本發(fā)明涉及有色金屬濕法冶金領(lǐng)域,具體地,涉及一種除鐵工藝及應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、目前,稀土濕法冶金中除鐵應(yīng)用方式有很多,主要有中和水解法、黃鐵礬法、針鐵礦法和赤鐵礦法等。
2、其中,黃鐵礬法或針鐵礦法的除鐵后液中鐵含量達(dá)不到深度除鐵要求,增加后續(xù)回收有價(jià)金屬的成本;赤鐵礦法需在高溫高壓條件下進(jìn)行,且設(shè)備昂貴、維修費(fèi)用高,不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn);單純的使用水解法會(huì)造成渣中的其他金屬離子含量高,不能實(shí)現(xiàn)對(duì)有價(jià)金屬的有效回收;中和水解法鐵會(huì)生成fe(oh)3膠體沉淀,會(huì)導(dǎo)致過濾困難,且沉淀中夾帶有價(jià)金屬含量較高,不能實(shí)現(xiàn)對(duì)有價(jià)金屬的有效回收。
3、鑒于此,特提出本發(fā)明。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的包括提供一種除鐵工藝及應(yīng)用,提供一種除鐵率高,有價(jià)金屬損耗率低的回收工藝。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明在第一方面提供一種除鐵工藝,包括:
3、將含鐵溶液中的fe3+經(jīng)還原劑還原為fe2+,得到還原含鐵溶液;
4、調(diào)節(jié)所述還原含鐵溶液ph后,加入氧化劑維持fe3+的濃度為2.0-8.2g/l,再加入硫酸鹽,進(jìn)行黃鐵礬法除鐵反應(yīng),固液分離后,得到鐵礬渣和第一除鐵后液。
5、在一些實(shí)施方式中,所述還原劑包括so2、亞硫酸鈉、亞硫酸銨和鐵粉中至少一種;
6、和/或,調(diào)節(jié)所述還原含鐵溶液的ph為1.0-1.5;
7、和/或,所述氧化劑包括h2o2、次氯酸鈉、高錳酸鉀和氯酸鈉中至少一種;
8、和/或,所述硫酸鹽包括硫酸鈉、硫酸銨和硫酸鉀中至少一種。
9、在一些實(shí)施方式中,所述黃鐵礬法除鐵反應(yīng)的溫度為75-105℃,并加入中和劑維持反應(yīng)溶液的ph為1.0-2.5。
10、在一些實(shí)施方式中,將所述第一除鐵后液經(jīng)針鐵礦法除鐵后,得到第二除鐵后液和針鐵礦;
11、將所述第二除鐵后液經(jīng)水熱法除鐵后,得到純凈液和針鐵礦。
12、在一些實(shí)施方式中,所述針鐵礦法除鐵包括將所述第一除鐵后液加入ph值為2.0-3.5的酸溶液中,使fe3+的濃度為1.0-2.0g/l,并加入中和劑維持反應(yīng)過程溶液的ph為2.0-3.5,維持反應(yīng)溫度為50-70℃。
13、在一些實(shí)施方式中,所述水熱法除鐵包括往所述第二除鐵后液中加入堿進(jìn)行沉淀反應(yīng),然后加入酸調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的ph至3.0-4.0并進(jìn)行水熱反應(yīng),固液分離,得到所述針鐵礦和所述純凈液;其中,水熱反應(yīng)溫度為100-200℃,壓力為0.1-10mpa。
14、在一些實(shí)施方式中,所述鐵礬渣經(jīng)焙燒、水洗、干燥、研磨、過篩后,得到鐵紅粉。
15、在一些實(shí)施方式中,所述焙燒溫度為450-550℃,所述焙燒時(shí)間為2-3h;
16、所述水洗包括一次水洗和二次水洗;所述一次水洗固液質(zhì)量比為2-4:1,溫度為60-70℃,攪拌時(shí)間為1-2h;所述二次水洗固液質(zhì)量比為3-5:1,溫度為50-70℃,攪拌時(shí)間為0.5-1.2h。
17、在一些實(shí)施方式中,所述中和劑為碳酸鈉、碳酸銨、碳酸鉀、碳酸氫銨和碳酸氫鈉中至少一種。
18、本發(fā)明的第二方面還提供第一方面的除鐵工藝在廢舊鋰離子電池回收中的應(yīng)用。
19、本發(fā)明的有益效果包括:
20、本發(fā)明提供的一種除鐵工藝及應(yīng)用,所述除鐵工藝將含鐵溶液中的fe3+還原為fe2+,然后通過控制氧化程度使得fe3+的濃度維持在適宜的水平,從而控制鐵礬渣的形成速度,有利于提高鐵礬渣的純度,減低有價(jià)金屬的損耗率。本發(fā)明進(jìn)一步聯(lián)用針鐵礦法和水熱法進(jìn)行除鐵,進(jìn)一步提高除鐵率的同時(shí)兼顧減少有價(jià)金屬的損耗。其中,采用黃鐵礬法除鐵過程未引入新雜質(zhì),降低了后續(xù)除雜難度及成本,提高綜合回收效益;再通過針鐵礦法除鐵降低第二除鐵后液中的fe3+的濃度,同時(shí)得到的針鐵礦為晶體結(jié)構(gòu),過濾性能好;最后經(jīng)水熱法除鐵降低純凈液中的fe3+濃度。同時(shí),鐵礬渣經(jīng)焙燒、水洗等工序得到鐵紅粉,提高對(duì)鐵的利用率,增加經(jīng)濟(jì)效益。
1.一種除鐵工藝,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除鐵工藝,其特征在于,所述還原劑包括so2、亞硫酸鈉、亞硫酸銨和鐵粉中至少一種;
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除鐵工藝,其特征在于,所述黃鐵礬法除鐵反應(yīng)的溫度為75-105℃,并加入中和劑維持反應(yīng)溶液的ph為1.0-2.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除鐵工藝,其特征在于,將所述第一除鐵后液經(jīng)針鐵礦法除鐵后,得到第二除鐵后液和針鐵礦;
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的除鐵工藝,其特征在于,所述針鐵礦法除鐵包括將所述第一除鐵后液加入ph值為2.0-3.5的酸溶液中,使fe3+的濃度為1.0-2.0g/l,并加入中和劑維持反應(yīng)過程溶液的ph為2.0-3.5,維持反應(yīng)溫度為50-70℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的除鐵工藝,其特征在于,所述水熱法除鐵包括往所述第二除鐵后液中加入堿進(jìn)行沉淀反應(yīng),然后加入酸調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的ph至3.0-4.0并進(jìn)行水熱反應(yīng),固液分離,得到所述針鐵礦和所述純凈液;其中,水熱反應(yīng)溫度為100-200℃,壓力為0.1-10mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除鐵工藝,其特征在于,所述鐵礬渣經(jīng)焙燒、水洗、干燥、研磨、過篩后,得到鐵紅粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的除鐵工藝,其特征在于,所述焙燒溫度為450-550℃,所述焙燒時(shí)間為2-3h;
9.根據(jù)權(quán)利要求3或5中任一所述的除鐵工藝,其特征在于,所述中和劑為碳酸鈉、碳酸銨、碳酸鉀、碳酸氫銨和碳酸氫鈉中至少一種。
10.權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的除鐵工藝在廢舊鋰離子電池回收中的應(yīng)用。