本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及光學(xué)元件表面超光滑精密加工技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及rb-sic光學(xué)元件拋光工藝加工方法。
背景技術(shù):
近年來,隨著航空航天事業(yè)的蓬勃發(fā)展,社會生產(chǎn)飛速進(jìn)步,人類對太空領(lǐng)域的探索熱情越來越強(qiáng)烈,航空航天技術(shù)為人類觀測太空、研究地球及整個浩瀚的宇宙空間作出了重大貢獻(xiàn)。許多國家開始重視對航空航天技術(shù)以及空間光學(xué)的研究,空間望遠(yuǎn)鏡、遙感偵察相機(jī)等大型空間系統(tǒng)為了滿足使用要求,需要擁有足夠高的分辨率及足夠大的口徑,但口徑的增大,相應(yīng)的會增加整個光學(xué)系統(tǒng)的重量,因此,不但需要提高光學(xué)系統(tǒng)的成像質(zhì)量,而且需要減輕其重量,來降低發(fā)射成本,人們便對空間光學(xué)系統(tǒng)反射鏡的材料及制造工藝提出一定要求。
碳化硅(sic)作為一種新型的空間反射鏡加工材料,其具有密度較低、強(qiáng)度及彈性模量較高、熱膨脹系數(shù)較小、導(dǎo)熱性能良好、化學(xué)穩(wěn)定性高等一系列優(yōu)點(diǎn),成為理想的大口徑、輕量化反射鏡基底材料。從上世紀(jì)70年代末開始,美國、德國、日本等發(fā)達(dá)國家對sic材料應(yīng)用于反射鏡基底做了許多研究,積累了豐富的研究經(jīng)驗(yàn),我國在這方面起步相對較晚,在最近的幾年里也取得了一定的研究成果。
反應(yīng)燒結(jié)法作為一種制備sic反射鏡的方法,其工藝簡單、燒結(jié)溫度低,是制備大口徑、復(fù)雜形狀反應(yīng)燒結(jié)碳化硅(rb-sic)材料優(yōu)先選用的方法。
rb-sic是由si和sic組成的具有兩相結(jié)構(gòu)的材料(si含量約占14%),由于二者物理特性的差異,致使拋光過程中si的去除速率要比sic快一些,導(dǎo)致rb-sic拋光后表面質(zhì)量下降,粗糙度增大,反射率減小,散射現(xiàn)象嚴(yán)重,根本無法滿足高質(zhì)量超光滑光學(xué)系統(tǒng)的要求。
已有的rb-sic拋光方法是由長春精密光學(xué)機(jī)械物理研究所和中科院化學(xué)物理研究所(發(fā)明專利:授權(quán)號200710159200.1)提出了一系列基于rb-sic表面改性沉積工藝方法,其核心在于,中間過程利于鍍膜方法在sic表面沉積數(shù)微米至數(shù)十微米的si薄膜(或其他材料改性層)。
目前在該材料領(lǐng)域,主要發(fā)展了一種基于磁控濺射改性的rb-sic加工方法,具體過程為:
第一步,采用傳統(tǒng)的磨削加工方法,對sic進(jìn)行磨削加工,使得材料的表面粗糙度ra達(dá)到10nm以下(或者rms達(dá)到20nm以下,)可以進(jìn)行光學(xué)干涉測量;
第二步,采用磁控濺射方法,在rb-sic表面沉積數(shù)十微米的si薄膜,該方法的核心在于,rb-sic的應(yīng)用主要在于實(shí)現(xiàn)光學(xué)高反射,因此,在rb-sic基底上沉積足夠厚的si改性層,由于si膜相對于rb-sic,材料單一,硬度低,易于加工;
第三步,采用數(shù)控小工具拋光方法,對沉積在rb-sic上的si薄膜進(jìn)行拋光,實(shí)現(xiàn)超光滑表面加工和面形修正。
現(xiàn)有的傳統(tǒng)光學(xué)加工方法存在如下幾個問題,第一是加工效率低,周期長,第二是,很難大面積(通常尺寸大于150mm)實(shí)現(xiàn)超光滑表面(粗糙度rms小于1nm,面形rms低于λ/5)。這是因?yàn)椋捍趴貫R射沉積速率不高,沉積數(shù)十微米厚的si層,導(dǎo)致加工時間較長,其二,磁控濺射沉積si薄膜,隨著膜厚達(dá)到微米量級時,薄膜的粗糙度將會劣化,通常由7~8nm劣化至十幾納米。
鑒于此,如何設(shè)計一種可降低rb-sic光學(xué)元件表面粗糙度,提高表面質(zhì)量的超光滑表面加工方法,特別是如何設(shè)計一種操作簡便、易于實(shí)現(xiàn)的表面拋光加工方法,有效控制光學(xué)元件表面面形,抑制表面及亞表面損傷,降低表面光學(xué)損耗。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對已有傳統(tǒng)機(jī)械拋光方法拋光rb-sic所導(dǎo)致的材料表面質(zhì)量下降,表面粗糙度較大,材料表面亞表面損傷嚴(yán)重,特別地,超長的加工周期和極低的加工效率,本發(fā)明的目的是提供rb-sic光學(xué)元件拋光工藝加工方法,克服已有該材料拋光方法中所存在的問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
rb-sic光學(xué)元件拋光工藝加工方法,包括以下步驟:
步驟1,首先對rb-sic毛坯料進(jìn)行拋光刻蝕加工,實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件的精密磨削,使光學(xué)元件表面粗糙度值收斂到20納米以內(nèi);
步驟2,利用射頻磁控濺射技術(shù)(rf-ms)在rb-sic光學(xué)元件表面沉積納米級平坦化層;
步驟3,利用自由基微波等離子體源技術(shù)(rps)對rb-sic基底表面沉積的平坦化層進(jìn)行拋光加工,利用自由基等離子體技術(shù),將等離子體限定于等離子源本體之內(nèi),通過真空室流導(dǎo)控制,形成大面積均勻活性自由基,使得活性基與平坦化層材料發(fā)生化學(xué)化學(xué)反應(yīng),實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件表面超光滑拋光加工;
步驟4,利用離子束修形拋光技術(shù)(ibf),對光學(xué)元件表面平坦化層進(jìn)行修形和拋光,通過對表面的高確定性去除,實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件表面面形修正。
所述步驟1中icp刻蝕拋光裝置,其本底真空2.0×10-4pa,工作真空控制在0.5~10pa。
初始毛坯料表面粗糙度rms>100nm時,偏壓功率維持100~150w,反應(yīng)活性氣體采用高純度四氟化碳(純度99.99%)。
針對rms>100nm初始rb-sic工件,射頻功率150w,偏壓功率150w,刻蝕氣體流量為25~30sccm,工作氣壓2~5pa。
所述步驟4中采用13.56mhz的射頻離子源,利用三維運(yùn)動控制系統(tǒng)控制離子源加工軌跡和駐留時間,所采用真空腔室本底真空1.0×10-4pa,以高純度氬氣(純度99.99%)為工作氣體。
步驟2中工作真空度1.2pa,靶功率密度控制在5~10w/cm2。
步驟3中通過真空氣體流導(dǎo)和真空泵抽速控制,形成均勻性<5%活性基區(qū),拋光時典型的真空度在50~100pa。
步驟4離子束能量控制在800ev以下,束斑尺寸控制在10mm以下,刻蝕效率1.0×10-3~0.02mm3/min。
本發(fā)明所述方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本加工方法極大的縮短了已有加工方法的加工周期,提高了效率。這主要體現(xiàn)在,在初拋階段,本發(fā)明創(chuàng)造性直接將icp等離子體刻蝕加工方法應(yīng)用于sic粗坯表面加工,通過工藝優(yōu)化,利用對含氟氣體和氧氣的比例調(diào)整,可以實(shí)現(xiàn)sic表面粗糙度由rms100~200nm達(dá)到rms10~20nm,面形優(yōu)于4微米,提高了加工效率,徹底解決了傳統(tǒng)方法難以加工高硬度的sic材料,本方法可將加工周期縮短1/3~1/2;
2、傳統(tǒng)工藝中改性方法的思路是基于rb-sic脆硬難于加工,且材料組分復(fù)雜(包含有不同比例的si和sic),由于其組分不一致,所有在小工具拋光或傳統(tǒng)的磨削加工過程中,導(dǎo)致了不同物相si和sic的去除效率的差異,幾乎不可能實(shí)現(xiàn)光滑表面加工,于是,改性方法被提出,其核心是在rb-sic表面沉積足夠厚的si層,只要能保證其與基底rb-sic膜基結(jié)合強(qiáng)度,后續(xù)的方法僅是對硅層進(jìn)行拋光,不涉及基底rb-sic材料的拋光,故而,改性的方法一定要使沉積硅層足夠厚,以避免后續(xù)方法加工至基底。本發(fā)明在磁控濺射沉積過程中,僅需鍍制100~500nm的si平坦化層,而改性的方法需要鍍制2~200μm,由于中頻磁控濺射沉積速率較低,在此工藝環(huán)節(jié),本發(fā)明所采用方法加工效率也大大優(yōu)于已有加工方法;
3、傳統(tǒng)工藝中采用磁控濺射沉積硅層的目的是表面改性,而本發(fā)明采用磁控濺射沉積硅層的目的是平坦化,膜層厚度在數(shù)百納米以內(nèi)時,薄膜沉積后可實(shí)現(xiàn)材料表面質(zhì)量在一定程度上的優(yōu)化,主要表現(xiàn)在表面粗糙度變小,中頻加工誤差變小,本發(fā)明專利正基于這一考慮,在薄膜沉積過程中,通過優(yōu)化調(diào)整工藝參數(shù),在保證膜基結(jié)合強(qiáng)度的條件下,鍍制100~500nm薄膜層,可將材料表面粗糙度優(yōu)化至rms2nm以下;
4、利用等離子體實(shí)現(xiàn)含氟反應(yīng)氣體的激發(fā)(注意,不需要離化),利用這些活性基作用于材料表面,由于抑制了活性離子或其他離子的作用,故在拋光過程中不會發(fā)生物理濺射刻蝕作用,而僅利用si和sic與含氟活性基的化學(xué)反應(yīng),實(shí)現(xiàn)大面積均勻刻蝕拋光,有效抑制了平坦化層與光學(xué)元件基底的熱失配問題引起的膜層龜裂或脫落,而且由于其反應(yīng)速度是由活性基的濃度確定,故而,可以很容易的實(shí)行表面平坦化層納米量級的刻蝕精度,在前面步驟的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步使材料表面粗糙度減小到rms1nm以下;
5、離子束拋光修形方法是目前在非接觸拋光修形方法中應(yīng)用較為成熟的一種方法,該方法并不能直接用于rb-sic材料的拋光修形,其原因也是在于rb-sic不同物相的濺刻效率不同,而導(dǎo)致拋光過程中面形劣化。而本發(fā)明中,由于利用磁控濺射沉積有平坦化層,因此離子束拋光修形方法可直接作用于si薄膜表面,實(shí)現(xiàn)了大面積光學(xué)元件的面形保持;
6、本發(fā)明所采用的拋光方法均是以等離子體拋光和離子束拋光加工為主,均是非接觸加工,刻蝕過程中不存在接觸應(yīng)力和應(yīng)變,可實(shí)現(xiàn)全口徑高精度粗糙度,在兼顧面形和表面質(zhì)量的同時,可實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件的高效化整形拋光,極大提高了拋光效率,降低時間成本。這對sic這種脆硬材料而言,徹底避免了傳統(tǒng)加工方法或小工具等接觸式加工方法對元件的表面及亞表面損傷,不會產(chǎn)生應(yīng)力問題。
附圖說明
讀者在參照附圖閱讀了本發(fā)明的具體實(shí)施方式以后,將會更清楚地了解本發(fā)明的各個方面。其中,
圖1為本發(fā)明實(shí)施例中的加工工藝流程示意圖;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例中icp刻蝕工作原理示意圖;
圖3為本發(fā)明實(shí)施例中射頻磁控濺射原理示意圖;
圖4為本發(fā)明實(shí)施例中采用自由基等離子源原理示意圖;
圖5為不同工藝下的光學(xué)元件表面粗糙度測試結(jié)果圖;
其中,a為初步經(jīng)過icp刻蝕后的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅基底表面粗糙度測試圖,b為在反應(yīng)燒結(jié)碳化硅基底表面沉積硅平坦化層的表面粗糙度測試圖,c為rps刻蝕平坦化層后的表面粗糙度測試圖。
具體實(shí)施方式
為了使本申請所揭示的技術(shù)內(nèi)容更加詳盡與完備,可參照附圖以及本發(fā)明的下述各種具體實(shí)施例。
一種rb-sic光學(xué)元件拋光工藝加工方法,包括以下步驟:
步驟1,首先對rb-sic毛坯料進(jìn)行拋光刻蝕加工,實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件的精密磨削,使光學(xué)元件表面粗糙度值收斂到20納米以內(nèi);
步驟2,利用射頻磁控濺射技術(shù)(rf-ms)在rb-sic光學(xué)元件表面沉積納米級平坦化層;
步驟3,利用自由基微波等離子體源技術(shù)(rps)對rb-sic基底表面沉積的平坦化層進(jìn)行拋光加工,利用自由基等離子體技術(shù),將等離子體限定于等離子源本體之內(nèi),通過真空室流導(dǎo)控制,形成大面積均勻活性自由基,使得活性基與平坦化層材料發(fā)生化學(xué)化學(xué)反應(yīng),實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件表面超光滑拋光加工;
步驟4,利用離子束修形拋光技術(shù)(ibf),對光學(xué)元件表面平坦化層進(jìn)行修形和拋光,通過對表面的高確定性去除,實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件表面面形修正。
所述步驟1中icp刻蝕拋光裝置,其本底真空2.0×10-4pa,工作真空控制在0.5~10pa。
初始毛坯料表面粗糙度rms>100nm時,偏壓功率維持100~150w,反應(yīng)活性氣體采用高純度四氟化碳(純度99.99%)。
針對rms>100nm初始rb-sic工件,射頻功率150w,偏壓功率150w,刻蝕氣體流量為25~30sccm,工作氣壓2~5pa。
所述步驟4中采用13.56mhz的射頻離子源,利用三維運(yùn)動控制系統(tǒng)控制離子源加工軌跡和駐留時間,所采用真空腔室本底真空1.0×10-4pa,以高純度氬氣(純度99.99%)為工作氣體。
步驟2中工作真空度1.2pa,靶功率密度控制在5~10w/cm2。
步驟3中通過真空氣體流導(dǎo)和真空泵抽速控制,形成均勻性<5%活性基區(qū),拋光時典型的真空度在50~100pa。
步驟4離子束能量控制在800ev以下,束斑尺寸控制在10mm以下,刻蝕效率1.0×10-3~0.02mm3/min。
下面參照附圖,對本發(fā)明各個方面的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
本發(fā)明涉及的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅光學(xué)元件表面平坦化加工方法,能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)燒結(jié)碳化硅光學(xué)元件表面的平坦化加工效果,粗糙度可小于1nm。
參見圖1:
本發(fā)明將icp等離子體拋光技術(shù)、射頻磁控濺射平坦化層沉積技術(shù)(rf-ms)、自由基等離子體源拋光技術(shù)(pr2)和離子束修形拋光技術(shù)相結(jié)合,構(gòu)建一套完整的拋光工藝流程。該工藝方法的基本思路在于利用等離子體技術(shù)實(shí)現(xiàn)rb-sic光學(xué)元件的無損拋光,克服傳統(tǒng)光學(xué)加工方法引入的應(yīng)力及損傷問題,其二是利用物理氣相沉積方法,利用在光學(xué)元件表面沉積平坦化層的思路,在改善光學(xué)元件表面粗糙度的同時,使得光學(xué)元件表面材質(zhì)同一化,從而使得離子束修形拋光成為可能,而納米級的平坦化層厚度則保證了工藝周期的高效性。
為實(shí)現(xiàn)如上目的,本發(fā)明專利的具體方案為:
1)首先利用icp拋光刻蝕技術(shù)實(shí)現(xiàn)rb-sic毛坯樣品的進(jìn)行刻蝕加工,針對不同粗糙度的光學(xué)元件,著重通過偏壓功率和反應(yīng)氣體流量工藝參數(shù),使光學(xué)元件毛坯樣品的表面粗糙度值收斂于20納米以下,實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件樣品的精磨和拋亮工序。
2)之后,利用射頻磁控濺射技術(shù)在精磨拋亮后的rb-sic工件表面沉積si平坦化層,通過射頻磁控濺射過程中的靶功率密度,氣體質(zhì)量流量、工作氣壓等參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié),確定合適的沉積速率15nm/min~20nm/min),通過光學(xué)元件旋轉(zhuǎn),實(shí)現(xiàn)si平坦化層均勻沉積,并使光學(xué)元件表面粗糙度值降至2nm以下,同時為保證后續(xù)離子束修形工藝需要,平坦化層厚度控制在100~500nm。
3)第三步利用rps刻蝕拋光技術(shù)對rb-sic表面沉積的平坦化層進(jìn)行刻蝕拋光,利用該方法可以實(shí)現(xiàn)大面積(>ф300mm口徑)復(fù)雜表面的拋光加工,rps技術(shù)通過2.45ghz的微波激勵源,使得n2氣電離形成等離子體,由于未施加任何引出電極,等離子體被約束在等離子體源內(nèi)部,此時通入高純度的含氟氣體和氧氣等活性氣體在等離子體的作用下被激活,少量離化的活性氣體仍然被約束在等離子體源內(nèi)部,而大量的被激活的活性基,在真空流導(dǎo)的控制下,形成了一個大面積的均勻區(qū),直接作用于光學(xué)元件表面,通過活性基氣體與si的化學(xué)反應(yīng),實(shí)現(xiàn)拋光的效果,最終優(yōu)化表面粗糙度至1nm以下。
4)最后,利用離子束拋光技術(shù)對rps拋光后的rb-sic光學(xué)元件進(jìn)行離子束修形拋光,通過對離子源特征參數(shù)調(diào)整控制去除函數(shù),繼而通過實(shí)際面形和理想面形差值,獲得元件表面各點(diǎn)駐留時間,通過三維運(yùn)動控制系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)學(xué)元件的面形修正,修正面形可達(dá)1/5~1/10λ。
實(shí)施例1:
1)icp刻蝕:參見圖2,icp刻蝕設(shè)備真空腔室的本底真空2.0×10-4pa,工作真空控制在0.5~10pa。將口徑150mm,厚度10mm的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅樣品(rms在209.72nm)放入icp刻蝕設(shè)備真空腔室的基臺上,依次打開預(yù)抽閥、前級閥,當(dāng)復(fù)合真空計氣壓值降至5pa時,打開分子泵,按下啟動按鈕,待分子泵轉(zhuǎn)速達(dá)到400r/min,打開高閥,同時關(guān)閉預(yù)抽閥,當(dāng)復(fù)合真空計氣壓值低于10-1pa時,將氣體流量計上cf4氣體流量計開關(guān)撥到閥控位置,調(diào)節(jié)流量計的旋鈕,將兩種氣體流量分別設(shè)置為25sccm然后打開氣體總閥,調(diào)節(jié)高閥,讓氣壓穩(wěn)定在1pa,通過時間控制器將刻蝕時間設(shè)置為3000s,此時同時打開射頻電源和偏壓電源,調(diào)節(jié)匹配旋鈕,分別將射頻功率和偏壓功率設(shè)置為150w,待刻蝕結(jié)束后,按順序依次關(guān)閉氣體總閥、氣體流量計開關(guān)、分子泵停止按鈕,直至分子泵轉(zhuǎn)速降為0,再關(guān)閉高閥、前級閥,冷卻兩分鐘后,按下充氣閥按鈕,充氣結(jié)束后按下開蓋按鈕,取出刻蝕后的樣片進(jìn)行表面粗糙度測試,測試結(jié)果rms值為16.702nm。
2)射頻磁控濺射沉積平坦化層:
在icp刻蝕后的反應(yīng)燒結(jié)碳化硅基底上利用射頻磁控濺射技術(shù)鍍制si平坦化層。參見圖3,采用通用射頻磁控濺射設(shè)備,所用濺射靶材為高純度硅靶,純度為99.9995%,工作氣體確定為氬氣,純度為99.99%,射頻頻率為13.56mhz。本底真空抽至8.0×10-4pa,然后將氬氣流量設(shè)定為40sccm,工作氣壓設(shè)定為1.2pa,同時將預(yù)鍍基片通過旋轉(zhuǎn)樣品臺旋轉(zhuǎn)至對應(yīng)濺射靶的上方位置,靶基距為80mm;打開射頻電源,將射頻功率密度調(diào)至10w/cm2,放電后先預(yù)濺射15min,再關(guān)閉擋板,沉積薄膜厚度為386nm;關(guān)閉射頻電源、進(jìn)氣閥及分子泵和真空腔室之間的擋板閥,保壓退火15min,關(guān)閉電離規(guī),打開充氣閥,充氣結(jié)束后取出樣品,測試其表面粗糙度rms值為1.6599nm。
3)rps刻蝕拋光:參見圖3,將真空室抽至本底真空2.0×10-3pa,通入500sccm高純n2(純度99.999%),打開2.45ghz微波電源,將微波電源設(shè)定在1.5kw,穩(wěn)定15min之后,將n2流量降至100sccm,通入450sccmcf4(純度99.99%)和30sccm的o2(純度99.999%),調(diào)節(jié)真空氣體抽速,將真空度設(shè)定在60pa,對光學(xué)元件表面進(jìn)行拋光,當(dāng)si平坦化層去除150nm后,測試刻蝕平坦化層后的表面粗糙度rms值為0.79706nm。其中垂直方向分布的磁力線將電子約束在靶材表面附近,延長其在等離子體中的運(yùn)動軌跡,提高電子參與氣體分子碰撞和電離過程的幾率。
4)離子束拋光:參見圖4,設(shè)定典型的離子源工作參數(shù):本底真空1.0×10-4pa,射頻功率180w,束壓500v,加速柵電壓100v,氬氣(99.99%)流量5sccm,工作真空度5.0×10-2pa,束斑直徑控制在ф10~5mm變化,確定去除效率控制在5.0×10-3~0.01mm3/min,變化,最終實(shí)現(xiàn)實(shí)現(xiàn)光學(xué)元件的面形修正至1/10λ。
本實(shí)施例中,采用13.56mhz的射頻離子源,利用三維運(yùn)動控制系統(tǒng)控制離子源加工軌跡和駐留時間,所采用真空腔室本底真空1.0×10-4pa,以高純度氬氣(純度99.99%)為工作氣體。
參見圖5,是利用泰勒霍普森的talysurfcci2000型非接觸式白光干涉儀對icp精磨拋光、磁控濺射平坦化沉積,以及rps拋光之后樣品表面粗糙度進(jìn)行測量,其中,圖5(a)是icp精磨拋光后樣品表面的測試點(diǎn)粗糙度情況,由圖可知,rms已由毛坯料的209.72nm下降至rms16.702nm,當(dāng)鍍制一層硅平坦化層之后,樣品表面粗糙度下降至rms1.6599nm(如圖5(b)所示),而最終采用rps拋光之后,rb-sic表面粗糙度下降至0.79706nm,下降至1nm以下,成功實(shí)現(xiàn)超光滑表面加工。
以上所述為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,但對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說,其內(nèi)容并不僅限于實(shí)施例,通過閱讀本發(fā)明的說明書,在不脫離本發(fā)明原理的前提下作出一些更改和變化,凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案,均在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。