本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效高回收率回收工業(yè)錫粉的方法。

背景技術(shù)：

錫是現(xiàn)代工業(yè)不可缺少的關(guān)鍵稀有金屬，廣泛應(yīng)用于電子、信息、電器、化工、冶金、建材、機(jī)械、食品包裝等行業(yè)。世界錫資源主要分布廣泛，我國也是錫資源大，然而，錫在地殼中的平均含量只有0.004%，儲(chǔ)量有限，所以錫是一種比較稀缺的金屬，尤其是在過去20年內(nèi)幾乎沒有新的錫礦進(jìn)行開采，使得世界范圍內(nèi)的錫礦短缺，矛盾日益突出。目前，錫產(chǎn)品主要以電子信息工業(yè)用焊錫和易熔合金產(chǎn)品為主，占錫消費(fèi)量的70%左右，產(chǎn)品又分為條、桿、線、板、片、帶、箔、粉及管型材等。其中錫粉作為重要的錫產(chǎn)品，主要用作生產(chǎn)焊錫膏、粉末冶金制品、陶瓷的著色劑、等離子噴涂等，特別是隨著電子工業(yè)表面組裝技術(shù)的發(fā)展，焊錫粉已成為具有高技術(shù)特征及高附加值的新型焊接材料，得到迅猛的發(fā)展。然而隨著電子產(chǎn)品的微型化，焊錫粉也由粒度較粗、分布較寬逐步向粒度更細(xì)且分布范圍更窄的方向發(fā)展。錫粉制備通常有氣體霧化、離心霧化和超聲霧化。其中離心霧化法是目前工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的錫粉生產(chǎn)方法，該技術(shù)特點(diǎn)是產(chǎn)量高、控制氣氛相對容易、產(chǎn)品球形度好、成品率高，但霧化產(chǎn)品粒度分布范圍廣，針對粒徑分布要求較窄高品質(zhì)錫粉，其返料量較大（約占75~80%），錫粉粒徑較細(xì)（主要粒徑為38~75μm），表面能高，易氧化，難以采用傳統(tǒng)電阻爐加熱的方式進(jìn)行重熔回用。因此，開發(fā)一種能解決上述問題的方法是非常必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種高效高回收率回收工業(yè)錫粉的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的高效高回收率回收工業(yè)錫粉的方法包括前處理、熔煉、后處理步驟，具體包括：

a、前處理：將待回收工業(yè)錫粉篩選至粒徑小于200μm備用；

b、熔煉：將粒徑小于200μm的工業(yè)錫粉粉末裝入坩堝中，并置入密閉的微波加熱腔體中，然后在保護(hù)氣體下進(jìn)行微波熔煉得到物料a；

c、后處理：取出坩堝并將物料a澆鑄成終產(chǎn)品金屬錫或錫合金錠。

本發(fā)明針對錫粉生產(chǎn)工業(yè)中大量的超細(xì)錫粉回收，提出了一種微波熔煉回收工業(yè)錫粉的方法。該方法采用微波作為加熱源，在一定保護(hù)性氣氛條件下，實(shí)現(xiàn)工業(yè)超細(xì)錫粉的有效熔煉、回收和再利用，與目前傳統(tǒng)工藝相比，該發(fā)明縮短了工藝時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，大大降低了金屬錫粉的熔煉能耗，提升了錫粉回收率，實(shí)現(xiàn)錫熔煉冶金過程的安全、高效和清潔生產(chǎn)。為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種微波熔煉回收工業(yè)錫粉的方法，該方法利用微波作為加熱方式，并在氣氛保護(hù)條件下實(shí)現(xiàn)對工業(yè)超細(xì)錫粉及合金粉的快速熔煉回收，與傳統(tǒng)加熱方式相比，該方法是通過微波具有的特殊波段與錫粉的耦合而產(chǎn)生熱量，使微波所攜帶的能量在錫粉內(nèi)部轉(zhuǎn)化為熱量，而實(shí)現(xiàn)錫粉整體加熱至熔化溫度，具有加熱速度快、能源轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明采用微波加熱可以實(shí)現(xiàn)金屬錫粉及錫合金粉的快速熔煉，具有加熱速度快，熱效率高的特點(diǎn)，通過調(diào)節(jié)微波功率，可以在8~15min熔化金屬錫粉，與傳統(tǒng)方法相比，熔煉時(shí)間縮短10倍以上，加熱效率可提高5倍，能耗可降低約80%；本發(fā)明采用高純碳化硅坩堝作為熔煉容器，具有低溫輔助加熱的優(yōu)勢，可滿足大批量處理要求，年處理量可達(dá)500~2000噸，也有利于降低能耗；針對錫粉工業(yè)生產(chǎn)中大量超細(xì)錫粉的返料回收，采用本方法可有效實(shí)現(xiàn)金屬錫粉及錫合金粉的快速熔煉、回收和再利用，通過本方法錫粉一次回收率可達(dá)98%，渣率僅為1.5%左右；本發(fā)明為氮?dú)?、氬氣或混合氣氛保護(hù)條件下熔煉，工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低廉，且安全無污染，鑄錠性能也較為優(yōu)異。

附圖說明

圖1是本發(fā)明采用的金屬錫粉形貌圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1的加熱升溫曲線；

圖3是本發(fā)明按實(shí)施例1澆鑄的金屬錫錠；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例3的加熱升溫曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明所述的高效高回收率回收工業(yè)錫粉的方法包括前處理、熔煉、后處理步驟，具體包括：

a、前處理：將待回收工業(yè)錫粉篩選至粒徑小于200μm備用；

b、熔煉：將粒徑小于200μm的工業(yè)錫粉粉末裝入坩堝中，并置入密閉的微波加熱腔體中，然后在保護(hù)氣體下進(jìn)行微波熔煉得到物料a；

c、后處理：取出坩堝并將物料a澆鑄成終產(chǎn)品金屬錫或錫合金錠。

所述的工業(yè)錫粉來源于焊錫粉生產(chǎn)工藝，純度為50~100wt%。

b步驟中所述的坩堝材質(zhì)為碳化硅、碳化硅/石墨、碳化硅/氧化鐵、碳化硅/石英砂或碳化硅/莫來石。

b步驟中所述的保護(hù)氣體為氮?dú)狻鍤饣虻獨(dú)寤旌蠚庵械囊环N。

所述的保護(hù)氣體為氮?dú)寤旌蠚狻?/p>

所述的氮?dú)寤旌蠚庵械獨(dú)夂蜌鍤獾捏w積配比為3:1~1:1。

b步驟中所述的微波熔煉需要在壓力1.1×10⁵~1.5×10⁵pa條件下進(jìn)行熔煉。

所述的微波熔煉是先將粒徑小于200μm的工業(yè)錫粉粉末裝入坩堝中，并置入密閉的微波加熱腔體中，微波加熱腔體采用真空泵抽真空至負(fù)壓條件，然后充入保護(hù)氣體，饋入頻率為915±50mhz或2450±50mhz的微波，將粒徑小于200μm的工業(yè)錫粉粉末以40~70℃/min的升溫速率升溫至350~600℃熔煉2~5min直至錫粉熔化，通過攪拌是渣相分離。

所述的微波熔煉的微波熔煉功率為0~20kw。

下面以具體實(shí)施案例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1

利用微波熔煉回收18kg的無鉛焊錫合金粉，首先稱取18kg待回收的無鉛錫合金粉，錫粉粒徑主要為38~150μm，錫質(zhì)量百分比為96%，含銀、銅的質(zhì)量百分比分別為3%和1%，將金屬錫粉倒入碳化硅坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣壓為1.35×10⁵pa，然后饋入微波，微波頻率為2450±50mhz，微波總功率為16kw。熔煉8min后，錫粉達(dá)到500℃以上（如附圖2所示），保溫2min后關(guān)閉微波源，停止通入保護(hù)氣，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠（如附圖3所示）。平均升溫速率為62.12℃/min，微波熔煉錫粉單位能耗為0.15（kw·h/kg），錫回收率為98.04%，渣率為1.58%。

實(shí)施例2

利用微波熔煉回收20kg的無鉛焊錫合金粉，錫粉粒徑主要為38~100μm，錫質(zhì)量百分比為96%，含銀、銅的質(zhì)量百分比分別為3%和1%，將金屬錫粉倒入碳化硅坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣壓為1.28×10⁵pa，然后饋入20kw微波，微波頻率為2450±50mhz。熔煉10min后，錫粉達(dá)到550℃，保溫3min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為55℃/min，微波熔煉錫粉單位能耗為0.17（kw·h/kg），錫回收率為98.14%，渣率為1.55%。

實(shí)施例3

利用微波熔煉回收1.5kg的含鉛焊錫合金粉，首先稱取1.5kg待回收的含鉛錫合金粉，錫粉粒徑主要為38~75μm，錫質(zhì)量百分比為63%，含鉛為37%，將金屬錫粉倒入碳化硅坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣壓為1.33×10⁵pa，然后饋入微波，微波頻率為2450±50mhz，微波功率為2.2kw。熔煉6min時(shí)溫度升至234℃，11min時(shí)溫度升至524℃（如附圖4所示），保溫4min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為47.63℃/min，單位能耗為0.26（kw·h/kg），錫回收率為97.79%，渣率為1.65%。

實(shí)施例4

利用微波熔煉回收2kg的含鉛焊錫合金粉，錫粉粒徑主要為25~100μm，錫質(zhì)量百分比為63%，含鉛為37%，將金屬錫粉倒入碳化硅坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至1000pa以下，充入氬氣保護(hù)，氣壓為1.38×10⁵pa，然后饋入2.5kw微波，微波頻率為2450±50mhz。熔煉7min時(shí)溫度升至350℃，保溫3min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為50℃/min，單位能耗為0.15（kw·h/kg），錫回收率為97.81%，渣率為1.61%。

實(shí)施例5

利用微波熔煉回收30kg的無鉛焊錫合金粉，錫粉粒徑主要為20~100μm，錫質(zhì)量百分比為96.5%，含銀、銅的質(zhì)量百分比分別為3%和0.5%，將金屬錫粉倒入碳化硅和氧化鐵燒制的坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣壓為1.13×10⁵pa，然后饋入20kw微波，微波頻率為2450±50mhz。熔煉12min后，錫粉達(dá)到480℃，保溫2min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為40℃/min，微波熔煉錫粉單位能耗為0.13（kw·h/kg），錫回收率為97.28%，渣率為2.72%。

實(shí)施例6

利用微波熔煉回收25kg的無鉛焊錫合金粉，錫粉粒徑主要為10~100μm，錫質(zhì)量百分比為96.3%，含銀、銅的質(zhì)量百分比分別為3%和0.7%，將金屬錫粉倒入碳化硅和氧化鐵燒制的坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氮?dú)獗Ｗo(hù)，氣壓為1.05×10⁵pa，然后饋入20kw微波，微波頻率為2450±50mhz。熔煉11min后，錫粉達(dá)到450℃，保溫2.5min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為41℃/min，微波熔煉錫粉單位能耗為0.15（kw·h/kg），錫回收率為97.67%，渣率為2.33%。

實(shí)施例7

利用微波熔煉回收22kg的無鉛焊錫合金粉，錫粉粒徑主要為10~120μm，錫質(zhì)量百分比為96.3%，含銀、銅的質(zhì)量百分比分別為3%和0.7%，將金屬錫粉倒入碳化硅和石墨燒制的坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氬氣保護(hù)，氣壓為1.12×10⁵pa，然后饋入18kw微波，微波頻率為2450±50mhz。熔煉14min后，錫粉達(dá)到420℃，保溫2min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為30℃/min，微波熔煉錫粉單位能耗為0.19（kw·h/kg），錫回收率為97.07%，渣率為2.93%。

實(shí)施例8

利用微波熔煉回收26kg的無鉛焊錫合金粉，錫粉粒徑主要為20~100μm，錫質(zhì)量百分比為96.5%，含銀、銅的質(zhì)量百分比分別為3%和0.5%，將金屬錫粉倒入碳化硅和石英砂燒制的坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氮?dú)鍤獗Ｗo(hù)，氣壓為1.15×10⁵pa，然后饋入17kw微波，微波頻率為2450±50mhz。熔煉14min后，錫粉達(dá)到440℃，保溫2min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為31℃/min，微波熔煉錫粉單位能耗為0.15（kw·h/kg），錫回收率為96.69%，渣率為3.31%。

實(shí)施例9

利用微波熔煉回收23kg的無鉛焊錫合金粉，錫粉粒徑主要為10~150μm，錫質(zhì)量百分比為96.5%，含銀、銅的質(zhì)量百分比分別為3%和0.5%，將金屬錫粉倒入碳化硅和石墨燒制的坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氬氣保護(hù)，氣壓為1.10×10⁵pa，然后饋入19kw微波，微波頻率為2450±50mhz。熔煉12min后，錫粉達(dá)到430℃，保溫3min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為36℃/min，微波熔煉錫粉單位能耗為0.17（kw·h/kg），錫回收率為96.89%，渣率為3.11%。

實(shí)施例10

利用微波熔煉回收24kg的無鉛焊錫合金粉，錫粉粒徑主要為10~120μm，錫質(zhì)量百分比為96.3%，含銀、銅的質(zhì)量百分比分別為3%和0.7%，將金屬錫粉倒入碳化硅和氧化鐵燒制的坩堝中，并將坩堝放置于微波密閉反應(yīng)腔體中，抽真空至真空度小于1000pa后，充入氬氣保護(hù)，氣壓為1.14×10⁵pa，然后饋入20kw微波，微波頻率為2450±50mhz。熔煉10min后，錫粉達(dá)到415℃，保溫3min后關(guān)閉微波源，取出坩堝并進(jìn)行鑄錠。平均升溫速率為41.5℃/min，微波熔煉錫粉單位能耗為0.14（kw·h/kg），錫回收率為97.57%，渣率為2.43%。