一種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法。該方法在高純氬氣環(huán)境中以高純鉛和高純鉍為原材料，熔煉前采用鉛粉和鉍粉充分混合處理工藝，熔煉過程中采用連續(xù)電磁攪拌和分批進(jìn)料工藝，以確保主要成分混合均勻和過程安全；熔煉爐和鑄模使用前進(jìn)行清洗處理，減少了雜質(zhì)的引入，提高了目標(biāo)產(chǎn)物的純度；采用獨特鑄造模具減少鉍元素的重力偏析，保證鉍含量的均勻性，制備高質(zhì)量的鉛鉍合金。
【專利說明】一種核反應(yīng)堆用鉛秘合金的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種適用于核反應(yīng)堆的鉛鉍合金的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鉛鉍合金是一種用于核反應(yīng)堆冷卻系統(tǒng)的作為液態(tài)金屬載熱劑的金屬合金，在核反應(yīng)堆內(nèi)受中子照射，要求對雜質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格控制，否則易產(chǎn)生放射性產(chǎn)物，屬于高純合金。
[0003]國內(nèi)外均開展了高純鉛鉍合金的制備研究，但均停留于實驗室規(guī)?；虬牍I(yè)化規(guī)模?，F(xiàn)有的冶金技術(shù)熔煉該類合金，其技術(shù)難點是:合金的成分控制不精確，形成高熔點化合物，合金熔煉過程中增氧，鑄錠成分偏析，以及生產(chǎn)過程產(chǎn)生有害的鉛和鉍的蒸汽；合金熔煉過程中會引入其他雜質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法，徹底解決合金的成分控制不精確、形成高熔點化合物或包晶等問題，解決合金熔煉過程中增氧問題和鉍元素的重力偏析，保證鉍含量的均勻性，熔煉出成分合格的鉛鉍合金。該方法制備高質(zhì)量的純鉛鉍合金，
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種適用于核反應(yīng)堆的鉛鉍合金的制備方法，包括如下步驟:
[0006](1)在高純氬氣環(huán)境中分別將原料和81加工成粉末狀，粒度:？13為80?200目，81為50?150目；
[0007](2)在高純氬氣環(huán)境中按照81和的設(shè)計成分進(jìn)行配料，將81粉和粉通過各自的進(jìn)料斗口分批進(jìn)入攪拌池，機(jī)械攪拌，混合均勻；
[0008](3)清洗熔煉爐和鑄模；
[0009](4)在高純氬氣環(huán)境中，將步驟(2)混合好的81粉和粉分批加入熔煉爐中加熱融化，同時進(jìn)行連續(xù)的電磁攪拌，81與合金化，將溫度控制在380-5501，維持?jǐn)嚢?5?25分鐘，隨后在350?4501下將熔體靜置1?2小時；
[0010](5)在高純氬氣環(huán)境中，將300?4001的鉛鉍合金通過過濾網(wǎng)進(jìn)行過濾，濾除高熔點的81和化合物；
[0011](6)將步驟(5)過濾后的鉛鉍合金在230?3501下真空熔鑄，獲得合金鑄錠。
[0012]進(jìn)一步的，步驟(4)中在線檢測合金的81和1?成分，并依據(jù)檢測結(jié)果返回步驟
(2)微調(diào)81和的配料比，將81粉和粉混合均勻后接著進(jìn)行步驟(4)，待檢測成分合格后進(jìn)入步驟(5)。
[0013]上述制備方法中，所述高純氬氣為99.99% -99.999%氬氣經(jīng)除水、除氧等雜質(zhì)處理后的氬氣；所使用的原料81和是高純鉍和高純鉛，即81和中的雜質(zhì)含量小于
300卯 I??！。
[0014]在步驟⑵81粉和粉通過各自的進(jìn)料斗口進(jìn)入攪拌池混合，攪拌15?30分鐘，讓81和充分接觸混合均勻。
[0015]步驟(3)清洗熔煉爐的方法是:將熔煉爐加熱至400?5001，抽真空至1?3？^保持3?5分鐘，然后充入0.03?0.31？^的高純氬氣，保持4?6分鐘；再抽真空至1?3？3，保持3?5分鐘，然后充入0.08?0.31？3高純氬氣，保持4?6分鐘；如此重復(fù)處理2?3次，清除熔煉爐內(nèi)、熔煉爐內(nèi)表面及熔煉爐內(nèi)表面層廢氣。清洗鑄模的方法是:將鑄模加熱至400?5501，保持30?40分鐘，烘烤清除鑄模內(nèi)、鑄模內(nèi)表面及鑄模內(nèi)表面層廢氣。
[0016]步驟(6)真空熔鑄使用獨特的鑄造模具(簡稱鑄模)，該獨特的鑄造模具是將模具設(shè)置在一個圓柱形空腔的中心，且在垂直于圓柱形空腔的軸線方向上有一水平軸，使得整個鑄造模具能繞該水平軸作緩慢的轉(zhuǎn)動，當(dāng)液態(tài)鉛鉍合金注入鑄造模具后，液態(tài)鉛鉍合金一邊隨鑄造模具緩慢地繞該水平軸轉(zhuǎn)動，一邊冷卻成型，這樣減少鉍元素的重力偏析現(xiàn)象，進(jìn)一步保證鉍含量的均勻性，獲得符合要求的合金鑄錠。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點體現(xiàn)在如下幾方面:
[0018]1、熔煉前采用了粉和81粉(粒度抓為80-200目、81為50-150目)充分?jǐn)嚢杌旌瞎に嚕蹮捴杏秒姶艛嚢韬头峙M(jìn)料工藝，確保了熔煉過程中鉍和鉛的接觸充分均勻；真正消除了宏觀偏析，避免了高熔點化合物的形成。
[0019]2、采用了高純氬氣，并再對高純氬氣進(jìn)行凈化以去除其中氧和水等雜質(zhì)。高純氬氣(大于99.999% )保護(hù)下熔煉,大大降低合金中雜質(zhì)含量。
[0020]3、采用了高純鉍和高純鉛為原料，確保了合金中雜質(zhì)含量大大降低:小于300卯 III。
[0021]4、采用了鉍和鉛的接觸充分均勻的工藝，熔煉中溫度控制在380-5501，消除高熔點化合物形成的條件，最后采用過濾網(wǎng)的工藝，濾除高熔點的81和化合物，確保了合金中無高熔點的81和化合物。
[0022]5、采用了獨特鑄造模具減少鉍元素的重力偏析，進(jìn)一步保證成品合金中鉍含量的均勻性。
[0023]6、制備過程中在線成分檢測，若滿足要求，即完成熔煉，否則添加合金元素直至成分合格，而后進(jìn)行澆注、脫錠，保證獲得成分合格的鉛鉍合金鑄錠。

【具體實施方式】
[0024]本發(fā)明以高純鉛和鉍為原材料，熔煉前采用鉛粉和鉍粉$13為80-200目、81為50-150目)充分混合處理工藝，熔煉過程中采用連續(xù)電磁攪拌和分批進(jìn)料工藝，以確保主要成分混合均勻和過程安全。保護(hù)氬氣采用除水、除氧等雜質(zhì)處理。熔煉爐和鑄模使用前進(jìn)行清洗處理，減少了雜質(zhì)的引入，提高了目標(biāo)產(chǎn)物的純度，采用獨特鑄造模具減少鉍元素的重力偏析，保證鉍含量的均勻性，達(dá)到了設(shè)計要求。
[0025]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但這并非是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的基本思想，可以做出各種修改或改進(jìn)，但是只要不脫離本發(fā)明的基本思想，均在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
[0026]實施例1
[0027]采用本發(fā)明的工藝，制備出了合格的鉛鉍合金，具體熔煉制備工藝流程如下。
[0028](1)熔煉前對所用氬氣(99.99% )進(jìn)行除水、除氧等雜質(zhì)處理。
[0029](2)選用高純鉍和高純鉛為原料，在高純氬氣環(huán)境中分別將原料1?和81加工成粉末狀，粒度抓為80目、81為50目。
[0030]⑶和81固態(tài)粉末充分混合:按照81和的設(shè)計成分進(jìn)行配料，81粉和粉通過各自的進(jìn)料斗口分批進(jìn)入攪拌池混合，機(jī)械攪拌20分鐘，81粉和粉充分接觸混合均勻。
[0031](4)熔煉前清洗熔煉爐和鑄模:將熔煉爐加熱4001，抽真空至1？^保持5分鐘，充入0.21？3高純氬氣，保持4分鐘；再抽真空至1？3，保持3分鐘，充入0.31？3高純氬氣，保持6分鐘；重復(fù)2次，清除熔煉爐內(nèi)、熔煉爐內(nèi)表面及熔煉爐內(nèi)表面層廢氣；將鑄模加熱4001，保持30分鐘，烘烤清除鑄模內(nèi)、鑄模內(nèi)表面及鑄模內(nèi)表面層廢氣。
[0032](5)81與1?合金化:將混合均勻的81粉和1?粉分批進(jìn)入熔煉爐，加熱3501熔化，同時對熔體進(jìn)行連續(xù)電磁攪拌與合金化，觀察溫度的變化，可將溫度控制在4001，維持?jǐn)嚢?0分鐘，隨后在4001下將熔體靜置2小時。
[0033](6)在線檢測81和成分并依據(jù)測試結(jié)果微調(diào)81和的配料比，并返回到步驟(3)，待成分合格后，將3501鉛鉍合金熔體通過過濾網(wǎng)進(jìn)行過濾，濾除高熔點的81和化合物。雜質(zhì)含量小于300卯III。
[0034](7)在2801下真空熔鑄，當(dāng)2801液態(tài)鉛鉍合金注入獨特鑄造模具后，液態(tài)鉛鉍合金一邊隨鑄造模具緩慢地繞該水平軸轉(zhuǎn)動，一邊冷卻成型，減少鉍元素的重力偏析現(xiàn)象，進(jìn)一步保證鉍含量的均勻性，獲得符合要求的合金鑄錠。
[0035]以上過程都是在高純氬氣環(huán)境中進(jìn)行研究的。
[0036]實施例2
[0037](1)熔煉前對所用氬氣(99.999% )進(jìn)行除水、除氧等雜質(zhì)處理。
[0038](2)選用高純鉍和高純鉛為原料，在高純氬氣環(huán)境中分別將原料1?和81加工成粉末狀，粒度為200目、81為150目。
[0039]⑶和81固態(tài)粉末充分混合:按照81和的設(shè)計成分進(jìn)行配料，81粉和粉通過各自的進(jìn)料斗口分批進(jìn)入攪拌池混合，機(jī)械攪拌30分鐘，81粉和粉充分接觸混合均勻。
[0040](4)清洗熔煉爐和鑄模:將熔煉爐加熱5001，抽真空至2？^保持3-5分鐘，充入
0.31？3高純氬氣，保持4-6分鐘；再抽真空至1？3，保持3-5分鐘，充入0.31？3高純氬氣，保持4-6分鐘；重復(fù)2次，清除熔煉爐內(nèi)、熔煉爐內(nèi)表面及熔煉爐內(nèi)表面層廢氣；將鑄模加熱5501，保持40分鐘，烘烤清除鑄模內(nèi)、鑄模內(nèi)表面及鑄模內(nèi)表面層廢氣。
[0041](5)81與1?合金化:將混合均勻的81粉和1?粉分批進(jìn)入熔煉爐，加熱3501熔化，同時對熔體進(jìn)行連續(xù)電磁攪拌與合金化，觀察溫度的變化，可將溫度控制在4501，維持?jǐn)嚢?5分鐘，隨后在4201下將熔體靜置2小時。
[0042](6)在線檢測81和成分并依據(jù)測試結(jié)果微調(diào)81和的配料比，并返回到步驟
(3)，待成分合格后，將3801鉛鉍合金熔體通過過濾網(wǎng)進(jìn)行過濾，濾除高熔點的81和化合物。雜質(zhì)含量小于260卯III。
[0043](7)在2801下真空熔鑄，當(dāng)2801液態(tài)鉛鉍合金注入獨特鑄造模具后，液態(tài)鉛鉍合金一邊隨鑄造模具緩慢地繞該水平軸轉(zhuǎn)動，一邊冷卻成型，減少鉍元素的重力偏析現(xiàn)象，進(jìn)一步保證鉍含量的均勻性，獲得符合要求的合金鑄錠。
[0044]以上過程都是在高純氬氣環(huán)境中進(jìn)行研究的。
[0045]本發(fā)明易于工業(yè)化生產(chǎn)、生產(chǎn)成本低、裝備和工藝適用性強(qiáng)的特點，實施本發(fā)明專利生產(chǎn)出來的鉛鉍合金，其化學(xué)成分完全滿足控制要求，合金中無成分偏析，雜質(zhì)含量小于300卯111，純度高，熔點低，可滿足核反應(yīng)堆冷卻系統(tǒng)對液態(tài)金屬冷卻劑的要求。
【權(quán)利要求】
1.一種核反應(yīng)堆用鉛鉍合金的制備方法，包括如下步驟: (1)在高純氬氣環(huán)境中分別將原料Pb和Bi加工成粉末狀，粒度:Pb為80?200目，Bi為50?150目； (2)在高純氬氣環(huán)境中按照Bi和Pb的設(shè)計成分進(jìn)行配料，將Bi粉和Pb粉通過各自的進(jìn)料斗口分批進(jìn)入攪拌池，機(jī)械攪拌，混合均勻； (3)清洗熔煉爐和鑄模； (4)在高純氬氣環(huán)境中，將步驟(2)混合好的Bi粉和Pb粉分批加入熔煉爐中加熱融化，同時進(jìn)行連續(xù)的電磁攪拌，Bi與Pb合金化，將溫度控制在380-550°C，維持?jǐn)嚢?5?25分鐘，隨后在350?450°C下將熔體靜置I?2小時； (5)在高純氬氣環(huán)境中，將300?400°C的鉛鉍合金通過過濾網(wǎng)進(jìn)行過濾，濾除高熔點的Bi和Pb化合物； (6)將步驟(5)過濾后的鉛鉍合金在230?350°C下真空熔鑄，獲得合金鑄錠。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中在線檢測合金的Bi和Pb成分，并依據(jù)檢測結(jié)果返回步驟(2)微調(diào)Bi和Pb的配料比，將Bi粉和Pb粉混合均勻后接著進(jìn)行步驟(4)，待檢測成分合格后進(jìn)入步驟(5)。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高純氬氣為99.99% -99.999%氬氣經(jīng)除雜處理后的氬氣。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所使用的原料Bi和Pb是高純鉍和高純鉛，其中的雜質(zhì)含量小于300ppm。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)攪拌15?30分鐘，讓Bi和Pb充分接觸混合均勻。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)清洗熔煉爐的方法是:將熔煉爐加熱至400?500°C，抽真空至I?3Pa，保持3?5分鐘，然后充入0.03?0.3MPa的高純氬氣，保持4?6分鐘；再抽真空至I?3Pa，保持3?5分鐘，然后充入0.08?0.3MPa高純氬氣，保持4?6分鐘；如此重復(fù)處理2?3次，清除熔煉爐內(nèi)、熔煉爐內(nèi)表面及熔煉爐內(nèi)表面層廢氣。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)清洗鑄模的方法是:將鑄模加熱至400?550°C，保持30?40分鐘，烘烤清除鑄模內(nèi)、鑄模內(nèi)表面及鑄模內(nèi)表面層廢氣。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(6)真空熔鑄使用的鑄模設(shè)置在一個圓柱形空腔的中心，且在垂直于圓柱形空腔的軸線方向上有一水平軸，使得整個鑄模能繞該水平軸轉(zhuǎn)動，當(dāng)液態(tài)鉛鉍合金注入鑄模后，液態(tài)鉛鉍合金一邊隨鑄模緩慢地繞該水平軸轉(zhuǎn)動，一邊冷卻成型。
【文檔編號】C22C1/02GK104404296SQ201410682589
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】章毛連, 許萬祥, 張永鋒, 秦炎福, 馮婕, 何恩節(jié), 李勇, 劉念, 王娜, 黃群英, 吳宜燦 申請人:安徽科技學(xué)院