本發(fā)明涉及一種調(diào)控氫含量提高氫化鈦粉制備鈦合金性能的方法，屬于粉末冶金技術領域。

背景技術：

鈦及鈦合金因密度小、比強度高、耐蝕耐熱性能好、生物相容性好等優(yōu)點一直備受關注，然而，生產(chǎn)鈦合金成本高昂，從而令其使用受到限制。采用粉末冶金法以tih2為原料制備鈦產(chǎn)品，減少了鈦材加工環(huán)節(jié)及設備的投入，提高了生產(chǎn)效率，降低了制造成本，是近年國際研究熱點。專利申請?zhí)枮?01010274240.2的專利提出了一種以氫化鈦粉末制備鈦及鈦合金制品的工藝方法，專利申請?zhí)枮?01110173539.3的專利提出了一種用于氫化鈦粉脫氫的真空爐裝置及其脫氫方法。目前粉末冶金法制備的鈦合金微觀組織較為粗大，導致鈦合金的熱塑性差、力學性能和加工性能也不理想，使鈦合金塑性變形時對變形速度和變形溫度的要求苛刻。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種調(diào)控氫含量提高氫化鈦粉制備鈦合金性能的方法，包括下列步驟：

（1）將按比例配置好的tih2粉及合金粉末放在行星式球磨機中，轉(zhuǎn)速為200~300r/min，球磨2~3h，使粉末充分混合均勻；對tih2粉和合金的混合粉進行tg/dsc熱分析，找出混合粉分解的關鍵脫氫溫度點；

（2）將壓制好的氫化鈦-合金壓坯稱重后裝入坩堝內(nèi)，并置于加熱體中，開啟抽真空系統(tǒng)，待爐內(nèi)真空度達到1×10^-3pa后，開啟加熱裝置進行升溫；

（3）升溫過程中，在各個關鍵脫氫溫度點分別保溫25~40min，到達最終燒結(jié)溫度時保溫2~4h，隨后以10~15℃/min的降溫速率進行降溫，降溫至鈦合金相變點以下10~100℃時通過進氣口向爐內(nèi)通入氫氣，并保溫1~5h后停止通入氫氣，然后隨爐冷卻，保溫過程中觀察氫含量檢測結(jié)果，調(diào)整氫氣流量使爐內(nèi)氫含量不少于壓坯質(zhì)量的0.05%~0.55%；隨爐冷卻過程中使爐內(nèi)真空度始終保持高于1×10^-3pa，當溫度降至室溫時，關閉儀器，取出樣品。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述燒結(jié)溫度為合金熔點的65～80%。

本發(fā)明中原料除了為tih2粉及合金的混合粉末，還可以為純的tih2粉末。

本發(fā)明所述關鍵脫氫溫度點是指：1g氫化鈦樣品在某溫度脫氫質(zhì)量大于等于0.1mg，該溫度點即為關鍵溫度點。

本發(fā)明的另一目的在于提供所述調(diào)控氫含量提高氫化鈦粉制備鈦合金性能的方法所用裝置，包括進氣口3、放氣閥4、加熱體5、溫度傳感器6、抽真空系統(tǒng)7、h熱導檢測器8、顯示器9、水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10、真空計11、爐體12，爐體12包括爐蓋1、爐外殼2、保溫層13，保溫層13位于爐外殼的內(nèi)部；爐體12的側(cè)壁上安裝有進氣口3、放氣閥4、溫度傳感器6、抽真空系統(tǒng)7、真空計11和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10，進氣口3、放氣閥4、溫度傳感器6、抽真空系統(tǒng)7、真空計11均穿過爐體的保溫層與爐體的內(nèi)部連通，水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10位于爐外殼2與保溫層13之間；抽真空系統(tǒng)7與h熱導檢測器8連接，h熱導檢測器8與顯示器9連接。

本發(fā)明所述抽真空系統(tǒng)7含機械泵和擴散泵。

本發(fā)明方法將氫化鈦粉末冶金法制備鈦合金與氫處理技術相結(jié)合，在燒結(jié)過程中將氫脫除，并通過調(diào)控氫化鈦燒結(jié)爐內(nèi)氫濃度實現(xiàn)對鈦合金的熱處理，提供可實現(xiàn)多溫段燒結(jié)控制，適用于1150~1800℃等各燒結(jié)溫度的鈦合金產(chǎn)品；實現(xiàn)以tih2粉為原料制備粉末冶金鈦合金在燒結(jié)過程中對氫含量的調(diào)控，進行鈦合金的熱氫處理；使得燒結(jié)得到的鈦合金氫含量可達到gb/t4698-2011檢測標準。

本發(fā)明可以采用tih2為原料制備粉末冶金鈦合金，并通過調(diào)控爐內(nèi)氫濃度實現(xiàn)對對鈦合金性能進行改性，明顯改善粉末冶金鈦合金的組織結(jié)構(gòu)和力學性能，優(yōu)化燒結(jié)工藝，并大大縮短生產(chǎn)及合金優(yōu)化處理流程，降低鈦合金生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明方法在燒結(jié)過程中將氫脫除并通過調(diào)控爐內(nèi)氫濃度實現(xiàn)對鈦合金的熱氫處理，降低合金的相變點，增加鈦合金中塑性相的體積分數(shù)，降低流動應力，提高塑性性能，使鈦合金組織結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化，促使其工藝性能和力學性能得到明顯改善。從而提高粉末冶金鈦合金的性能，更好的優(yōu)化燒結(jié)工藝，并大大縮短生產(chǎn)及合金優(yōu)化處理流程、降低燒結(jié)溫度、降低鈦合金生產(chǎn)成本。

（2）本發(fā)明石墨加熱體加熱溫域?qū)拸V，爐內(nèi)燒結(jié)空間大，可實現(xiàn)多溫段燒結(jié)控制，適用于1150~1800℃等各燒結(jié)溫度的粉末冶金鈦合金產(chǎn)品的制備；可實現(xiàn)以tih2粉為原料制備粉末冶金鈦合金在燒結(jié)過程中對氫含量的調(diào)控，進行鈦合金的熱氫處理；使得燒結(jié)得到的鈦合金氫含量可達到gb/t4698-2011檢測標準?？s短了生產(chǎn)周期，降低鈦合金的生產(chǎn)成本和使用門檻，應用范圍較廣，具有很好的應用推廣價值。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述真空燒結(jié)爐的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是真空燒結(jié)脫氫過程的工藝流程圖；

圖3是實施例1的熱分析曲線圖；

圖4是實施例2的熱分析曲線圖。

圖中：1-爐蓋；2-爐外殼；3-進氣口；4-放氣閥；5-加熱體；6-溫度傳感器；7-抽真空系統(tǒng)；8-h熱導檢測器；9-顯示器；10-水循環(huán)冷卻系統(tǒng)；11-真空計；12-爐體；13-保溫層。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于所述內(nèi)容。

本發(fā)明實施例1~3所用裝置，如圖1所示，包括進氣口3、放氣閥4、加熱體5、溫度傳感器6、抽真空系統(tǒng)7、h熱導檢測器8、顯示器9、水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10、真空計11、爐體12，爐體12包括爐蓋1、爐外殼2、保溫層13，保溫層13位于爐外殼的內(nèi)部；爐體12的側(cè)壁上安裝有進氣口3、放氣閥4、溫度傳感器6、抽真空系統(tǒng)7、真空計11和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10，進氣口3、放氣閥4、溫度傳感器6、抽真空系統(tǒng)7、真空計11均穿過爐體的保溫層與爐體的內(nèi)部連通，水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10位于爐外殼2與保溫層13之間；抽真空系統(tǒng)7與h熱導檢測器8連接，h熱導檢測器8與顯示器9連接；所述抽真空系統(tǒng)7含機械泵和擴散泵。

用調(diào)控氫含量提高氫化鈦粉制備鈦合金性能的方法，以tih2粉為原料采用粉末冶金方法，分別燒結(jié)得到ti、ti-6al-4v和ti-13nb-13zr合金及檢測其氫含量的過程。

實施例1

（1）對tih2粉進行tg/dsc熱分析（如圖3所示），找出tih2分解的關鍵脫氫溫度點400℃、500℃、600℃、750℃，并制定相應的燒結(jié)制度，升溫速率為5℃/min，各個關鍵脫氫溫度點分別保溫25min，到達最終燒結(jié)溫度1400℃時保溫4h。

（2）將tih2粉末壓制成型，稱重后將壓坯裝入坩堝內(nèi)，并置于加熱體5的中央，蓋上爐蓋1，檢查輔助設備正常后，啟動控制柜，在顯示器端輸入壓坯燒結(jié)前質(zhì)量，并打開冷卻系統(tǒng)；

（3）開啟抽真空系統(tǒng)7，待爐內(nèi)真空度達到1×10^-3pa后，在控制柜儀表盤設定2中制定的燒結(jié)制度，開啟加熱裝置進行燒結(jié)；

（4）升溫結(jié)束后以10℃/min的降溫速率進行降溫，降溫至870℃時，先通過進氣口向爐內(nèi)通氫氣再關閉擴散泵（保持機械泵打開），觀察氫含量檢測結(jié)果為0.35%，調(diào)整氫氣流量至500ml/min，使爐內(nèi)氫含量不少于壓坯質(zhì)量的0.55%，保溫2小時后打開擴散泵，停止通氫氣并隨爐冷卻，使爐內(nèi)真空度始終保持高于1×10^-3pa，溫度降至100℃以下后，保存數(shù)據(jù)并關閉氫含量檢測軟件，關閉抽真空系統(tǒng)7的擴散泵；

（5）當溫度降至室溫時，依次關閉加熱體5、機械泵、水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10，打開放氣閥4使爐內(nèi)氣壓為大氣壓，打開爐蓋1取出樣品，并對樣品進行力學試驗檢測。

本實施例制備得到的純鈦樣品屈服強度為503mpa，極限變形為42%，和未調(diào)節(jié)氫濃度的純鈦相比，其屈服強度降低了23%，極限變形提高了22%；1200℃燒結(jié)后樣品氫含量為30ppm，符合純鈦氫含量標準。

實施例2

（1）將按ti-6al-4v合金成分比例配置好的tih2粉末和al-v合金粉放在行星式球磨機中球磨，轉(zhuǎn)速為250r/min，球磨2h，至充分混合均勻。

（2）對tih2和al-v合金混合粉進行tg/dsc熱分析（如圖4所示），找出tih2和al-v合金混合粉分解的關鍵脫氫溫度點420℃、500℃、600℃、750℃，并制定相應的燒結(jié)制度，升溫速率為8℃/min，各個關鍵脫氫溫度點分別保溫30min，到達最終燒結(jié)溫度1150℃時保溫3h。

（3）將混合粉末壓制成型，稱重后將壓坯裝入坩堝內(nèi)，并置于加熱體5的中央，蓋上爐蓋1，檢查輔助設備正常后，啟動控制柜，在顯示器端輸入壓坯燒結(jié)前質(zhì)量，并打開冷卻系統(tǒng)；

（4）開啟抽真空系統(tǒng)7，待爐內(nèi)真空度達到1×10^-3pa后，在控制柜儀表盤設定2中制定的燒結(jié)制度，開啟加熱裝置進行燒結(jié)；

（5）升溫結(jié)束后以13℃/min的降溫速率進行降溫，降溫至850℃時，先通過進氣口向爐內(nèi)通氫氣再關閉擴散泵（保持機械泵打開），觀察氫含量檢測結(jié)果為0.30%，調(diào)整氫氣流量至450ml/min，使爐內(nèi)氫含量不少于壓坯質(zhì)量的0.44%，保溫2小時后打開擴散泵，停止通氫氣并隨爐冷卻，使爐內(nèi)真空度始終保持高于1×10^-3pa，溫度降至100℃以下后，保存數(shù)據(jù)并關閉氫含量檢測軟件，關閉抽真空系統(tǒng)7的擴散泵；

（6）當溫度降至室溫時，依次關閉加熱體5、機械泵、水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10，打開放氣閥4使爐內(nèi)氣壓為大氣壓，打開爐蓋1取出ti-6al-4v樣品，并對樣品進行力學試驗檢測。

本實施例制備得到的ti-6al-4v合金屈服強度為599mpa，極限變形為37%，和未調(diào)節(jié)氫濃度的ti-6al-4v合金相比，其屈服強度降低了30%，極限變形提高了20%。1200℃燒結(jié)后樣品氫含量為18ppm，符合ti-6al-4v合金氫含量標準。

實施例3

（1）將按ti-13nb-13zr合金成分比例配置好的tih2粉末、nb粉和zrh2放在行星式球磨機中球磨，轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨3h，至充分混合均勻。

（2）對tih2、nb和zrh2的合金混合粉進行tg/dsc熱分析，找出tih2、nb和zrh2合金混合粉分解的關鍵脫氫溫度點400℃、500℃、600℃、750℃、800℃，并制定相應的燒結(jié)制度，升溫速率為10℃/min，各個關鍵脫氫溫度點分別保溫40min，到達最終燒結(jié)溫度1800℃時保溫2h。

（3）將混合粉末壓制成型，稱重后將壓坯裝入坩堝內(nèi)，并置于加熱體5的中央，蓋上爐蓋1，檢查輔助設備正常后，啟動控制柜，在顯示器端輸入壓坯燒結(jié)前質(zhì)量，并打開冷卻系統(tǒng)；

（4）開啟抽真空系統(tǒng)7，待爐內(nèi)真空度達到1×10^-3pa后，在控制柜儀表盤設定2中制定的燒結(jié)制度，開啟加熱裝置進行燒結(jié)；

（5）升溫結(jié)束后以13℃/min的降溫速率進行降溫，降溫至830℃左右時，先通過進氣口向爐內(nèi)通氫氣再關閉擴散泵（保持機械泵打開），觀察氫含量檢測結(jié)果為0.37%，調(diào)整氫氣流量至470ml/min，使爐內(nèi)氫含量不少于壓坯質(zhì)量的0.1%，保溫2小時后打開擴散泵，停止通氫氣并隨爐冷卻，使爐內(nèi)真空度始終保持高于1×10^-3pa，溫度降至100℃以下后，保存數(shù)據(jù)并關閉氫含量檢測軟件，關閉抽真空系統(tǒng)7的擴散泵；

（6）當溫度降至室溫時，依次關閉加熱體5、機械泵、水循環(huán)冷卻系統(tǒng)10，打開放氣閥4使爐內(nèi)氣壓為大氣壓，打開爐蓋1取出ti-13nb-13zr樣品，并對樣品進行力學試驗檢測。

本實施例制備得到的ti-13nb-13zr合金屈服強度為628mpa，極限變形為31%，和未調(diào)節(jié)氫濃度的ti-13nb-13zr合金相比，其屈服強度降低了28%，極限變形提高了30%。1400℃燒結(jié)后樣品氫含量為16ppm，符合ti-13nb-13zr合金氫含量標準。

本說明書中公開的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式組合。