專利名稱：金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)隔離層及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，及其一種連續(xù) 生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法。
技術(shù)背景Y系涂層導(dǎo)體是將YBC0生長(zhǎng)在帶有立方織構(gòu)隔離層的柔性金屬基帶上。這是由于高 溫超導(dǎo)材料是氧化物陶瓷，韌性差，要制造長(zhǎng)的超導(dǎo)線材或帶材，必須以柔性金屬材料作 為襯底，將氧化物超導(dǎo)材料沉積在金屬基帶上。但高溫下許多氧化物超導(dǎo)材料與大多數(shù)金 屬基體之間會(huì)互相反應(yīng)，影響超導(dǎo)性能，所以在金屬基底上加一層或多層隔離層，其目的 是為了傳遞襯底織構(gòu)，阻止金屬襯底向超導(dǎo)層擴(kuò)散，與YBCO在晶格結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性等方 面很好的匹配，減少YBCO層弱連接對(duì)臨界電流密度的影響。因此立方織構(gòu)氧化物隔離層 的制備對(duì)YBCO涂層導(dǎo)體的生長(zhǎng)至關(guān)重要。對(duì)涂層導(dǎo)體的應(yīng)用而言，需有一定的長(zhǎng)度才更 具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，因此本發(fā)明提供一種連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方 法。通過(guò)磁控濺射的方法在具有立方織構(gòu)的金屬襯底上生長(zhǎng)YA/YSZ/ Ce02 (氧化釔/釔穩(wěn) 定二氧化鋯/氧化鈰)結(jié)構(gòu)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層。常規(guī)情況下，用磁控濺射方法 鍍膜來(lái)生長(zhǎng)上述各陶瓷氧化物薄膜時(shí)，以各自陶瓷氧化物做為耙材。陶瓷氧化物靶材的濺 射產(chǎn)額較相應(yīng)的金屬靶材的濺射產(chǎn)額低，因而成膜生長(zhǎng)速率慢，且必須使用射頻的濺射電 源。而金屬材料濺射產(chǎn)額高，生長(zhǎng)速率快，可用直流濺射電源，成本低。以金屬材料為濺 射靶材，需進(jìn)行反應(yīng)濺射形成相應(yīng)氧化物。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層。隔離層 中的各層膜既能夠很好地傳遞了襯底的立方織構(gòu)，且織構(gòu)取向均勻；又能夠有效地阻止金 屬基底的擴(kuò)散，抑制了金屬基底的氧化。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的方法。采用磁 控濺射鍍膜方法，分別以Y、 Zr-Y和Ce金屬為靶材，以水氣代替氧氣作為反應(yīng)氣體，在 具有立方織構(gòu)的金屬襯底上連續(xù)制備Y必,/YSZ/ Ce02結(jié)構(gòu)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層。 所制得的多層隔離層具有單一立方織構(gòu)，以滿足在其上外延生長(zhǎng)YBCO涂層的需要。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案一種金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)隔離層，是在具有立方織構(gòu)的金屬基帶上生7長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層。該隔離層在金屬基帶上依次由氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯 膜、二氧化鈰膜三層膜組成。所述的金屬基帶上的隔離層為連續(xù)的帶材。在所述的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)隔離層中，氧化釔(Y必)膜的厚度為 100-250nm;釔穩(wěn)定二氧化鋯(YSZ)膜的厚度為200-400nm; 二氧化鈰(Ce02)膜的厚度 為小于lOOnm,并大于10nm。一種連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，該方法包括下述步驟(1) 、采用具有立方織構(gòu)的金屬基帶作為襯底，并將該金屬基帶進(jìn)行清潔處理；(2) 、真空腔體中，將清洗后的上述金屬基帶纏繞在放帶輪和收帶輪上；(3) 、抽真空至腔體的背底真空小于或等于5xlO"'Pa;將金屬基帶加熱至500-800°C， 待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓1x10—'Pa-8xl0—'Pa;以Y金屬為濺射靶 材，采用直流磁控濺射沉積方法，開(kāi)始預(yù)濺射；(4) 、預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在1x10—'-8xl(TPa， 并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至lPa-5Pa,通過(guò)巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，進(jìn)行正式濺 射沉積氧化釔，在金屬基帶上得到氧化釔膜，在生長(zhǎng)氧化釔膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀 態(tài)--(5) 、再對(duì)腔體抽真空，并抽真空至腔體的背底真空小于或等于5x10—'Pa;將金屬基 帶加熱至600-820。C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓1x10—'Pa-8x10—'Pa; 以Zr-Y金屬為濺射靶材，釆用直流磁控濺射沉積方法，開(kāi)始預(yù)濺射；(6) 、預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在1x10—'-3. 5xl0，a, 并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至lPa-5Pa，通過(guò)巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，進(jìn)行正式濺 射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯，在己沉積氧化釔膜的金屬基帶上得到釔穩(wěn)定二氧化鋯膜，在生長(zhǎng) 釔穩(wěn)定二氧化鋯膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)；(7) 、再對(duì)腔體抽真空，并抽真空至腔體的背底真空小于或等于5x10—'Pa;將襯底加 熱至600-750°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓lxlO—'Pa-8xl(T'Pa;以 金屬Ce為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，開(kāi)始預(yù)濺射；(8)、預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在1x10—:'-6. 5x10—:1Pa， 并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至lPa-5Pa，通過(guò)巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，進(jìn)行正式濺 射沉積二氧化鈰，在己沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上得到二氧化鈽膜，即 制成連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層。在本發(fā)明中，所使用的具有立方織構(gòu)的金屬基帶作為金屬襯底，經(jīng)常使用的金屬襯底 有具有立方織構(gòu)的金屬鎳或鎳合金襯底。
需要說(shuō)明的是，在所述步驟(4)中，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在lxl0—3-8xl(r3Pa，這里所說(shuō)的lxl(^-3.5xl0，a是水氣壓，該水氣壓相當(dāng)于水氣在沉積腔體內(nèi)的分壓；并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至1Pa-5Pa，此步驟可通過(guò)調(diào)節(jié)氬氣進(jìn)腔體的進(jìn)氣 量或?qū)φ婵涨惑w的抽氣量來(lái)實(shí)現(xiàn)。在所述歩驟(6)、步驟(8)中，水氣壓意義同上。在所述歩驟(4)中，巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶的走帶速度為0. lmm/sec-3mm/sec;在所 述步驟(6)中，巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶的走帶速度為0. Iram/sec-2誦/sec;在所述步驟(8) 中，巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶的走帶速度為0. lmm/sec-6mm/sec。巻繞盤是由電機(jī)、傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、放帶輪和收帶輪等構(gòu)成，工作時(shí)，開(kāi)動(dòng)電機(jī)，通過(guò)傳動(dòng) 機(jī)構(gòu)使放帶輪和收帶輪轉(zhuǎn)動(dòng)，以帶動(dòng)金屬基帶往返運(yùn)轉(zhuǎn)。在所述步驟(2)中，金屬基帶 的兩端是先與引帶連接再纏繞在放帶輪和收帶輪上，并將引帶部分置于沉積區(qū)域。引帶為 與立方織構(gòu)的金屬基帶材料熱膨脹系數(shù)相同或相近的金屬帶材。在所述的步驟(1)中，對(duì)金屬襯底進(jìn)行清潔處理，要求清潔處理后的表面不留水跡、 污漬。在所述的歩驟(2)中，是采用腔體內(nèi)的加熱裝置對(duì)金屬基帶加熱，加熱裝置對(duì)金屬基帶所提供的均勻的加熱溫度區(qū)域是濺射沉積區(qū)域的2-3倍。在所述的步驟(3) - (8)中，所述的濺射靶材和襯底的距離即靶基距為60-150mm。 在所述的步驟(3) - (4)中，所述的預(yù)濺射和濺射的濺射功率為100-350W。 在所述的歩驟(5) - (6)中，所述的預(yù)濺射和濺射的濺射功率為100-400W。 在所述的步驟(7) - (8)中，所述的預(yù)濺射和濺射的濺射功率為70-200W。 在所述的步驟(3) - (8)中，所述的預(yù)濺射為非正式濺射，采取遮擋的方式，用遮擋物將襯底遮擋住，使預(yù)濺射的產(chǎn)物不能沉積到襯底上；待預(yù)濺射結(jié)束后、開(kāi)始正式濺射沉積前，撤掉遮擋物。本發(fā)明是采用磁控濺射鍍膜方法，分別以Y、 Zr-Y和Ce金屬為靶材，采取反應(yīng)濺射方式，先后在具有立方織構(gòu)的金屬基帶上生長(zhǎng)雙軸取向的Y20:,、 YSZ和Ce02。所采用的磁控濺射鍍膜方法是一種真空的物理沉積方法。在抽真空至腔體的背底真空小于或等于 5xl(T"Pa之后，充氬氣至腔體氣壓1x10—'Pa-8xlO—'Pa,在預(yù)濺射20分鐘后，分別在所述 步驟(4)、 (6)、 (8)中，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量分別控制在1x10—3-8xl0—'ipa[步 驟(4) ]、 1x10—'-3. 5x10—2pa[步驟(6) ]、 1x10—'-6. 5xl(T'Pa[步驟(8)]，并調(diào)控制沉 積腔體內(nèi)壓力至lPa-5Pa。其中，充氬氣和通入水氣優(yōu)選采用下述方式在所述的步驟(3)、 (5)、 (7)的充氬氣至腔體內(nèi)的過(guò)程中，是采用管路直接將氬氣 通向?yàn)R射靶材的靶材面。
在所述的歩驟(4)、 (6)、 (8)的通入水氣至腔體內(nèi)的過(guò)程中，是采用管路直接將水氣通向襯底的沉積面。在所述的步驟中，濺射時(shí)間依所需鍍膜的基帶長(zhǎng)度和選擇的走帶速度而定。 在所述的步驟(4)、 (6)、 (8)的巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)過(guò)程中，金屬基帶移動(dòng)的方向?yàn)閺姆艓л喿呦蚴諑л?，或從收帶輪走向放帶輪。在所述的步驟(4)、 (6)、 (8)的巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)過(guò)程中，各層膜的生長(zhǎng)為金屬基帶一次走帶完成一層膜，或金屬基帶往復(fù)多次完成一層膜。所述的氬氣為純度^99.999%的氬氣。純度^99.999%的氬氣稱為高純氬氣。 在所述的步驟中，各層膜的生長(zhǎng)可采取走帶一次完成，亦可往復(fù)多次完成一層膜。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明提供了一種在具有立方織構(gòu)的金屬襯底上連續(xù)制備Y20:i/YSZ/ Ce02結(jié)構(gòu)的多層 立方織構(gòu)氧化物隔離層的方法。1. 用常規(guī)磁控濺射方法鍍膜來(lái)生長(zhǎng)氧化物薄膜，以相應(yīng)的陶瓷氧化物做為靶材，陶瓷 氧化物靶材的濺射產(chǎn)額較相應(yīng)的金屬靶材的濺射產(chǎn)額低，因而成膜生長(zhǎng)速率慢，且必須使 用射頻的濺射電源。而金屬材料濺射產(chǎn)額高，生長(zhǎng)速率快，可用直流濺射電源，成本低。 本發(fā)明分別以Y、 Zr-Y和Ce金屬為靶材，采取反應(yīng)濺射方式先后生長(zhǎng)雙軸取向的Y必,、 YSZ和Ce02。2. 以金屬材料為濺射靶材，生長(zhǎng)氧化物，需進(jìn)行反應(yīng)濺射形成相應(yīng)氧化物。在高溫氧 環(huán)境中金屬鎳或鎳合金襯底易被氧化而對(duì)成膜不利。本發(fā)明以水代替氧氣作為反應(yīng)氣體， 有效阻止了直接通入的氧氣將金屬襯底氧化。水中的氧足以形成氧化物，水中的氫可阻止 金屬基底氧化。因此，在一定水壓下，即可以將濺射產(chǎn)物氧化，形成氧化物膜，又可防止 襯底被氧化，生成立方織構(gòu)氧化物薄膜。3. 該方法適合于具有立方織構(gòu)的金屬襯底，如鎳及鎳合金。4. 本發(fā)明提供的方法生長(zhǎng)的Y203/YSZ/ Ce02膜為純立方織構(gòu)。X-光衍射e-29掃描為 純c軸，各層膜均無(wú)(lll)取向生成。很好地傳遞了襯底的立方織構(gòu)，且織構(gòu)取向均勻。5. 本發(fā)明提供的方法生長(zhǎng)的Y203/YSZ/ Ce02隔離層有效地阻止了金屬基底的擴(kuò)散， 抑制了金屬基底的氧化。6. 本發(fā)明提供的方法生長(zhǎng)的Y203/YSZ/Ce02隔離層，表面致密無(wú)裂紋。7. 本發(fā)明提供的方法釆用非正式基底材料為引帶，可有效減少基底材料的浪費(fèi)，降 低成本。


圖1為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW x-光衍射e-2e掃描圖2a，2b,2c，2d分別為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的Y203 (111) X射線衍射2D極圖， 2.5D極圖，cp掃描，w掃描圖3a， 3b， 3c， 3d分別為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的YSZ( 111 ) X射線衍射2D極圖，2.5D 極圖，(p掃描.co掃描圖4a，4b, 4c，4d分別為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的Ce02 (111) X射線衍射2D極圖， 2.5D極圖，(p掃描，co掃描圖5為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的5米長(zhǎng)立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW各層cp掃描半 高寬沿長(zhǎng)度方向的分布。圖6為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的10米長(zhǎng)立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW各層cp掃描 半高寬沿長(zhǎng)度方向的分布。圖7為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW表層Ce02掃描電鏡 照片。圖8為Ce02/YSZ/Y203/NiW結(jié)構(gòu)掃描俄歇探針?lè)治?。圖9為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的10米長(zhǎng)立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW的實(shí)物照片。
具體實(shí)施方式
在下述實(shí)施例中，預(yù)濺射均采用遮擋的方式，用遮擋物將襯底遮擋住，使預(yù)濺射的產(chǎn) 物不能沉積到襯底上；待預(yù)濺射結(jié)束后、正式濺射前撤掉遮擋物。 實(shí)施例1將具有立方織構(gòu)的金屬基帶前后兩端與引帶連接，并進(jìn)行清潔處理。將清洗后的上述金屬基帶及引帶纏繞在放帶輪和收帶輪上，并置于真空腔體中，再將引帶部分置于沉積區(qū) 域。抽真空至腔體的背底真空小于或等于5xl0—卞a;將金屬基帶加熱至500。C，待達(dá)到所 需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓lxlO"Pa。以Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率320W，靶基距120mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在lxlO'3Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至lPa，開(kāi)始正式濺射沉積。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬基帶開(kāi)始 走動(dòng)，走帶速度0.1mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢，即得氧 化釔膜。在生長(zhǎng)氧化釔膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)YSZ膜。抽真空至腔體的背底真空 小于或等于5xl04Pa;將金屬基帶加熱至600°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣 至腔體氣壓lxlO"Pa。以Zr-Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率320W，耙基距120mm，
開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在3.5x10—2Pa， 并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至5Pa，開(kāi)始正式濺射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯；正式濺射沉積開(kāi)始 后，金屬基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度0.5mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)， 沉積完畢，即在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上得到釔穩(wěn)定二氧化鋯膜，在生長(zhǎng)釔穩(wěn)定二氧 化鋯膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)二氧化鈰膜。抽 真空至腔體的背底真空小于或等于5xl(T4Pa;將襯底加熱至600°C，待達(dá)到所需溫度30 分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓lxlO"Pa。以金屬Ce為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率200W，耙基距120mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在lxl(T3Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至1Pa，開(kāi)始正式濺射沉積二氧化鈰。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬 基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度3mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢， 在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上得到二氧化鈰膜，即制成連續(xù)生長(zhǎng)多層 立方織構(gòu)氧化物隔離層。所得到的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，是在金屬基帶上依次生 長(zhǎng)氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯膜、二氧化鈰膜三層膜，其中，氧化釔(YA)膜的厚度為 200nm;釔穩(wěn)定二氧化鋯(YSZ)膜的厚度為300ntn; 二氧化鈰(Ce02)膜的厚度為30nm。圖1為采用本發(fā)明的方法在帶有Y203隔離層的金屬NiW襯底上生長(zhǎng)的立方織構(gòu)YSZ X-光衍射e-29掃描，圖2為其(111) cp掃描。從圖中可看出，YSZ為純c軸取向和優(yōu)良 的平面內(nèi)取向，cp掃描半高寬小于6.5。。圖3、圖4為其相應(yīng)的(111)極圖和2.5D極圖。 表現(xiàn)了 YSZ單一立方織構(gòu)取向。圖5為掃描電鏡觀測(cè)的YSZ表面形貌圖。表面平整、連 續(xù)，晶界覆蓋完整。圖l為采用本發(fā)明的的方法生長(zhǎng)的立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y2CVNiWX-光衍射e-29掃描。 表明各層膜均為純c軸取向。圖2a， 2b, 2c， 2d分別為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的Y203 (111) X射線衍射2D極圖,2.5D極圖，cp掃描，o)掃描。其cp掃描和co掃描半高寬分別為7.77 ° 和5,02°圖3a， 3b， 3c， 3d分別為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的YSZ( 111) X射線衍射2D極圖，2.5D 極圖，cp掃描，(o掃描。其cp掃描和(o掃描半高寬分別為7.68。和4.67°圖4a，4b，4c, 4d分別為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的Ce02 (111) X射線衍射2D極圖, 2.5D極圖，cp掃描，co掃描。其cp掃描和co掃描半高寬分別為7.93°和4.44°。圖5為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的5米長(zhǎng)立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW各層<p掃描半 高寬沿長(zhǎng)度方向的分布。5米長(zhǎng)(p掃描半高寬平均值為Ce02 =7.41°， YSZ=7.18°,
Y203=7.16°。圖6為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的10米長(zhǎng)立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW各層cp掃描 半高寬沿長(zhǎng)度方向的分布。cp掃描半高寬平均值為Ce02=7.93°， YSZ=7.75°， Y203=7.69°。圖7為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW表層Ce02掃描電鏡 照片。表面連續(xù)致密。圖8為CeCVYSZ/Y203/NiW結(jié)構(gòu)掃描俄歇探針?lè)治?。表明隔離層有效地阻止了金屬 襯底的擴(kuò)散。圖9為采用本發(fā)明的方法生長(zhǎng)的10米長(zhǎng)立方織構(gòu)Ce02/YSZ/Y203/NiW的實(shí)物照片。 實(shí)施例2將具有立方織構(gòu)的金屬基帶前后兩端與引帶連接，并進(jìn)行清潔處理。將清洗后的上述 金屬基帶及引帶纏繞在放帶輪和收帶輪上，并置于真空腔體中，再將引帶部分置于沉積區(qū) 域。抽真空至腔體的背底真空小于或等于5xl0，a;將金屬基帶加熱至700。C，待達(dá)到所 需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓5xlO"Pa。以Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率350W，靶基距60mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在8xlO'卞a，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa，開(kāi)始正式濺射沉積。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬基帶開(kāi)始 走動(dòng)，走帶速度3mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢，即得氧化 釔膜。在生長(zhǎng)氧化釔膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在己沉積氧化釔膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)YSZ膜。抽真空至腔體的背底真空 小于或等于5xl(T4Pa;將金屬基帶加熱至750°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣 至腔體氣壓5xlO"Pa。以Zr-Y金屬為濺射靶材，釆用直流磁控濺射沉積方法，射功率400W，靶基距60mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在3xl(^Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa，開(kāi)始正式濺射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯；正式濺射沉積開(kāi)始后， 金屬基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度0.8mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積 完畢，即在己沉積氧化釔膜的金屬基帶上得到釔穩(wěn)定二氧化鋯膜，在生長(zhǎng)釔穩(wěn)定二氧化鋯 膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)二氧化鈰膜。抽 真空至腔體的背底真空小于或等于5xlO—4Pa;將襯底加熱至650°C，待達(dá)到所需溫度30 分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓5xlO"Pa。以金屬Ce為濺射耙材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率70W，耙基距60mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在5xlO—汴a,并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa,開(kāi)始正式濺射沉積二氧化鈰。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度6mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢，在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上得到二氧化鈰膜，即制成連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層。所得到的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，是在金屬基帶上依次生 長(zhǎng)氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯膜、二氧化鈰膜三層膜，其中，氧化釔(YA)膜的厚度為 IOO咖；釔穩(wěn)定二氧化鋯(YSZ)膜的厚度為400腦；二氧化鈰(Ce02)膜的厚度為10nm。實(shí)施例3將具有立方織構(gòu)的金屬基帶前后兩端與引帶連接，并進(jìn)行清潔處理。將清洗后的上述 金屬基帶及引帶纏繞在放帶輪和收帶輪上，并置于真空腔體中，再將引帶部分置于沉積區(qū) 域。抽真空至腔體的背底真空小于或等于5xl0'卞a;將金屬基帶加熱至800。C，待達(dá)到所 需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓8xlO"Pa。以Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率350W，耙基距80mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在7xl0'^a，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至5Pa，開(kāi)始正式濺射沉積。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬基帶開(kāi)始 走動(dòng)，走帶速度2mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢，即得氧化 釔膜。在生長(zhǎng)氧化釔膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)YSZ膜。抽真空至腔體的背底真空 小于或等于5xlO—4Pa;將金屬基帶加熱至820°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣 至腔體氣壓8xlO"Pa。以Zr-Y金屬為濺射耙材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率400W，耙基距80mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在2.5xlO'2Pa， 并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至5Pa，開(kāi)始正式濺射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯；正式濺射沉積開(kāi)始 后，金屬基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度2.0mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)， 沉積完畢，即在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上得到釔穩(wěn)定二氧化鋯膜，在生長(zhǎng)釔穩(wěn)定二氧 化鋯膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)二氧化鈰膜。抽 真空至腔體的背底真空小于或等于5xl(T4Pa;將襯底加熱至750°C，待達(dá)到所需溫度30 分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓8xlO"Pa。以金屬Ce為濺射耙材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率100W，耙基距80mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在6.5xl0'spa, 并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至5Pa，開(kāi)始正式濺射沉積二氧化鈰。正式濺射沉積開(kāi)始后，金
屬基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度0.5mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完 畢，在己沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上得到二氧化鈰膜，即制成連續(xù)生長(zhǎng) 多層立方織構(gòu)氧化物隔離層。所得到的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，是在金屬基帶上依次生 長(zhǎng)氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯膜、二氧化鈰膜三層膜，其中，氧化釔(YA)膜的厚度為 100nm;釔穩(wěn)定二氧化鋯(YSZ)膜的厚度為250nm; 二氧化鈰(Ce02)膜的厚度為100nm。實(shí)施例4將具有立方織構(gòu)的金屬基帶前后兩端與引帶連接，并進(jìn)行清潔處理。將清洗后的上述 金屬基帶及引帶纏繞在放帶輪和收帶輪上，并置于真空腔體中，再將引帶部分置于沉積區(qū) 域。抽真空至腔體的背底真空小于或等于5xl(^Pa;將金屬基帶加熱至700。C，待達(dá)到所 需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓3xl(T'Pa。以Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率250W，靶基距150mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在5xl(^Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至lPa，開(kāi)始正式濺射沉積。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬基帶開(kāi)始 走動(dòng)，走帶速度0.6mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢，即得氧 化釔膜。在生長(zhǎng)氧化釔膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)YSZ膜。抽真空至腔體的背底真空 小于或等于5xl(T4Pa;將金屬基帶加熱至700°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣 至腔體氣壓3xlO"Pa。以Zr-Y金屬為濺射耙材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率250W,耙基距150mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在8xl(1Pa,并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至lPa，開(kāi)始正式濺射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯；正式濺射沉積開(kāi)始后， 金屬基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度lmm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完 畢，即在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上得到釔穩(wěn)定二氧化鋯膜，在生長(zhǎng)釔穩(wěn)定二氧化鋯膜 結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)二氧化鈰膜。抽 真空至腔體的背底真空小于或等于5xlO-4Pa;將襯底加熱至700°C，待達(dá)到所需溫度30 分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓3xlO"Pa。以金屬Ce為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率150W，耙基距150mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在4xl(1Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至1Pa，開(kāi)始正式濺射沉積二氧化鈰。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬 基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度2mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢，在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上得到二氧化鈰膜，即制成連續(xù)生長(zhǎng)多層 立方織構(gòu)氧化物隔離層。所得到的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，是在金屬基帶上依次生 長(zhǎng)氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯膜、二氧化鈰膜三層膜，其中，氧化釔(YA)膜的厚度為 250nm;釔穩(wěn)定二氧化鋯(YSZ)膜的厚度為200nm; 二氧化鈰(CeO》膜的厚度為50nm。實(shí)施例5將具有立方織構(gòu)的金屬基帶前后兩端與引帶連接，并進(jìn)行清潔處理。將清洗后的上述金屬基帶及引帶纏繞在放帶輪和收帶輪上，并置于真空腔體中，再將引帶部分置于沉積區(qū) 域。抽真空至腔體的背底真空小于或等于5x10—4Pa;將金屬基帶加熱至650。C，待達(dá)到所 需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓2x10—!Pa。以Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率100W,靶基距80mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在6xl0—spa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa，開(kāi)始正式濺射沉積。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬基帶開(kāi)始 走動(dòng)，走帶速度0.4mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢，即得氧 化釔膜。在生長(zhǎng)氧化釔膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)YSZ膜。抽真空至腔體的背底真空 小于或等于5x10—4Pa;將金屬基帶加熱至750°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣 至腔體氣壓2xlO"Pa。以Zr-Y金屬為濺射耙材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率IOOW，靶基距80mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在3xl(^Pa,并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa，開(kāi)始正式濺射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯；正式濺射沉積開(kāi)始后， 金屬基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度0.1mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積 完畢，即在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上得到釔穩(wěn)定二氧化鋯膜，在生長(zhǎng)釔穩(wěn)定二氧化鋯 膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)二氧化鈰膜。抽 真空至腔體的背底真空小于或等于5xl(^Pa;將襯底加熱至650°C，待達(dá)到所需溫度30 分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓2xlO"Pa。以金屬Ce為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率70W，靶基距80mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在3xl(^Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa，開(kāi)始正式濺射沉積二氧化鈰。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬 基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度0.1mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢， 在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上得到二氧化鈰膜，即制成連續(xù)生長(zhǎng)多層
立方織構(gòu)氧化物隔離層。所得到的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，是在金屬基帶上依次生 長(zhǎng)氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯膜、二氧化鈰膜三層膜，其中，氧化釔(Y20:,)膜的厚度為 180nm;釔穩(wěn)定二氧化鋯(YSZ)膜的厚度為280腦；二氧化鈰(Ce02)膜的厚度為100nm。實(shí)施例6將具有立方織構(gòu)的金屬基帶前后兩端與引帶連接，并進(jìn)行清潔處理。將清洗后的上述 金屬基帶及引帶纏繞在放帶輪和收帶輪上，并置于真空腔體中，再將引帶部分置于沉積區(qū) 域。抽真空至腔體的背底真空小于或等于5x10—4Pa;將金屬基帶加熱至550。C，待達(dá)到所 需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓2x10—'Pa。以Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率300W，耙基距150mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在3xl(^Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa，開(kāi)始正式濺射沉積。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬基帶開(kāi)始 走動(dòng)，走帶速度0.8mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢，即得氧 化釔膜。在生長(zhǎng)氧化釔膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在己沉積氧化釔膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)YSZ膜。抽真空至腔體的背底真空 小于或等于5xlO,a;將金屬基帶加熱至700°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣 至腔體氣壓2xlO"Pa。以Zr-Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率350W，耙基距120mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在lxl(T3Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa，開(kāi)始正式濺射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯；正式濺射沉積開(kāi)始后， 金屬基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度0.3mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積 完畢，即在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上得到釔穩(wěn)定二氧化鋯膜，在生長(zhǎng)釔穩(wěn)定二氧化鋯 膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)。在己沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上繼續(xù)生長(zhǎng)立方織構(gòu)二氧化鈰膜。抽 真空至腔體的背底真空小于或等于5xlO—4Pa;將襯底加熱至700°C，待達(dá)到所需溫度30 分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓2xlO—'Pa。以金屬Ce為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，射功率120W，靶基距150mm， 開(kāi)始預(yù)濺射。預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在2x10—3Pa，并 調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至2Pa，開(kāi)始正式濺射沉積二氧化鈰。正式濺射沉積開(kāi)始后，金屬 基帶開(kāi)始走動(dòng)，走帶速度4mm/sec。待所要沉積的金屬基帶全部經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，沉積完畢， 在己沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的金屬基帶上得到二氧化鈰膜，即制成連續(xù)生長(zhǎng)多層 立方織構(gòu)氧化物隔離層。
所得到的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，是在金屬基帶上依次生長(zhǎng)氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯膜、二氧化鈰膜三層膜，其中，氧化釔(YA)膜的厚度為 200咖；釔穩(wěn)定二氧化鋯(YSZ)膜的厚度為300nm; 二氧化鈰(Ce02)膜的厚度為20nm。 經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例2-6方法中所生長(zhǎng)的Y203/YSZ/ Ce02膜均為純立方織構(gòu)；X-光衍射 e-2e掃描為純c軸，各層膜均無(wú)(lll)取向生成；很好地傳遞了襯底的立方織構(gòu)，且織構(gòu)取 向均勻。實(shí)施例2-6方法中所生長(zhǎng)的Y203/YSZ/ Ce02隔離層，其表面致密無(wú)裂紋。
權(quán)利要求
1、一種金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)隔離層，其特征在于是在具有立方織構(gòu)的金屬基帶上生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，該隔離層在金屬基帶上依次由氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯膜、二氧化鈰膜三層膜組成。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)隔離層，其特征在于所述的金屬基帶上的隔離層為連續(xù)的帶材。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)隔離層，其特征在于在所述的金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層中，氧化釔膜的厚度為100-250nm;釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的厚度為200-400mn; 二氧化鈰膜的厚度 為小于100nm，并大于10nm。
4、 一種連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，其特征在于該方 法包括下述步驟(1) 、采用具有立方織構(gòu)的金屬基帶作為襯底,并將該金屬基帶進(jìn)行清潔處理;(2) 、真空腔體中，將清洗后的上述金屬基帶纏繞放帶輪和收帶輪上；(3) 、抽真空至腔體的背底真空小于或等于5xl(T'Pa;將金屬基帶加熱至 500-800°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓lxl(TPa-8x10—'Pa; 以Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，開(kāi)始預(yù)濺射；(4) 、預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在 1x10"-8x10 :iPa，并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至lPa-5Pa，通過(guò)巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶經(jīng) 過(guò)沉積區(qū)，進(jìn)行正式濺射沉積氧化釔，在金屬基帶上得到氧化釔膜，在生長(zhǎng)氧化釔 膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)；(5) 、再對(duì)腔體抽真空，并抽真空至腔體的背底真空小于或等于5xl(TPa;將 金屬基帶加熱至600-820°C,待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓 1x10—'Pa-8xl(TPa;以Zr-Y金屬為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，開(kāi)始預(yù) 濺射；(6) 、預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在 lxl0:'-3. 5x10—2Pa，并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至1Pa-5Pa，通過(guò)巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶 經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，進(jìn)行正式濺射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯，在已沉積氧化釔膜的金屬基帶上 得到釔穩(wěn)定二氧化鋯膜，在牛長(zhǎng)釔穩(wěn)定二氧化鋯膜結(jié)束后，使腔體恢復(fù)初始狀態(tài)；(7)、再對(duì)腔體抽真空，并抽真空至腔體的背底真空小于或等于5x10—4Pa;將 襯底加熱至600-750°C，待達(dá)到所需溫度30分鐘后，再充氬氣至腔體氣壓 lxl(T'Pa-8xl0，a;以金屬Ce為濺射耙材，采用直流磁控濺射沉積方法，開(kāi)始預(yù)濺 射；(8)、預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在 lxl(T:i-6.5xl(TPa，并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至lPa-5Pa，通過(guò)巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶 經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，進(jìn)行正式濺射沉積二氧化鈰，在已沉積氧化釔和釔穩(wěn)定二氧化鋯膜的 金屬基帶上得到二氧化鈰膜，即制成連續(xù)牛長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，其 特征在于在所述步驟(4)中，巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶的走帶速度為 0. lmm/sec-3mm/sec;在所述步驟(6)中，巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶的走帶速度為 0. lmm/sec-2mm/sec;在所述步驟(8)中，巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶的走帶速度為 0.lmm/sec-6mm/sec。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，其 特征在于在所述步驟(2)中，金屬基帶的兩端是先與引帶連接再纏繞在放帶輪和 收帶輪上，并將引帶部分置于沉積區(qū)域。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，其特征在于在所述的步驟(1)中，對(duì)金屬襯底進(jìn)行清潔處理，要求清潔處理后的表 面不留水跡、污漬。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，其特征在于在所述的步驟(2)中，是采用腔體內(nèi)的加熱裝置對(duì)金屬基帶加熱，加熱裝置對(duì)金屬基帶所提供的均勻的加熱溫度區(qū)域是濺射沉積區(qū)域的2-3倍。
9、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，其 特征在于在所述的步驟(3) - (8)中，所述的濺射耙材和襯底的距離即靶基距為 60-150mm。
10、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，其特征在于在所述的步驟(3) - (4)中，所述的預(yù)濺射和濺射的濺射功率為跡350W。
11、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法， 其特征在于在所述的步驟(5) - (6)中，所述的預(yù)濺射和濺射的濺射功率為 100-400W。
12、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法， 其特征在于:在所述的步驟(7)-(8)中，所述的預(yù)濺射和濺射的濺射功率為70-200W。
13、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法， 其特征在于在所述的步驟(3) - (8)中，所述的預(yù)濺射為非正式濺射，采取遮擋 的方式，用遮擋物將襯底遮擋住，使預(yù)濺射的產(chǎn)物不能沉積到襯底上；待預(yù)濺射結(jié) 束后、開(kāi)始正式濺射沉積前，撤掉遮擋物。
14、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法， 其特征在于在所述的步驟(3)、 (5)、 (7)的充氬氣至腔體內(nèi)的過(guò)程中，是采用管 路直接將氬氣通向?yàn)R射靶材的靶材面。
15、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法， 其特征在于在所述的步驟(4)、 (6)、 (8)的通入水氣至腔體內(nèi)的過(guò)程中，是采用 管路直接將水氣通向襯底的沉積面。
16、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法， 其特征在于在所述的步驟(4)、 (6)、 (8)的巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)過(guò)程 中，金屬基帶移動(dòng)的方向?yàn)閺姆艓л喿呦蚴諑л?，或從收帶輪走向放帶輪?br> 17、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法， 其特征在于在所述的步驟(4)、 (6)、 (8)的巻繞盤帶動(dòng)金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)過(guò)程 中，各層膜的生長(zhǎng)為金屬基帶一次走帶完成一層膜，或金屬基帶往復(fù)多次完成一層 膜。
18、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法， 其特征在于所述的氬氣為純度^99.999%的氬氣。
全文摘要
一種金屬基帶上連續(xù)生長(zhǎng)的多層立方織構(gòu)氧化物隔離層，是在具有立方織構(gòu)的金屬基帶上依次有氧化釔膜、釔穩(wěn)定二氧化鋯膜、二氧化鈰膜三層膜。一種連續(xù)生長(zhǎng)多層立方織構(gòu)氧化物隔離層的制備方法，包括(1)將金屬基帶清潔處理；(2)將金屬基帶纏繞放帶輪和收帶輪上；(3)以Y金屬為濺射靶材，預(yù)濺射；(4)使金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，濺射沉積氧化釔；(5)以Zr-Y金屬為濺射靶材，預(yù)濺射；(6)使金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，濺射沉積釔穩(wěn)定二氧化鋯；(7)以金屬Ce為濺射靶材，預(yù)濺射；(8)使金屬基帶經(jīng)過(guò)沉積區(qū)，濺射沉積二氧化鈰。該方法以水氣代替氧氣作為反應(yīng)氣體。制得的多層隔離層具有單一立方織構(gòu)，滿足外延生長(zhǎng)YBCO涂層的需要。
文檔編號(hào)C23C14/54GK101117700SQ200610089048
公開(kāi)日2008年2月6日 申請(qǐng)日期2006年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月31日
發(fā)明者劉慧舟, 古宏偉, 其 周, 飛 屈, 華 張, 堅(jiān) 楊 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院