本發(fā)明屬于物理氣相沉積電弧離子鍍技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種可調(diào)控磁場電弧離子鍍技術(shù)制備氮基硬質(zhì)涂層的工藝方法。

背景技術(shù)：

電弧離子鍍沉積的氮基硬質(zhì)涂層具有高硬度、高耐磨性，膜層與基底之間高的結(jié)合強度、良好的化學穩(wěn)定性；特別是在高溫下具有穩(wěn)定的抗氧化性能使得其在刀具、模具等許多領(lǐng)域得到了廣泛地應(yīng)用。隨著金屬切削工藝的發(fā)展，特別是高速切削、干式切削等新工藝的出現(xiàn)，對于刀具涂層性能提出了更高的要求。

目前，國內(nèi)在刀具表面鍍制的氮基硬質(zhì)涂層使用較多的仍然是單層涂層，由于基體和涂層之間的熱膨脹系數(shù)不同，造成涂層與基體結(jié)合強度較低，且涂層中的內(nèi)應(yīng)力較大。但單層涂層的制備比較簡單，而且其重磨修復(fù)成本低，因此提高單層涂層性能和適用范圍，有利于提高表面改性的效果，提高生產(chǎn)效率。

基于氮基硬質(zhì)涂層的諸多優(yōu)點，國內(nèi)外公司與專家學者做了大量地研究。chandrashekharambiger等人在碳鋼基體上制備alcrn單層涂層，當在高碳鋼(en-31)沉積厚度達到4±0.2μm時，涂層達到最好的綜合性能。涂層硬度達到3252hv，摩擦系數(shù)維持在0.24左右，具有良好的膜基結(jié)合強度(materialsscienceandmetallurgyengineering，2016，3(1):1-7.)。

專利cn102011091a公開了一種高硬度高彈性模量craln保護涂層及其制備方法?；w上沉積craln涂層，底層是cr過渡層，外層是craln涂層。該制備方法得到的涂層具有30gpa左右的硬度，且彈性模量達到350gpa以上，同時還具有優(yōu)良的耐腐蝕能力。該發(fā)明采用磁控濺射方法，缺點是離化率和沉積速率較低，同時直流濺射容易產(chǎn)生靶中毒現(xiàn)象，影響鍍膜的質(zhì)量。

專利cn101058869a公開了一種氮離子束輔助電弧離子鍍沉積tialn膜層新工藝，采用離子源通氮氣對工件表面進行轟擊清洗并輔助tialn膜層沉積。新工藝有效降低了膜層中“大顆?！钡臄?shù)量和尺寸，能夠得到膜厚4μm、顯微硬度hv0.012600、結(jié)合力65n、氧化溫度達到700℃的tialn涂層。該發(fā)明在對工件進行轟擊時負偏壓較高，工件由于邊沿效應(yīng)而溫度上升很快，易出現(xiàn)燒邊，還會產(chǎn)生變形和熱應(yīng)力。同時離子源需要經(jīng)常進行維護，降低生產(chǎn)效率，提高生產(chǎn)成本。

由于電弧離子鍍自身的特點，在沉積涂層的過程中存在“大顆?！蔽廴镜膯栴}，如果涂層的表面含有大量的“大顆粒”就會嚴重降低涂層的綜合性能。因此，如何解決涂層表面“大顆?！蔽廴締栴}，制備出綜合性能優(yōu)異的氮基硬質(zhì)涂層成為當前應(yīng)用領(lǐng)域的一個熱點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明實施例提供一種可調(diào)控磁場電弧離子鍍制備氮基硬質(zhì)涂層的工藝方法，制備的單層氮基硬質(zhì)涂層硬度高、與基體表面結(jié)合強度高、摩擦系數(shù)低、涂層表面光滑、“大顆?！睌?shù)量少且尺寸小且組織均勻致密。

本發(fā)明提供一種可調(diào)控磁場電弧離子鍍技術(shù)制備氮基硬質(zhì)涂層的工藝方法，包括以下步驟：

a、基片預(yù)處理：對基片進行拋光處理；

b、基片超聲清洗：對拋光后的基片進行超聲清洗；

c、基片表面刻蝕清洗：將超聲清洗后的基片放入真空室內(nèi)，抽氣至本底真空，開啟刻蝕弧電源對基片表面進行刻蝕清洗；

d、沉積氮基硬質(zhì)涂層：對刻蝕清洗后的基片進行電弧離子鍍膜，調(diào)節(jié)電磁場線圈的電源參數(shù)以改變電磁場的強度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩(wěn)定地縮放運動，均勻地刻蝕靶材,電源參數(shù)包括電壓、電流以及脈沖時間；

e、出爐：向真空室內(nèi)通入一段時間的氮氣，最后放氣取出鍍膜后的基片。

本發(fā)明的工藝及方法，通過調(diào)節(jié)電磁場線圈的電源參數(shù)以改變電磁場的強度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩(wěn)定地縮放運動，均勻地刻蝕靶材。利用該方法鍍制的單層氮基硬質(zhì)涂層硬度高、與基體表面結(jié)合強度高、摩擦系數(shù)低、涂層表面光滑、“大顆?！睌?shù)量少且尺寸小且組織均勻致密，該鍍制工藝簡單易行、成本低。

附圖說明

圖1可調(diào)控磁場電弧離子鍍制備氮基硬質(zhì)涂層的工藝方法的流程圖；

圖2是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tin涂層3000倍掃描電鏡形貌圖；

圖3是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tin涂層膜基結(jié)合強度曲線圖；

圖4是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tin涂層摩擦曲線圖；

圖5是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tialn涂層3000倍掃描電鏡形貌圖；

圖6是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tialn涂層膜基結(jié)合強度曲線圖；

圖7是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tialn涂層摩擦曲線圖；

圖8是本發(fā)明的工藝方法鍍制的craln涂層3000倍掃描電鏡形貌圖；

圖9是本發(fā)明的工藝方法鍍制的craln涂層膜基結(jié)合強度曲線圖；

圖10是本發(fā)明的工藝方法鍍制的craln涂層摩擦曲線圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的采用可調(diào)控磁場電弧離子鍍制備氮基硬質(zhì)涂層的工藝方法進行詳細說明。

如圖1所示為本發(fā)明的可調(diào)控磁場電弧離子鍍制備氮基硬質(zhì)涂層的工藝方法的流程圖，包括以下步驟：

a、基片預(yù)處理：對基片進行拋光處理；

b、基片超聲清洗：對拋光后的基片進行超聲清洗；

c、基片表面刻蝕清洗：將超聲清洗后的基片放入真空室內(nèi)，抽氣至本底真空，開啟刻蝕弧電源對基片表面進行刻蝕清洗；

d、沉積氮基硬質(zhì)涂層：對刻蝕清洗后的基片進行電弧離子鍍膜，調(diào)節(jié)電磁場線圈的電源參數(shù)以改變電磁場的強度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩(wěn)定地縮放運動，均勻地刻蝕靶材,電源參數(shù)包括電壓、電流以及脈沖時間；

e、出爐：向真空室內(nèi)通入一段時間的氮氣，最后放氣取出鍍膜后的基片。

步驟b具體為：

將去離子水與清洗劑按1:5～1:15比例混合，進行超聲清洗10min～60min，超聲清洗時溫度維持在20℃～50℃；再用去離子水超聲漂洗5min～30min后用無水乙醇脫水，基片清洗結(jié)束后吹干或烘干放入真空室。

步驟c具體為：

抽氣至本底真空，氣壓為5×10^-3pa～9×10^-3pa，同時將真空室加熱到300℃～500℃；打開工件轉(zhuǎn)架，轉(zhuǎn)速為6hz～12hz，通入100sccm～200sccm氬氣，調(diào)節(jié)光柵閥角度使工作氣壓為0.3pa～0.5pa；開啟偏壓電源，對基片施加負偏壓，負偏壓的施加是一個逐漸遞增的過程，最大值為100v～200v，防止工件打火；開啟刻蝕弧電源，弧電流為100a～180a，刻蝕時間為30min～60min，刻蝕的厚度為200nm～400nm。

步驟d具體為：

向真空室通入200sccm～900sccm氮氣，調(diào)節(jié)光柵閥角度使工作氣壓為1pa～5pa，真空室溫度維持在300℃～500℃，工件架轉(zhuǎn)速為6hz～12hz；開啟電磁場線圈電源，調(diào)節(jié)脈沖電源參數(shù)；然后開啟偏壓電源，對基片施加最大值為100v～200v的負偏壓；最后開啟弧電源進行涂層沉積，弧電流為80a～150a，沉積時間為30min～120min；通過調(diào)節(jié)電磁場線圈的電源參數(shù)使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩(wěn)定地縮放運動，均勻地刻蝕靶材。

步驟d中，沉積涂層過程中需要調(diào)節(jié)偏壓，先施加高偏壓提高結(jié)合力，最后5min～25min采用小偏壓。

步驟d中，采用的靶材直徑為100mm～160mm，靶材厚度20mm～50mm，靶基距為50mm～100mm。

步驟e中，通氣氮氣的時間為5min～10min；氣壓范圍為1pa～5pa，最佳氣壓范圍為1pa～2pa。通過上述步驟所制備涂層厚度為1μm～10μm。

具體實施時，鍍膜采用的電弧離子鍍膜機主要包括真空室、抽氣系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、弧源裝置、送氣系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)以及自動控制系統(tǒng)。其中，設(shè)備真空室殼體為圓柱體結(jié)構(gòu)，半徑為500mm，高為1200mm，爐體兩側(cè)布置8個弧源，同時兩側(cè)布置8個加熱器，弧源布置有磁場系統(tǒng)為永磁加電磁配置，通過磁場來控制弧斑的運動。爐門上布置有兩個iet柱弧刻蝕源(柱靶為ti靶，設(shè)有靶罩阻隔ti離子)及一個輔助陽極，為工件鍍膜前提供刻蝕清洗(刻蝕清洗時偏流達到20a左右，刻蝕速率達到3nm/min～6nm/min)，爐門采用立式單開門設(shè)計。下面具體說明一下本發(fā)明的鍍膜工藝方法。

實施例1：制備tin涂層，本實施例具體采用的工藝路線如下所示：

a、基片預(yù)處理：經(jīng)熱處理牌號為m2的高速鋼基片進行拋光處理。

b、基片超聲清洗：將去離子水與清洗劑按1:10的比例混合，然后超聲清洗30min，超聲清洗時溫度維持在40℃～50℃，以洗掉基片表面附著物、有機污染物，等；再用去離子水超聲漂洗15min后用無水乙醇脫水，基片清洗結(jié)束后吹干或烘干放入真空室。

c、基片表面刻蝕清洗：抽氣至本底真空，氣壓為7×10^-3pa，同時將真空室加熱到420℃；打開工件轉(zhuǎn)架，轉(zhuǎn)速為8hz，通入100sccm～200sccm氬氣，調(diào)節(jié)光柵閥角度使工作氣壓為0.35pa；開啟偏壓電源，對基片施加最大值為150v的負偏壓，其中施加負偏壓是一個遞增的過程；開啟柱弧電源，弧電流為120a，并開啟靶旋轉(zhuǎn)，刻蝕時間為60min。

d、沉積tin涂層：通入260sccm氮氣，調(diào)節(jié)光柵閥角度使工作氣壓為1pa，真空室溫度維持在420℃，工件架轉(zhuǎn)速為8hz；接著調(diào)節(jié)電磁線圈電源參數(shù)；然后開啟偏壓電源，對基片施加最大值為150v的負偏壓，鍍膜過程中需要調(diào)節(jié)偏壓；最后開啟ti靶弧電源進行涂層沉積，弧電流為100a，沉積時間為60min。電源參數(shù)包括電壓、電流以及脈沖時間，通過調(diào)節(jié)電磁場線圈的電源參數(shù)可改變電磁場的強度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩(wěn)定地縮放運動，均勻地刻蝕靶材。

e、出爐：依次關(guān)閉弧電源、線圈電源、偏壓電源，通入氮氣，通氣時間為5min～10min；繼續(xù)抽真空并隨爐冷卻，最后放氣取出試樣。

通過以上實驗參數(shù)得到tin涂層膜厚3μm左右，顯微硬度hv0.013396，結(jié)合力36.4n，摩擦系數(shù)0.57，而涂層表面光滑，“大顆粒”數(shù)量少且尺寸小。圖2是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tin涂層3000倍掃描電鏡形貌圖，由圖2可以看出，涂層表面存在的顆粒數(shù)量少且尺寸?。粓D3是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tin涂層膜基結(jié)合強度曲線圖，聲信號發(fā)生突變時涂層發(fā)生破壞，此時的臨界載荷即為涂層的結(jié)合力，由圖3可以看出，涂層的結(jié)合力為36.4n；圖4是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tin涂層摩擦曲線圖，由圖4可以看出，摩擦磨損實驗曲線平穩(wěn)后，涂層的摩擦系數(shù)維持在0.55左右。

實施例2制備tialn涂層，本實施例采用的工藝路線如下所示：

a、基片預(yù)處理：經(jīng)熱處理牌號為m2的高速鋼基片進行拋光處理。

b、基片超聲清洗：將去離子水與清洗劑按1:10的比例混合，然后超聲清洗30min，超聲清洗時溫度維持在40℃～50℃，以洗掉基片表面附著物、有機污染物，等；再用去離子水超聲漂洗15min后用無水乙醇脫水，基片清洗結(jié)束后吹干或烘干放入真空室。

c、基片表面刻蝕清洗：抽氣至本底真空，氣壓為7×10^-3pa，同時將真空室加熱到450℃；打開工件轉(zhuǎn)架，轉(zhuǎn)速為8hz，通入100sccm～200sccm氬氣，調(diào)節(jié)光柵閥角度使工作氣壓為0.4pa；開啟偏壓電源，對基片施加最大值為150v的負偏壓，其中施加負偏壓是一個遞增的過程；開啟柱弧電源，弧電流為150a，并開啟靶旋轉(zhuǎn)，刻蝕時間為60min。

d、沉積tialn涂層：通入850sccm氮氣，調(diào)節(jié)光柵閥角度使工作氣壓為3.4pa，真空室溫度維持在450℃，工件架轉(zhuǎn)速為8hz；接著調(diào)節(jié)電磁線圈電源參數(shù)；然后開啟偏壓電源，對基片施加最大值為200v的負偏壓，鍍膜過程中需要調(diào)節(jié)偏壓；最后開啟tial靶弧電源進行涂層沉積，弧電流為100a，沉積時間為60min。電源參數(shù)包括電壓、電流以及脈沖時間，通過調(diào)節(jié)電磁場線圈的電源參數(shù)可改變電磁場的強度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩(wěn)定地縮放運動，均勻地刻蝕靶材。

e、出爐：依次關(guān)閉弧電源、線圈電源、偏壓電源，通入氮氣，通氣時間為5min～10min；繼續(xù)抽真空并隨爐冷卻，最后放氣取出試樣。

通過以上實驗參數(shù)得到tialn涂層膜厚3μm左右，顯微硬度hv0.013632，結(jié)合力43n，摩擦系數(shù)0.45，而涂層表面光滑，“大顆?！睌?shù)量少且尺寸小。圖5是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tialn涂層3000倍掃描電鏡形貌圖，由圖5可以看出，涂層表面基本已不存在顆粒，僅存在一些小凹坑；圖6是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tialn涂層膜基結(jié)合強度曲線圖，聲信號發(fā)生突變時涂層發(fā)生破壞，此時的臨界載荷即為涂層的結(jié)合力，由圖6可以看出，涂層的結(jié)合力為43n。圖7是本發(fā)明的工藝方法鍍制的tialn涂層摩擦曲線圖，由圖7可以看出，摩擦磨損實驗曲線平穩(wěn)后，涂層的摩擦系數(shù)維持在0.45左右。

實施例3制備craln涂層，本實施例采用的工藝路線如下所示：

a、基片預(yù)處理：經(jīng)熱處理牌號為m2的高速鋼基片進行拋光處理。

b、基片超聲清洗：將去離子水與清洗劑按1:10的比例混合，然后超聲清洗30min，超聲清洗時溫度維持在40℃～50℃，以洗掉基片表面附著物、有機污染物，等；再用去離子水超聲漂洗15min后用無水乙醇脫水，基片清洗結(jié)束后吹干或烘干放入真空室。

c、基片表面刻蝕清洗：抽氣至本底真空，氣壓為7×10^-3pa，同時將真空室加熱到450℃；打開工件轉(zhuǎn)架，轉(zhuǎn)速為8hz，通入100sccm～200sccm氬氣，調(diào)節(jié)光柵閥角度使工作氣壓為0.45pa；開啟偏壓電源，對基片施加最大值為150v的負偏壓，其中施加負偏壓是一個遞增的過程；開啟柱弧電源，弧電流為150a，并開啟靶旋轉(zhuǎn)，刻蝕時間為60min。

d、沉積craln涂層：通入900sccm氮氣，調(diào)節(jié)光柵閥角度使工作氣壓為3.8pa，真空室溫度維持在450℃，工件架轉(zhuǎn)速為8hz；接著調(diào)節(jié)電磁線圈電源參數(shù)；然后開啟偏壓電源，對基片施加最大值為200v的負偏壓，鍍膜過程中需要調(diào)節(jié)偏壓；最后開啟cral靶弧電源進行涂層沉積，弧電流為100a，沉積時間為60min。電源參數(shù)包括電壓、電流以及脈沖時間，通過調(diào)節(jié)電磁場線圈的電源參數(shù)可改變電磁場的強度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩(wěn)定地縮放運動，均勻地刻蝕靶材。

e、出爐：依次關(guān)閉弧電源、線圈電源、偏壓電源，通入氮氣，通氣時間為5min～10min；繼續(xù)抽真空并隨爐冷卻，最后放氣取出試樣。

通過以上實驗參數(shù)得到craln涂層膜厚3μm左右，顯微硬度hv0.013391，結(jié)合力41n，摩擦系數(shù)0.48，而涂層表面光滑，“大顆?！睌?shù)量少且尺寸小。圖8是本發(fā)明的工藝方法鍍制的craln涂層3000倍掃描電鏡形貌圖，由圖8可以看出，涂層表面基本已不存在顆粒，僅存在一些小凹坑；圖9是本發(fā)明的工藝方法鍍制的craln涂層膜基結(jié)合強度曲線圖，聲信號發(fā)生突變時涂層發(fā)生破壞，此時的臨界載荷即為涂層的結(jié)合力，由圖9可以看出，涂層的結(jié)合力為41n；圖10是本發(fā)明的工藝方法鍍制的craln涂層摩擦曲線圖，摩擦磨損實驗曲線平穩(wěn)后，涂層的摩擦系數(shù)維持在0.48左右。

本發(fā)明的工藝及方法，通過調(diào)節(jié)電磁場線圈的電源參數(shù)以改變電磁場的強度和方向，使弧斑在靶面上以靶材中心為圓心做穩(wěn)定地縮放運動，均勻地刻蝕靶材。利用該方法鍍制的單層氮基硬質(zhì)涂層硬度高、與基體表面結(jié)合強度高、摩擦系數(shù)低、涂層表面光滑、“大顆?！睌?shù)量少且尺寸小且組織均勻致密，該鍍制工藝簡單易行、成本低。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明的思想，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。