專(zhuān)利名稱(chēng):一種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及ー種適用于核反應(yīng)堆的鉛鉍合金的制備方法。
背景技術(shù)：
鉛鉍合金是ー種用于核反應(yīng)堆冷卻系統(tǒng)的金屬合金，屬于高純合金，要求對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格控制。
國(guó)內(nèi)外均開(kāi)展了高純鉛鉍合金的制備研究，但均停留于實(shí)驗(yàn)室規(guī)?；虬毳I(yè)化規(guī)摸?，F(xiàn)有的冶金技術(shù)熔煉該類(lèi)合金，其技術(shù)難點(diǎn)是合金的成分控制不精確、合金熔煉過(guò)程中增氧、鑄錠成分偏析、形成包晶或高熔點(diǎn)化合物以及生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生有害的鉛和鉍的蒸汽；另外使用未鈍化的坩堝，合金熔煉過(guò)程中會(huì)增碳或引入其他雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)解決問(wèn)題克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供ー種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法，該方法制備高的純鉛鉍合金，解決了合金熔煉過(guò)程中增氧、增碳問(wèn)題，解決了目標(biāo)產(chǎn)物成分偏析等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了對(duì)合金主要成分的精確控制，熔煉出成分合格的鉛鉍合金。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下ー種適用于核反應(yīng)堆的鉛鉍合金的制備方法，實(shí)現(xiàn)步驟如下
(I)熔煉前對(duì)鉛進(jìn)行純化處理；
(2)熔煉前對(duì)坩堝進(jìn)行鈍化處理；
(3)熔煉前對(duì)錠模進(jìn)行加熱烘烤除氣，烘烤溫度350 800°C ；
(4)按照所設(shè)計(jì)的成分對(duì)純鉛和鉍進(jìn)行配料，將純鉛冷裝于真空爐內(nèi)的坩堝，將鉍裝入合金料斗中；
(5)將真空感應(yīng)爐抽真空至O. I IOPa后，升溫至400 600°C，待鉛熔化后，充入純度為99. 99 99. 999%的氬氫混合氣至O. 01 O. 5MPa，其中所述氬氫混合氣中氫氣的含量為2 7v% ；
(6)通過(guò)合金料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在400 600°C，待熔化后，充分?jǐn)嚢?，然后真空感?yīng)爐抽真空至O. I IOPa以下保持3 15分鐘；最后充氬和氫的混合氣體至O. 01 O. 5MPa，其中所述氬和氫的混合氣體中氫氣的含量為2 7v% ；
(7)利用直讀光譜儀在線檢測(cè)合金元素成分并依據(jù)測(cè)試結(jié)果增補(bǔ)鉛或鉍元素，待成分測(cè)試結(jié)果合格后，冷卻至200 400°C進(jìn)行真空澆注，脫錠。
所述步驟(I)中對(duì)對(duì)鉛進(jìn)行純化處理的過(guò)程為將裝有原料鉛的坩堝置于手套箱內(nèi)的馬弗爐中，通入純度為99. 99 99. 999%氫氣，加熱至450 800°C，保溫4 8小時(shí)。
所述步驟(2)中對(duì)坩堝進(jìn)行鈍化處理的過(guò)程為將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 1200°C，保溫30 60分鐘，冷卻至室溫。
所述步驟出)中的攪拌可以采用電磁攪拌，如果是噸量級(jí)也可采用機(jī)械攪拌與電磁攪拌混合攪拌。
本發(fā)明的原理采用真空感應(yīng)熔煉的方式，熔煉前對(duì)鉛進(jìn)行前處理，坩堝進(jìn)行鈍化處理，熔煉時(shí)同時(shí)進(jìn)行電磁攪拌與機(jī)械攪拌，并通氬氣和氫氣的混合氣體進(jìn)行保護(hù)，為確保生產(chǎn)過(guò)程的絕對(duì)安全性，氫氣的含量控制在2 7v%，錠模系統(tǒng)采用快速冷卻技術(shù)。對(duì)鑄錠成分進(jìn)行檢測(cè)，若滿足要求，即完成熔煉；否則添加合金元素直至成分合格，而后進(jìn)行澆注、脫錠。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于
(I)本發(fā)明采用真空感應(yīng)熔煉方式制備高純鉛鉍合金，在真空感應(yīng)爐內(nèi)對(duì)爐料進(jìn)行熔煉，熔煉前對(duì)鉛進(jìn)行處理，熔煉過(guò)程中加氬氣與氫氣的混合氣體保護(hù)；而且坩堝使用前進(jìn)行鈍化處理，并充分?jǐn)嚢?，以確保主要成分混合均勻；錠模系統(tǒng)采用快速冷卻技術(shù)，這樣解決了合金熔煉過(guò)程中增氧、增碳問(wèn)題，解決了目標(biāo)產(chǎn)物成分偏析等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了對(duì)合金主要成分的精確控制，熔煉出成分合格的鉛鉍合金。
(2)使用氬氣與氫氣的混合氣體保護(hù)，抑制了鉛和鉍的揮發(fā)，降低了目標(biāo)產(chǎn)物中氧含量；坩堝鈍化處理，減少了雜質(zhì)的引入，提高了目標(biāo)產(chǎn)物的純度；
(3)采用機(jī)械加電磁攪拌技術(shù)，鑄錠時(shí)采取快速冷卻技術(shù)，縮短了生產(chǎn)周期，制備的鉛鉍合金無(wú)成分和組織偏析；
(4)熔煉工藝可重復(fù)性高，制備的鉛鉍合金純度高，達(dá)到了設(shè)計(jì)要求，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明以高純鉛和鉍為原材料，在真空感應(yīng)爐內(nèi)對(duì)爐料進(jìn)行熔煉。熔煉前對(duì)鉛和鉍進(jìn)行處理，熔煉過(guò)程中加氬氣與氫氣的混合氣體保護(hù)。坩堝使用前進(jìn)行鈍化處理，并采用電磁攪拌與機(jī)械攪拌相結(jié)合的方式進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，以確保主要成分混合均勻。錠模系統(tǒng)采用快速冷卻技術(shù)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例I
采用本發(fā)明的工藝，制備出了合格的鉛鉍合金，具體熔煉制備工藝流程如下。
I.熔煉前對(duì)鉛進(jìn)行處理將原料鉛置于密閉的坩堝中通入純度為99. 99 99. 999%的氫氣，加熱至550 750°C，保溫5 8小時(shí)；
2.熔煉前對(duì)坩堝進(jìn)行鈍化處理將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 1000°C，保溫30 50分鐘，冷卻至室溫；
3.熔煉前對(duì)錠模進(jìn)行加熱烘烤除氣，烘烤溫度500 700°C ；
4.按照設(shè)計(jì)成分進(jìn)行配料，純鉛冷裝于真空感應(yīng)爐內(nèi)的坩堝中，鉍裝入合金料 斗；
5.抽真空至2 8Pa后，升溫至450 550°C，待鉛熔化后，充高純氬和氫混合氣體(氫氣含量3 6v% )至0. 08 0. 3MPa ；
6.待鉛熔化后，通過(guò)料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在450 550°C，進(jìn)行電磁攪拌，待熔化后，抽真空至2 8Pa以下保持5 10分鐘；然后充氬+氫混合氣體至0. 08
0.3MPa ；[0032]7.直讀光譜儀檢測(cè)合金元素成分并依據(jù)測(cè)試結(jié)果增補(bǔ)合金元素，待成分合格后冷卻至250 350°C進(jìn)行真空澆注，脫錠。如不合格，則返回步驟6。
實(shí)施例2
I.熔煉前對(duì)鉛進(jìn)行處理將原料鉛置于密閉的坩堝中通入純度為99. 99%的氫氣，加熱至400 550°C，保溫4 6小時(shí)；
2.熔煉前對(duì)坩堝進(jìn)行鈍化處理將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 1000°C，保溫30 40分鐘，冷卻至室溫；
3.熔煉前對(duì)錠模進(jìn)行加熱烘烤除氣，烘烤溫度350 800°C ；
4.按照設(shè)計(jì)成分進(jìn)行配料，純鉛冷裝于真空感應(yīng)爐內(nèi)的坩堝中，鉍裝入合金料斗；
5.抽真空至6 IOPa后，升溫至400 550°C，待鉛熔化后，充高純氬和氫混合氣體(氫氣含量3 6v% )至O. 08 O. 3MPa ；
6.待鉛熔化后，通過(guò)料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在400 550°C，同時(shí)進(jìn)行電磁攪拌與機(jī)械攪拌，待熔化后，抽真空至6 IOPa以下保持5 10分鐘；然后充氬+氫混合氣體至O. 08 O. 3MPa ；
7.直讀光譜儀檢測(cè)合金元素成分并依據(jù)測(cè)試結(jié)果增補(bǔ)合金元素，待成分合格后冷卻至250 350°C進(jìn)行真空澆注，脫錠。如不合格，則返回步驟6。
實(shí)施例3
I.熔煉前對(duì)鉛進(jìn)行處理將原料鉛置于密閉的坩堝中通入純度為99. 99%的氫氣，加熱至450 500°C，保溫4小時(shí)；
2.熔煉前對(duì)坩堝進(jìn)行鈍化處理將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 900°C，保溫30 40分鐘，冷卻至室溫；
3.熔煉前對(duì)錠模進(jìn)行加熱烘烤除氣，烘烤溫度350 400°C ；
4.按照設(shè)計(jì)成分進(jìn)行配料，純鉛冷裝于真空感應(yīng)爐內(nèi)的坩堝中，鉍裝入合金料斗；
5.抽真空至O. I 2Pa后，升溫至450 500°C，待鉛熔化后，充高純氬和氫混合氣體(氫氣含量3 5v% )至O. 03 O. 05MPa ；
6.待鉛熔化后，通過(guò)料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在450 500°C，進(jìn)行電磁攪拌，待熔化后，抽真空至2Pa以下保持5 8分鐘；然后充氬+氫混合氣體至O. 03
O.05MPa ；
7.直讀光譜儀檢測(cè)合金元素成分并依據(jù)測(cè)試結(jié)果增補(bǔ)合金元素，待成分合格后冷卻至250 300°C進(jìn)行真空澆注，脫錠。如不合格，則返回步驟6。
實(shí)施例4
I.熔煉前對(duì)鉛進(jìn)行處理將原料鉛置于密閉的中通入純度為99. 999%的氫氣，カロ熱至500 700°C，保溫5 7小時(shí)；
2.熔煉前對(duì)坩堝進(jìn)行鈍化處理將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至800 900°C，保溫40 50分鐘，冷卻至室溫；
3.熔煉前對(duì)錠模進(jìn)行加熱烘烤除氣，烘烤溫度600 700°C ；
4.按照設(shè)計(jì)成分進(jìn)行配料，純鉛冷裝于真空感應(yīng)爐內(nèi)的坩堝中，鉍裝入合金料斗；
5.抽真空至5 8Pa后，升溫至500 700°C，待鉛熔化后，充高純氬和氫混合氣體(氫氣含量3 4v% )至0. 2 0. 3MPa ；
6.待鉛熔化后，通過(guò)料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在500 700°C，同時(shí)進(jìn)行電磁攪拌與機(jī)械攪拌，待熔化后，抽真空至5 SPa以下保持5 10分鐘；然后充氬+氫混合氣體至0. 2 0. 3MPa ；
7.直讀光譜儀檢測(cè)合金元素成分并依據(jù)測(cè)試結(jié)果增補(bǔ)合金元素，待成分合格后冷卻至300 350°C進(jìn)行真空澆注，脫錠。如不合格，則返回步驟6。
本發(fā)明具有工藝可重復(fù)性高，易于工業(yè)化生產(chǎn)、生產(chǎn)成本低、裝備和工藝適用性強(qiáng) 的特點(diǎn)，實(shí)施本發(fā)明專(zhuān)利生產(chǎn)出來(lái)的鉛鉍合金，其化學(xué)成分完全滿足控制要求，合金中無(wú)成分偏析，夾雜物級(jí)別低，純凈度高，熔點(diǎn)低，可滿足核反應(yīng)堆冷卻系統(tǒng)對(duì)液態(tài)金屬冷卻劑的要求。
權(quán)利要求
1.ー種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法，其特征在于實(shí)現(xiàn)步驟如下 (1)熔煉前對(duì)鉛進(jìn)行純化處理； (2)熔煉前對(duì)坩堝進(jìn)行鈍化處理； (3)熔煉前對(duì)錠模進(jìn)行加熱烘烤除氣，烘烤溫度35(T800°C； (4)按照所設(shè)計(jì)的成份對(duì)純鉛和鉍進(jìn)行配料，將純鉛冷裝于真空感應(yīng)爐內(nèi)的坩堝，將鉍裝入合金料斗中； (5)將真空感應(yīng)爐抽真空至O.f IOPa后，升溫至40(T600°C，待鉛熔化后，充入純度為99. 99 99. 999%的IS氫混合氣至O. 01 O. 5MPa,其中所述IS氫混合氣中氫氣的含量為2 7v% ； (6)通過(guò)合金料斗分批加入純金屬鉍，保持溫度在40(T60(TC，待熔化后，充分?jǐn)嚢?，然后真空感?yīng)爐抽真空至O. f IOPa以下保持3 15分鐘；最后充氬和氫的混合氣體至O. 01^0. 5MPa,其中所述IS和氫的混合氣體中氫氣的含量為2 7v% ； (7)利用直讀光譜儀在線檢測(cè)合金元素成分并依據(jù)測(cè)試結(jié)果增補(bǔ)鉛或鉍元素，待成分測(cè)試結(jié)果合格后，冷卻至20(T40(TC進(jìn)行真空澆注，脫錠； 所述步驟(I)中對(duì)鉛進(jìn)行純化處理的過(guò)程為將裝有原料鉛的坩堝置于手套箱內(nèi)的馬弗爐中，通入純度為99. 99 99. 999%氫氣，加熱至450 800で，保溫4 8小時(shí)， 所述步驟(2)中對(duì)坩堝進(jìn)行鈍化處理的過(guò)程為將坩堝涂刷耐高溫封閉涂料，置于馬弗爐中加熱至80(Tl20(TC，保溫30 60分鐘，冷卻至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的ー種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法，其特征在于所述步驟(6 )中的攪拌采用電磁攪拌，或采用機(jī)械攪拌與電磁攪拌混合攪拌。
專(zhuān)利摘要
一種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法，采用真空感應(yīng)熔煉，1)將原料鉛置于手套箱內(nèi)的坩堝中，加熱至450～800℃，通高純氫氣進(jìn)行預(yù)處理；2)坩堝進(jìn)行鈍化處理；3)按設(shè)計(jì)成分裝料，鉛冷裝于坩堝中，鉍裝于料斗；4)真空度0.1～10Pa充氬氣和氫氣的混合氣體(氫氣含量2～7v％)至0.01～0.5Mpa，熔化溫度400～600℃；5)分批添加原料鉍，并采取電磁攪拌與機(jī)械攪拌相結(jié)合的方式攪拌；6)直讀光譜儀檢測(cè)合金成分并依據(jù)測(cè)試結(jié)果增補(bǔ)合金元素；7)成分合格后在真空下澆注，澆注溫度200～400℃。本發(fā)明生產(chǎn)出的鉛鉍合金成分、純度滿足設(shè)計(jì)要求，無(wú)成分和組織偏析，適用于核反應(yīng)堆，并且工藝具有操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)時(shí)間短，可重復(fù)性好，生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G21C3/07GKCN102304632 B發(fā)布類(lèi)型授權(quán) 專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)朇N 201110245323
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2011年8月25日
發(fā)明者劉少軍, 徐敬堯, 朱志強(qiáng), 高勝, 黃群英 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專(zhuān)利引用 (1), 非專(zhuān)利引用 (1),