本發(fā)明屬于金屬材料制備技術領域，涉及一種調控鎂合金的長周期結構相的方法。

背景技術：

鎂合金是工程應用中最輕的金屬結構材料，具有密度小，鑄造性能及切削加工性優(yōu)良、減振及阻尼性能好等特點，其在實現(xiàn)輕量化、降低能耗等方面有顯著的優(yōu)勢，在汽車、航空航天、電子技術等領域得到日益廣泛的應用。但是，由于鎂合金強度低、塑性差、易被氧化侵蝕等基礎性問題，極大地限制了鎂合金的應用，因此尋找有效的強化手段是開發(fā)高強鎂合金的關鍵問題。

鎂合金中長周期結構(LPSO)本身強韌性好，硬度高，而且在較高溫度下仍能保持較好的穩(wěn)定性，對鎂合金綜合性能的提高有著顯著效果，因而受到人們極大地關注。長周期結構有多種類型，一般分為6H、10H、14H、18R和24R，其中14H和18R兩種類型最為常見。不同類型的結構在鎂合金中的分布、形態(tài)及尺寸不同，表現(xiàn)出來的性能也有所差異。因此找到一種控制LPSO相的方法，使其分布更均勻、形狀更規(guī)則、尺寸更小，才能最大限度地發(fā)揮其強化作用。徐志超等人提出的“一種LPSO相層狀復合鎂合金材料的制備方法”(CN104878230A)采用定向凝固的方法控制LPSO相的生長過程，得到一種具有單一方向的LPSO相層狀復合鎂合金材料。尹建等人提出了“一種長周期結構增強鎂合金半固態(tài)漿料及其制備方法”(CN104152775A)，所制備的合金成分為2.2％Ni，5.8％Gd，5.3Nd％，余量為Mg。先將合金在氬氣氣氛下熔煉，凝固后得到母合金錠；再將制得的合金放入不銹鋼坩堝中重熔，然后在脈沖磁場作用下凝固制得長周期結構增強鎂合金半固態(tài)漿料，最后得到分布較為均勻的LPSO相。滕新營等人提出的“一種鑄造Mg-Zn-Y鎂合金長周期結構相的調控方法”(CN105112828A)將制備的Mg-Zn-Y合金進行固溶及時效處理，合金中LPSO相變?yōu)榫鶆蚍植嫉募氠槧?，體積分數(shù)最大為56.41％，細針狀結構厚度最小為27.5nm。羅素琴等人提出的“一種高強度高塑性鎂合金”(CN104328320A)制得的合金元素含量為3.0-4.5％Ni、4.0-5.0％Y、0.01-0.1％Zr，余量為Mg以及不可避免的雜質(≤0.15％)。熔煉后凝固得到的鑄件在470℃下均勻化退火16h后進行熱擠壓，制得鎂合金棒材。得到的擠壓態(tài)合金中，LPSO相均勻分布于基體，部分發(fā)生了扭折變形，合金力學性能得到明顯提高，屈服強度、最大抗拉強度和伸長率分別為300MPa，400MPa，7.8％。

從現(xiàn)有專利文獻來看，目前對鎂合金中LPSO相進行調控的主要途徑有改變元素組成及含量、控制凝固過程、對制件進行塑性變形加工及對制件進行熱處理。其中，對合金凝固過程進行控制，不僅能夠直接獲得高性能的鑄件，還可以均化鑄錠的初始組織，提高后續(xù)熱處理或者塑性變形對LPSO相的分布及形態(tài)的改善效果。合金凝固過程的控制方法主要包括變質法、合金化法、外場作用法(如施加電磁場)、快速凝固法等。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種調控鎂合金中長周期結構相的方法，該方法可以有效細化初生α-Mg晶粒與LPSO相，并且提高α-Mg晶粒的圓整度；并縮短α-Mg與LPSO相的生長時間，改善鑄件品質。

本發(fā)明提供的一種調控鎂合金中長周期結構相的方法，其特征在于，該方法利用超聲振動對鎂合金熔體進行處理，以細化初生α-Mg晶粒與LPSO相，并且提高α-Mg晶粒的圓整度；然后將熔體澆入預熱好的模具中，并加以壓力，使?jié)踩肽＞咧械娜垠w能夠快速凝固，縮短α-Mg與LPSO相的生長時間，以更有效地發(fā)揮超聲處理的作用，以進一步細化α-Mg與LPSO相，改善鑄件品質。

作為上述技術方案的改進，該方法所用的合金成分按質量分數(shù)計，為1.0-2.8％Ni或Zn，2.0-3.8％Y，0.0-0.4％Zr，余量為Mg以及不可避免的雜質，通過以下技術方案實現(xiàn):

第一步按照設計的合金元素進行配比，所用的Mg、Ni或Zn、Y、Zr分別為純鎂、純鎳或純鋅，Mg-(10～30％)Y和Mg-(10～30％)Zr中間合金；

第二步合金原料在760℃-790℃的溫度下進行熔煉，整個過程持續(xù)通入N₂和SF₆混合氣體保護，其中SF₆的體積分數(shù)為0.5-1.5％；

第三步原料完全熔化后，將熔體溫度降至730℃-760℃，通入氬氣進行精煉，精煉結束后扒渣，保溫靜置；

第四步將熔體溫度降至710-730℃，用預熱好的容器盛金屬液，置于保溫爐中保溫，保溫溫度為合金液相線溫度以下10-30℃；

第五步待容器內熔體溫度降至合金液相線溫度以上10℃-60℃時開始進行超聲處理；超聲功率500-3000W，持續(xù)時間1min-5min；

第六步振動結束后，將金屬液澆入預熱的模具中，合模后立即施加壓力，壓力大小為50-500MPa，保壓時間1min-3min。

作為上述技術方案的進一步改進，第三步中通入氬氣進行精煉的持續(xù)時間為10-15min。

本發(fā)明方法中氬氣選用高純度的，一般說高純氬氣的純度是99.999％。

本發(fā)明在Mg-RE合金中加入Zn、Cu、Ni等元素，并滿足一定的比例時能生成大量的長周期結構，本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有的Mg-X-RE(X＝Zn,Cu,Ni)系合金中長周期結構的形成規(guī)律，通過改變Ni(或Zn)/Y元素的加入量設計合金成分，并結合超聲處理及較高壓力下的凝固來控制LPSO相的形態(tài)、尺寸及分布，以充分發(fā)揮其強化作用。經(jīng)過這種方法制備的合金中LPSO相的尺寸與未經(jīng)處理合金中LPSO相尺寸相比明顯減小，并且分布于晶內的粗大層片狀LPSO相數(shù)量減少，而細針狀相增多，因此能有效強化合金，提高合金綜合性能，為制備高強度高韌性鎂合金提供一種新技術。具體而言，本發(fā)明有以下有益效果：

(1)本發(fā)明能夠打斷合金中的立體網(wǎng)狀LPSO相，減少其對鎂基體的割裂作用；

(2)本發(fā)明能夠消除晶界處塊狀的LPSO相，減小LPSO相的厚度，充分發(fā)揮其強化作用；

(3)超聲處理能降低成分偏析，使LPSO相均勻分布，提高鑄件性能的穩(wěn)定性；

(4)超聲振動與壓力作用于合金的凝固過程，基體組織大幅細化。經(jīng)過處理后的熔體在壓力下凝固，冷卻速度快，能夠保留超聲處理得到的細小圓整的晶粒，提高合金強度。

附圖說明

圖1是本發(fā)明方法的流程圖：其中，1-熔煉爐；2-坩堝；3-通氣管；4-超聲變幅桿；5-保溫爐；6-凸模；7-凹模；

圖2是Mg-1.4Zn-3.0Y-0.3Zr(wt.％)合金直接澆鑄(a)與超聲處理后擠壓成形(b)顯微組織對比。

具體實施方式

對合金液施加超聲是一種綠色無污染的外場處理技術，超聲不僅能細化合金的初生相，還能改善二次相或共晶組織的形態(tài)和分布，近年來受到廣泛關注。對凝固過程中的合金施加壓力，可使合金與鑄型始終緊密接觸，提高冷卻速度，從而起到改善凝固組織的作用。將超聲振動和壓力先后作用于凝固中的鎂合金，將大幅改善LPSO相的形態(tài)和分布。

本發(fā)明利用超聲振動對鎂合金熔體進行處理，然后將熔體澆入預熱好的模具中，使其在較高的壓力下凝固成形；本發(fā)明的主要思想是，超聲振動是一種簡便、高效、無污染的技術，可以有效細化初生α-Mg晶粒與LPSO相，并且提高α-Mg晶粒的圓整度。但是經(jīng)過超聲處理后的熔體在模具中冷卻凝固時，原本細小而圓整的晶粒會繼續(xù)長大成為樹枝晶，降低合金性能；若澆入模具中的熔體能夠快速凝固，縮短α-Mg與LPSO相的生長時間，則能更有效地發(fā)揮超聲處理的作用，而擠壓鑄造成形能夠達到這一目的，并且可以進一步細化α-Mg與LPSO相，改善鑄件品質。

下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本發(fā)明，但并不構成對本發(fā)明的限定。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互組合。

本發(fā)明方法包括下述步驟：

第一步根據(jù)合金成分準備原料。

第二步所有合金原料在干燥箱中進行烘干預熱，溫度150-200℃，預熱時間10-30min。

第三步將預熱后的鎂錠放入圖1熔煉爐1內的坩堝2中，升溫至500℃，保溫10-30min；整個熔煉過程均由通氣管3持續(xù)通入N₂和SF₆混合氣體保護，其中SF₆體積占比0.5-1.5％；

第四步繼續(xù)升溫至700℃，保溫；

第五步待鎂錠完全熔化后，將熔體升溫至750-770℃，加入剩余合金原料，保溫20-40min；

第六步將熔體繼續(xù)升溫至780℃，攪拌后保溫10min-40min；

第七步調節(jié)坩堝2內的熔體溫度至730-760℃，通入高純氬氣進行精煉，持續(xù)時間10min-15min；精煉后扒渣，靜置30-60min；

第八步將熔體降溫至710℃-730℃，待溫度穩(wěn)定后用預熱好的容器盛金屬液，置于保溫爐5中保溫，保溫溫度在液相線以下10-30℃，熔體冷卻速度0.1-3℃/s。

第九步待溫度冷卻至合金液相線溫度以上10-50℃時將超聲變幅桿4伸入金屬液中開始振動，功率500-3000W，時間1-5min；

第十步振動結束后，將金屬液澆入預熱凹模7中，然后立即降下凸模6進行擠壓成形，模具預熱溫度200-300℃，擠壓壓力50-500Mpa，保壓時間1-3min。

實例：

實施例1

制備化學成分為Mg-2.8Ni-3.8Y-0.4Zr(wt.％)的合金。采用99.9％純鎂，99.9％純鎳，Mg-30％Y和Mg-30％Zr中間合金為原料，在200℃下烘干30min。將鎂錠放入熔煉爐1內的坩堝2中，隨爐升溫至500℃后保溫10min，繼續(xù)升溫至700℃。待鎂錠全部熔化后將鎳屑加入熔體中，并升溫至770℃；鎳屑溶解后，加入Mg-30％Zr和Mg-30％Y中間合金并保溫30min；隨后升溫至780℃進行攪拌。所有原料全部熔化后，調節(jié)熔體溫度，使熔體溫度穩(wěn)定在730℃后通入高純氬氣進行精煉，調節(jié)氬氣流量保證金屬液不發(fā)生飛濺，持續(xù)時間12min，并扒除表面浮渣，靜置30min。整個熔煉過程均由通氣管3通入N₂和SF₆混合氣體保護。

調節(jié)熔體溫度至720℃，將金屬液倒入保溫爐5內的容器中(保溫溫度630℃)，同時向爐膛內通入氬氣保護。熔體溫度降至680℃后利用變幅桿4對金屬液進行超聲振動處理，超聲功率2500W，持續(xù)振動120s后，熔體溫度降至640℃，將容器內金屬液澆入凹模7中，模具提前預熱至270℃；然后立即降下凸模6，擠壓金屬液獲得鑄件，擠壓壓力300MPa，保壓時間150s。實施例2

制備化學成分為Mg-1.4Zn-3.0Y-0.3Zr(wt.％)的合金。采用99.9％純鎂，99.9％純鋅，Mg-10％Y和Mg-20％Zr中間合金為原料，在150℃下烘干50min。先將鎂錠放入熔煉爐1內的坩堝2中，隨爐升溫至500℃后保溫10min，繼續(xù)升溫至700℃。待鎂錠全部熔化后升溫至770℃，加入小塊狀鋅和Mg-30％Zr、Mg-30％Y合金并保溫30min；隨后升溫至780℃進行攪拌。所有原料全部熔化后，調節(jié)熔體溫度至730℃，向其中通入高純氬氣進行精煉，調節(jié)氬氣流量保證金屬液不發(fā)生飛濺，持續(xù)通氣10min，接著扒除表面浮渣，靜置30min。整個熔煉過程均由通氣管3通入N₂和SF₆混合氣體保護。

調節(jié)熔體溫度至710℃，待溫度穩(wěn)定后，將金屬液倒入保溫爐內的容器中(保溫溫度為620℃)，同時向爐膛內通入氬氣保護。熔體溫度降至665℃后利用變幅桿4對金屬液進行超聲振動處理，超聲功率1500W，持續(xù)振動90s后，熔體溫度降至625℃，將容器內金屬液澆入凹模7中，模具提前預熱至250℃；然后立即降下凸模6，擠壓金屬液獲得鑄件，擠壓壓力400MPa，保壓時間90s。所得合金顯微組織如圖2(右)所示?？梢钥闯觯?jīng)過超聲振動及壓力下凝固得到的合金中LPSO相尺寸明顯減小，有利于提高合金綜合性能。

實施例3：

制備化學成分為Mg-1.0Ni-2.0Y(wt.％)的合金。采用99.9％純鎂，99.9％純鎳，Mg-20％Y中間合金為原料，在200℃下烘干60min。將鎂錠放入熔煉爐1內的坩堝2中，隨爐升溫至500℃后保溫10min，繼續(xù)升溫至700℃。待鎂錠全部熔化后將鎳屑加入熔體中，并升溫至770℃，保溫30min；鎳屑溶解后，加入Mg-30％Y中間合金并保溫30min；隨后升溫至780℃進行攪拌。所有原料全部熔化后，調節(jié)熔煉爐溫控，使熔體溫度穩(wěn)定在740℃，然后通入高純氬氣進行精煉，調節(jié)氬氣流量保證金屬液不發(fā)生飛濺，持續(xù)時間15min，并扒除表面浮渣，靜置40min。整個熔煉過程均由通氣管3通入N₂和SF₆混合氣體保護。

調節(jié)熔體溫度至730℃，將金屬液倒入保溫爐內的容器中(保溫溫度630℃)，同時向爐膛內通入氬氣保護。熔體溫度降至700℃后利用變幅桿4對金屬液進行超聲振動處理，超聲功率2000W，持續(xù)振動150s后，熔體溫度降至635℃，將容器內金屬液澆入凹模7中，模具提前預熱至300℃；然后立即降下凸模6，擠壓金屬液獲得鑄件，擠壓壓力200MPa，保壓時間130s。

以上所述為本發(fā)明的較佳實施例而已，但本發(fā)明不應該局限于該實施例和附圖所公開的內容。所以凡是不脫離本發(fā)明所公開的精神下完成的等效或修改，都落入本發(fā)明保護的范圍。