本發(fā)明涉及薄膜技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種類金剛石薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

金剛石中的碳原子以sp³雜化鍵的形式結(jié)合，石墨中的碳原子以sp²雜化鍵的形式結(jié)合，而類金剛石薄膜(簡稱dlc薄膜)是由金剛石結(jié)構(gòu)的sp³雜化碳原子和石墨結(jié)構(gòu)的sp²雜化碳原子相互混雜形成的三維網(wǎng)絡(luò)構(gòu)成，是一種亞穩(wěn)態(tài)非晶材料。類金剛石薄膜具有高硬度、低摩擦系數(shù)、高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)、寬帶隙、良好光透光率、耐磨耐蝕及良好的生物相容性等特點(diǎn)，在航空航天、機(jī)械、電子、光學(xué)、裝飾外觀保護(hù)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

類金剛石薄膜一般分為含氫碳膜(a-c:h)和不含氫碳膜(a-c)兩類，其中，含氫碳膜摻氫后碳膜氫化，使薄膜具有優(yōu)異的透明度，可運(yùn)用于對透明度及光學(xué)特性要求有特殊要求的產(chǎn)品，如手機(jī)前后蓋板、手表蓋板、攝像頭鏡片等。但是，相比于不含氫的dlc薄膜，摻氫后的dlc薄膜的硬度和耐磨性有所下降，不能同時(shí)兼具良好的光學(xué)特性和硬度耐磨的機(jī)械性能，難以適用于對光學(xué)特性和機(jī)械性能均有要求的器件。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種類金剛石薄膜及其制備方法，按照本發(fā)明的制備方法制得的類金剛石薄膜在滿足光學(xué)特性的基礎(chǔ)上，還具有良好的硬度和耐磨性。

本發(fā)明提供了一種類金剛石薄膜的制備方法，包括：

將石墨靶材在混合氣體環(huán)境中進(jìn)行磁控濺射，在襯底上沉積得到類金剛石薄膜；

所述混合氣體為氬氣、氫氣和氮?dú)狻?/p>

優(yōu)選的，氬氣流量為20～50sccm，氫氣流量為10～20sccm，氮?dú)饬髁繛?～10sccm。

優(yōu)選的，所述混合氣體中，氬氣、氫氣和氮?dú)獾捏w積比為2：(1～2)：(0.1～0.3)。

優(yōu)選的，所述混合氣體的氣壓為1～8mtorr。

優(yōu)選的，所述磁控濺射的工作電壓為400～700v。

優(yōu)選的，所述磁控濺射的功率為4～9kw。

優(yōu)選的，將石墨靶材在混合氣體環(huán)境中進(jìn)行磁控濺射前，還包括將濺射室抽真空。

優(yōu)選的，所述真空的真空度為2×10^-6～8×10^-6mtorr。

本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述的制備方法制得的類金剛石薄膜。

優(yōu)選的，所述類金剛石薄膜的厚度為2～4nm。

本發(fā)明提供了一種類金剛石薄膜的制備方法，將石墨靶材在混合氣體環(huán)境中進(jìn)行磁控濺射，在襯底上沉積得到類金剛石薄膜；所述混合氣體為氬氣、氫氣和氮?dú)?。按照本發(fā)明的制備方法制得的類金剛石薄膜不僅具有良好的光學(xué)特性，同時(shí)還具有良好的硬度和耐磨性，能夠適用于對光學(xué)和機(jī)械性能均有要求的器件。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種類金剛石薄膜的制備方法，包括：

將石墨靶材在混合氣體環(huán)境中進(jìn)行磁控濺射，在襯底上沉積得到類金剛石薄膜；

所述混合氣體為氬氣、氫氣和氮?dú)狻?/p>

磁控濺射的基本原理如下：利用電場加速從陰極發(fā)出的電子，電子獲得足夠動能，將工作氣體原子電離成等離子體，等離子體中的正離子在靶陰極電場作用下飛向靶材，靶材表面濺射出離子、原子、原子團(tuán)等，這些物質(zhì)沉積到襯底/基片上，形成薄膜。

本發(fā)明中，在進(jìn)行磁控濺射前，優(yōu)選先對襯底或基片進(jìn)行清洗，去除表面油污和灰塵后，再置于濺射室內(nèi)。本發(fā)明中，所用襯底或基片的種類沒有特殊限制，為常規(guī)的需要鍍dlc薄膜的物件即可，比如可以為玻璃、陶瓷或金屬等。

本發(fā)明中，選用石墨靶作為磁控濺射的靶材。本發(fā)明中，石墨靶材優(yōu)選為純度為99.999％以上的高純石墨靶。

本發(fā)明中，襯底與靶材之間的距離沒有特殊限制，按照本領(lǐng)域中常規(guī)濺射距離即可，如可以為5～15cm。

本發(fā)明中，在進(jìn)行磁控濺射前，優(yōu)選先將濺射室內(nèi)抽真空。本發(fā)明中，所述真空的真空度優(yōu)選為2×10^-6～8×10^-6mtorr。

將濺射室內(nèi)抽真空后，通入氣體，在混合氣體的環(huán)境中進(jìn)行磁控濺射。本發(fā)明中，采用氬氣、氫氣和氮?dú)庾鳛榛旌蠚怏w，提供氣體濺射環(huán)境，其中，氬氣為工作氣體，氫氣和氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣體。本發(fā)明中，氬氣流量優(yōu)選為20～50sccm，更優(yōu)選為30～40sccm。氫氣流量優(yōu)選為10～20sccm，更優(yōu)選為15sccm。氮?dú)饬髁績?yōu)選為1～10sccm，更優(yōu)選為2～5sccm。本發(fā)明中，所述混合氣體中，氬氣、氫氣和氮?dú)獾捏w積比優(yōu)選為2：(1～2)：(0.1～0.3)，更優(yōu)選為2:1:0.1，控制混合氣體中各種氣體在此比例范圍內(nèi)有利于獲得兼具良好光學(xué)和硬度、耐磨性的薄膜產(chǎn)品，若低于上述范圍或超出上述范圍，易導(dǎo)致薄膜性能下降，難以平衡光學(xué)和硬度、耐磨性。

本發(fā)明中，磁控濺射過程中，優(yōu)選控混合氣體的整體氣壓為1～8mtorr，若氣壓低于此范圍，在本申請的氣體環(huán)境下磁控濺射時(shí)靶材濺射效率低，膜層缺陷增多，薄膜質(zhì)量和性能下降，若超出上述范圍，則濺射不充分，使薄膜質(zhì)量變差。

本發(fā)明中，優(yōu)選控制磁控濺射的工作電壓為400～700v，若低于此范圍，在本申請的氣體環(huán)境下磁控濺射時(shí)，靶材濺射效率低，成膜速率下降；若超出此范圍，在本申請的氣體環(huán)境下磁控濺射時(shí)容易使襯底發(fā)熱及產(chǎn)生二次濺射，使成膜質(zhì)量及薄膜性能較差。本發(fā)明中，優(yōu)選控制磁控濺射的濺射功率為4～9kw。本發(fā)明中，磁控濺射的時(shí)間優(yōu)選為15～45s。

將石墨靶材在混合氣體環(huán)境中進(jìn)行磁控濺射后，在襯底上沉積得到摻氫摻氮的類金剛石薄膜(n-dlc薄膜)，按照本發(fā)明的制備手段并調(diào)控濺射條件和參數(shù)對類金剛石薄膜進(jìn)行摻雜，使制得的n-dlc薄膜不僅具有良好的光學(xué)特性，同時(shí)還具有良好的硬度和耐磨性，能夠適用于對光學(xué)和機(jī)械性能均有要求的器件。

本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述的制備方法制得的類金剛石薄膜。本發(fā)明中，所述類金剛石薄膜的厚度優(yōu)選為2～4nm。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，按照本發(fā)明的制備方法制得的大部分類金剛石薄膜產(chǎn)品的透光率達(dá)到92％以上，莫氏硬度達(dá)到7以上，利用尺寸為2×2cm的鋼絲絨在載荷為1kg的條件下進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，摩擦次數(shù)達(dá)到100000以上。

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

實(shí)施例1

清洗好的玻璃襯底放入濺射室內(nèi)，調(diào)節(jié)高純石墨靶與襯底之間的距離為10cm。對濺射室抽真空，使真空度為5×10^-6mtorr。打開氣體閥門，通入氬氣、氫氣和氮?dú)?，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥門，使氬氣流量為30sccm，氫氣流量為15sccm，氮?dú)饬髁繛?sccm，控制通入氬氣、氫氣和氮?dú)獾捏w積比為2:1:0.1，且控制濺射室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)為5mtorr?？刂拼趴貫R射的工作電壓為500v，調(diào)控濺射功率為5kw，濺射30s，在襯底上沉積類金剛石薄膜。對所得類金剛石薄膜的各項(xiàng)性能進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示：其透光率為94％，莫氏硬度為8，利用尺寸為2×2cm的鋼絲絨在載荷為1kg的條件下進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，摩擦次數(shù)達(dá)到100000以上。

實(shí)施例2

清洗好的玻璃襯底放入濺射室內(nèi)，調(diào)節(jié)高純石墨靶與襯底之間的距離為10cm。對濺射室抽真空，使真空度為5×10^-6mtorr。打開氣體閥門，通入氬氣、氫氣和氮?dú)?，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥門，使氬氣流量為30sccm，氫氣流量為15sccm，氮?dú)饬髁繛?sccm，控制通入氬氣、氫氣和氮?dú)獾捏w積比為2:2:0.3，且控制濺射室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)為5mtorr?？刂拼趴貫R射的工作電壓為500v，調(diào)控濺射功率為5kw，濺射30s，在襯底上沉積類金剛石薄膜。對所得類金剛石薄膜的各項(xiàng)性能進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示：其透光率為94％，莫氏硬度為8，利用尺寸為2×2cm的鋼絲絨在載荷為1kg的條件下進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，摩擦次數(shù)達(dá)到100000以上。

實(shí)施例3

清洗好的玻璃襯底放入濺射室內(nèi)，調(diào)節(jié)高純石墨靶與襯底之間的距離為10cm。對濺射室抽真空，使真空度為5×10^-6mtorr。打開氣體閥門，通入氬氣、氫氣和氮?dú)?，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥門，使氬氣流量為30sccm，氫氣流量為15sccm，氮?dú)饬髁繛?sccm，控制通入氬氣、氫氣和氮?dú)獾捏w積比為2:1:0.1，且控制濺射室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)為15mtorr?？刂拼趴貫R射的工作電壓為500v，調(diào)控濺射功率為5kw，濺射30s，在襯底上沉積類金剛石薄膜。對所得類金剛石薄膜的各項(xiàng)性能進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示：其透光率為94％，莫氏硬度為5，利用尺寸為2×2cm的鋼絲絨在載荷為1kg的條件下進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，摩擦次數(shù)達(dá)到50000以上。

實(shí)施例4

清洗好的玻璃襯底放入濺射室內(nèi)，調(diào)節(jié)高純石墨靶與襯底之間的距離為10cm。對濺射室抽真空，使真空度為5×10^-6mtorr。打開氣體閥門，通入氬氣、氫氣和氮?dú)?，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥門，使氬氣流量為30sccm，氫氣流量為15sccm，氮?dú)饬髁繛?sccm，控制通入氬氣、氫氣和氮?dú)獾捏w積比為2:1:0.1，且控制濺射室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)為0.5mtorr。控制磁控濺射的工作電壓為500v，調(diào)控濺射功率為5kw，濺射30s，在襯底上沉積類金剛石薄膜。對所得類金剛石薄膜的各項(xiàng)性能進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示：其透光率為93％，莫氏硬度為5，利用尺寸為2×2cm的鋼絲絨在載荷為1kg的條件下進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，摩擦次數(shù)達(dá)到50000以上。

實(shí)施例5

清洗好的玻璃襯底放入濺射室內(nèi)，調(diào)節(jié)高純石墨靶與襯底之間的距離為10cm。對濺射室抽真空，使真空度為5×10^-6mtorr。打開氣體閥門，通入氬氣、氫氣和氮?dú)猓{(diào)節(jié)氣體流量控制閥門，使氬氣流量為30sccm，氫氣流量為15sccm，氮?dú)饬髁繛?sccm，控制通入氬氣、氫氣和氮?dú)獾捏w積比為2:1:0.1，且控制濺射室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)為5mtorr?？刂拼趴貫R射的工作電壓為100v，調(diào)控濺射功率為5kw，濺射30s，在襯底上沉積類金剛石薄膜。對所得類金剛石薄膜的各項(xiàng)性能進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示：其透光率為94％，莫氏硬度為5，利用尺寸為2×2cm的鋼絲絨在載荷為1kg的條件下進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，摩擦次數(shù)達(dá)到50000以上。

對比例1

清洗好的玻璃襯底放入濺射室內(nèi)，調(diào)節(jié)高純石墨靶與襯底之間的距離為10cm。對濺射室抽真空，使真空度為5×10^-6mtorr。打開氣體閥門，通入氬氣和氫氣，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥門，使氬氣流量為30sccm，氫氣流量為15sccm，控制通入氬氣和氫氣的體積比為2:1，且控制濺射室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)為5mtorr?？刂拼趴貫R射的工作電壓為500v，調(diào)控濺射功率為5kw，濺射30s，在襯底上沉積類金剛石薄膜。對所得類金剛石薄膜的各項(xiàng)性能進(jìn)行檢測，結(jié)果顯示：其透光率為94％，莫氏硬度為6，利用尺寸為2×2cm的鋼絲絨在載荷為1kg的條件下進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)，摩擦次數(shù)達(dá)到80000以下。

以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。