本發(fā)明屬于納米粉體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性金屬co納米粉體及其制備方法。

背景技術(shù)：

磁性納米材料因小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)及表面效應(yīng)等特點(diǎn)，因而表現(xiàn)出不同于常規(guī)材料的磁性特性。磁性co由于具有較高的磁飽和強(qiáng)度和磁導(dǎo)率,廣泛應(yīng)用于電子信息領(lǐng)域中磁記錄和磁存儲(chǔ)、醫(yī)學(xué)上臨床的診斷和治療、催化分離上高的催化活性和選擇性以及隱身領(lǐng)域。同時(shí),磁性納米co的磁性能、催化性能及微波吸收特性等隨顆?；瘜W(xué)組成和晶粒大小的不同而發(fā)生變化。另外，磁性納米co的晶粒尺寸與形貌、表面狀態(tài)和微結(jié)構(gòu)直接影響到磁性納米co的性質(zhì)和用途。選擇一定的制備方法,能夠獲得co粉體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分可控的磁性粉體,進(jìn)而調(diào)整和設(shè)計(jì)磁性粉體的磁性、催化性能及微波吸收特性，對(duì)于磁性co粉體在催化材料及微波吸收材料等領(lǐng)域的應(yīng)用和發(fā)展有著非常重要的意義。

化學(xué)還原法制備納米材料，是選用合適還原劑，使金屬鹽在溶劑中還原，并經(jīng)過形核和長(zhǎng)大兩個(gè)過程，最終形成納米材料?；瘜W(xué)液相法制備納米粒子時(shí)選擇合適的溶劑、時(shí)間和溫度，從而可以達(dá)到控制化學(xué)反應(yīng)的過程，從而達(dá)到控制最終材料的分散性和控制其生長(zhǎng)，最終得到特殊的形貌結(jié)構(gòu)。現(xiàn)有的磁性co制備方法，反應(yīng)過程復(fù)雜和操作不方便。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種具有特殊形貌的磁性金屬co納米粉體及其制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種磁性金屬co納米粉體，呈鏡像六面體形狀。

制備方法，步驟如下：

第一步，反應(yīng)前驅(qū)溶液的制備：

（a）、按摩爾體積比計(jì)，配制金屬鹽溶液：

水溶性鈷鹽0.001-0.005mol、異丙醇20-45ml、丙三醇15-40ml、水1-10ml；

（b）、向（a）配制好的金屬鹽溶液中，加堿，室溫下攪拌均勻，得反應(yīng)前驅(qū)溶液；其中，水溶性鈷鹽與堿的摩爾比為1∶4-10；

第二步，磁性金屬co納米粉體的制備：

（a）、將第一步制備好的反應(yīng)前驅(qū)溶液移入水熱反應(yīng)釜中，控溫在170-210℃，保溫反應(yīng)7-24h；

（b）、反應(yīng)完畢，離心分離，得固體物；

（c）、依次用水、丙酮或無水乙醇洗滌固體物；

（d）、真空干燥，即得磁性金屬co納米粉體。

較好地，水溶性鈷鹽優(yōu)選為cocl2或co(no3)2。

較好地，堿優(yōu)選為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

較好地，水溶性鈷鹽與堿的摩爾比優(yōu)選為1∶10。

本發(fā)明涉及到特殊形貌磁性金屬co納米粉體的制備方法，其中，堿（氫氧化鈉或氫氧化鉀）是緩沖劑和提供堿性環(huán)境，異丙醇、丙三醇是溶劑和還原劑，水用于增強(qiáng)溶液堿性環(huán)境。

本發(fā)明以多元醇作為溶劑和還原劑，在一定水含量條件下，溫和簡(jiǎn)單地制備一種鏡像六面體生長(zhǎng)的磁性金屬co納米粉體。第一步，先把金屬鈷鹽溶解于特定多元醇和水混合溶液中，添加一定量堿，將特定溶劑中的金屬鈷離子絡(luò)合成紅色粘稠狀的co(oh)2前驅(qū)體；第二步，在一定溫度下，多元醇分解成還原性醛類，將紅色粘稠狀的前驅(qū)體還原成金屬co原子，在此過程還原出的金屬原子再聚集、長(zhǎng)大，最終獲得特殊鏡像生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的磁性co納米粉體。

有益效果：

1、本發(fā)明磁性金屬co納米粉體，呈鏡像六面體形狀，鮮有報(bào)道；

2、本發(fā)明制備方法不僅能夠制備出磁性金屬co納米粉體，而且能夠?qū)崿F(xiàn)顆粒形貌的控制，制備的磁性金屬co納米粉體呈鏡像六面體生長(zhǎng)的特殊結(jié)構(gòu)，為此類co納米粉體的催化電磁吸收的實(shí)際應(yīng)用提供條件。

附圖說明

圖1：實(shí)施例1制得的磁性金屬co納米粉體的xrd圖。

圖2：實(shí)施例1制得的磁性金屬co納米粉體的sem圖。

圖3：實(shí)施例1制得的磁性金屬co納米粉體的吸波性能曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，以下實(shí)施例中所用到的原料均為本領(lǐng)域常規(guī)化學(xué)品。

實(shí)施例1

第一步，反應(yīng)前驅(qū)溶液的制備：

（a）、以異丙醇、丙三醇和去離子水混合液為溶劑，按下列比例配制金屬鹽溶液，攪拌時(shí)間60min：cocl20.002mol、異丙醇45ml、丙三醇15ml、去離子水5ml；

（b）、向（a）配制好的金屬鹽溶液中，加入氫氧化鈉0.02mol，室溫下，攪拌30min；

第二步，磁性金屬co納米粉體的制備：

（a）、將第一步制備好的反應(yīng)前驅(qū)溶液移入到不銹鋼反應(yīng)釜中；

（b）、放入干燥箱中升溫至190℃，保溫反應(yīng)15h；

（c）、反應(yīng)完畢，離心分離溶液，得固體物；

（d）、依次用去離子水、丙酮或無水乙醇洗滌固體物各2次；

（e）、真空50℃干燥，收集，即得產(chǎn)物（磁性金屬co納米粉體）。

制得的磁性金屬co納米粉體的xrd圖和sem圖，分別如圖1和2所示，可知：所得產(chǎn)物能很好地與磁性金屬co(jcpds05-0727)的衍射峰相對(duì)應(yīng)，從而證實(shí)所得產(chǎn)物確實(shí)為磁性金屬co納米粉體，并且所得磁性金屬co納米粉體呈鏡像六面體生長(zhǎng)。

吸波性能的研究：取實(shí)施例1制得的磁性金屬co納米粉體作為樣品，利用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(vna，agilentn5234a，1-18ghz)對(duì)材料進(jìn)行介電性能和電磁性能的分析。具體做法是：利用石蠟與樣品按照2：3的質(zhì)量比例進(jìn)行混合，并壓制成內(nèi)、外徑分別為3.04mm和7.00mm的同軸環(huán)狀，厚度為約1.00mm，利用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀模擬測(cè)試不同厚度樣品的吸波性能。實(shí)施例1制得的磁性金屬co納米粉體的吸波性能曲線，如圖3所示，圖例中的數(shù)字代表網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀所模擬的樣品厚度。由圖3可知：鏡像六面體生長(zhǎng)的磁性金屬co納米粉體展示出優(yōu)異的電磁吸波性能，其中最大反射損耗在吸波涂層厚度僅為1.1mm時(shí)，達(dá)到-41.07db，且有效吸波頻段（反射損耗小于-10db，象征90%的電磁波吸收）達(dá)到3.9ghz(13.5-17.4ghz)。

實(shí)施例2

第一步，反應(yīng)前驅(qū)溶液的制備：

（a）、以異丙醇、丙三醇和去離子水混合液為溶劑，按下列比例配制金屬鹽溶液，攪拌時(shí)間60min：cocl20.004mol、異丙醇45ml、丙三醇15ml、去離子水7ml；

（b）、向（a）配制好的金屬鹽溶液中，加入氫氧化鉀0.04mol，室溫下，攪拌30min；

第二步，磁性金屬co納米粉體的制備：

（a）、將第一步制備好的反應(yīng)前驅(qū)溶液移入到不銹鋼反應(yīng)釜中；

（b）、放入干燥箱中升溫至200℃，保溫反應(yīng)18h；

（c）、反應(yīng)完畢，離心分離溶液，得固體物；

（d）、依次用去離子水、丙酮或無水乙醇洗滌固體物各2次；

（e）、真空50℃干燥，收集，即得產(chǎn)物（磁性金屬co納米粉體）。

本例制得的磁性金屬co納米粉體的xrd和sem表征結(jié)果同實(shí)施例1。

實(shí)施例3

第一步，反應(yīng)前驅(qū)溶液的制備：

（a）、以異丙醇、丙三醇和去離子水混合液為溶劑，按下列比例配制金屬鹽溶液，攪拌時(shí)間60min：co(no3)20.003mol、異丙醇45ml、丙三醇15ml、去離子水3ml；

（b）、向（a）配制好的金屬鹽溶液中，加入氫氧化鈉0.03mol，室溫下，攪拌30min；

第二步，磁性金屬co納米粉體的制備：

（a）、將第一步制備好的反應(yīng)前驅(qū)溶液移入到不銹鋼反應(yīng)釜中；

（b）、放入干燥箱中升溫至180℃，保溫反應(yīng)12h；

（c）、反應(yīng)完畢，離心分離溶液，得固體物；

（d）、依次用去離子水、丙酮或無水乙醇洗滌固體物各3次；

（e）、真空50℃干燥，收集，即得產(chǎn)物（磁性金屬co納米粉體）。

本例制得的磁性金屬co納米粉體的xrd和sem表征結(jié)果同實(shí)施例1。

實(shí)施例4

第一步，反應(yīng)前驅(qū)溶液的制備：

（a）、以異丙醇、丙三醇和去離子水混合液為溶劑，按下列比例配制金屬鹽溶液，攪拌時(shí)間60min：co(no3)20.002mol、異丙醇45ml、丙三醇15ml、去離子水8ml；

（b）、向（a）配制好的金屬鹽溶液中，加入氫氧化鉀0.02mol，室溫下，攪拌30min；

第二步，磁性金屬co納米粉體的制備：

（a）、將第一步制備好的反應(yīng)前驅(qū)溶液移入到不銹鋼反應(yīng)釜中；

（b）、放入干燥箱中升溫至210℃，保溫反應(yīng)16h；

（c）、反應(yīng)完畢，離心分離溶液，得固體物；

（d）、依次用去離子水、丙酮或無水乙醇洗滌固體物各2次；

（e）、真空50℃干燥，收集，即得產(chǎn)物（磁性金屬co納米粉體）。

本例制得的磁性金屬co納米粉體的xrd和sem表征結(jié)果同實(shí)施例1。

實(shí)施例5

第一步，反應(yīng)前驅(qū)溶液的制備：

（a）、以異丙醇、丙三醇和去離子水混合液為溶劑，按下列比例配制金屬鹽溶液，攪拌時(shí)間60min：cocl20.004mol、異丙醇45ml、丙三醇15ml、去離子水10ml；

（b）、向（a）配制好的金屬鹽溶液中，加入氫氧化鈉0.04mol，室溫下，攪拌30min；

第二步，磁性金屬co納米粉體的制備：

（a）、將第一步制備好的反應(yīng)前驅(qū)溶液移入到不銹鋼反應(yīng)釜中；

（b）、放入干燥箱中升溫至180℃，保溫反應(yīng)18h；

（c）、反應(yīng)完畢，離心分離溶液，得固體物；

（d）、依次用去離子水、丙酮或無水乙醇洗滌固體物各2次；

（e）、真空50℃干燥，收集，即得產(chǎn)物（磁性金屬co納米粉體）。

本例制得的磁性金屬co納米粉體的xrd和sem表征結(jié)果同實(shí)施例1。