本發(fā)明屬于鈦的制備技術領域，具體涉及一種面心立方結構鈦的制備方法。

背景技術：

鈦與鈦合金由于具有良好的耐蝕性，較高的屈強比和優(yōu)異的生物相容性等特性，已被廣泛應用于航空、航天、醫(yī)藥和汽車工業(yè)等領域。眾所周知，鈦在室溫和標準大氣壓下的穩(wěn)定結構是密排六方(hcp)的α相。在溫度逐漸升高至882.5℃時，α相會轉變?yōu)轶w心立方(bcc)結構的β相。而在室溫條件下逐漸增大壓力時，鈦的α相會轉變?yōu)榱硪环N六方結構的ω相，降低其韌性和延展性，從而影響使用性能。繼續(xù)增加壓力時，鈦并不像其他鈦族元素(鋯和鉿)一樣，發(fā)生六方結構ω相向體心立方β相的轉變。國內外科研工作者做了大量的工作研究這一反常現(xiàn)象，并在超高壓條件下發(fā)現(xiàn)了鈦的兩個新相γ(118gpa)和δ(136gpa)相，但是繼續(xù)加壓到220gpa時，仍未發(fā)現(xiàn)室溫條件下鈦的β相轉變。鈦在壓力條件下的反常現(xiàn)象引發(fā)了人們對鈦的相穩(wěn)定性和相結構轉變研究的興趣。相關研究者通過高壓沖擊、高壓扭轉和超薄薄膜等技術手段對鈦的相結構進行了研究，發(fā)現(xiàn)了一種沒有出現(xiàn)在鈦的p-t相圖上的面心立方結構鈦。

現(xiàn)有技術制備面心立方結構鈦的方法主要包括薄膜法和冷軋法。薄膜法制備面心立方結構鈦的制備條件要求嚴格：有的需要很高的真空條件，有的需要在高溫條件下制備，有的需要在單晶基片上生長。冷軋法制備面心立方結構鈦的制備條件不容易控制，面心立方結構鈦在材料內部，利用x射線衍射(xrd)很難判斷該相的存在，因此很難被實驗觀察和研究。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供了一種面心立方結構鈦的制備方法。本發(fā)明首次提出將激光沖擊技術應用于面心立方結構鈦的制備，通過對純鈦基體表面進行多次激光沖擊，在純鈦基體表面制備出了面心立方結構鈦，制備方法簡單，條件溫和，實驗參數(shù)容易控制，而且該方法制備的面心立方結構鈦存在于純鈦基體的激光沖擊面上，易于被觀察和研究。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種面心立方結構鈦的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、對純鈦基體進行打磨，然后進行拋光處理，最后置于酒精中進行10min～20min的超聲波清洗；

步驟二、將黑膠帶粘貼在步驟一中經(jīng)超聲波清洗后的純鈦基體的表面上，然后用脈沖激光器對純鈦基體表面進行兩次激光沖擊，激光沖擊后除掉殘留在純鈦基體表面上的黑膠帶殘片；

步驟三、在除掉黑膠帶殘片后的純鈦基體表面上涂覆黑漆，再用脈沖激光器對純鈦基體表面進行一次激光沖擊，激光沖擊后在純鈦基體的沖擊面上得到面心立方結構鈦；

步驟二中的兩次激光沖擊和步驟三中的一次激光沖擊的過程中均采用2mm～3mm厚的流動水層作為約束層。

上述的一種面心立方結構鈦的制備方法，其特征在于，步驟一中所述酒精中乙醇的質量含量不小于99.7％。

上述的一種面心立方結構鈦的制備方法，其特征在于，步驟一中所述純鈦基體為1.5mm～3mm厚的高純鈦板，所述高純鈦板中鈦含量不低于99.9wt％，氧含量不高于0.05wt％。

上述的一種面心立方結構鈦的制備方法，其特征在于，步驟二和步驟三中所述脈沖激光器的激光能量均為3j～5j，脈寬均為10ns～20ns，激光光斑的直徑均為2mm～3mm。

上述的一種面心立方結構鈦的制備方法，其特征在于，步驟二中所述黑膠帶的厚度為30μm～40μm。

上述的一種面心立方結構鈦的制備方法，其特征在于，步驟三中所述黑漆的涂覆厚度為30μm～50μm。

本發(fā)明先選用黑膠帶作為吸收層，是由于黑膠帶作為激光沖擊的吸收層，其粘貼方式簡單，可直接進行激光沖擊，但是其只能承受兩次激光沖擊，并且激光沖擊之后的沖擊面變得凹凸不平，再次采用黑膠帶進行激光沖擊時，粘貼的黑膠帶無法與沖擊面無縫隙地貼合在一起，影響后續(xù)激光沖擊的效果，常常無法在沖擊面上得到面心立方結構鈦；再選用黑漆作為吸收層，涂覆在經(jīng)兩次激光沖擊的沖擊面上，涂覆的黑漆與凹凸不平的沖擊面貼合效果好，且只需沖擊一次，就能在沖擊面上制備得到面心立方結構鈦。但是由于涂覆黑漆后的干燥時間需要2～3小時，導致實驗效率低，因此本發(fā)明先采用方便粘貼的黑膠帶作為吸收層進行兩次激光沖擊，后采用黑漆作為吸收層進行后一次激光沖擊，經(jīng)過三次激光沖擊后，純鈦基體表面晶粒得到充分細化，實現(xiàn)了純鈦基體晶相的轉變，在純鈦基體的沖擊面上得到面心立方結構鈦。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有的薄膜法制備面心立方結構鈦需要在高真空、高溫、單晶基片上生長等制備條件苛刻的不足，給出一種制備面心立方結構鈦的新方法，當前激光沖擊常用于提高金屬材料的抗疲勞、耐磨損和抗腐蝕能力，而本發(fā)明采用激光沖擊技術在純鈦基體表面制備面心立方結構鈦，在常溫常壓下依次使用黑膠帶和黑漆作為吸收層，巧妙地安排了吸收層的順序，使用黑膠帶作為吸收層粘貼簡便，無需干燥即可直接進行激光沖擊，后續(xù)再使用黑漆作為吸收層，其與純鈦基體表面的貼合性能好，可以消除因黑膠帶殘片去除不完全對后續(xù)激光沖擊造成的影響，確保較好的沖擊效果，最后通過激光沖擊即可得到面心立方結構鈦，制備方法簡單，條件溫和，節(jié)能環(huán)保。

2、本發(fā)明針對現(xiàn)有的冷軋法制備的面心立方結構鈦的制備條件不易控制，面心立方結構鈦存在于材料內部，利用x射線衍射很難判斷該相是否存在等不足，本發(fā)明通過脈沖激光器參數(shù)的設定即可實現(xiàn)對實驗條件的控制，實驗參數(shù)容易控制，而且面心立方結構鈦存在于純鈦基體的沖擊面上，通過x射線衍射即可以確定該相的存在，易于被觀察和研究。

下面通過附圖和實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步的詳細說明。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1的步驟三中經(jīng)激光沖擊后的高純鈦板沖擊面的xps高分辨譜圖。

圖2為本發(fā)明實施例1的步驟一中經(jīng)超聲波清洗后高純鈦板的xrd圖譜。

圖3為本發(fā)明實施例1的步驟二中經(jīng)激光沖擊后的高純鈦板沖擊面的xrd圖譜。

圖4為本發(fā)明實施例1的步驟三中經(jīng)激光沖擊后的高純鈦板沖擊面的xrd圖譜。

具體實施方式

實施例1

本實施例的制備方法為：

步驟一、依次使用規(guī)格為300cw、800cw、2000cw的水砂紙對1.5mm厚的高純鈦板進行打磨，然后使用金相拋光絨布進行拋光處理，最后置于質量含量為99.7％的酒精中進行10min的超聲波清洗；

步驟二、將厚度為40μm的黑膠帶粘貼在步驟一中經(jīng)超聲波清洗后的高純鈦板的表面上，然后用脈沖激光器對高純鈦板表面進行兩次激光沖擊，激光沖擊后除掉殘留在高純鈦板表面上的黑膠帶殘片；

步驟三、在除掉黑膠帶殘片后的高純鈦板表面上涂覆40μm厚的黑漆，再用脈沖激光器對高純鈦板表面進行一次激光沖擊，激光沖擊后在高純鈦板的沖擊面上得到面心立方結構鈦；

步驟二中的兩次激光沖擊和步驟三中的一次激光沖擊的過程中均采用3mm厚的流動水層作為約束層。

本實施例中，所述高純鈦板中鈦含量為99.97wt％，氧含量為0.04wt％。

本實施例中，步驟二和步驟三中所述脈沖激光器均為nd:yag高功率脈沖激光器，激光能量均為4j，脈寬均為15ns，激光光斑的直徑均為2.6mm。

圖1為本實施例的步驟三中經(jīng)激光沖擊后的高純鈦板沖擊面的xps高分辨譜圖，由圖可知，ti2p3/2峰位在454ev，ti2p1/2峰位在460ev，這說明經(jīng)過多次激光沖擊后高純鈦板的沖擊面仍然是以鈦金屬單質的形式存在的。

圖2為本實施例的步驟一中經(jīng)超聲波清洗后高純鈦板的xrd圖譜，譜圖中出現(xiàn)了α-ti(100)峰，α-ti(002)峰和α-ti(101)峰，圖3為本實施例的步驟二中經(jīng)激光沖擊后的高純鈦板沖擊面的xrd圖譜，譜圖中出現(xiàn)了α-ti(100)峰，α-ti(002)峰和α-ti(101)峰，通過圖2和圖3的比較可以得出：高純鈦板在經(jīng)過兩次激光沖擊后并沒有發(fā)生相結構轉變，只是α-ti(002)峰受到激光沖擊作用，將α-ti(002)取向的晶粒破碎，造成峰強降低，圖4為本實施例的步驟三中經(jīng)激光沖擊后的高純鈦板沖擊面的xrd圖譜，譜圖中出現(xiàn)了α-ti(100)峰，fcc-ti(111)峰，α-ti(002)峰，α-ti(101)峰和fcc-ti(200)峰，通過圖2與圖4的比較可以得出：三次激光沖擊結束后，α-ti(002)峰的峰強大幅降低，并且出現(xiàn)了面心立方結構鈦的fcc-ti(111)峰和fcc-ti(200)峰，其中，fcc-ti的主峰為fcc-ti(111)峰，fcc-ti(111)峰對應面心立方結構鈦的密堆面，fcc-ti(111)峰是區(qū)別于α-ti的主要峰位，這表明高純鈦板的沖擊面上確實得到了面心立方結構鈦。

實施例2

本實施例的制備方法為：

步驟一、依次使用規(guī)格為300cw、600cw、1000cw、2000cw的水砂紙對2mm厚的高純鈦板進行打磨，然后使用金相拋光絨布進行拋光處理，最后置于質量含量為99.8％的酒精中進行15min的超聲波清洗；

步驟二、將厚度為35μm的黑膠帶粘貼在步驟一中經(jīng)超聲波清洗后的高純鈦板的表面上，然后用脈沖激光器對高純鈦板進行兩次激光沖擊，激光沖擊后除掉殘留在高純鈦板表面上的黑膠帶殘片；

步驟三、在除掉黑膠帶殘片后的高純鈦板表面上涂覆50μm厚的黑漆，再用脈沖激光器對高純鈦板表面進行一次激光沖擊，激光沖擊后在高純鈦板的沖擊面上得到面心立方結構鈦；

步驟二中的兩次激光沖擊和步驟三中的一次激光沖擊的過程中均采用2mm厚的流動水層作為約束層。

本實施例中，所述高純鈦板中鈦含量為99.95wt％，氧含量為0.04wt％。

本實施例中，步驟二和步驟三中所述脈沖激光器均為nd:yag高功率脈沖激光器，激光能量均為5j，脈寬均為10ns，激光光斑直徑均為3mm。

本實施例對步驟三中激光沖擊后的高純鈦板沖擊面進行了xrd的測試，并將得到的圖譜與實施例1中經(jīng)激光沖擊后的高純鈦板沖擊面的xrd圖譜進行了比較，發(fā)現(xiàn)本實施例與實施例1得到的圖譜的出峰位置和出峰強度吻合很好，這說明本實施例經(jīng)過激光沖擊后在高純鈦板的沖擊面上同樣得到了面心立方結構鈦。

實施例3

本實施例的制備方法為：

步驟一、依次使用規(guī)格為300cw、600cw、1500cw、2000cw的水砂紙對3mm厚的高純鈦板進行打磨，然后使用金相拋光絨布進行拋光處理，最后置于質量含量為99.7％的酒精中進行20min的超聲波清洗；

步驟二、將厚度為30μm的黑膠帶粘貼在步驟一中經(jīng)超聲波清洗后的高純鈦板的表面上，然后用脈沖激光器對高純鈦板表面進行兩次激光沖擊，激光沖擊后除掉殘留在高純鈦板表面上的黑膠帶殘片；

步驟三、在除掉黑膠帶殘片后的高純鈦板表面上涂覆30μm厚的黑漆，再用脈沖激光器對高純鈦板表面進行一次激光沖擊，激光沖擊后在高純鈦板的沖擊面上得到面心立方結構鈦；

步驟二中的兩次激光沖擊和步驟三中的一次激光沖擊的過程中均采用2.5mm厚的流動水層作為約束層。

本實施例中，所述高純鈦板中鈦含量為99.91wt％，氧含量為0.05wt％。

本實施例中，步驟二和步驟三中所述脈沖激光器均為nd:yag高功率脈沖激光器，激光能量均為3j，脈寬均為20ns，激光光斑的直徑均為2mm。

本實施例對步驟三中激光沖擊后的高純鈦板沖擊面進行了xrd的測試，并將得到的圖譜與實施例1中經(jīng)激光沖擊后的高純鈦板沖擊面的xrd圖譜進行了比較，發(fā)現(xiàn)本實施例與實施例1得到的圖譜的出峰位置和出峰強度吻合很好，這說明本實施例經(jīng)過激光沖擊后在高純鈦板的沖擊面上同樣得到了面心立方結構鈦。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍內。