本發(fā)明涉及一種稀土鎂合金，具體為一種稀土鎂合金在凝固過程中顯微組織結構的控制方法。屬于有色金屬技術領域。

背景技術：

金屬鎂及其合金是目前可應用的最輕的金屬結構材料之一，它具有密度低、比強度高、比剛度高、比彈性模量高、阻尼減震性能優(yōu)異、導熱性好、電磁屏蔽效果佳、機加工性能優(yōu)良、零件尺寸穩(wěn)定、易回收等一系列優(yōu)點，使之越來越受到重視，現(xiàn)如今鎂合金已經在航空航天、電子、汽車、通訊等領域得到廣泛應用。

在鎂合金中添加稀土元素，可以增強鎂合金的耐熱性、阻燃性以及力學性能。稀土元素多呈三價，可用以增強鎂(二價)原子間的結合力，減緩原子擴散速度，并且稀土元素在鎂中有較大固溶度，可以實現(xiàn)固溶強化、沉淀強化以增強基體性能。另外，稀土元素與鎂結合生成熔點高熱穩(wěn)定性好的第二相化合物，這些化合物在高溫下不易長大變形或分解，因而能提高合金強度和耐熱性。因此稀土鎂合金成為鎂合金研究領域中一個重要的研究方向。

通常，合金性能及鑄件質量不僅與合金成分有關，還取決于顯微組織，如平均晶粒尺寸是決定合金力學性能最重要的組織特征之一，與屈服強度的關系一般符合Hall-Petch公式。目前已有許多學者對Mg-Gd-Er系列合金的熱塑性變形及其對合金組織演變和性能影響規(guī)律進行了深入研究，但是關于通過澆鑄模具調節(jié)冷卻速度，從而控制顯微組織結構的研究較少。冷卻速度決定著實際凝固溫度和時間，同時也決定著鑄態(tài)顯微組織結構。所以，通過控制澆鑄冷卻工藝可以方便地實現(xiàn)對合金顯微組織結構的控制。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種控制鎂合金顯微組織結構的方法。通過不同的冷卻工藝調節(jié)冷卻速度，最終達到控制顯微組織結構的目的。

本發(fā)明微細結構可控的鎂合金的組成及質量百分含量為：Gd 7-11wt.％，Er 1-4wt.％，其余為Mg和不可避免的雜質元素。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明微細結構可控的鎂合金的制備方法，具體包括步驟如下：

(1)原料準備：實驗原材料分別為高純鎂(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中間合金以及Mg-30wt.％Er中間合金；將原材料表面用砂輪打磨清理，清除表面氧化物，以減少熔煉雜質的產生；

(2)熔煉：將高純石墨坩堝放在電阻爐中預熱，待爐溫升至300-500℃后，向爐中通入N₂和SF₆混合保護氣體；其中，N₂和SF₆的體積流量比優(yōu)選100:1。通保護氣體5min后將高純鎂錠放入坩堝，將爐溫升至680-700℃，待鎂錠完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中間合金、Mg-30wt.％Er中間合金的順序添加熔煉，升溫至720-750℃，待合金完全熔化后逆時針勻速攪拌10min，降溫至700℃，靜置10min；整個熔煉過程持續(xù)通入N₂+SF₆的混合保護氣體，防止鎂合金熔體的氧化或燃燒；

(3)冷卻工藝：扒渣，隨后將合金液澆鑄到鑄型中控制冷卻速度，使得最終鎂合金的微細結構可控，凝固后脫模得到合金鑄錠。

澆鑄時為防止發(fā)生氧化或燃燒，先在鑄型內通入高純氬氣，澆鑄過程中往液流處連續(xù)輸送高純氬氣進行保護。

控制冷卻速度采用不同冷卻材料的鑄型，如采用石墨鑄型、鐵鑄型、銅鑄型等。

冷卻速度的測量監(jiān)控：將K型熱電偶、溫度采集模塊及電腦相連接，澆鑄前將K型熱電偶預熱至澆鑄溫度并插入澆鑄模具中，澆鑄時，電腦中的軟件同步顯示并記錄合金液的溫度-時間變化如采用Datalogger軟件；根據(jù)溫度-時間變化曲線的特點，得到凝固開始的溫度、時間和凝固結束的溫度、時間，并計算出合金冷卻的平均速度。

顯微組織分析：獲得不同冷卻速度下的光學顯微組織照片，采用截線法測量合金的平均晶粒尺寸，采用image pro plus測量合金的第二相體積分數(shù)。

冷卻速度根據(jù)需要可在0.23K/s-3.88K/s范圍內的調控，晶粒尺寸范圍為3.6109×10^-4m-1.2438×10^-4m，第二相體積分數(shù)范圍為3.57％-1.01％。

本發(fā)明的有益效果在于：

1.解決了合金凝固過程冷卻工藝和組織控制問題，為鑄態(tài)合金平均晶粒尺寸和第二相體積分數(shù)的控制提供了數(shù)據(jù)支持。

2.本制備方法具有原材料成本低、冷卻工藝簡單易操作等優(yōu)點。

附圖說明

圖1實施例4制備的微細結構可控的Mg-Gd-Er合金的顯微組織(電解腐蝕)。

圖2實施例4制備的微細結構可控的Mg-Gd-Er合金的顯微組織(硝酸酒精腐蝕)。

具體實施方式

如下結合具體的實施案例進一步說明本發(fā)明，指出的是：以下實施案例只用于說明本發(fā)明的具體實施方法，并不能限制本發(fā)明權利保護范圍。

實施例1

(1)原料準備：制備Mg-8Gd-1Er合金，實驗原材料分別為高純鎂(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中間合金以及Mg-30wt.％Er中間合金；將原材料表面用砂輪打磨清理，清除表面氧化物，以減少熔煉雜質的產生。

(2)熔煉：將高純石墨坩堝放在電阻爐中預熱，待爐溫升至300℃后，向爐中通入N₂和SF₆混合氣體；其中，N₂和SF₆的流量比是100:1。通保護氣體5min后將高純鎂錠放入坩堝，將爐溫升至700℃，待鎂錠完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中間合金、Mg-30wt.％Er中間合金的順序添加熔煉，升溫至750℃，待合金完全熔化后逆時針勻速攪拌10min，降溫至700℃，靜置10min。整個熔煉過程持續(xù)通入N₂+SF₆的混合保護氣體，防止鎂合金熔體的氧化或燃燒。

(3)冷卻工藝：扒渣，隨后將合金液澆鑄到石墨鑄型中，隨爐冷卻，凝固后脫模得到合金鑄錠。澆鑄時為防止發(fā)生氧化或者燃燒，先在鑄型內通入高純氬氣，澆鑄過程中往液流處連續(xù)輸送高純氬氣進行保護。

(4)冷卻速度的測量：將K型熱電偶、溫度采集模塊及電腦相連接，澆鑄前將K型熱電偶預熱至澆鑄溫度并插入澆鑄模具中，澆鑄時，電腦中的Datalogger軟件同步顯示并記錄合金液的溫度-時間變化；根據(jù)溫度-時間變化曲線的特點，得到凝固開始的溫度為898.05K，時間為252.2s，凝固結束的溫度為810.35K，時間為631.6s，從而計算出該合金的冷卻速度為0.23K/s。

(5)顯微組織分析：獲得不同冷卻速度下的光學顯微組織照片，采用截線法測量合金的平均晶粒尺寸為3.6109×10^-4m，采用image pro plus測量合金的第二相體積分數(shù)為3.57％。

實施例2

(1)原料準備：制備Mg-8Gd-1Er合金，實驗原材料分別為高純鎂(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中間合金以及Mg-30wt.％Er中間合金；將原材料表面用砂輪打磨清理，清除表面氧化物，以減少熔煉雜質的產生。

(2)熔煉：將高純石墨坩堝放在電阻爐中預熱，待爐溫升至300℃后，向爐中通入N₂和SF₆混合氣體；其中，N₂和SF₆的流量比是100:1。通保護氣體5min后將高純鎂錠放入坩堝，將爐溫升至680℃，待鎂錠完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中間合金、Mg-30wt.％Er中間合金的順序添加熔煉，升溫至720℃，待合金完全熔化后勻速、逆時針勻速攪拌10min，降溫至700℃，靜置10min。整個熔煉過程持續(xù)通入N₂+SF₆的混合保護氣體，防止鎂合金熔體的氧化或燃燒。

(3)冷卻工藝：扒渣，隨后將合金液澆鑄到石墨鑄型中，自然冷卻，凝固后脫模得到合金鑄錠。澆鑄時為防止發(fā)生氧化或者燃燒，先在鑄型內通入高純氬氣，澆鑄過程中往液流處連續(xù)輸送高純氬氣進行保護。

(4)冷卻速度的測量：將K型熱電偶、溫度采集模塊及電腦相連接，澆鑄前將K型熱電偶預熱至澆鑄溫度并插入澆鑄模具中，澆鑄時，電腦中的Datalogger軟件同步顯示并記錄合金液的溫度-時間變化；根據(jù)溫度-時間變化曲線的特點，得到凝固開始的溫度895.12K、時間87.38s,和凝固結束的溫度803.92K、時間290.59s，從而計算出該合金的冷卻速度為0.46K/s。

(5)顯微組織分析：獲得不同冷卻速度下的光學顯微組織照片，采用截線法測量合金的平均晶粒尺寸為2.5634×10^-4m，采用image pro plus測量合金的第二相體積分數(shù)為2.99％。

實施例3

(1)原料準備：制備Mg-8Gd-1Er合金，實驗原材料分別為高純鎂(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中間合金以及Mg-30wt.％Er中間合金；將原材料表面用砂輪打磨清理，清除表面氧化物，以減少熔煉雜質的產生。

(2)熔煉：將高純石墨坩堝放在電阻爐中預熱，待爐溫升至500℃后，向爐中通入N₂和SF₆混合氣體；其中，N₂和SF₆的流量比是100:1。通保護氣體5min后將高純鎂錠放入坩堝，將爐溫升至700℃，待鎂錠完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中間合金、Mg-30wt.％Er中間合金的順序添加熔煉，升溫至750℃，待合金完全熔化后勻速、逆時針勻速攪拌10min，降溫至700℃，靜置10min。整個熔煉過程持續(xù)通入N₂+SF₆的混合保護氣體，防止鎂合金熔體的氧化或燃燒。

(3)冷卻工藝：扒渣，隨后將合金液澆鑄到鐵鑄型中，自然冷卻，凝固后脫模得到合金鑄錠。澆鑄時為防止發(fā)生氧化或者燃燒，先在鑄型內通入高純氬氣，澆鑄過程中往液流處連續(xù)輸送高純氬氣進行保護。

(4)冷卻速度的測量：將K型熱電偶、溫度采集模塊及電腦相連接，澆鑄前將K型熱電偶預熱至澆鑄溫度并插入澆鑄模具中，澆鑄時，電腦中的Datalogger軟件同步顯示并記錄合金液的溫度-時間變化；根據(jù)溫度-時間變化曲線的特點，得到凝固開始的溫度871.15K、時間7.71s和凝固結束的溫度812.27K、時間35.07s，從而計算出該合金的冷卻速度為2.17K/s。

(5)顯微組織分析：獲得不同冷卻速度下的光學顯微組織照片，采用截線法測量合金的平均晶粒尺寸為1.5242×10^-4m，采用image pro plus測量合金的第二相體積分數(shù)為1.59％。

實施例4

(1)原料準備：制備Mg-8Gd-1Er合金，實驗原材料分別為高純鎂(99.9wt.％)、Mg-30wt.％Gd中間合金以及Mg-30wt.％Er中間合金；將原材料表面用砂輪打磨清理，清除表面氧化物，以減少熔煉雜質的產生。

(2)熔煉：將高純石墨坩堝放在電阻爐中預熱，待爐溫升至400℃后，向爐中通入N₂和SF₆混合氣體；其中，N₂和SF₆的流量比是100:1。通保護氣體5min后將高純鎂錠放入坩堝，將爐溫升至690℃，待鎂錠完全熔化，按照Mg-30wt.％Gd中間合金、Mg-30wt.％Er中間合金的順序添加熔煉，升溫至740℃，待合金完全熔化后勻速、逆時針勻速攪拌10min，降溫至700℃，靜置10min。整個熔煉過程持續(xù)通入N₂+SF₆的混合保護氣體，防止鎂合金熔體的氧化或燃燒。

(3)冷卻工藝：扒渣，隨后將合金液澆鑄到銅鑄型中，自然冷卻，凝固后脫模得到合金鑄錠。澆鑄時為防止發(fā)生氧化或者燃燒，先在鑄型內通入高純氬氣，澆鑄過程中往液流處連續(xù)輸送高純氬氣進行保護。

(4)冷卻速度的測量：將K型熱電偶、溫度采集模塊及電腦相連接，澆鑄前將K型熱電偶預熱至澆鑄溫度并插入澆鑄模具中，澆鑄時，電腦中的Datalogger軟件同步顯示并記錄合金液的溫度-時間變化；根據(jù)溫度-時間變化曲線的特點，得到凝固開始的溫度848.85K、時間9.16s和凝固結束的溫度803.37K、時間22.69s，從而計算出該合金的冷卻速度為3.88K/s。

(5)顯微組織分析：獲得不同冷卻速度下的光學顯微組織照片，采用截線法測量合金的平均晶粒尺寸為1.2438×10^-4m，采用image pro plus測量合金的第二相體積分數(shù)為1.01％。