本發(fā)明涉及材料制備技術領域，更具體的說是涉及一種從稀土廢渣中提取氧化稀土的方法。

背景技術：

稀土拋光粉因其具有獨特的物理和化學性質(zhì)，被廣泛應用于顯示屏、光學光電玻璃、飾品、建材、模具及精密儀器的精磨。據(jù)統(tǒng)計，2011年，我國稀土拋光粉產(chǎn)量15500t(實物量)，合法稀土礦山礦產(chǎn)品產(chǎn)量8.49萬噸(reo)，生產(chǎn)稀土拋光粉實際消耗稀土大約13950噸(reo)占指令性計劃的16.43％。稀土拋光粉應用量4800t(reo)比上年增長4.35％。隨著稀土拋光粉應用量的增加，形成的稀土拋光粉固體廢渣也在不斷增加。

稀土拋光粉廢渣主要是由稀土拋光粉拋光廢液沉淀分離的固體渣料。其主要成分是含鑭和鈰的稀土氧化物、被磨下來的玻璃顆粒、拋光機上的磨皮(有機聚合物)、及廢液中人工混入的沉淀劑氯化鋁等，這些廢渣中的稀土元素很難用簡單的方法回收再利用，造成稀土資源的浪費。

目前國內(nèi)外已有稀土拋光粉廢渣的回收利用的報道，日本專利jp11319f55及國內(nèi)專利“失效的稀土拋光粉的再生方法”采用氫氟酸或氟化物去除廢渣中的玻璃成分，從而達到回收的目的，不僅工藝復雜而且會帶來氟化物的后期處理和環(huán)境污染問題。國內(nèi)專利“一種從稀土拋光粉廢渣中制取草酸鑭鈰的方法”采用硫酸對廢渣進行浸出處理得以回收稀土元素，其酸浸工藝對于氧化鈰含量較高的廢渣的稀土提取會有一定的局限性。因此，發(fā)明一種工藝簡單、能耗低、環(huán)境友好的回收利用稀土拋光粉廢渣的方法對我國稀土資源循環(huán)再利用具有十分重要的現(xiàn)實意義。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，提供一種從稀土廢渣中提取氧化稀土的方法，解決了現(xiàn)有稀土拋光廢渣再生技術成本高、工藝復雜，且回收率低，對環(huán)境污染嚴重的問題。

為解決上述的技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種從稀土廢渣中提取氧化稀土的方法，其特征在于：它包括以下步驟，

(1)將稀土廢渣粉碎，得到稀土廢渣粉；將稀土廢渣粉、氫氧化鈉及水混合均勻，后加熱焙燒后制成焙燒物；

(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后的焙燒物粉碎，加水煮沸20-30min，然后過濾，將水洗渣與濾液分離；

(3)將步驟(2)中的水洗渣稀鹽酸酸化，溶液加熱煮沸后，以堿溶液調(diào)節(jié)溶液酸度，靜置分層后，用離心或壓濾的方法將固體與溶液分離，固體經(jīng)烘干得到稀土氧化物成品；步驟(2)中的濾液循環(huán)參與到步驟(1)中，代替水與稀土廢渣粉、氫氧化鈉進行混合；濾液經(jīng)過2-3次循環(huán)后，停止循環(huán)，儲存?zhèn)溆茫?/p>

(4)將步驟(3)中儲存?zhèn)溆玫臑V液經(jīng)草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出現(xiàn)白色沉淀為終點；過濾取固體，得到草酸稀土，將草酸稀土灼燒得到氧化稀土成品；

(5)將步驟(3)中得到的氧化稀土成品和步驟(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。

優(yōu)選的，所述的步驟(1)中的加熱溫度為300-600℃，焙燒時間為50-100min。

優(yōu)選的，所述的步驟(1)中稀土廢渣粉、氫氧化鈉及水的重量份比為1:0.1-0.4：0.6-3。

優(yōu)選的，所述的步驟(3)中的稀鹽酸的濃度按體積分數(shù)為5％-20％；所述的堿溶液的濃度為2-10g/l。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：采用堿焙燒的方法從稀土拋光粉廢渣中提取氧化稀土的方法，未使用氟化氫、硝酸等對環(huán)境危害較大的酸，回收工藝簡單、成本低且對于鈰含量較高的稀土拋光粉廢渣更具適應性，稀土成分的回收率最高可達99％；且本發(fā)明將步驟(2)的濾液進行循環(huán)利用，因為每一次回收必定會有少量遺漏，本發(fā)明減少回收步驟的數(shù)量，不僅僅提高了稀土成分的回收率，同時也簡化了生產(chǎn)工藝，提高了勞動效率，不僅使稀土拋光粉廢渣得到綜合利用，且整個回收過程對環(huán)境友好、無污染。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。本發(fā)明的實施方式包括但不限于下列實施例。

[實施例1]

一種從稀土廢渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步驟，

(1)將稀土廢渣粉碎，得到稀土廢渣粉；將稀土廢渣粉10kg、氫氧化鈉1kg及水6kg水混合均勻，然后加熱焙燒后制成焙燒物，焙燒溫度為300℃，焙燒時間為100min；

(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后的焙燒物粉碎，加10kg水煮沸20min，然后過濾，將水洗渣與濾液分離；

(3)將步驟(2)中的水洗渣稀鹽酸酸化至配ph為5-6，稀鹽酸的濃度按體積分數(shù)為5％，溶液加熱煮沸后，以堿溶液調(diào)節(jié)溶液ph值為6.8-7，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液，其中氫氧化鈉溶液的的濃度為2g/l；靜置分層后，用離心或壓濾的方法將固體與溶液分離，固體經(jīng)烘干得到稀土氧化物成品；步驟(2)中的濾液循環(huán)參與到步驟(1)中，代替水與稀土廢渣粉、氫氧化鈉進行混合；濾液經(jīng)過2次循環(huán)后，停止循環(huán)，儲存?zhèn)溆茫?/p>

(4)將步驟(3)最后參加過2次循環(huán)的儲存?zhèn)溆玫臑V液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出現(xiàn)白色沉淀為終點；過濾取固體，得到草酸稀土，將草酸稀土灼燒得到氧化稀土成品；

(5)將步驟(3)中得到的氧化稀土成品和步驟(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。

[實施例2]

一種從稀土廢渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步驟，

(1)將稀土廢渣粉碎，得到稀土廢渣粉；將稀土廢渣粉10kg、氫氧化鈉4kg及水30kg水混合均勻，然后加熱焙燒后制成焙燒物，焙燒溫度為600℃，焙燒時間為100min；

(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后的焙燒物粉碎，加30kg水煮沸30min，然后過濾，將水洗渣與濾液分離；

(3)將步驟(2)中的水洗渣稀鹽酸酸化至配ph為5-6，稀鹽酸的濃度按體積分數(shù)為20％，溶液加熱煮沸后，以堿溶液調(diào)節(jié)溶液ph值為6.8-7，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液，其中氫氧化鈉溶液的的濃度為10g/l；靜置分層后，用離心或壓濾的方法將固體與溶液分離，固體經(jīng)烘干得到稀土氧化物成品；步驟(2)中的濾液循環(huán)參與到步驟(1)中，代替水與稀土廢渣粉、氫氧化鈉進行混合；濾液經(jīng)過3次循環(huán)后，停止循環(huán)，儲存?zhèn)溆茫?/p>

(4)將步驟(3)最后參加過3次循環(huán)的儲存?zhèn)溆玫臑V液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出現(xiàn)白色沉淀為終點；過濾取固體，得到草酸稀土，將草酸稀土灼燒得到氧化稀土成品；

(5)將步驟(3)中得到的氧化稀土成品和步驟(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。

[實施例3]

一種從稀土廢渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步驟，

(1)將稀土廢渣粉碎，得到稀土廢渣粉；將稀土廢渣粉10kg、氫氧化鈉2.5kg及水18kg水混合均勻，然后加熱焙燒后制成焙燒物，焙燒溫度為450℃，焙燒時間為75min；

(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后的焙燒物粉碎，加20kg水煮沸25min，然后過濾，將水洗渣與濾液分離；

(3)將步驟(2)中的水洗渣稀鹽酸酸化至配ph為5-6，稀鹽酸的濃度按體積分數(shù)為12.5％，溶液加熱煮沸后，以堿溶液調(diào)節(jié)溶液ph值為6.8-7，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液，其中氫氧化鈉溶液的的濃度為6g/l；靜置分層后，用離心或壓濾的方法將固體與溶液分離，固體經(jīng)烘干得到稀土氧化物成品；步驟(2)中的濾液循環(huán)參與到步驟(1)中，代替水與稀土廢渣粉、氫氧化鈉進行混合；濾液經(jīng)過2次循環(huán)后，停止循環(huán)，儲存?zhèn)溆茫?/p>

(4)將步驟(3)最后參加過2次循環(huán)的儲存?zhèn)溆玫臑V液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出現(xiàn)白色沉淀為終點；過濾取固體，得到草酸稀土，將草酸稀土灼燒得到氧化稀土成品；

(5)將步驟(3)中得到的氧化稀土成品和步驟(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。

[實施例4]

一種從稀土廢渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步驟，

(1)將稀土廢渣粉碎，得到稀土廢渣粉；將稀土廢渣粉10kg、氫氧化鈉1.1kg及水6.5kg水混合均勻，然后加熱焙燒后制成焙燒物，焙燒溫度為320℃，焙燒時間為60min；

(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后的焙燒物粉碎，加7kg水煮沸22min，然后過濾，將水洗渣與濾液分離；

(3)將步驟(2)中的水洗渣稀鹽酸酸化至配ph為5-6，稀鹽酸的濃度按體積分數(shù)為6％，溶液加熱煮沸后，以堿溶液調(diào)節(jié)溶液ph值為6.8-7，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液，其中氫氧化鈉溶液的的濃度為3g/l；靜置分層后，用離心或壓濾的方法將固體與溶液分離，固體經(jīng)烘干得到稀土氧化物成品；步驟(2)中的濾液循環(huán)參與到步驟(1)中，代替水與稀土廢渣粉、氫氧化鈉進行混合；濾液經(jīng)過2次循環(huán)后，停止循環(huán)，儲存?zhèn)溆茫?/p>

(4)將步驟(3)最后參加過2次循環(huán)的儲存?zhèn)溆玫臑V液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出現(xiàn)白色沉淀為終點；過濾取固體，得到草酸稀土，將草酸稀土灼燒得到氧化稀土成品；

(5)將步驟(3)中得到的氧化稀土成品和步驟(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。

[實施例5]

一種從稀土廢渣中提取氧化稀土的方法，它包括以下步驟，

(1)將稀土廢渣粉碎，得到稀土廢渣粉；將稀土廢渣粉10kg、氫氧化鈉3.8kg及水29kg水混合均勻，然后加熱焙燒后制成焙燒物，焙燒溫度為590℃，焙燒時間為95min；

(2)將經(jīng)過步驟(1)處理后的焙燒物粉碎，加30kg水煮沸28min，然后過濾，將水洗渣與濾液分離；

(3)將步驟(2)中的水洗渣稀鹽酸酸化至配ph為5-6，稀鹽酸的濃度按體積分數(shù)為19％，溶液加熱煮沸后，以堿溶液調(diào)節(jié)溶液ph值為6.8-7，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液，其中氫氧化鈉溶液的的濃度為9g/l；靜置分層后，用離心或壓濾的方法將固體與溶液分離，固體經(jīng)烘干得到稀土氧化物成品；步驟(2)中的濾液循環(huán)參與到步驟(1)中，代替水與稀土廢渣粉、氫氧化鈉進行混合；濾液經(jīng)過2次循環(huán)后，停止循環(huán)，儲存?zhèn)溆茫?/p>

(4)將步驟(3)最后參加過2次循環(huán)的儲存?zhèn)溆玫臑V液加入草酸沉淀，得到草酸稀土，草酸的加入量以不再出現(xiàn)白色沉淀為終點；過濾取固體，得到草酸稀土，將草酸稀土灼燒得到氧化稀土成品；

(5)將步驟(3)中得到的氧化稀土成品和步驟(4)中得到的氧化稀土成品混合即可。

如上所述即為本發(fā)明的實施例。本發(fā)明不局限于上述實施方式，任何人應該得知在本發(fā)明的啟示下做出的結構變化，凡是與本發(fā)明具有相同或相近的技術方案，均落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。