專(zhuān)利名稱(chēng)：納米級(jí)金屬粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用化學(xué)方法制備金屬粉的方法，更具體地說(shuō)是用絡(luò)合置換還原法制備納米級(jí)金屬粉的方法。
納米級(jí)超細(xì)粉的研究是當(dāng)前材料科學(xué)研究的熱點(diǎn)之一。納米級(jí)金屬粉形成的材料，由于其晶粒尺寸小于100nm，晶體中位于晶界和表面的原子占了相當(dāng)大的比例，所以從力學(xué)性能到電、磁、光學(xué)性質(zhì)都與非納米金屬粉形成的材料不同。它具有更優(yōu)良的性能，與一般微米級(jí)晶粒的燒結(jié)材料相比，納米級(jí)晶粒的燒結(jié)材料可以達(dá)到更高的強(qiáng)度和致密度，而且延展性好。例如，納米級(jí)金屬銅粉形成的銅材的導(dǎo)熱率比普通的銅材料高一百倍，可用于高效散熱器中，用來(lái)防激光武器的燒傷。納米級(jí)銅粉、銀粉在石油化工中可以用來(lái)部分代替貴金屬作催化劑，能加速長(zhǎng)烴鏈的分解。另外，由于納米級(jí)金屬粉的比表面大，活性很強(qiáng)，在空氣中容易發(fā)生氧化，在火箭推進(jìn)的固體燃料中可加入納米級(jí)銅粉或其他納米級(jí)金屬粉作助燃劑，可以加大固體燃料的燃燒效率，提高燃速。正是由于納米級(jí)金屬粉在各高科技領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用，世界各國(guó)的研究者對(duì)制造納米級(jí)金屬粉的工藝進(jìn)行了大量的研究工作。
H.Gleiter[in Deformation of polycrystals Mechanismand Microstructures edited by N.Hansen etal(RisoNational Laboratory，Roislcilde 1981，P15)]首先用蒸發(fā)凝聚法制備納米材料。近十年來(lái)又出現(xiàn)了各種制備納米材料的工藝。除蒸發(fā)凝聚法外，還有離子濺射法、射頻及微波等離子CVD法，激光熱分解法、非晶帶材退火法、高能球磨等物理方法以及溶膠凝膠等化學(xué)法。但是，上述的物理方法每次制備出的納米材料量少，而且設(shè)備昂貴，產(chǎn)品成本太高，影響了對(duì)其性能的深入研究及應(yīng)用，例如力學(xué)性能研究就需要較大量的試樣，因此用工藝簡(jiǎn)單成本低的工藝來(lái)制備公斤級(jí)納米材料已成為目前國(guó)內(nèi)外納米材料研究和應(yīng)用的關(guān)鍵。雖然等離子噴粉法可以生產(chǎn)出較多的金屬納米粉，但粒子分布不均勻，有粗大的粒子存在。
本發(fā)明的目的就在于研究出制備高質(zhì)量的，粒度分布均勻，無(wú)粗大的粒子的納米級(jí)金屬粉的方法，而且使得制造納米級(jí)金屬粉的工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品成本低廉。
本發(fā)明的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，以金屬鹽為原料，鋅粉為置換還原劑，氨的水溶液為絡(luò)合劑，用水或用氨的水溶液溶解金屬鹽，生成金屬氨絡(luò)離子水溶液，加入分散劑攪拌混合均勻；將作為置換還原劑的鋅粉置于容器中，加入水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?；金屬鹽中金屬的量與所加入的鋅粉的量的摩爾質(zhì)量比為1∶2.0～8.0，金屬鹽中金屬量與所加入的分散劑的量的重量比為1∶0.1～2.0，金屬鹽中金屬的量與所加入的氨量的摩爾質(zhì)量比為1∶2.0～10；將攪拌分散均勻的鋅粉懸浮液置于冷水浴中，在攪拌下與金屬氨絡(luò)離子水溶液混合，持續(xù)攪拌到還原置換反應(yīng)完成；靜止澄清，傾棄上清液，用氨水洗滌沉淀，再用水洗滌后，用酸或堿的水溶液溶解除去鋅粉，用水洗至中性，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌，真空冷凍干燥。
所制取的納米級(jí)金屬粉為銀、銅、鎳、鈷粉其中的一種。冷水浴中冷卻時(shí)所用的冷水以0°～40℃為佳。金屬氨絡(luò)離子水溶液與鋅粉懸浮液混合后，以持續(xù)攪拌0.5～20小時(shí)為宜。攪拌的速度要求不嚴(yán)格，但以較快的速度攪拌為佳。置換反應(yīng)完成，靜止澄清，傾棄上清液后，用0.5-5摩爾/升的氨水洗滌金屬粉沉淀2-5次，再用水洗滌2-5次為好。溶解除去鋅粉所用的酸為鹽酸、硫酸、醋酸其中的一種，又以0.1～6摩爾/升的鹽酸、0.1～6摩爾/升的醋酸、0.05～3摩爾/升硫酸除去鋅粉為好。溶解除去鋅粉所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰的水溶液其中的一種。又以1～6摩爾/升的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰其中的一種為好。溶解除去鋅粉后，用水洗至中性，進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)通常用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾為佳。沉淀用水洗滌至中性，一般需要用水洗滌4-10次。再用無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)品2-4次，趁濕裝瓶，真空冷凍干燥，密封保存。
所用的水為離子交換水，蒸餾水等水。所用的分散劑為聚乙烯醇(聚乙二醇)，乳化OP(聚乙二醇辛基苯基醚)，tritonX-100(聚氧乙烯烷基醚)其中的一種。所用鋅粉的粒度在100微米以下，以5～100微米為好。鎂粉、鐵粉等金屬粉可以代替金屬鋅粉作為置換還原劑。
若制備納米級(jí)銀金屬粉所用的原料銀鹽為硝酸銀、硫酸銀、醋酸銀甚至新沉淀出來(lái)的氯化銀其中的一種銀鹽。
著制備納米級(jí)銅金屬粉所用的原料銅鹽為氯化銅、硫酸銅、氯化亞銅、硝酸銅其中的一種銅鹽。
若制備納米級(jí)鎳金屬粉所用的原料鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳其中的一種鎳鹽。
若制備納米級(jí)鈷金屬粉所用的原料鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、醋酸鈷其中一種鈷鹽。
由于金屬鎳粉、金屬鈷粉可溶于酸，所以溶解除去鋅粉時(shí)以用1～6摩爾/升的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰的水溶液其中的一種水溶液為好，尤其以1-6摩爾/升氫氧化鈉水溶液更佳。
在置換還原過(guò)程中在鋅粉顆粒表面，被還原的金屬銀、銅、鎳、鈷其中的一種金屬和鋅組成了一個(gè)微區(qū)電池，鋅為負(fù)極，被還的金屬銀、銅、鈷、鎳為正極，銀、銅、鈷、鎳離子開(kāi)始在鋅粉的活化點(diǎn)上成核，在一粒鋅粉上可能形成若干個(gè)銀、銅、鈷、鎳其中的一種金屬的核。在置換還原過(guò)程中這些金屬核不斷地長(zhǎng)大，形成超細(xì)納米金屬粉。在置換還原過(guò)程中為了控制銀、銅、鈷、鎳原子成核的速度和核的過(guò)快的長(zhǎng)大，加入氨水。由于這些金屬離子與氨絡(luò)合形成的金屬絡(luò)氨離子穩(wěn)定性強(qiáng)，可以控制成核的速度和核成長(zhǎng)的速度。置換還原過(guò)程中在這些金屬離子與氨的絡(luò)合體系中，氨的濃度是一個(gè)重要的因素，氨水的濃度太低，不能起到絡(luò)合作用；氨水的濃度太高，金屬氨絡(luò)合物的穩(wěn)定性增高，不易被置換還原。而且在置換還原過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生鋅溶現(xiàn)象。為了使置換還原過(guò)程順利進(jìn)行，在被置換還原的金屬離子與氨的絡(luò)合體系中所加入的總水量，以加入的市售濃氨水量與加入的總水量的體積比為1∶2.6～18為佳。
由于一般的氧化還原反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，為了避免反應(yīng)溶液的溫度升高，致使晶粒長(zhǎng)大，所以在冷水浴中用冷水冷卻。
由于在置換還原反應(yīng)過(guò)程中加入了過(guò)量的鋅粉，反應(yīng)完成后反應(yīng)容器中尚有殘留的鋅粉，殘留的鋅粉可以用酸或堿來(lái)溶解除去，直到不產(chǎn)生氫氣為止。在溶解鋅粉時(shí)由于有大量的氫氣逸出帶走了熱量，在溶解鋅粉的過(guò)程中可以不用冷水來(lái)冷卻。
用置換還原法制備出的納米級(jí)銀粉、銅粉、鎳粉、鈷粉經(jīng)X光衍射、X光螢光和化學(xué)分析證明無(wú)殘留鋅、金屬氧化物和氯化物。
用X光衍射線形分析確定了銀粉、銅粉、鎳粉、鈷粉的粒度。X光衍射線形分析是根據(jù)衍射線的物理寬化來(lái)計(jì)算晶粒度。例如銅，選用銅的(111)衍射線來(lái)作線形分析。用此法計(jì)算出的銅粉晶粒尺寸為14.5納米。
用高分辨分析型透射電子顯微鏡來(lái)觀察銀粉、銅粉、鎳粉、鈷粉的粒度，經(jīng)電鏡分析也證明沒(méi)有銀、銅、鎳、鈷氧化物和氯化物存在。
X光衍射分析采用APD-10X光衍射儀，掃描速度為4°/分，以確定相成分和晶粒尺寸，測(cè)定銅粉時(shí)用CuKα射線。


圖1納米級(jí)銅粉的顯微照片用JEM-2000FX電子顯微鏡觀察拍照銅粉的粒度，放大倍數(shù)×50K。
由于超細(xì)銅粉容易氧化，當(dāng)納米級(jí)銅粉分散在有碳膜的銅網(wǎng)上以后，保存在氬氣中直到插入電鏡真空為止。透射電子顯微鏡的觀察如圖1所示。從圖1中可以看出銅粒子的尺寸大體上在20納米左右。
圖2納米級(jí)銅粉顆粒尺寸的統(tǒng)計(jì)分布對(duì)納米級(jí)銅粒子進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分布的測(cè)定，所選電鏡照片區(qū)域中共400個(gè)顆粒，其粒度分布如圖2所示。從圖2中可以看出其粒度分布范圍很窄，沒(méi)有大于40納米的粒子。80％以上的顆粒分布在15～25納米之間。其方法是先用JEM-2000FX電子顯微鏡拍照后，放大4倍再用有標(biāo)尺的放大鏡測(cè)量每個(gè)粒子的尺寸，統(tǒng)計(jì)大約400個(gè)顆粒的尺寸，作出統(tǒng)計(jì)分布圖。圖中，橫坐標(biāo)為納米(nm)，縱坐標(biāo)顆粒數(shù)。
圖3納米級(jí)鎳粉顆粒顯微照片用JEM-2000FX電子顯微鏡拍照，放大倍數(shù)×50K。
制備出的納米級(jí)銀粉、銅粉、鎳粉、鈷粉無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象，銅粉的顏色為紅褐色，銀粉為灰褐色，鈷粉、鎳粉為深黑色。這些納米級(jí)銀粉、銅粉、鎳粉、鈷粉表面活性很大，有的在無(wú)氬氣保護(hù)的情況下迅速氧化，發(fā)熱有爆炸的可能性。因而必須放在真空或在氬氣氣氛中保存。所以，作X光衍射分析的試樣是在保護(hù)氣氛下壓成致密的塊狀試樣后在X光衍射儀上進(jìn)行分析。
本發(fā)明的納米級(jí)金屬粉的制備方法的優(yōu)點(diǎn)就在于1.由于本發(fā)明的方法采用了絡(luò)合置換法，可以適當(dāng)?shù)乜刂萍{米級(jí)金屬粉的顆粒大小和其晶粒的尺寸，制備出的納米級(jí)金屬粉顆粒和晶粒尺寸小，分布范圍窄，其晶粒成堆集狀。生產(chǎn)出來(lái)的納米級(jí)金屬粉純度高，無(wú)氧化物、氯化物等的夾雜物。
2.本發(fā)明的方法還原和沉淀的收集一步完成，不生成膠體溶液，不需要加反電荷離子凝結(jié)劑，與水相沉降分離明顯，便于洗滌，便于與水相溶液分離。本發(fā)明的方法又不需要特別貴的大型設(shè)備，投資低，見(jiàn)效快，金屬的回收率高，產(chǎn)品的成本低廉。
3.本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，工藝流程短，易于操作。
4.用本發(fā)明的方法可以生產(chǎn)出公斤級(jí)納米級(jí)金屬粉，可以較大量地生產(chǎn)，用本法生產(chǎn)出的納米級(jí)金屬粉，在壓力下直接壓制出的金屬塊材比密度高。
用以下非限定實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的工藝作進(jìn)一步的說(shuō)明，將有助于對(duì)本發(fā)明及其優(yōu)點(diǎn)的進(jìn)一步的理解，而不作為對(duì)本發(fā)明的限定，本發(fā)明的保護(hù)范圍由權(quán)利要求書(shū)來(lái)決定。
實(shí)施例1以氯化亞銅為原料(市售，分析純)置于2500毫升的燒杯中，加入適量的水和氨水。所加入的氨水量按氯化亞銅中銅的量與所加入氨的量的摩爾質(zhì)量比為1∶4，使氯化亞銅溶解生成銅氨絡(luò)離子水溶液，所用的氨水為市售分析純的氨水。加入的分散劑為市售聚乙烯醇(聚乙二醇)，攪拌混合均勻，所加入的聚乙烯醇的量按氯化亞銅中銅的量與所加入的聚乙烯醇的量的重量比為1∶0.3。將作為置換還原劑的鋅粉，置于燒杯中加入水?dāng)嚢璺稚⒕鶆颉＜尤氲匿\粉為市售分析純，其粒度在20微米以下，所加入的鋅粉的量按氯化亞銅中的銅量與所加入的鋅粉量的摩爾質(zhì)量比為1∶2。將攪拌分散均勻的鋅粉懸浮液于冷水浴中在攪拌下與銅氨絡(luò)離子水溶液混合，繼續(xù)攪拌至水溶液無(wú)色為止，使置換反應(yīng)完全。靜置澄清，傾棄上清液。用0.5摩爾/升的氨水洗滌生成的納米級(jí)銅粉沉淀3次，再水洗滌3次。用濃度為1摩爾/升的鹽酸(用市售分析純鹽酸配制)溶解除去多余的鋅粉，直至不再有氫氣泡產(chǎn)生。傾棄上清液用水洗至中性，用G3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌2次，趁濕裝瓶，真空冷凍干燥，密封保存。所用的水為二次離子交換法去離子水。金屬銅的回收率為94.1％。
實(shí)施例2其操作方法與實(shí)施例1基本相同，唯不同的是以氯化銅為原料。所加入的氨水量按氯化銅中銅的量與所加入氨的量的摩爾質(zhì)量比為1∶6，所加入的分散劑聚乙烯醇的量按氯化銅中銅的量與所加入的聚乙烯醇的量的重量比為1∶0.5。所加入的鋅粉的量按氯化銅中的銅量與所加入的鋅粉量的摩爾質(zhì)量比為1∶5，所加入的鋅粉其粒度在50微米以下。將攪拌均勻的鋅粉懸浮液于20℃的冷水中于攪拌下與銅氨絡(luò)離子水溶液混合，繼續(xù)攪拌0.7小時(shí)，至置換反應(yīng)完全，靜止澄清，傾棄上清液，用濃度1摩爾/升的氨水洗滌沉淀2次，再用水洗滌4次，用濃度為2摩爾/升的鹽酸溶解除去多余的鋅粉，直至不再有氫氣氣泡產(chǎn)生，將鋅除去干凈，傾棄上清液用水洗至中性、過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌3次，趁濕裝瓶，真空冷凍干燥，真空或真空后再充氬氣密封保存。金屬銅的回收率為95％。所得產(chǎn)品納米級(jí)銅粉的顯微照片如圖1所示，其顆粒尺寸的統(tǒng)計(jì)分布如圖2所示，80％以上的顆粒分布在15-25納米之間，制備出的納米級(jí)銅粉呈球形，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象，顏色為紅褐色，最大顆粒不超過(guò)40納米。
實(shí)施例3其操作方法與實(shí)施例1基本相同，唯不同的是所加入的氨水量按氯化亞銅中銅的量與所加入氨量的摩爾質(zhì)量比為1∶5；所加入的分散劑為乳化劑OP，所加入的乳化劑OP的量，按氯化亞銅中銅的量與所加入的乳化劑OP的量的重量比為1∶1。所加入的鋅粉的量，按氯化亞銅中銅的量與所加入鋅粉量的摩爾質(zhì)量比為1∶3。所加入的鋅粉的粒度在50微米以下。在15℃的冷水中持續(xù)攪拌2小時(shí)。用0.3摩爾/升的鹽酸溶解除去多余的鋅粉。金屬銅的回收率為95％。
實(shí)施例4以硝酸銀為原料(市售，分析純)置于2500毫升的燒杯中，加入適量的水和氨水。所加入的氨水量按硝酸銀中銀的量與所加入的氨量的摩爾質(zhì)量比為1∶4，使硝酸銀溶解生成銀氨絡(luò)離子的水溶液。所用的氨水為市售分析純的氨水。加入的分散劑為市售聚乙烯醇，攪拌混合均勻。所加入的聚乙烯醇的量按硝酸銀中銀的量與所加入的聚乙烯醇的量的重量比為1∶0.2，將作為置換還原劑的鋅粉，置于燒杯中，加入水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?。加入的鋅粉為市售分析純，其粒度在50微米以下，所加入的鋅粉的量，按硝酸銀中的銀的量與所加入的鋅粉量的摩爾質(zhì)量比為1∶2.5。在被置換還原的金屬離子與氨的絡(luò)合體系中，所加入的總水量為加入的市售氨水量與加入總水量的體積比為1∶5。將攪拌分散均勻的鋅粉懸浮液于10℃的冷水浴中，在攪拌下與銀氨絡(luò)離子水溶液混合，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，使置換反應(yīng)進(jìn)行完全。靜置澄清，傾棄上清液。用0.7摩爾/升的氨水洗滌生成的納米級(jí)銀粉5次，用3摩爾/升的鹽酸(用市售，分析純的鹽酸配制)溶解除去多余的鋅粉，直至不再有氫氣泡產(chǎn)生，傾棄上清液，用水洗至中性，用G3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌2次，趁濕裝瓶，真空冷凍干燥，密封保存，所用的水為二次離子交換法去離子水，金屬銀的回收率為95.4％。
實(shí)施例5其操作方法與實(shí)施例4基本相同，唯不同的是以新沉淀出的氯化銀為原料，所加入的氨水量按氯化銀中的量與所加入氨量的摩爾比為1∶6。加入的分散劑為tritonX-100，所加入的鋅粉的量，按氯化銀中銀的量與所加入鋅粉與所加入鋅粉的量的摩爾質(zhì)量比為1∶3。金屬銀的回收率為95％。
實(shí)施例6以氯化鎳為原料(市售，分析純)置于2500毫升的燒杯中，加入適量的水和氨水，所加入的氨水量按氯化鎳中鎳量與所加入氨的量的摩爾質(zhì)量比為1∶4，使氯化鎳溶解生成鎳氨絡(luò)離子水溶液。所用的氨水為市售分析純氨水。加入的分散劑為市售聚乙烯醇，攪拌混合均勻，所加入的聚乙烯醇的量按氯化鎳中鎳的量與所加入的聚乙烯醇的量的重量比為1∶0.15。將作為置換還原劑的鋅粉，置于燒杯中，加入水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?，加入的鋅粉為市售分析純，其粒度在30微米以下，所加入的鋅粉的量按氯化鎳中的鎳量與所加入的鋅粉量的摩爾質(zhì)量比為1∶2.7。在被置換還原的金屬離子與氨的絡(luò)合體系中，所加入的總水量為加入的市售氨水量與加入總水量的體積比為1∶6。將攪拌分散均勻的鋅粉懸浮液于25℃的冷水浴中，在攪拌下與鎳氨絡(luò)離子水溶液混合，繼續(xù)攪拌6小時(shí)，使置換反應(yīng)進(jìn)行完全。靜置澄清，傾棄上清液。用4摩爾/升的氨水洗滌生成的納米級(jí)鎳粉4次，用水洗滌4次，轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料杯中，用1.5摩爾/升的氫氧化鈉溶液溶解除去多余的鋅粉，傾棄上清液，用水洗滌至中性(用水洗滌4次)，用G3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌3次，趁濕裝瓶真空冷凍干燥，密封保存。所用的水為二次離子交換法去離子水。金屬鎳的回收率為80％。所生成的產(chǎn)品納米級(jí)金屬鎳粉的顯微照片如圖3所示。
實(shí)施例7其操作方法與實(shí)施例6基本相同，唯不同的是以硫酸鎳NiSO4·6H2O為原料，所加入的氨水的量，按硫酸鎳中的鎳量與所加入氨的量的摩爾質(zhì)量比為1∶6。所加入的鋅粉的量，按硫酸鎳中的鎳量與所加入的鋅粉的量的摩爾質(zhì)量比為1∶3。所加入的總水量為市售氨水量與加入總水量的體積比為1∶8，繼續(xù)攪拌8小時(shí)，用6摩爾/升的氨水溶液洗滌生成的納米級(jí)鎳粉4次，用3摩爾/升的氫氧化鈉溶液溶解除去多余的鋅粉。金屬鎳粉的回收率為81％。
實(shí)施例8
其操作方法與實(shí)施例6基本相同，唯不同的是以氯化鈷為原料，金屬鈷的回收率為80％。
權(quán)利要求
1.一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，(1)以金屬鹽為原料，鋅粉為置換還原劑，氨的水溶液為絡(luò)合劑，生成金屬氨絡(luò)離子水溶液，加入分散劑攪拌混合均勻；(2)將作為置換還原劑的鋅粉置于容器中，加入水?dāng)嚢璺稚⒕鶆?；金屬鹽中金屬的量與所加入的鋅粉的量的摩爾質(zhì)量比為1∶2.0～8.0；(3)金屬鹽中金屬量與所加入的分散劑的量的重量比為1∶0.1～2.0；(4)金屬鹽中金屬的量與所加入的氨量的摩爾質(zhì)量比為2.0～10；(5)將攪拌分散均勻的鋅粉懸浮液置于冷水浴中，在攪拌下與金屬氨絡(luò)離子水溶液混合，持續(xù)攪拌到還原置換反應(yīng)完成；(6)靜止澄清，傾棄上清液，用氨水洗滌沉淀，再用水洗滌后，用酸或堿的水溶液溶解除去鋅粉，用水洗至中性，用無(wú)水乙醇洗滌，真空冷凍干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬的制備方法，其特征是，所說(shuō)的納米級(jí)粉為銀、銅、鎳、鈷粉其中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，冷水浴中的冷水為0°～40℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，持續(xù)攪拌0.5～30小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，用0.5～5摩爾/升的氨水洗滌金屬粉沉淀。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，用氨水洗滌后，用水洗滌2-5次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，用酸溶解多余的鋅粉，所用的酸為鹽酸、硫酸、醋酸其中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，鹽酸、醋酸的濃度為0.1～6摩爾/升，硫酸為0.05～3摩爾/升。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或6的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，用堿溶解多余的鋅粉，所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰其中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰的濃度為1-6摩爾/升。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，分散劑為聚乙烯醇、乳化劑OP，聚氧乙烯烷基醚其中的一種。
12.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，鋅粉的粒度為100微米以下。
13.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，所說(shuō)的金屬鹽為銀鹽，所說(shuō)的銀鹽為硝酸銀、硫酸銀、醋酸銀、新沉淀出來(lái)的氯化銀其中的一種。
14.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，所說(shuō)的金屬鹽為銅鹽，所說(shuō)的銅鹽為氯化銅、硫酸銅、氯化亞銅、硝酸銅其中的一種。
15.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，所說(shuō)的金屬鹽為鎳鹽，所說(shuō)的鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳其中的一種。
16.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，所說(shuō)的金屬鹽為鈷鹽，所說(shuō)的鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、醋酸鈷其中的一種。
17.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米級(jí)金屬粉的制備方法，其特征是，在被置換還原的金屬離子與氨的絡(luò)合體系中所加入的總水量以加入的市售濃氨水量與加入的總水量的體積比為1∶2.6～18。
全文摘要
本發(fā)明涉及用化學(xué)方法制備金屬粉的方法。以金屬鹽為原料,以鋅粉為置換還原劑,氨水為絡(luò)合劑,將含有分散劑的金屬鹽的氨絡(luò)合離子水溶液與分散均勻的鋅粉懸浮液混勻,繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完成,用氨水洗滌金屬粉沉淀,再水洗。用酸或堿溶液溶解多余的鋅粉,用水洗至中性。本法生產(chǎn)出的納米級(jí)金屬粉,顆粒尺寸分布范圍窄,純度高,無(wú)氧化物、氯化物等夾雜物,金屬的回收率高,工藝方法簡(jiǎn)單?？奢^大規(guī)模的進(jìn)行生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/24GK1171992SQ96105280
公開(kāi)日1998年2月4日 申請(qǐng)日期1996年5月30日 優(yōu)先權(quán)日1996年5月30日
發(fā)明者高愈尊, 李永洪, 張?zhí)┧?申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院