本發(fā)明涉及一種銅銦鎵硒靶材的制備方法。

背景技術(shù)：

銅銦鎵硒是薄膜太陽(yáng)能電池光吸收層材料，具有抗輻射能力強(qiáng)，工作性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，在制備銅銦鎵硒薄膜過(guò)程中，需要銅銦鎵硒靶材與銅背靶良好接觸，實(shí)現(xiàn)良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱效果。目前能夠?qū)崿F(xiàn)靶材與金屬連接的常見(jiàn)工藝有釬焊法，熔焊法。對(duì)于銅銦鎵硒靶材來(lái)說(shuō)，由于這種靶材脆性大，易于揮發(fā)，熔焊法不適用；而釬焊法焊接無(wú)機(jī)非金屬靶材時(shí)需要靶面金屬化，以適合用常規(guī)的釬料焊接。目前常用的金屬化工藝有銀漿燒結(jié)法、蒸發(fā)法、濺射法、噴涂法等，這些工藝形成的金屬化層與基體結(jié)合作用較弱，不能形成冶金結(jié)合，導(dǎo)電、導(dǎo)熱能力差，不能滿足太陽(yáng)能電池鍍膜所要求的工藝條件，鍍出的膜厚度均勻性和成分均勻性差。要實(shí)現(xiàn)靶材與金屬化層的冶金結(jié)合，需要靶材與金屬化層的元素相互擴(kuò)散，達(dá)到一體化的目的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)所提到的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種銅銦鎵硒靶材金屬化層的制備方法，步驟包括：

1)按重量份數(shù)比為8～10：23～26：7～9選取銅、銦、鎵原料，破碎成粗粉，混合均勻；

2)將破碎后的粗粉進(jìn)行氣流磨制，制得粉末，所述粉末粒度為4.5～5.5μm；

3)將氣流磨制后的混合粉末裝入反應(yīng)釜中，抽真空后向反應(yīng)釜內(nèi)充入氬氣，所述氬氣的壓強(qiáng)為0.3～0.5mpa，流量為30～40cc/min；

4)將所述反應(yīng)釜升溫至300～400℃，保溫1～3h；

5)將所述反應(yīng)釜升溫至600～800℃，保溫2～4h；

6)將所述反應(yīng)釜升溫至900～1100℃，保溫3～5h；

7)冷卻所述反應(yīng)釜至80～100℃，得到銅銦鎵合金；

8)將所述銅銦鎵合金與硒粉分別裝入石英管的兩端，并對(duì)石英管進(jìn)行抽真空操作，真空度達(dá)到1×10^-1～1×10^-4后封閉石英管；

9)采用管式爐對(duì)裝有銅銦鎵合金一端加熱至1050～1100℃，并保持溫度；

10)管式爐加熱裝有銅銦鎵合金一端的同時(shí)加熱裝有硒粉一端，所述硒粉一端升溫至400～450℃，保溫20～30min，然后加熱至500～550℃，保溫6～9h，然后加熱至800℃，并保持溫度；

11)將裝有銅銦鎵合金一端降溫至800℃，使銅銦鎵與硒在800℃下反應(yīng)20～30h；

12)關(guān)閉管式爐，停止加熱，冷卻至室溫，得到銅銦鎵硒合金錠；

13)將所述銅銦鎵硒合金錠破碎成直徑為1～3mm的合金塊，置于球磨機(jī)內(nèi)以300～500r/min的轉(zhuǎn)速球磨0.5～1h，再過(guò)100目以上篩，獲得銅銦鎵硒粉末；

14)將厚度為8～13mm的石墨墊板置于熱壓爐模具的下壓頭上，然后將厚度為18～23mm的銅片放在石墨墊板上，在所述銅片的一面加工出深度為12～15mm的凹槽，所述凹槽位于所述銅片的中心部，所述凹槽的面積不小于銅片面積的2/3；

15)將步驟13制得的銅銦鎵硒粉末放入凹槽內(nèi)，再放入上壓頭；

16)將熱壓爐模具放入熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，將所述熱壓爐升溫至300～400℃，保溫1～3h，將所述熱壓爐升溫至500～600℃，保溫2～5h，將所述熱壓爐升溫至650～700℃，保衛(wèi)0.5～1.2h；

17)將靶材從熱壓爐中取出。

優(yōu)選方案是：采用氫爆破碎銅、銦、鎵原料。

優(yōu)選方案是：?jiǎn)钨|(zhì)銅、銦、鎵、硒為是純度99.999％的5n銅、5n銦、5n鎵和5n硒。

優(yōu)選方案是：所述升溫速率為90～100℃/h。

優(yōu)選方案是：所述反應(yīng)釜為一體式完全封閉結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選方案是：所述反應(yīng)釜以角速度0.8度/秒搖擺運(yùn)動(dòng)。

本發(fā)明提供的新型銅銦鎵硒靶材金屬化層制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能好，由于獲得的金屬化層與靶材基體形成冶金結(jié)合，靶材基體與金屬化層結(jié)合率接近100％，界面電阻非常低，而且能有效將熱從靶面導(dǎo)出；

2、成本低，與靶材制備過(guò)程同步，大大降低生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。

應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語(yǔ)并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供了一種銅銦鎵硒靶材金屬化層的制備方法，步驟包括：

1)按重量份數(shù)比為8：23：7選取銅、銦、鎵原料，采用氫爆破碎成粗粉，混合均勻，單質(zhì)銅、銦、鎵、硒為是純度99.999％的5n銅、5n銦、5n鎵和5n硒；

2)將破碎后的粗粉進(jìn)行氣流磨制，制得粉末，所述粉末粒度為4.5μm；

3)將氣流磨制后的混合粉末裝入反應(yīng)釜中，抽真空后向反應(yīng)釜內(nèi)充入氬氣，所述氬氣的壓強(qiáng)為0.3mpa，流量為30cc/min，所述反應(yīng)釜為一體式完全封閉結(jié)構(gòu)，所述反應(yīng)釜以角速度0.8度/秒搖擺運(yùn)動(dòng)；

4)將所述反應(yīng)釜升溫至300℃，保溫1h；

5)將所述反應(yīng)釜升溫至600℃，保溫2h；

6)將所述反應(yīng)釜升溫至900℃，保溫3h；

7)冷卻所述反應(yīng)釜至80℃，得到銅銦鎵合金；

8)將所述銅銦鎵合金與硒粉分別裝入石英管的兩端，并對(duì)石英管進(jìn)行抽真空操作，真空度達(dá)到1×10^-1～1×10^-4后封閉石英管；

9)采用管式爐對(duì)裝有銅銦鎵合金一端加熱至1050℃，升溫速率為90℃/h，并保持溫度；

10)管式爐加熱裝有銅銦鎵合金一端的同時(shí)加熱裝有硒粉一端，所述硒粉一端升溫至400℃，保溫20min，然后加熱至500℃，保溫6h，然后加熱至800℃，并保持溫度；

11)將裝有銅銦鎵合金一端降溫至800℃，使銅銦鎵與硒在800℃下反應(yīng)20h；

12)關(guān)閉管式爐，停止加熱，冷卻至室溫，得到銅銦鎵硒合金錠；

13)將所述銅銦鎵硒合金錠破碎成直徑為1mm的合金塊，置于球磨機(jī)內(nèi)以300r/min的轉(zhuǎn)速球磨0.5h，再過(guò)100目以上篩，獲得銅銦鎵硒粉末；

14)將厚度為8mm的石墨墊板置于熱壓爐模具的下壓頭上，然后將厚度為18mm的銅片放在石墨墊板上，在所述銅片的一面加工出深度為12mm的凹槽，所述凹槽位于所述銅片的中心部，所述凹槽的面積不小于銅片面積的2/3；

15)將步驟13制得的銅銦鎵硒粉末放入凹槽內(nèi)，再放入上壓頭；

16)將熱壓爐模具放入熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，將所述熱壓爐升溫至300℃，保溫1h，將所述熱壓爐升溫至500℃，保溫2h，將所述熱壓爐升溫至650℃，保衛(wèi)0.5h；

17)將靶材從熱壓爐中取出。

金屬化層與靶材基體形成冶金結(jié)合，靶材基體與金屬化層結(jié)合率大于98％，能有效將熱從靶面導(dǎo)出。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供了一種銅銦鎵硒靶材金屬化層的制備方法，步驟包括：

1)按重量份數(shù)比為10：26：9選取銅、銦、鎵原料，采用氫爆破碎成粗粉，混合均勻，單質(zhì)銅、銦、鎵、硒為是純度99.999％的5n銅、5n銦、5n鎵和5n硒；

2)將破碎后的粗粉進(jìn)行氣流磨制，制得粉末，所述粉末粒度為5.5μm；

3)將氣流磨制后的混合粉末裝入反應(yīng)釜中，抽真空后向反應(yīng)釜內(nèi)充入氬氣，所述氬氣的壓強(qiáng)為0.5mpa，流量為40cc/min，所述反應(yīng)釜為一體式完全封閉結(jié)構(gòu)，所述反應(yīng)釜以角速度0.8度/秒搖擺運(yùn)動(dòng)；

4)將所述反應(yīng)釜升溫至400℃，保溫3h；

5)將所述反應(yīng)釜升溫至800℃，保溫4h；

6)將所述反應(yīng)釜升溫至1100℃，保溫5h；

7)冷卻所述反應(yīng)釜至100℃，得到銅銦鎵合金；

8)將所述銅銦鎵合金與硒粉分別裝入石英管的兩端，并對(duì)石英管進(jìn)行抽真空操作，真空度達(dá)到1×10^-1～1×10^-4后封閉石英管；

9)采用管式爐對(duì)裝有銅銦鎵合金一端加熱至1100℃，升溫速率為100℃/h，并保持溫度；

10)管式爐加熱裝有銅銦鎵合金一端的同時(shí)加熱裝有硒粉一端，所述硒粉一端升溫至450℃，保溫30min，然后加熱至550℃，保溫9h，然后加熱至800℃，并保持溫度；

11)將裝有銅銦鎵合金一端降溫至800℃，使銅銦鎵與硒在800℃下反應(yīng)30h；

12)關(guān)閉管式爐，停止加熱，冷卻至室溫，得到銅銦鎵硒合金錠；

13)將所述銅銦鎵硒合金錠破碎成直徑為3mm的合金塊，置于球磨機(jī)內(nèi)以500r/min的轉(zhuǎn)速球磨1h，再過(guò)100目以上篩，獲得銅銦鎵硒粉末；

14)將厚度為13mm的石墨墊板置于熱壓爐模具的下壓頭上，然后將厚度為18～23mm的銅片放在石墨墊板上，在所述銅片的一面加工出深度為15mm的凹槽，所述凹槽位于所述銅片的中心部，所述凹槽的面積不小于銅片面積的2/3；

15)將步驟13制得的銅銦鎵硒粉末放入凹槽內(nèi)，再放入上壓頭；

16)將熱壓爐模具放入熱壓爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，將所述熱壓爐升溫至400℃，保溫3h，將所述熱壓爐升溫至600℃，保溫2～5h，將所述熱壓爐升溫至700℃，保衛(wèi)1.2h；

17)將靶材從熱壓爐中取出。

金屬化層與靶材基體形成冶金結(jié)合，靶材基體與金屬化層結(jié)合率大于98.5％，能有效將熱從靶面導(dǎo)出。

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)。