一種提拉高活性金屬單晶的方法及設備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種提拉高活性金屬單晶的方法及設備的技術方案，該方法是可適用于過渡金屬、稀土金屬以及它們的合金等多種高活性金屬的通用方法。本發(fā)明與常規(guī)使用的坩堝提拉法和模具鑄造法相比，具有避免坩堝或模具對熔體的污染和熔體對坩堝的侵蝕，生長晶體純度高，可熔融高熔點金屬等優(yōu)點。本發(fā)明與磁懸浮冷坩堝技術相比，具有避免坩堝和感應線圈的復雜設計及定制加工，通用性好，設備能耗較低，加熱升溫快，操作簡便，且易于維護和修理等優(yōu)點。
【專利說明】一種提拉高活性金屬單晶的方法及設備
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及的是金屬單晶提拉領域，尤其是一種提拉高活性金屬單晶的方法及設備。
【背景技術】
[0002]在現(xiàn)有技術中，公知的技術是利用石英坩堝提拉半導體單晶硅。這種常規(guī)的單晶提拉技術在半導體行業(yè)中已具有廣泛的用途，并被逐步推廣到其他新型材料的研發(fā)中，如冶金和特種功能材料制備所涉及的高活性金屬材料，但是同時也遇到了很多技術難題的制約。首先，常規(guī)的坩堝或熔鑄模具會污染高活性金屬的熔體，并且自身受到熔體的侵蝕而導致使用壽命很短。其次，坩堝的材質嚴重限制了高熔點金屬的熔煉，對于高熔點的金屬則很難選擇到合適的坩堝材料。近年來，針對這些高活性的金屬材料，一種磁懸浮冷坩堝的提拉技術被開發(fā)出來。磁懸浮冷坩堝技術采用射頻電流通過線圈在空間產生交變的磁場，而金屬原料的表面在磁場作用下產生感應電流，進而由于自身阻抗而發(fā)熱熔化。與此同時，磁場對熔體的排斥使得熔體懸浮或半懸浮，從而實現(xiàn)熔體與坩堝分離的效果。然而，磁懸浮冷坩堝提拉技術的核心涉及到集水冷坩堝、感應線圈、提拉機構等于一體的復雜設計和定制加工，費時費力，并且通用性差，使用不便，往往需要更改設計才能應用于不同的金屬體系。這是現(xiàn)有技術所存在的不足之處。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的，就是針對現(xiàn)有技術所存在的不足，而提供一種提拉高活性金屬單晶的方法及設備的技術方案，該方案使用普通水冷坩堝，結合電弧熔煉和Czochralski提拉技術，既能解決坩堝對熔體造成污染以及對高熔點金屬的限制的技術問題，還具有避免坩堝等的復雜設計及定制加工，通用性`好，設備能耗較低，加熱升溫快，操作簡便，且易于維護和修理等特點。
[0004]本方案是通過如下技術措施來實現(xiàn)的:一種提拉高活性金屬單晶的設備，包括有坩堝、電弧槍、旋轉提拉機構、氣氛控制系統(tǒng)、真空腔室；坩堝安裝在真空腔室的底部；旋轉提拉機構固定于坩堝正上方；電弧槍對稱固定于旋轉提拉機構兩側且電弧發(fā)射端位于坩堝上方；氣氛控制系統(tǒng)與真空腔室連通；氣氛控制系統(tǒng)包括抽真空組件和氬氣氣源；選裝提拉機構為由電機驅動的能上下運動和旋轉的提拉頭。
[0005]作為本方案的優(yōu)選:坩堝為無氧銅材質的水冷坩堝。
[0006]一種提拉高活性金屬單晶的方法，包括以下步驟:
a、將金屬原料按所需成分配置完成后放入坩堝中；
b、使用氣氛控制系統(tǒng)將真空腔內的空間抽真空后注入氬氣；
C、使用電弧槍對坩堝爐膛進行加熱；
d、待金屬原料熔化后，降下旋轉提拉機構的提拉頭，直至提拉頭浸入液態(tài)的金屬后再提升提拉頭，完成提拉金屬單晶棒的操作。[0007]作為本方案的優(yōu)選:步驟a中所述的金屬原料的成分為高純金屬原料，其純度不低于99.9%ο
[0008]作為本方案的優(yōu)選:步驟b中所述的真空腔內注入的氬氣純度不低于99.999%、氬氣壓力為 0.98-1.15atm。
[0009]作為本方案的優(yōu)選:步驟c中所述的坩堝爐膛的最高溫度不高于3000°C。
[0010]作為本方案的優(yōu)選:步驟d中所述的提拉頭的上下運行速度為0.01-39mm/min ;所述的提拉頭的轉速為0-10r/min。
[0011]本方案的有益效果可根據(jù)對上述方案的敘述得知，由于該方案對冷坩堝等無特殊設計要求，裝置構造簡單，操作簡便，易于維護和修理，并且允許用戶方便的按照實際情況調整工藝參數(shù)，可穩(wěn)定可靠的實現(xiàn)高活性金屬單晶的提拉生長。
[0012]由此可見，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有突出的實質性特點和顯著地進步，其實施的有益效果也是顯而易見的。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的一種提拉高活性金屬單晶的設備的結構示意圖。
[0014]圖中，I為氣氛控制系統(tǒng)，2為真空腔室，3為電弧腔，4為旋轉提拉機構，5為提拉生長的單晶棒，6為金屬熔體，7為坩堝。
【具體實施方式】
[0015]為能清楚說明本方案的技術特點，下面通過一個【具體實施方式】，并結合其附圖，對本方案進行闡述。
[0016]通過附圖可以看出，本方案為一種用電弧冷坩堝提拉高活性金屬單晶的方法，是在熔煉合成母合金錠的基礎上結合電弧熔煉和Czochralski提拉技術而形成的新方法。母合金錠采用高純金屬原料(純度不低于99.9%)按所需成分配制，為保證母合金錠的成分均勻性，可反復熔煉多次。將母合金錠放置于冷坩堝中，然后封閉爐膛并控制其中的氣氛為Iatm左右的高純氬氣。開啟電弧，逐步增大電弧電流，使母合金錠全部融化，然后再啟動提拉機構。將提拉頭浸入熔體后，設定提拉速度和轉速，就可以直接提拉生長高活性金屬的單晶了。
[0017]本方案提供的電弧冷坩堝的單晶提拉方法，適用于過渡金屬、稀土金屬以及它們的合金等多種高活性金屬材料。
[0018]本方案無需對冷坩堝等進行特殊設計，裝置構造簡單，操作簡便，易于維護和修理，并且允許用戶方便的按照實際情況調整工藝參數(shù)，可穩(wěn)定可靠的實現(xiàn)高活性金屬單晶的提拉生長。
[0019]本方案采用電弧加熱的方式，同磁懸浮冷坩堝技術相比，能耗較低，并且加熱升溫的速度更快。
[0020]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種提拉高活性金屬單晶的設備，其特征是:包括有坩堝、電弧槍、旋轉提拉機構、氣氛控制系統(tǒng)、真空腔室；所述坩堝安裝在真空腔室的底部；所述旋轉提拉機構固定于坩堝正上方；所述電弧槍對稱固定于旋轉提拉機構兩側且電弧發(fā)射端位于坩堝上方；所述氣氛控制系統(tǒng)與真空腔室連通；所述氣氛控制系統(tǒng)包括抽真空組件和氬氣氣源；所述選裝提拉機構為由電機驅動的能上下運動和旋轉的提拉頭。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種提拉高活性金屬單晶的設備，其特征是:所述坩堝為無氧銅材質的水冷坩堝。
3.—種提拉高活性金屬單晶的方法，其特征是:包括以下步驟: a、將金屬原料按所需成分配置完成后放入坩堝中； b、使用氣氛控制系統(tǒng)將真空腔內的空間抽真空后注入氬氣； C、使用電弧槍對坩堝爐膛進行加熱； d、待金屬原料熔化后，降下旋轉提拉機構的提拉頭，直至提拉頭浸入液態(tài)的金屬后再提升提拉頭，完成提拉金屬單晶棒的操作。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種提拉高活性金屬單晶的方法，其特征是:所述步驟a中所述的金屬原料的成分為高純金屬原料，其純度不低于99.9%。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種提拉高活性金屬單晶的方法，其特征是:所述步驟b中所述的真空腔內注入的氬氣純度不低于99.999%、氬氣壓力為0.98-1.15atm。
6.根據(jù)權利要求3所述的一種提拉高活性金屬單晶的方法，其特征是:所述步驟c中所述的坩堝爐膛的最高溫度不高于3000°C。
7.根據(jù)權利要求3所述的一`種提拉高活性金屬單晶的方法，其特征是:所述步驟d中所述的提拉頭的上下運行速度為0.01-39mm/min ;所述的提拉頭的轉速為0-10r/min。
【文檔編號】C30B29/52GK103849926SQ201410121375
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權日:2014年3月28日
【發(fā)明者】劉毅, 王小英, 謝東華, 石潔, 朱康偉 申請人:四川材料與工藝研究所