專利名稱：一種立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法
一種立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法，涉及一種制造外延生長(zhǎng)高臨界電流密度YBCO超導(dǎo)厚膜的基帶用材及其制造方法。
自高溫超導(dǎo)體發(fā)現(xiàn)以來(lái)，人們?cè)谕Ｗ非蟾吲R界電流密度的同時(shí)，還努力地進(jìn)行實(shí)用化研究。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)在SrTiO3單晶基底上沉積的YBCO薄膜可以具有～10A7/cm2數(shù)量級(jí)那樣高的臨界電流密度，比通常MTG大塊YBCO超導(dǎo)體的JC(～104A/cm2，77K，OT)大很多。在上述事實(shí)啟發(fā)下，近幾年人們開(kāi)始研究和開(kāi)發(fā)在柔性金屬，如鎳及合金上沉積超導(dǎo)膜的方法。其關(guān)鍵的問(wèn)題在于如何制造出具有優(yōu)良取向性的，被稱為雙軸織構(gòu)(Biaxially texture)或立方織構(gòu)(Cubic texure{100}<001>)的基帶，以滿足外延生長(zhǎng)高質(zhì)量YBCO膜的需要。這種基帶材料應(yīng)類似于單晶體，僅僅具有{100}<001>織構(gòu)，晶體(100)面平行于軋面，晶體的<100>方向平行于軋向，(002)X射線衍射的FWHM(半高寬)為5.2°。目前有關(guān)生長(zhǎng)高質(zhì)量YBCO膜的工藝已有一些文獻(xiàn)報(bào)道，但有關(guān)制造雙軸織構(gòu)或立方織構(gòu)鎳基帶的工藝還未有報(bào)道。
本發(fā)明的目的就是要提供一種立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法，能夠制造出具有非常強(qiáng)的{100}<001>織構(gòu)的鎳的基帶材料，以滿足外延生長(zhǎng)高質(zhì)量YBCO膜的高質(zhì)量基帶材料的需要。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明的一種立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法，其特征在于a.采用電子轟擊區(qū)熔法提純鎳錠，使其純度大于99.99％；b.在氫氣保護(hù)下加熱，鍛造制坯料；c.將坯料表面清洗后退火，退火溫度為400℃，時(shí)間2小時(shí)，d.將坯料進(jìn)行定向軋制，加工率大于95％，e.清洗后真空退火，退火溫度為950℃～1000℃，退火時(shí)間為5～15小時(shí)；f.在真空中冷卻室溫。
坯料進(jìn)行定向軋制時(shí)，其軋輥的表面不平度小于10nm。
采用本發(fā)明提供的一種可以外延生長(zhǎng)YBCO超導(dǎo)厚膜用的立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法，制造的立方織構(gòu)鎳基帶具有單一的{100}<001>織構(gòu)，晶體(100)面平行于軋面，晶體的<100>方向平行于軋向，(002)X射線衍射的FWHM(半高寬)為5.2°，可滿足外延生長(zhǎng)YBCO超導(dǎo)厚膜的需要。其生產(chǎn)方法技術(shù)簡(jiǎn)單，易于規(guī)模生產(chǎn)，應(yīng)用前景良好。
下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
本發(fā)明的一種用的立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法，首先采用電子轟擊區(qū)熔法提純鎳錠，使其純度大于99.99％；然后在氫氣保護(hù)下加熱，鍛造制成坯料；再將坯料表面清洗后退火，將坯料進(jìn)行定向軋制，加工率大于95％，清洗后真空退火，退火溫度為950～1000℃，退火時(shí)回為5～15小時(shí)；在真空中冷卻室溫。
用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的一種外延生長(zhǎng)YBCO超導(dǎo)厚膜用的立方織構(gòu)鎳基帶，具有單一的{100}<001>織構(gòu)，晶體(100)面平行于軋面，晶體的<100>方向平行于軋向，(002)X射線衍射的FWHM(半高寬)為5.2°。


附圖1(a)為本發(fā)明的方法生產(chǎn)的立方織構(gòu)鎳基帶的(111)極圖。
附圖1(b)為本發(fā)明的方法生產(chǎn)的立方織構(gòu)鎳基帶的XRD掃描圖。
附圖2為本發(fā)明的方法生產(chǎn)的立方織構(gòu)鎳基帶的XRD搖擺曲線圖。
其中附圖1(a)的(111)極圖表明鎳基帶具有良好的立方織構(gòu)。
附圖1(b)XRD掃描圖表明鎳基帶織構(gòu)偏離軋向的程度。
圖1即附圖1(a)與附圖1(2)表明本發(fā)明的方法生產(chǎn)的立方織構(gòu)鎳基帶僅具有{100}<001>立方織構(gòu)。
附圖2的XRD搖擺曲線圖表明本發(fā)明的方法生產(chǎn)的立方織構(gòu)鎳基帶的織構(gòu)偏離軋面的程度。
以往人們?cè)谘芯拷饘倩蚝辖鸬目棙?gòu)時(shí)，絕大部分的目的是為了消除在加工和熱處理中造成的織構(gòu)，以便獲得較好的均勻性，而不是各向異性的材料。在金屬變形時(shí)，對(duì)材料的各向異性實(shí)行人為的控制。材料各向異性是微觀結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的總和。在織構(gòu)完全形成以前的初期，在小應(yīng)變下，有取向的微觀結(jié)構(gòu)即已開(kāi)始形成。因?yàn)檫@種微觀結(jié)構(gòu)的取向與材料流動(dòng)的變形軸和變形方向有關(guān)。因此通過(guò)改變變形方向就可以控制微觀結(jié)構(gòu)的方向，進(jìn)而控制材料的各向異性?；谶@種思路，在本發(fā)明的鎳基帶的軋制過(guò)程中，必須采用定向軋制技術(shù)。
另外，控制再結(jié)晶退火的時(shí)機(jī)、溫度和時(shí)間也是重要的工藝關(guān)鍵。晶體再結(jié)晶成核的位置方向與形變時(shí)長(zhǎng)大的大角晶界的形成有關(guān)，這種晶界一般在大應(yīng)變情況下才出現(xiàn)。立方織構(gòu)成核一般由具有{112}<111>取向的地方形成，因?yàn)檫@些地方成核容易。當(dāng)有足夠多的立方織構(gòu)核心存在時(shí)，就形成高質(zhì)量的單一的立方織構(gòu)。因此，制作高質(zhì)量立方織構(gòu)基帶時(shí)，最終再結(jié)晶退火前的加工率必須在95％以上。
為了保證鎳基帶具有較好的表面平整度，沒(méi)有氧化層，除了在最后軋制時(shí)必須保證軋輥十分光潔，進(jìn)行嚴(yán)格的處理外，還必須在真空或惰性氣體保護(hù)下退火。再結(jié)晶退火溫度為950℃～1000℃，退火時(shí)間根據(jù)溫度高低而定，在5～10小時(shí)之間，同時(shí)還取決于最后軋制的變形量。一般是超過(guò)必要的95％變形量越多，對(duì)應(yīng)的再結(jié)晶退水溫度可以低些，時(shí)間可以短些。但無(wú)論如何變形量必須超過(guò)95％，才能形成高質(zhì)量單一的立方織構(gòu)。
實(shí)施例1首先采用電子轟擊區(qū)熔法提純鎳錠，使其純度為99.99％；在氫氣保護(hù)下加熱，鍛造制成3mm厚的坯料；將坯料表面清洗后退火，溫度為400℃，退火時(shí)間2小時(shí)；采用光潔度小于10nm的高光潔度的軋輥，將坯料進(jìn)行定向軋制，加工率為95％，清洗后真空退火，退火溫度為950℃，退火時(shí)間為5小時(shí)；最后在真空中冷卻室時(shí)；采用光潔度小于10nm的高光潔度軋輥，將坯料進(jìn)行定向軋制，如工率為95％，清洗后真空退火，退火溫度為950℃，退火時(shí)間為5小時(shí)；最后在真空中冷卻室溫。
實(shí)施例2首先采用電子轟擊區(qū)熔法提純鎳錠，使其純度為99.99％；在氫氣保護(hù)下加熱，鍛造制成3mm厚的坯料；將坯料表面清洗后退火，溫度為400℃，退火時(shí)間2小時(shí)；采用光潔度小于10nm的高光潔度的軋輥，將坯料進(jìn)行定向軋制，加工率為97％，清洗后真空退火，退火溫度為1000℃，退火時(shí)間為10小時(shí)；最后在真空中冷卻室溫。
實(shí)施例3首先采用電子轟擊區(qū)熔法提純鎳錠，使其純度為99.99％；在氫氣保護(hù)下加熱，鍛造制成3mm厚的坯料；將坯料表面清洗后退火，溫度為400℃，退火時(shí)間2小時(shí)；采用光潔度小于10nm的高光潔度的軋輥，將坯料進(jìn)行定向軋制，加工率為95％，清洗后真空退火，退火溫度為980℃，退火時(shí)間為15小時(shí)；最后在真空中冷卻室溫。
權(quán)利要求
1.一種立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法，其特征在于其制造過(guò)程為a.采用電子轟擊區(qū)熔法提純鎳錠，使其純度大于99.99％；b.在氫氣保護(hù)下加熱，鍛造制成坯料；c.將坯料表面清洗后退火；d.將坯料進(jìn)行定向軋制，加工率大于95％，e.清洗后真空退火，退火溫度為950℃，～1000℃，退火時(shí)間為5～15小時(shí)；f.在真空中冷卻室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求所述的一種用立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法，其特征在于坯料進(jìn)行定向軋制時(shí)，其軋輥的表面不平度小于10nm。
全文摘要
一種用立方織構(gòu)鎳基帶的制造方法,涉及一種制造外延生長(zhǎng)高臨界電流密度的YBCO超導(dǎo)厚膜的基帶用材及其制造方法。其特征在于:采用定向軋制方法,其加工率大于95%。采用本發(fā)明的方法制造的立方織構(gòu)鎳基帶具有單一的{100}<001>織構(gòu),晶體(100)面平行于軋面,晶體的<100>方向平行于軋向,(002)X射線衍射的FWHM(半高寬)為5.2°,可滿足外延生長(zhǎng)YBCO超導(dǎo)厚膜的需要。其生產(chǎn)方法技術(shù)簡(jiǎn)單,易于規(guī)模生產(chǎn),應(yīng)用前景良好。
文檔編號(hào)C22F1/10GK1195710SQ9712191
公開(kāi)日1998年10月14日 申請(qǐng)日期1997年11月19日 優(yōu)先權(quán)日1997年11月19日
發(fā)明者劉春芳, 吳宣, 吳歡, 吳曉祖, 周廉 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院