本實(shí)用新型屬于化工領(lǐng)域，特別是涉及一種砷化鎵廢料分離回收裝置及方法。

背景技術(shù)：

因?yàn)镚aAs性能的優(yōu)越性，在電子器件、光學(xué)器件中獲得廣泛應(yīng)用，而在自然界本身不能單獨(dú)形成具有開采價(jià)值的鎵礦床，而金屬鎵(Ga)是地殼中含量很少的稀散金屬，以類質(zhì)同晶態(tài)伴生在硫鎵銅礦以及鋁、鋅、鍺、含鍺煤等礦中，只能從提取鋁、鋅、鍺等的副產(chǎn)品中將鎵綜合回收。目前世界上金屬鎵的生產(chǎn)工藝主要有提取法和回收法兩種方法，其中85％都是回收法在生產(chǎn)的，主要原料就是砷化鎵(GaAs)廢料。但是在合成GaAs過程中，最后的產(chǎn)率很低，常常小于15％，會產(chǎn)生大量的GaAs廢料。

中國實(shí)用新型專利申請公開號CN1693492A公開了一種從砷化鎵工業(yè)廢料中回收鎵和砷的方法。以砷化鎵工業(yè)廢料為原料，采用原料研磨、硝酸自催化浸出、硫化物選擇性沉淀砷、氫氧化物沉淀鎵、氫氧化鎵堿溶、電解回收鎵等工藝，電解得到純度為4N金屬鎵可進(jìn)一步提純到純度為6N高純金屬鎵，砷硫化物作為原料可按現(xiàn)行工藝進(jìn)一步深加工處理得到高純砷。該方法工藝復(fù)雜，流程較長，且產(chǎn)生大量的污水需進(jìn)一步處理。

另一件中國實(shí)用新型專利申請公布號CN101857918A公開了一種廢棄物砷化鎵的鎵及砷純化回收方法。其中，先采用高溫煅燒方式取得砷及三氧化二砷，再對砷蒸汽進(jìn)行冷凝結(jié)取得三氧化二砷氧化物，另將三氧化二鎵溶于適當(dāng)濃度王水并進(jìn)行電解，取得鎵金屬。該方法產(chǎn)生劇毒的三氧化二砷，不利于操作和人員安全。

于2013年7月3日公布的專利實(shí)用新型專利申請公布號CN103184339A公開了砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法。其中，以砷化鎵廢料為原料，將砷化鎵廢料放入石英舟內(nèi)，再將裝有砷化鎵廢料的石英舟手動放入被水平晶體加熱爐加熱區(qū)包圍的石英管內(nèi)，啟動真空機(jī)組，在壓力到達(dá)預(yù)定壓力10Pa后啟動水平晶體加熱爐，加熱保溫2～3h，分解砷化鎵廢料后在自然冷卻得到砷和液態(tài)鎵。該方法的不足:手動放入砷化鎵廢料，石英管容易破裂且操作不方便，對人員要求較高；分離出的液態(tài)鎵留在石英舟內(nèi)，氣態(tài)砷在600℃以下會凝結(jié)在石英管內(nèi)壁與石英舟表面，容易二次污染；凝結(jié)的砷大部分在石英管內(nèi)表面，收集復(fù)雜且不利于操作和人員安全；石英管的清理頻率較多，維護(hù)成本高；該設(shè)備及方法產(chǎn)能較小。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本實(shí)用新型的目的在于提供一種砷化鎵廢料分離回收裝置，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的諸多問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本實(shí)用新型提供一種砷化鎵廢料分離回收裝置，包括上料機(jī)構(gòu)、加熱爐、真空泵組和冷凝器；其中，

所述上料機(jī)構(gòu)包括支撐臂、上料托臂和導(dǎo)軌，所述支撐臂與所述導(dǎo)軌滑動連接，用于支撐所述上料托臂；所述支撐臂側(cè)面設(shè)有滑軌，所述上料托臂通過所述滑軌與所述支撐臂滑動連接，用于放置和運(yùn)送裝有砷化鎵廢料的石英料盒；

所述加熱爐包括前門法蘭組件、爐腔，所述爐腔包括依次相連的加熱區(qū)域內(nèi)石英管腔、冷卻區(qū)域內(nèi)的冷卻腔以及取料腔，所述前門法蘭組件固定于所述石英管腔的一端；

所述真空泵組與所述爐腔連通；

所述冷凝器包括纏繞于冷卻腔外的冷凝管，用于冷卻冷卻腔，使反應(yīng)中分離的砷蒸汽經(jīng)過冷凝，沉積在冷卻腔。

優(yōu)選地，所述砷化鎵廢料分離回收裝置還包括密封件，所述密封件包括所述前門法蘭組件與石英管腔連接處的第一密封件、所述石英管腔與所述冷卻腔連接處的第二密封件以及所述冷卻腔與所述真空泵組連接處的第三密封件。

優(yōu)選地，所述密封件為耐熱氟膠圈。

優(yōu)選地，所述砷化鎵廢料分離回收裝置還包括連通所述爐腔的壓力檢測單元以及連通所述冷卻腔的砷含量自動檢測單元。

優(yōu)選地，所述砷化鎵廢料分離回收裝置還包括控制單元與執(zhí)行單元，所述控制單元分別與所述壓力檢測單元、所述砷含量自動檢測單元、所述執(zhí)行單元電連接；所述執(zhí)行單元包括設(shè)置于爐腔內(nèi)的機(jī)械臂、溫度傳感器、加熱爐開關(guān)控制器和設(shè)于取料腔開口處的電磁門鎖。

如上所述，本實(shí)用新型的砷化鎵廢料分離回收裝置，具有以下有益效果：

采用本實(shí)用新型所述砷化鎵廢料分離回收裝置，能直接分離出高純的金屬鎵和單質(zhì)砷，設(shè)置單獨(dú)的冷卻腔和取料腔，砷和鎵單獨(dú)收集且鎵的回收率高，成本低廉，對環(huán)境無污染，且無有毒物質(zhì)產(chǎn)生，更有利于操作和人員安全，維護(hù)成本低。

附圖說明

圖1顯示為本實(shí)用新型一實(shí)施例中砷化鎵廢料分離回收裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

元件標(biāo)號說明

1 支撐臂

2 上料托臂

3 導(dǎo)軌

4 前門法蘭組件

5 石英管腔

6 冷卻腔

7 取料腔

8 真空泵組

9 冷凝器

91 冷凝管

10 爐蓋

11 石英料盒

具體實(shí)施方式

以下由特定的具體實(shí)施例說明本實(shí)用新型的實(shí)施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本實(shí)用新型的其他優(yōu)點(diǎn)及功效。

請參閱圖1。須知，本說明書所附圖式所繪示的結(jié)構(gòu)、比例、大小等，均僅用以配合說明書所揭示的內(nèi)容，以供熟悉此技術(shù)的人士了解與閱讀，并非用以限定本實(shí)用新型可實(shí)施的限定條件，故不具技術(shù)上的實(shí)質(zhì)意義，任何結(jié)構(gòu)的修飾、比例關(guān)系的改變或大小的調(diào)整，在不影響本實(shí)用新型所能產(chǎn)生的功效及所能達(dá)成的目的下，均應(yīng)仍落在本實(shí)用新型所揭示的技術(shù)內(nèi)容得能涵蓋的范圍內(nèi)。同時，本說明書中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中間”及“一”等的用語，亦僅為便于敘述的明了，而非用以限定本實(shí)用新型可實(shí)施的范圍，其相對關(guān)系的改變或調(diào)整，在無實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容下，當(dāng)亦視為本實(shí)用新型可實(shí)施的范疇。

本實(shí)用新型提供一種砷化鎵廢料分離回收裝置，包括上料機(jī)構(gòu)、加熱爐、真空泵組和冷凝器以及密封件；其中，所述上料機(jī)構(gòu)包括支撐臂1、上料托臂2和導(dǎo)軌3，所述支撐臂1與所述導(dǎo)軌3滑動連接，用于支撐所述上料托臂2；所述支撐臂1側(cè)面設(shè)有滑軌，所述上料托臂2通過所述滑軌與所述支撐臂1滑動連接，用于放置和運(yùn)送裝有砷化鎵廢料的石英料盒11；所述加熱爐包括前門法蘭組件4、爐腔，所述爐腔包括依次相連的加熱區(qū)域內(nèi)石英管腔5、冷卻區(qū)域內(nèi)的冷卻腔6以及取料腔7，所述前門法蘭組件4固定于所述石英管腔4的一端；所述真空泵組8與所述爐腔連通；所述冷凝器9包括纏繞于冷卻腔6外的冷凝管91，用于冷卻冷卻腔6，使反應(yīng)中分離的砷蒸汽經(jīng)過冷凝，沉積在冷卻腔6，冷卻腔6設(shè)有爐蓋10，用于密封和清理冷卻腔。所述密封件包括所述前門法蘭組件與石英管腔連接處的第一密封件、所述石英管腔5與所述冷卻腔6連接處的第二密封件以及所述冷卻腔6與所述真空泵組8連接處的第三密封件。密封件的材料選擇熱穩(wěn)定性好的材料，優(yōu)選采用耐熱氟膠圈。

再一實(shí)施例中，所述砷化鎵廢料分離回收裝置還包括連通所述爐腔的壓力檢測單元以及連通所述冷卻腔8的砷含量自動檢測單元，以及控制單元與執(zhí)行單元，所述控制單元分別與所述壓力檢測單元、所述砷含量自動檢測單元、所述執(zhí)行單元電連接；所述執(zhí)行單元包括設(shè)置于爐腔內(nèi)的機(jī)械臂、溫度傳感器和設(shè)于取料腔開口處的電磁門鎖。砷含量自動檢測單元為砷含量自動檢測儀。機(jī)械臂用于移動裝有砷化鎵廢料的石英料盒，根據(jù)需要，每次分離處理操作可以選擇一組或多組石英料盒進(jìn)行加熱。砷含量自動檢測單元與電磁門鎖配合使用，打開電磁門鎖前，先行檢測爐腔內(nèi)的砷含量，如果砷含量高于預(yù)設(shè)值，則電磁門鎖鎖定，不能打開，直至檢測得到的砷含量低于預(yù)設(shè)值電磁門鎖才會解鎖，此時，可以手動打開取料腔開口。這樣，可以避免氣態(tài)砷對環(huán)境的污染，以及對操作人員的人身傷害。

采用本實(shí)用新型所述砷化鎵廢料分離回收裝置分離回收金屬鎵和單質(zhì)砷：

實(shí)施例1

砷化鎵廢料為厚度約2mm的不規(guī)則片狀和小顆粒粉末。取12Kg砷化鎵廢料為原料，加入石英料盒中，并將石英料盒放置在上料機(jī)構(gòu)的上料手臂上，用上料機(jī)構(gòu)將石英料盒穿過前門組件放入水平加熱爐加熱區(qū)，石英管腔位于水平加熱爐加熱區(qū)后端外部的部位置于空氣中并與真空泵組相連。開啟真空泵組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為1pa時，啟動水平加熱爐加熱程序升溫至1050℃，保溫2h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到3.9Kg鎵、1.7Kg渣料(主要為鎵)，因?yàn)榉蛛x出的液態(tài)鎵淹埋了砷化鎵原料，故所剩渣料取出，累積留待二次提純。

以質(zhì)量計(jì)，砷化鎵廢料初次提純出液態(tài)鎵3.9Kg，固態(tài)砷5.8kg。

實(shí)施例2

砷化鎵廢料為厚度約2mm的不規(guī)則片狀和小顆粒粉末。取24Kg砷化鎵廢料為原料，加入石英料盒中，并將石英料盒放置在上料機(jī)構(gòu)的上料手臂上，用上料機(jī)構(gòu)將石英料盒穿過前門組件放入水平加熱爐加熱區(qū)，石英管腔位于水平加熱爐加熱區(qū)后端外部的部位置于空氣中并與真空泵組相連。開啟真空泵組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為5pa時，啟動水平加熱爐加熱程序升溫至1050℃，保溫4h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到8.6Kg鎵、6.95Kg渣料(主要為鎵)，因?yàn)榉蛛x出的液態(tài)鎵淹埋了砷化鎵原料，故所剩渣料取出，累積留待二次提純。

以質(zhì)量計(jì)，砷化鎵廢料初次提純出液態(tài)鎵8.6Kg,固態(tài)砷7.8kg.

實(shí)施例3

砷化鎵廢料為厚度約2mm的不規(guī)則片狀和小顆粒粉末。取24Kg砷化鎵廢料為原料，加入石英料盒中，并將石英料盒放置在上料機(jī)構(gòu)的上料手臂上，用上料機(jī)構(gòu)將石英料盒穿過前門組件放入水平加熱爐加熱區(qū)，石英管腔位于水平加熱爐加熱區(qū)后端外部的部位置于空氣中并與真空泵組相連。開啟真空泵組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為10pa時，啟動水平加熱爐加熱程序升溫至1050℃，保溫3h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到8.15Kg鎵、8.25Kg渣料(主要為鎵)，因?yàn)榉蛛x出的液態(tài)鎵淹埋了砷化鎵原料，故所剩渣料取出，累積留待二次提純。

以質(zhì)量計(jì)，砷化鎵廢料初次提純出液態(tài)鎵8.15Kg,固態(tài)砷7.0kg.

實(shí)施例4

砷化鎵廢料為厚度約2mm的不規(guī)則片狀和小顆粒粉末。取24Kg砷化鎵廢料為原料，加入石英料盒中，并將石英料盒放置在上料機(jī)構(gòu)的上料手臂上，用上料機(jī)構(gòu)將石英料盒穿過前門組件放入水平加熱爐加熱區(qū)，石英管腔位于水平加熱爐加熱區(qū)后端外部的部位置于空氣中并與真空泵組相連。開啟真空泵組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為10pa時，啟動水平加熱爐加熱程序升溫至1050℃，保溫4h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到8.4Kg鎵、7.8Kg渣料(主要為鎵)，因?yàn)榉蛛x出的液態(tài)鎵淹埋了砷化鎵原料，故所剩渣料取出，累積留待二次提純。

以質(zhì)量計(jì)，砷化鎵廢料初次提純出液態(tài)鎵8.4Kg,固態(tài)砷6.9kg.

實(shí)施例5

收集到的渣料共24.7Kg，稱重四次實(shí)驗(yàn)取出的砷共27.5Kg，將24Kg渣料放入石英料盒，將石英料盒放置在上料機(jī)構(gòu)的上料手臂上，用上料機(jī)構(gòu)將石英料盒穿過前門組件放入水平加熱爐加熱區(qū)，石英管腔位于水平加熱爐加熱區(qū)后端外部的部位置于空氣中并與真空泵組相連。開啟真空泵組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為10pa時，啟動水平加熱爐加熱程序升溫至1050℃，保溫2h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到10.2Kg鎵、12.1Kg砷、2.4Kg渣料，累積得到39.25Kg鎵、39.6Kg砷。

上述實(shí)施例僅例示性說明本實(shí)用新型的原理及其功效，而非用于限制本實(shí)用新型。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本實(shí)用新型的精神及范疇下，對上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本實(shí)用新型所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本實(shí)用新型的權(quán)利要求所涵蓋。