本發(fā)明屬于靶材回收再生，涉及一種再生鎳鉑合金靶材及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鎳鉑合金靶材廣泛用于65nm制程以下接觸層的薄膜濺射工藝。鎳鉑合金靶材含貴金屬鉑，其成本非常高昂。但該類靶材的實(shí)際濺射使用量不到50％，剩余殘靶有非常大的回收價(jià)值。目前常用的回收方法是用化學(xué)方法將鉑與鎳分離，最終得到粗鉑，但此類方法流程復(fù)雜，效率較低，且過(guò)程中需用到大量酸等危險(xiǎn)化學(xué)品，不利于工業(yè)生產(chǎn)。

2、因此，亟需提供一種回收鎳鉑合金殘靶的方案，流程簡(jiǎn)單，效率高，且不會(huì)用到大量酸，可進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種再生鎳鉑合金靶材及其制備方法。本發(fā)明采用物理方法，在不改變材料基本成分的情況下將鎳鉑合金殘靶重新制備成符合濺射使用要求的高純度靶材，過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，利于材料的快速周轉(zhuǎn)，且無(wú)需用到大量酸，便于在實(shí)際生產(chǎn)中推廣。

2、為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種再生鎳鉑合金靶材的制備方法，所述制備方法包括：

4、(1)對(duì)鎳鉑合金殘靶進(jìn)行預(yù)處理；

5、(2)對(duì)預(yù)處理后的鎳鉑合金殘靶進(jìn)行懸浮熔煉，冷卻后得到鎳鉑合金鑄錠；

6、(3)對(duì)所述鎳鉑合金鑄錠依次進(jìn)行塑性加工、均勻化退火、熱軋和再結(jié)晶退火，得到所述再生鎳鉑合金靶材。

7、本發(fā)明提供了一種再生鎳鉑合金靶材的制備方法，使用懸浮熔煉技術(shù)重熔提純預(yù)處理后的鎳鉑合金殘靶，懸浮熔煉金屬不受坩堝污染，純凈度高；然后對(duì)得到的鎳鉑合金鑄錠依次進(jìn)行塑性加工、均勻化退火、熱軋和再結(jié)晶退火，其中，均勻化退火步驟可保證合金的成分均勻性，熱軋步驟可以減小材料變形抗力，閉合內(nèi)部細(xì)小缺陷，破碎鑄錠粗大晶粒，使內(nèi)部組織均勻；再結(jié)晶退火步驟使熱軋后變形態(tài)組織發(fā)生再結(jié)晶，形成細(xì)小均勻的等軸晶組織。因此，采用本發(fā)明的制備方法，可得到成分和組織均勻，內(nèi)部無(wú)缺陷，純度高且透磁率高的再生鎳鉑合金靶材。本發(fā)明采用物理方法，在不改變材料基本成分的情況下將鎳鉑合金殘靶重新制備成符合濺射使用要求的高純度靶材。且本發(fā)明的方法過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，利于材料的快速周轉(zhuǎn)，且無(wú)需用到大量酸，便于在實(shí)際生產(chǎn)中推廣。

8、優(yōu)選地，所述預(yù)處理具體包括以下步驟：

9、(a)去除鎳鉑合金殘靶的背板和表面濺射層，得到回收鎳鉑合金靶坯；

10、(b)對(duì)所述回收鎳鉑合金靶坯依次進(jìn)行分割、清洗和干燥。

11、本發(fā)明中，去除鎳鉑合金殘靶的背板和表面濺射層的方法為物理方法，包括但不限于車削、銑削或磨加工等。

12、優(yōu)選地，步驟(b)中，所述分割后得到回收鎳鉑合金靶塊，所述回收鎳鉑合金靶塊的長(zhǎng)度、寬度和厚度分別獨(dú)立地為40-80mm，例如可以是40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm或75mm等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

13、本發(fā)明中，所述“獨(dú)立地”是指回收鎳鉑合金靶塊的長(zhǎng)度控制為40-80mm，寬度控制為40-80mm，厚度控制為40-80mm，三者的具體數(shù)值互不干擾。

14、優(yōu)選地，所述清洗包括依次進(jìn)行的酸洗和水洗。

15、本發(fā)明中，通過(guò)酸洗和水洗，徹底去除回收鎳鉑合金靶坯表面污漬。

16、優(yōu)選地，所述酸洗采用的酸包括鹽酸、硝酸、硫酸或氫氟酸中的任意一種或至少兩種的組合。

17、優(yōu)選地，所述干燥的溫度為100-150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，所述干燥的時(shí)間為2-3h，例如可以是2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

18、優(yōu)選地，步驟(2)所述懸浮熔煉的過(guò)程中，絕對(duì)真空度小于5×10-2pa，例如可以是4×10-2pa、3×10-2pa、1×10-2pa或5×10-3pa等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

19、優(yōu)選地，步驟(2)所述懸浮熔煉包括依次進(jìn)行的熔化階段和精煉階段。

20、本發(fā)明中，在熔化階段中預(yù)處理后的鎳鉑合金殘靶完全熔化，然后進(jìn)入精煉階段進(jìn)行精煉，以使金屬液內(nèi)部雜質(zhì)、氣體能充分浮出或揮發(fā)，使材料充分合金化。

21、優(yōu)選地，所述精煉階段為恒溫過(guò)程，所述恒溫過(guò)程的溫度為1450-1500℃，例如可以是1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃或1500℃等，所述恒溫過(guò)程的時(shí)間為15-30min，例如可以是15min、18min、20min、25min、28min或30min等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

22、本發(fā)明中，精煉階段中，若恒溫過(guò)程的溫度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致金屬液粘度高，雜質(zhì)不易浮出，成分不均勻；若恒溫過(guò)程的溫度過(guò)高，能耗大，金屬液會(huì)侵蝕坩堝。

23、優(yōu)選地，步驟(2)所述冷卻的過(guò)程中，絕對(duì)真空度小于5×10-2pa，例如可以是4×10-2pa、3×10-2pa、1×10-2pa或5×10-3pa等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

24、優(yōu)選地，步驟(3)所述塑性加工包括以下步驟：對(duì)所述鎳鉑合金鑄錠進(jìn)行扒皮，并去除扒皮后的鎳鉑合金鑄錠的端頭部分。

25、本發(fā)明中，鎳鉑合金鑄錠的端頭部分富集有雜質(zhì)，故需去除扒皮后的鎳鉑合金鑄錠的端頭部分。

26、優(yōu)選地，所述均勻化退火的溫度為700-900℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

27、本發(fā)明中，在700-900℃的溫度下對(duì)塑性加工后的鎳鉑合金鑄錠進(jìn)行均勻化退火，可保證合金的成分均勻性。若均勻化退火溫度偏低，則會(huì)增加所需保溫時(shí)間；若均勻化退火溫度過(guò)低，則合金元素?zé)o法擴(kuò)散；若均勻化退火溫度過(guò)高，能耗高，氧化嚴(yán)重，晶粒粗大。

28、優(yōu)選地，所述均勻化退火的時(shí)間為5-10h，例如可以是5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

29、優(yōu)選地，所述熱軋的溫度為700-900℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

30、優(yōu)選地，所述熱軋的溫度和所述均勻化退火的溫度相同。

31、本發(fā)明中，熱軋的溫度和均勻化退火的溫度相同，即均勻化退火完成后不降溫，直接熱軋，這能夠減少能耗，且均勻化退火后直接軋制性能更好。

32、優(yōu)選地，所述熱軋的每道次變形量為5-10％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％或10％等，總變形量為70-80％，例如可以是70％、72％、75％、78％或80％等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

33、優(yōu)選地，所述再結(jié)晶退火的溫度為1000-1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1050℃、1080℃、1100℃、1150℃、1150℃、1180℃或1200℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

34、優(yōu)選地，所述再結(jié)晶退火的時(shí)間為2-5h，例如可以是2h、2.2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

35、作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述制備方法具體包括以下步驟：

36、(ⅰ)去除鎳鉑合金殘靶的背板和表面濺射層，得到回收鎳鉑合金靶坯，然后對(duì)所述回收鎳鉑合金靶坯進(jìn)行分割，得到長(zhǎng)度、寬度和厚度分別獨(dú)立地為40-80mm的回收鎳鉑合金靶塊，再對(duì)所述回收鎳鉑合金靶塊依次進(jìn)行酸洗和水洗，于100-150℃干燥2-3h后，得到預(yù)處理后的鎳鉑合金殘靶；

37、(ⅱ)在絕對(duì)真空度小于5×10-2pa的條件下，對(duì)預(yù)處理后的鎳鉑合金殘靶進(jìn)行懸浮熔煉，然后進(jìn)行冷卻得到鎳鉑合金鑄錠；

38、其中，所述懸浮熔煉包括依次進(jìn)行的熔化階段和精煉階段，所述精煉階段為恒溫過(guò)程，所述恒溫過(guò)程的溫度為1450℃-1500℃，所述恒溫過(guò)程的時(shí)間為15-30min；所述冷卻的過(guò)程中絕對(duì)真空度小于5×10-2pa；

39、(ⅲ)對(duì)所述鎳鉑合金鑄錠進(jìn)行扒皮，并去除扒皮后的鎳鉑合金鑄錠的端頭部分，隨后在700-900℃下進(jìn)行5-10h的均勻化退火，均勻化退火完成后不降溫，直接進(jìn)行熱軋，熱軋完成后再在1000-1200℃下進(jìn)行2-5h的再結(jié)晶退火，得到所述再生鎳鉑合金靶材。

40、第二方面，本發(fā)明提供了一種再生鎳鉑合金靶材，所述再生鎳鉑合金靶材由第一方面所述的制備方法制得。

41、優(yōu)選地，所述再生鎳鉑合金靶材的純度＞99.99％。

42、優(yōu)選地，所述再生鎳鉑合金靶材的透磁率＞30％。

43、本發(fā)明所述的數(shù)值范圍不僅包括上述列舉的點(diǎn)值，還包括沒(méi)有列舉出的上述數(shù)值范圍之間的任意的點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

44、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

45、本發(fā)明提供了一種再生鎳鉑合金靶材的制備方法，使用懸浮熔煉技術(shù)重熔提純預(yù)處理后的鎳鉑合金殘靶，懸浮熔煉金屬不受坩堝污染，純凈度高；然后對(duì)得到的鎳鉑合金鑄錠依次進(jìn)行塑性加工、均勻化退火、熱軋和再結(jié)晶退火，其中，均勻化退火步驟可保證合金的成分均勻性，熱軋步驟可以減小材料變形抗力，閉合內(nèi)部細(xì)小缺陷，破碎鑄錠粗大晶粒，使內(nèi)部組織均勻；再結(jié)晶退火步驟使熱軋后變形態(tài)組織發(fā)生再結(jié)晶，形成細(xì)小均勻的等軸晶組織。因此，采用本發(fā)明的制備方法，可得到成分和組織均勻，內(nèi)部無(wú)缺陷，純度高且透磁率高的再生鎳鉑合金靶材。本發(fā)明采用物理方法，在不改變材料基本成分的情況下將鎳鉑合金殘靶重新制備成符合濺射使用要求的高純度靶材。且本發(fā)明的方法過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，利于材料的快速周轉(zhuǎn)，且無(wú)需用到大量酸，便于在實(shí)際生產(chǎn)中推廣。