本發(fā)明涉及釩渣濕法冶金與釩化工領(lǐng)域，具體涉及一種含釩物料提釩的方法。

背景技術(shù)：

釩渣是對(duì)含釩鐵水在提釩過程中經(jīng)氧化吹煉得到的或含釩鐵精礦經(jīng)濕法提釩所得到的含氧化釩的渣子的統(tǒng)稱，是全球釩產(chǎn)品的主要生產(chǎn)原料，占據(jù)全球釩產(chǎn)品產(chǎn)能近80％，也是我國攀西和承德地區(qū)提釩的主要原料。

釩渣經(jīng)鈉化培燒-水浸-銨沉后可直接獲得冶金級(jí)釩產(chǎn)品，但是由于釩渣中重金屬(cr、mn、fe、ti等)及硅雜質(zhì)含量高，導(dǎo)致含釩浸出液成分復(fù)雜，采用化學(xué)沉淀、離子交換、萃取等方法除雜生產(chǎn)高純氧化釩流程長、成本高，分離出的雜質(zhì)形成難處理固廢，解毒困難、環(huán)境負(fù)荷大，難以支撐我國新能源行業(yè)對(duì)于高純釩產(chǎn)品的需求。另外，現(xiàn)有鈉化培燒提釩工藝生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量高鹽氨氮廢水、高鈉尾渣及有害窯氣，三廢末端治理代價(jià)大，難以適應(yīng)釩化工清潔生產(chǎn)需求。

為了解決鈉化焙燒的問題，cn101161831a，cn103305684a，cn103305706a等提出用鈣化焙燒替代鈉化焙燒從釩渣中提釩的思路。然而鈣化焙燒過程穩(wěn)定性較差、控制較難，不能穩(wěn)定的得到目標(biāo)熟料，且熟料酸浸過程一些雜質(zhì)元素也同釩一起進(jìn)入浸出液，存在雜質(zhì)難以脫除、過濾困難等問題，同時(shí)難以避免產(chǎn)生酸性氨氮廢水的問題，且釩回收率不高。

cn103952565a公開了一種釩渣銨鹽浸取制備偏釩酸銨的工藝方法，將含釩焙燒熟料用銨鹽水溶液浸出，液固分離，冷卻結(jié)晶分離，得到偏釩酸銨晶體。使用銨鹽浸出提釩具有釩提取率高，浸液雜質(zhì)含量少，冷卻結(jié)晶即可得到偏釩酸銨，且廢水中無芒硝，簡化了后續(xù)凈化、沉釩和廢水處理等過程，工藝成本低，操作簡單，清潔無污染等特點(diǎn)。是一種新型、高效的提釩方法。

然而上述利用銨鹽浸出提釩過程中，只有銨鹽溶液保持在較高濃度時(shí)銨鹽才能與釩渣完全反應(yīng)，銨鹽和釩渣的比例過高，只有很少一部分銨鹽參加了反應(yīng)，造成了極大浪費(fèi)，增加了生產(chǎn)成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種含釩物料提釩的方法，通過開發(fā)無鹽焙燒-低溫銨化轉(zhuǎn)型-分離偏銨為核心的釩渣提釩新技術(shù)，使釩的提取率在95％以上，且大大減少了銨鹽的用量，同時(shí)解決了低液固比條件下滾筒反應(yīng)器中銨化結(jié)壁的問題，且工藝簡單，清潔，安全性高，有利于工業(yè)化推廣。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供一種含釩物料提釩的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將含釩物料進(jìn)行焙燒，得到熟料；

(2)將步驟(1)得到的熟料與銨鹽和硬脂酸混合，控制銨鹽與熟料的質(zhì)量比為1:(1～10)，得到反應(yīng)物料；

(3)將步驟(2)得到的反應(yīng)物料在滾筒式反應(yīng)器中進(jìn)行銨化反應(yīng)；

(4)將步驟(3)銨化反應(yīng)后的物料在滾筒式反應(yīng)器中進(jìn)行脫氨反應(yīng)，得到偏釩酸銨。

本發(fā)明利用無鹽焙燒-低溫銨化轉(zhuǎn)型-分離偏銨的技術(shù)路線進(jìn)行提釩，提釩過程中控制銨鹽與熟料的質(zhì)量比為1:(1～10)，得到了含水量很少的“干料”，大大的節(jié)約了銨鹽的用量；然而由于含水量不足，傳統(tǒng)的攪拌反應(yīng)器難以對(duì)所述“干料”進(jìn)行攪拌，導(dǎo)致銨化反應(yīng)不能順利進(jìn)行。本發(fā)明選用滾筒式反應(yīng)器對(duì)所述“干料”進(jìn)行處理，滾筒式反應(yīng)器中存在翻板式的結(jié)構(gòu)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)“干料”的有效翻動(dòng)，使質(zhì)量比為1:(1～10)的銨鹽與熟料充分發(fā)生銨化反應(yīng)，進(jìn)而在低鹽用量的條件下實(shí)現(xiàn)了對(duì)釩的高效提取。

本發(fā)明所述滾筒式反應(yīng)器包括：轉(zhuǎn)筒，固定轉(zhuǎn)筒的夾套，進(jìn)料口以及出料口，轉(zhuǎn)筒中包括內(nèi)壁翻板，夾套內(nèi)設(shè)有加熱列管。

所述滾筒式反應(yīng)器的工作時(shí)，反應(yīng)物料通過進(jìn)料口進(jìn)入轉(zhuǎn)筒內(nèi)，隨著轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)壁翻板對(duì)物料進(jìn)行不斷的翻動(dòng)，由于轉(zhuǎn)筒夾套內(nèi)有加熱列管，列管內(nèi)可通入蒸汽加熱，可使物料在合適的溫度下進(jìn)行反應(yīng)。轉(zhuǎn)筒帶有進(jìn)料端高、出料端低的傾斜角，根據(jù)物料的反應(yīng)情況，通過調(diào)速裝置調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)速，可以控制物料在轉(zhuǎn)筒內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間，使反應(yīng)效果達(dá)到最佳。

在滾筒式反應(yīng)器中進(jìn)行銨化反應(yīng)的過程中，由于含水量極少，液固比很低，所述反應(yīng)物料在反應(yīng)器中結(jié)壁現(xiàn)象嚴(yán)重，本發(fā)明選擇向反應(yīng)物料中加入硬脂酸，能夠很好的消除結(jié)壁現(xiàn)象，使銨化反應(yīng)高效、順利的進(jìn)行。

本發(fā)明對(duì)銨化反應(yīng)后得到的物料進(jìn)行脫氨，將未反應(yīng)的銨鹽分解為氣體，利用負(fù)壓排出，避免其在后續(xù)浸出溶釩的過程中與偏釩酸銨混合，難以得到純凈的偏釩酸銨產(chǎn)品。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述焙燒的溫度為850～950℃，例如可以是850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(2)進(jìn)行之前，將步驟(1)得到的熟料經(jīng)過余熱回收裝置處理后采用濕球磨破碎，過濾。

根據(jù)本發(fā)明，所述經(jīng)過余熱回收裝置處理后熟料的溫度為100～500℃，例如可以是100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

本發(fā)明中所述經(jīng)過余熱回收裝置處理后熟料的溫度優(yōu)選為200～300℃。

根據(jù)本發(fā)明，所述采用濕球磨破碎后粒度為-100目的熟料的比例為70～80％，例如可以是70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％或80％，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，所述采用濕球磨破碎，過濾后熟料的含水率為10～40％，例如可以是10％、13％、15％、17％、20％、23％、25％、27％、30％、33％、35％、38％或40％，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

本發(fā)明中所述采用濕球磨破碎，過濾后熟料的含水率優(yōu)選為15～35％，進(jìn)一步優(yōu)選為20～30％。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)中所述銨鹽為碳酸氫銨和/或碳酸銨，優(yōu)選為碳酸氫銨。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)所述銨鹽與熟料的質(zhì)量比為1:(1～10)，例如可以是0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1或1:1，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

本發(fā)明中步驟(2)所述銨鹽與熟料的質(zhì)量比優(yōu)選為1:(2～10)，進(jìn)一步優(yōu)選為1:(2～5)。

在上述優(yōu)選和進(jìn)一步優(yōu)選的銨鹽與熟料的質(zhì)量比，既能使釩的提取率保持在較高水平，同時(shí)大大降低了銨鹽的用量。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)所述硬脂酸的含量大于所述反應(yīng)物料的0.01wt％，例如可以是所述反應(yīng)物料的0.02wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％，以及其它大于0.01wt％的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

硬脂酸含量多低會(huì)導(dǎo)致防結(jié)壁能力不足，過高則會(huì)造成原料的浪費(fèi)。

本發(fā)明中步驟(2)所述硬脂酸的含量優(yōu)選為0.1～2％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.5～1％。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(3)所述銨化反應(yīng)的溫度為40～50℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(3)所述銨化反應(yīng)的時(shí)間為1～2h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(3)所述銨化反應(yīng)的升溫速率為1～2℃/min，例如可以是1℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.7℃/min、1.8℃/min、1.9℃/min或2℃/min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

本發(fā)明中步驟(3)所述銨化反應(yīng)的升溫速率優(yōu)選為1.5℃/min。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(3)所述銨化反應(yīng)過程中滾筒式反應(yīng)器的轉(zhuǎn)動(dòng)速率為8-15r/min，例如可以是8r/min、9r/min、10r/min、11r/min、12r/min、13r/min、14r/min或15r/min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(4)所述滾筒式反應(yīng)器為微負(fù)壓裝置。所述微負(fù)壓裝置使脫氨反應(yīng)時(shí)的壓力為負(fù)壓，負(fù)壓有利于將脫氨反應(yīng)后形成的氣體完全排出。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(4)所述脫氨反應(yīng)的壓力為-400～-50pa，例如可以是-400pa、-350pa、-300pa、-250pa、-200pa、-150pa、-100pa或-50pa，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，所述滾筒式反應(yīng)器的壓力優(yōu)選為-300～-80pa，進(jìn)一步優(yōu)選為-200～-100pa。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(4)所述脫氨反應(yīng)的溫度為80～100℃，例如可以是80℃、83℃、85℃、87℃、90℃、93℃、95℃、97℃或100℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(4)所述脫氨反應(yīng)的時(shí)間為2～3h，例如可以是2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(4)所述脫氨反應(yīng)的升溫速率為0.5～2℃/min，例如可以是0.5℃/min、0.7℃/min、1℃/min、1.2℃/min、1.5℃/min、1.7℃/min或2℃/min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

本發(fā)明中步驟(4)所述脫氨反應(yīng)的升溫速率優(yōu)選為1℃/min。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(4)所述脫氨反應(yīng)過程中滾筒式反應(yīng)器的轉(zhuǎn)動(dòng)速率為16～25r/min，例如可以是16r/min、17r/min、18r/min、19r/min、20r/min、21r/min、22r/min、23r/min、24r/min或25r/min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，將步驟(4)得到的偏釩酸銨加熱攪拌浸出溶釩，得到偏釩酸銨浸出液。

根據(jù)本發(fā)明，所述浸出溶釩的溫度為75～95℃，例如可以是75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、88℃、90℃、93℃或95℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

根據(jù)本發(fā)明，所述浸出溶釩的時(shí)間為15～50min，例如可以是15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min或50min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明所述含釩物料提釩的方法方法包括以下步驟：

(1)將含釩物料在850～950℃下進(jìn)行焙燒，得到熟料；

(2)將步驟(1)得到的熟料經(jīng)過余熱回收裝置處理，溫度降至100～500℃后采用濕球磨破碎，使粒度為-100目的熟料的比例為70～80％，然后過濾，使熟料的含水率為10～40％；

(3)將步驟(2)過濾后得到的熟料與銨鹽和硬脂酸混合，得到反應(yīng)物料，其中銨鹽與熟料的質(zhì)量比為1:(1～10)，硬脂酸的含量大于所述反應(yīng)物料的0.01wt％；

(4)將步驟(3)得到的反應(yīng)物料置于滾筒式反應(yīng)器中，以1～2℃/min的速率升溫至40～50℃，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)動(dòng)速率為8-15r/min，進(jìn)行1～2h的銨化反應(yīng)；

(5)將步驟(4)銨化反應(yīng)后的物料置于壓力為-50～-400pa的滾筒式反應(yīng)器中，以0.5～2℃/min的速率升溫至80～100℃，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)動(dòng)速率為16～25r/min，進(jìn)行2～3h的脫氨反應(yīng)；

(6)將步驟(5)脫氨反應(yīng)后的物料加熱至75～95℃，攪拌15～50min浸出溶釩，得到偏釩酸銨浸出液。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

(1)實(shí)現(xiàn)了對(duì)釩的高效提取，其提取率達(dá)95％以上，且大大的降低了銨鹽的用量，降低了生產(chǎn)成本。

(2)解決了低液固比條件下在滾筒反應(yīng)器中銨化結(jié)壁的問題。

(3)與傳統(tǒng)鈉化焙燒工藝、酸浸工藝相比，釩浸取率高，且雜質(zhì)不進(jìn)入含釩液，可實(shí)現(xiàn)釩的簡單、清潔分離，反應(yīng)能耗明顯減少，有利于工業(yè)化推廣。

(4)該工藝可實(shí)現(xiàn)提釩母液的循環(huán)利用，水損耗量小，避免了高氨氮廢水的產(chǎn)生；提取過程不添加輔料，大大減少排渣量，且不會(huì)產(chǎn)生對(duì)人和環(huán)境有害的粉塵與廢氣。

具體實(shí)施方式

為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。

實(shí)施例1

(1)將v2o5含量為15％的釩鈦磁鐵礦在850℃下進(jìn)行焙燒；

(2)將步驟(1)得到的焙燒熟料經(jīng)過余熱回收裝置處理后溫度降至200℃，然后采用濕球磨對(duì)熟料破碎處理，使粒度為-100目的熟料的比例為70％，過濾后使熟料的含水率為20％；

(3)將碳酸氫銨與步驟(2)過濾后得到的熟料按1:10的質(zhì)量比配制反應(yīng)物料，同時(shí)向反應(yīng)物料中加入0.5wt％的硬脂酸；

(4)將反應(yīng)物料加入滾筒式反應(yīng)器中，以1.5℃/min的速率升至45℃保溫1h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為8r/min；

(5)將步驟(4)得到的銨化后的物料置于壓力為-100pa的滾筒反應(yīng)器中，以1℃/min的速率升溫至80℃保溫2h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為16r/min；

(6)將步驟(5)得到的脫氨后的物料在80℃下浸出溶釩50min，得到偏釩酸銨浸出液。

經(jīng)過檢測(cè)，釩渣中釩提取率為95.78％。

實(shí)施例2

(1)將v2o5含量為15％的釩鈦磁鐵礦在880℃下進(jìn)行焙燒；

(2)將步驟(1)得到的焙燒熟料經(jīng)過余熱回收裝置處理后溫度降至230℃，然后采用濕球磨對(duì)熟料破碎處理，使粒度為-100目的熟料的比例為73％，過濾后使熟料的含水率為23％；

(3)將碳酸銨與步驟(2)過濾后得到的熟料按1:5的質(zhì)量比配制反應(yīng)物料，同時(shí)向反應(yīng)物料中加入0.6wt％的硬脂酸；

(4)將反應(yīng)物料加入滾筒式反應(yīng)器中，以1.5℃/min的速率升至47℃保溫1.2h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為10r/min；

(5)將步驟(4)得到的銨化后的物料置于壓力為-130pa的滾筒反應(yīng)器中，以1℃/min的速率升溫至85℃保溫2.5h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為18r/min；

(6)將步驟(5)得到的脫氨后的物料在85℃下浸出溶釩45min，得到偏釩酸銨浸出液。

經(jīng)過檢測(cè)，釩渣中釩提取率為96.01％。

實(shí)施例3

(1)將v2o5含量為17％的釩鈦磁鐵礦在900℃下進(jìn)行焙燒；

(2)將步驟(1)得到的焙燒熟料經(jīng)過余熱回收裝置處理后溫度降至250℃，然后采用濕球磨對(duì)熟料破碎處理，使粒度為-100目的熟料的比例為75％，過濾后使熟料的含水率為25％；

(3)將碳酸氫銨與步驟(2)過濾后得到的熟料按1:4的質(zhì)量比配制反應(yīng)物料，同時(shí)向反應(yīng)物料中加入0.7wt％的硬脂酸；

(4)將反應(yīng)物料加入滾筒式反應(yīng)器中，以1.2℃/min的速率升至40℃保溫1.5h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為12r/min；

(5)將步驟(4)得到的銨化后的物料置于壓力為-200pa的滾筒反應(yīng)器中，以1.5℃/min的速率升溫至90℃保溫2h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為20r/min；

(6)將步驟(5)得到的脫氨后的物料在85℃下浸出溶釩40min，得到偏釩酸銨浸出液。

經(jīng)過檢測(cè)，釩渣中釩提取率為96.21％。

實(shí)施例4

(1)將v2o5含量為16％的釩鈦磁鐵礦在925℃下進(jìn)行焙燒；

(2)將步驟(1)得到的焙燒熟料經(jīng)過余熱回收裝置處理后溫度降至300℃，然后采用濕球磨對(duì)熟料破碎處理，使粒度為-100目的熟料的比例為77％，過濾后使熟料的含水率為28％；

(3)將碳酸銨與步驟(2)過濾后得到的熟料按2:5的質(zhì)量比配制反應(yīng)物料，同時(shí)向反應(yīng)物料中加入1.0wt％的硬脂酸；

(4)將反應(yīng)物料加入滾筒式反應(yīng)器中，以1.5℃/min的速率升至50℃保溫1.8h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為15r/min；

(5)將步驟(4)得到的銨化后的物料置于壓力為-300pa的滾筒反應(yīng)器中，以1℃/min的速率升溫至95℃保溫2.8h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為22r/min；

(6)將步驟(5)得到的脫氨后的物料在90℃下浸出溶釩30min，得到偏釩酸銨浸出液。

經(jīng)過檢測(cè)，釩渣中釩提取率為96.55％。

實(shí)施例5

(1)將v2o5含量為15％的釩鈦磁鐵礦在950℃下進(jìn)行焙燒；

(2)將步驟(1)得到的焙燒熟料經(jīng)過余熱回收裝置處理后溫度降至310℃，然后采用濕球磨對(duì)熟料破碎處理，使粒度為-100目的熟料的比例為80％，過濾后使熟料的含水率為30％；

(3)將碳酸銨與步驟(2)過濾后得到的熟料按1:2的質(zhì)量比配制反應(yīng)物料，同時(shí)向反應(yīng)物料中加入1.0wt％的硬脂酸；

(4)將反應(yīng)物料加入滾筒式反應(yīng)器中，以2℃/min的速率升至50℃保溫2h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為14r/min；

(5)將步驟(4)得到的銨化后的物料置于壓力為-200pa的滾筒反應(yīng)器中，以0.8℃/min的速率升溫至100℃保溫3h，控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速為25r/min；

(6)將步驟(5)得到的脫氨后的物料在95℃下浸出溶釩15min，得到偏釩酸銨浸出液。

經(jīng)過檢測(cè)，釩渣中釩提取率為97.14％。

對(duì)比例1

與實(shí)施例1相比，除了步驟(4)中將反應(yīng)物料加入常規(guī)的攪拌反應(yīng)器進(jìn)行銨化反應(yīng)外，其他條件與實(shí)施例1相同。

結(jié)果顯示，由于物料含水量太少，攪拌難以進(jìn)行，銨化反應(yīng)未完成，不能對(duì)釩渣進(jìn)行提釩。

對(duì)比例2

與實(shí)施例1相比，除了步驟(5)中將銨化后的物料加入常規(guī)的攪拌反應(yīng)器進(jìn)行脫氨反應(yīng)外，其他條件與實(shí)施例1相同。

結(jié)果顯示，銨化反應(yīng)雖然在上一步驟完成，但是脫氨過程中攪拌難以進(jìn)行，不能進(jìn)行脫氨反應(yīng)，導(dǎo)致物料中存在的銨鹽不能及時(shí)除去，難以得到純凈的偏釩酸銨。

對(duì)比例3

與實(shí)施例1相比，除了步驟(3)中不加入硬脂酸外，其他條件與實(shí)施例1相同。

結(jié)果顯示，在后續(xù)的銨化反應(yīng)和脫氨反應(yīng)過程中，物料在反應(yīng)器中結(jié)壁現(xiàn)象嚴(yán)重，影響反應(yīng)的正常進(jìn)行，降低了釩的提取率，不利于提釩。

申請(qǐng)人聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。