和低熔點(diǎn)雜質(zhì)，在連鑄室5進(jìn)行保溫和連鑄。當(dāng)熔煉室3的坩堝4中的銅料完成了熔化和精煉除氣的工序之后，待注入連鑄室5的中間貯液池6之前，由于連鑄室5在整個(gè)連鑄過程中一直保持在正壓氬氣氛狀態(tài)，通過為熔煉室3配置的充氬系統(tǒng)應(yīng)先對熔煉室3充入氬氣。當(dāng)熔煉室的氬氣壓與連鑄室的氬氣壓持平時(shí)，打開熔煉室3與連鑄室5之間之間的真空隔離閥V2，將坩堝4內(nèi)的銅液注入連鑄室5的中間貯液池6中。注液完畢后，再關(guān)閉閥門V2，熔煉室3抽至真空，準(zhǔn)備下次加料熔煉。注入貯液池6的銅液待溫度穩(wěn)定后，通過輸液管閥門逐步流入保溫池，供連鑄。
本發(fā)明的單晶水平連鑄爐設(shè)置了激光測距液面高度控制系統(tǒng)。到目前為止所報(bào)導(dǎo)的銅單晶連鑄裝置通常采用石墨電極設(shè)定銅液面的高度位置。這種液面控制結(jié)構(gòu)簡單，但不能即時(shí)顯示銅液面的高度和連續(xù)調(diào)節(jié)銅液面的位置。即使采用多個(gè)電極，也只能將液面控制在幾個(gè)位置。采用激光測距控制液面高度則可以解決即時(shí)顯示和連續(xù)調(diào)節(jié)問題。液面高度變化顯示的激光測距信號輸入控制器，經(jīng)處理后向伺服或步進(jìn)電機(jī)發(fā)出執(zhí)行指令，帶動(dòng)活塞升降以調(diào)節(jié)液面高度達(dá)到及維持在設(shè)定值，實(shí)現(xiàn)液面高度的閉環(huán)控制。因?yàn)榧す獠荒苤苯哟蛟阢~液面上接受其反射信號，本發(fā)明采用了合適的石墨浮標(biāo)8間接測量液面高度，浮標(biāo)及激光測距儀的設(shè)置如圖4所示。商用激光測距儀存在信號顯示的起始距離，本發(fā)明樣機(jī)選用型號的起始顯示距離為300mm。同時(shí)為避免儀器受高溫?zé)彷椛洌瑴y距儀應(yīng)置于連鑄室外。因此，激光需往返透過玻璃介質(zhì)，激光測距數(shù)值應(yīng)進(jìn)行校正和標(biāo)定。在連鑄過程中熔池高于結(jié)晶口2-3mm為宜，本發(fā)明選用的激光測距儀分辨率為±1mm，可滿足液面控制要求。
本發(fā)明的單晶水平連鑄機(jī)的引晶-牽拉-冷卻-連鑄操作過程與一般水平連鑄操作過程一樣，當(dāng)銅液面高于結(jié)晶口2-3mm后，銅液充盈整個(gè)熱型結(jié)晶器，以緩慢的速度牽拉事先放置在結(jié)晶器型口內(nèi)1-3cm的引桿，銅液將隨引桿外移，并在型口附近急冷而凝固，前端的銅包復(fù)引桿頭，銅鑄坯被連續(xù)拉出。當(dāng)牽拉-冷卻條件滿足單晶擇優(yōu)競爭的成長條件時(shí)，便可獲得單晶連鑄坯。穩(wěn)定而又能自洽調(diào)節(jié)的定向冷卻條件是單晶連鑄的工藝關(guān)鍵。為此，本發(fā)明的單晶連鑄爐建立了簡捷而有效的工控模型。首先，本發(fā)明通過計(jì)算機(jī)模擬建立近似數(shù)學(xué)模型，經(jīng)簡化，設(shè)定目標(biāo)控制量及主次調(diào)節(jié)變量，然后通過工藝實(shí)驗(yàn)分析控制效果，確定有效目標(biāo)控制范圍及主次調(diào)節(jié)變量的調(diào)節(jié)范圍，以及其它調(diào)節(jié)量的設(shè)定范圍。
本發(fā)明的單晶水平連鑄機(jī)采用紅外測溫儀測量結(jié)晶器型口外連鑄坯表面的溫度，簡稱型口鑄坯溫度。本發(fā)明以型口鑄坯溫度作為單晶連鑄工控系統(tǒng)的目標(biāo)控制量，以冷卻距離作為主調(diào)節(jié)變量，牽引速度為次調(diào)節(jié)變量，其它工藝參數(shù)，如結(jié)晶器溫度、冷卻水流量等為設(shè)定調(diào)節(jié)量。結(jié)晶器型口、紅外測溫儀及紅外測溫點(diǎn)、冷卻區(qū)及牽引輪的排列位置如圖4所示。紅外測溫點(diǎn)緊臨結(jié)晶器型口，因此型口鑄坯溫度最能代表連鑄坯在固液界面附近的凝固狀態(tài)，溫度信號的無接觸采集又不干擾連鑄坯的凝固狀態(tài)。型口鑄坯溫度信號輸入控制器，經(jīng)處理后向帶動(dòng)冷卻器移動(dòng)的伺服或步進(jìn)電機(jī)發(fā)出執(zhí)行指令，調(diào)節(jié)冷卻位置使型口紅外溫度達(dá)到及維持在設(shè)定值，實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制。
本發(fā)明的單晶水平連鑄機(jī)建立的型口鑄坯溫度閉環(huán)控制系統(tǒng)適于單晶銅長時(shí)間穩(wěn)定連續(xù)拉鑄。型口鑄坯溫度作為目標(biāo)控制量可控制在950-1050℃，控溫精度±1℃，測溫點(diǎn)大小為0.5mm，結(jié)晶器調(diào)節(jié)設(shè)定溫度范圍1130-1170℃，冷卻水流量5-30升/小時(shí)，冷卻區(qū)至結(jié)晶器型口的冷卻距離作為主調(diào)節(jié)變量，其變動(dòng)范圍為3-8cm，牽拉速度調(diào)節(jié)范圍為0.1mm/秒-10mm/秒。按此控制方式，用本發(fā)明的單晶水平連鑄機(jī)拉鑄銅線坯時(shí)，固液界面的位置可控制在在型口內(nèi)2-3mm，能有效地抵消擾動(dòng)而避免漏液，且拉鑄的φ8mm銅線坯具有典型的定向凝固(OCC)組織。該裝置適于穩(wěn)定的工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種金屬單晶水平連鑄裝置，其特征在于該裝置包括加料室(1)、熔煉室(3)、連鑄室(5)及其冷卻、牽拉系統(tǒng)，以及設(shè)置在所述加料室(1)與所述熔煉室(3)之間的真空隔離閥V1和設(shè)置在所述熔煉室(3)與所述連鑄室(5)之間的真空隔離閥V2，所述加料室(1)用于金屬的裝卸料，通過為該加料室配置的抽氣系統(tǒng)在裝料后對加料室抽真空，所述熔煉室(3)用于坩堝(4)中金屬材料的真空中頻加熱熔煉，在熔煉前通過為其配置的抽氣系統(tǒng)對該熔煉室抽真空，在完成熔化、精煉和除氣工序后，通過為其配置的充氬系統(tǒng)對該熔煉室充入氬氣，所述連鑄室(5)用于金屬熔液在氬氣氛中的保溫和定向凝固水平連鑄，以形成金屬單晶，所述連鑄室(5)包括中間儲液池(6)、加熱體(7)、輸液閥、保溫池(15)、結(jié)晶器(12)、冷卻器(11)、牽引器(10)，通過為該連鑄室配置的真空系統(tǒng)及充氬系統(tǒng)分別對連鑄室抽真空和充氬氣，所述真空隔離閥V1用于隔離所述加料室(1)與熔煉室(3)以及在所述加料室(1)和熔煉室(3)均被抽真空后打開該真空隔離閥V1將加料室(1)中懸掛的料下放至熔煉室(3)的坩堝(4)中，然后再關(guān)閉該真空隔離閥V1，所述真空隔離閥V2用于隔離所述熔煉室(3)與所述連鑄室(5)以及在所述熔煉室(3)的氬氣壓與連鑄室(5)的氬氣壓持平時(shí)打開該真空隔離閥V2，下放漏斗，將坩堝(4)中的金屬熔液注入連鑄室(5)的中間儲液池(6)中，在注液完畢后，將該真空隔離閥V2關(guān)閉，所述的加料室(1)、熔煉室(3)和連鑄室(5)三個(gè)腔室與真空隔離閥V1和V2構(gòu)成一個(gè)完整的一體化的封閉系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)加料、熔煉和單晶連鑄在保護(hù)氣氛中連續(xù)地進(jìn)行，所述金屬單晶水平連鑄裝置熔煉時(shí)的真空度高于10-2Pa，所述連鑄室(5)的凈化氬氣流量為2-5升/分。
2.一種金屬單晶水平連鑄裝置，其特征在于該裝置包括熔煉室(3)、連鑄室(5)及其冷卻、牽拉系統(tǒng)，以及設(shè)置在所述熔煉室(3)與所述連鑄室(5)之間的真空隔離閥V2，所述熔煉室(3)用于對坩堝(4)中金屬材料的真空中頻加熱熔煉，在熔煉前通過為其配置的抽氣系統(tǒng)對該熔煉室抽真空，在完成熔化、精煉和除氣工序后，通過為其配置的充氬系統(tǒng)對該熔煉室充入氬氣，所述連鑄室(5)用于金屬熔液在氬氣氛中的保溫和定向凝固水平連鑄，以形成金屬單晶，所述連鑄室(5)包括中間儲液池(6)、加熱體(7)、輸液閥、保溫池(15)、結(jié)晶器(12)、冷卻器(11)、牽引器(10)，通過為該連鑄室配置的真空系統(tǒng)及充氬系統(tǒng)分別對連鑄室抽真空和充氬氣，所述真空隔離閥V2用于隔離所述熔煉室(3)與所述連鑄室(5)以及在所述熔煉室(3)的氬氣壓與連鑄室(5)的氬氣壓持平時(shí)打開該真空隔離閥V2，下放漏斗，將坩堝(4)中的金屬熔液注入連鑄室(5)的中間儲液池(6)中，在注液完畢后，將該真空隔離閥V2關(guān)閉，所述的熔煉室(3)和連鑄室(5)與真空隔離閥V2構(gòu)成一個(gè)完整的一體化的封閉系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)熔煉和單晶連鑄在保護(hù)氣氛中連續(xù)地進(jìn)行，所述金屬單晶水平連鑄裝置熔煉時(shí)的真空度高于10-2Pa，所述連鑄室(5)的凈化氬氣流量為2-5升/分。
3.如權(quán)利要求1或2所述的金屬單晶水平連鑄裝置，其特征在于所述的金屬為高純銅以及熔點(diǎn)低于銅的金屬及合金，所述高純金屬銅單晶的O含量小于5ppm，H含量小于1ppm。
4.如權(quán)利要求1或2所述的金屬單晶水平連鑄裝置，其特征在于所述金屬單晶水平連鑄裝置進(jìn)一步包括實(shí)時(shí)連續(xù)地控制所述連鑄室(5)的保溫池(15)中的金屬熔液的液面高度的激光測距液面高度閉環(huán)控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括激光測距儀、激光測距浮標(biāo)、液面控制活塞和傳動(dòng)機(jī)構(gòu)以及控制器，所述控制器根據(jù)激光測距浮標(biāo)間接測得的金屬熔液的液面高度的信號，控制所述液面控制活塞和傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，調(diào)節(jié)液面高度以達(dá)到設(shè)定值。
5.如權(quán)利要求3所述的金屬單晶水平連鑄裝置，其特征在于激光測距液面高度閉環(huán)控制系統(tǒng)還包括顯示器，用于實(shí)時(shí)顯示熔液液面的高度。
6.如權(quán)利要求1或2所述的金屬單晶水平連鑄裝置，其特征在于所述金屬單晶水平連鑄裝置進(jìn)一步包括穩(wěn)定和長時(shí)間地測量所述結(jié)晶器型口外連鑄坯表面溫度的紅外測溫閉環(huán)控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括紅外測溫儀和控制器，紅外測溫儀用于測量所述結(jié)晶器型口外連鑄坯表面的溫度，控制器用于根據(jù)所述紅外測溫儀獲得的溫度信號，通過控制冷卻區(qū)至所述結(jié)晶器型口的冷卻距離和牽引輪的牽引速度，調(diào)節(jié)所述結(jié)晶器型口外連鑄坯表面的溫度以達(dá)到設(shè)定值。
7.如權(quán)利要求5所述的金屬單晶水平連鑄裝置，其特征在于所述的冷卻距離在3-12cm的范圍內(nèi)，所述的牽引速度為0.1mm/s-10mm/s。
8.一種金屬單晶水平連鑄方法，其特征在于所述方法包括以下步驟提供一個(gè)用于裝卸金屬材料的加料室(1)，在裝料后通過為該加料室配置的抽氣系統(tǒng)對加料室抽真空；提供一個(gè)在真空中中頻加熱熔煉坩堝(4)中金屬材料的熔煉室(3)，在熔煉前通過為其配置的抽氣系統(tǒng)對該熔煉室抽真空，在完成熔化、精煉和除氣工序后，通過為其配置的充氬系統(tǒng)對該熔煉室充入氬氣；提供一個(gè)在氬氣氛中水平連鑄金屬單晶的連鑄室(5)，所述連鑄室(5)包括中間儲液池(6)、加熱體(7)、輸液閥、保溫池(15)、結(jié)晶器(12)、冷卻器(11)、牽引器(10)，通過為該連鑄室配置的真空系統(tǒng)及充氬系統(tǒng)分別對連鑄室抽真空和充氬氣；在所述加料室(1)與所述熔煉室(3)之間設(shè)置一個(gè)真空隔離閥V1；在所述熔煉室(3)與所述連鑄室(5)之間設(shè)置一個(gè)真空隔離閥V2；將所述的加料室(1)、熔煉室(3)和連鑄室(5)三個(gè)腔室與真空隔離閥V1和V2構(gòu)成一個(gè)一體化的封閉系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)加料、熔煉和單晶連鑄連續(xù)地進(jìn)行；在所述加料室(1)加料后對所述加料室(1)和熔煉室(3)抽真空至10-2Pa；打開真空隔離閥V1，將加料室(1)中懸掛的金屬材料下放至熔煉室(3)的坩堝(4)中，然后再關(guān)閉真空隔離閥V1，在真空中對熔煉室(3)坩堝(4)中的金屬材料進(jìn)行中頻加熱和熔煉；在完成熔化、精煉和除氣后，向所述熔煉室(3)和連鑄室(5)充氬氣，當(dāng)二者的氣壓持平時(shí)打開真空隔離閥V2，然后下放漏斗，將坩堝(4)中的金屬熔液注入連鑄室(5)的中間儲液池(6)中，在注液完畢后，將真空隔離閥V2關(guān)閉，將所述熔煉室(3)抽真空，準(zhǔn)備下次熔煉；在維持2-5升/分凈化氬氣流量的所述連鑄室(5)中完成金屬熔液的水平單晶連鑄。
9.一種金屬單晶水平連鑄方法，其特征在于所述方法包括以下步驟提供一個(gè)在真空中中頻加熱熔煉坩堝(4)中金屬材料的熔煉室(3)，在熔煉前通過為其配置的抽氣系統(tǒng)對該熔煉室抽真空，在完成熔化、精煉和除氣工序后，通過為其配置的充氬系統(tǒng)對該熔煉室充入氬氣；提供一個(gè)在氬氣氛中水平連鑄金屬單晶的連鑄室(5)，所述連鑄室(5)包括中間儲液池(6)、加熱體(7)、輸液閥、保溫池(15)、結(jié)晶器(12)、冷卻器(11)、牽引器(10)，通過為該連鑄室配置的真空系統(tǒng)及充氬系統(tǒng)分別對連鑄室抽真空和充氬氣；在所述熔煉室(3)與所述連鑄室(5)之間設(shè)置一個(gè)真空隔離閥V2；將所述的熔煉室(3)和連鑄室(5)與真空隔離閥V2構(gòu)成一個(gè)一體化的封閉系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)熔煉和單晶連鑄連續(xù)地進(jìn)行；通過所述抽氣系統(tǒng)將所述熔煉室(3)抽真空至10-2Pa，在真空中對熔煉室(3)坩堝(4)中的金屬材料進(jìn)行中頻加熱和熔煉；在完成熔化、精煉和除氣后，通過所述充氬系統(tǒng)向所述熔煉室(3)和連鑄室(5)充氬氣，當(dāng)二者的氣壓持平時(shí)打開真空隔離閥V2，然后下放漏斗，將坩堝(4)中的金屬熔液注入連鑄室(5)的中間儲液池(6)中，在注液完畢后，將真空隔離閥V2關(guān)閉；在維持2-5升/分凈化氬氣流量的所述連鑄室(5)中完成金屬熔液的水平單晶連鑄。
10.如權(quán)利要求8或9所述的金屬單晶水平連鑄方法，其特征在于所述的金屬為高純銅以及熔點(diǎn)低于銅的金屬及合金。
11.如權(quán)利要求8或9所述的金屬單晶水平連鑄方法，其特征在于所述方法進(jìn)一步包括提供一個(gè)實(shí)時(shí)連續(xù)地控制所述連鑄室(5)的保溫池(15)中的金屬熔液的液面高度的激光測距液面高度閉環(huán)控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括激光測距儀、激光測距浮標(biāo)、液面控制活塞和傳動(dòng)機(jī)構(gòu)以及控制器，控制器根據(jù)激光測距浮標(biāo)間接測得的金屬熔液的液面高度的信號，控制所述液面控制活塞和傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，調(diào)節(jié)液面高度以達(dá)到設(shè)定值。
12.如權(quán)利要求11所述的金屬單晶水平連鑄方法，其特征在于進(jìn)一步包括提供顯示器，用于實(shí)時(shí)顯示熔液液面的高度。
13.如權(quán)利要求8或9所述的金屬單晶水平連鑄方法，其特征在于進(jìn)一步包括提供一個(gè)穩(wěn)定和長時(shí)間地測量所述結(jié)晶器型口外連鑄坯表面溫度的紅外測溫閉環(huán)控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括紅外測溫儀和控制器，紅外測溫儀測量所述結(jié)晶器型口外連鑄坯表面的溫度，控制器根據(jù)所述紅外測溫儀獲得的溫度信號，控制冷卻區(qū)至所述結(jié)晶器型口的冷卻距離和牽引輪的牽引速度，調(diào)節(jié)所述結(jié)晶器型口外連鑄坯表面的溫度以達(dá)到設(shè)定值。
14.如權(quán)利要求13所述的金屬單晶水平連鑄方法，其特征在于將所述的冷卻距離控制在3-8cm的范圍內(nèi)，將所述的牽引速度控制為0.1mm/s-10mm/s。
全文摘要
一種金屬單晶水平連鑄裝置，由兩個(gè)真空隔離閥分隔而成的三個(gè)工作腔室及其冷卻、牽拉系統(tǒng)一體化構(gòu)成，使水平定向凝固連鑄的工藝全程在保護(hù)氣氛中實(shí)施，以獲得O、H等雜質(zhì)含量很低的銅單晶。
文檔編號B22D11/11GK1810416SQ20051002351
公開日2006年8月2日 申請日期2005年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月24日
發(fā)明者解洪湛, 毛協(xié)民, 徐建泉, 譚儒環(huán), 金雁聲, 解洪浩 申請人:上海智誠電訊材料有限公司