本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及超黑納米多孔Fe及其制備方法。

背景技術(shù)：

超黑材料，是一種對(duì)一定范圍內(nèi)的入射光線反射率低于1％，吸收率高于99％的材料。在很多光學(xué)設(shè)施、傳感器以及太陽能轉(zhuǎn)化器上，由于界面對(duì)入射光不必要的反射會(huì)對(duì)性能產(chǎn)生許多不利影響，因此此類器件對(duì)超黑材料的需求非常迫切。同時(shí)由于超黑材料本身優(yōu)異的隱身性能，在軍事方面也有極大用途。

鑒于此，近年來超黑材料獲得了廣泛的研究和應(yīng)用。目前性能最突出的是由薩里納米系統(tǒng)公司研制開發(fā)的Vantablack，它主要垂直排列的碳納米管組成，但制作成本非常高昂。其它常用材料還包括非晶碳及多晶黑硅類非金屬材料，鎳磷中間合金材料，純金屬超黑材料尚未見報(bào)道。其形態(tài)包括納米管陣列，微凸陣列及粗糙化的不規(guī)則表面，具有三維連通納米多孔結(jié)構(gòu)的超黑器件還未見報(bào)道。制備方法主要包括化學(xué)氣相沉積、生物模板法等。這些方法大多存在成本高，無法進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)等缺點(diǎn)。而本發(fā)明采用脫合金法制備超黑材料，制備方法簡(jiǎn)單易行。獲得的產(chǎn)品為具有三維連通結(jié)構(gòu)的納米多孔結(jié)構(gòu)Fe，成品價(jià)格低廉，光吸收范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問題：本發(fā)明的目的在于提供一種超黑納米多孔Fe的制備方法，該制備方法簡(jiǎn)單，采用其制備的超黑納米多孔Fe具有三維連通的孔道結(jié)構(gòu)；本發(fā)明的另一目的在于提供該方法制備的超黑納米多孔Fe，該材料具有光吸收范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)方案：為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

超黑納米多孔Fe的制備方法，包括如下步驟：

1)將純度在99％以上的Fe，Mn和Cu純金屬混合后通過感應(yīng)加熱獲得均勻金屬熔液后進(jìn)行快淬，獲得單一相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金；其中，原材料純金屬原子百分比為Mn含量68-90at％,Cu含量0-0.3at％；感應(yīng)加熱溫度不高于1700攝氏度，加熱時(shí)間不長(zhǎng)于20分鐘，加熱次數(shù)不低于2次；均勻后的金屬熔液快淬溫度1240-1700攝氏度，獲得單相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金；

2)將4-25攝氏度條件下，將FeMnCu合金置于體積濃度為1％-5％的鹽酸溶液中靜置30-60分鐘進(jìn)行脫合金處理；

3)將脫合金完的產(chǎn)物取出，分別依次在體積濃度為0.1％，0.01％的鹽酸溶液中進(jìn)行漂洗，時(shí)間不超過10秒，

4)酸洗后的樣品在超純水中漂洗，時(shí)間不超過30s；

5)將漂洗后的產(chǎn)物取出，在惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行干燥，惰性氣體含氧量低于萬分之一，干燥溫度不超過30攝氏度，即可獲得超黑納米多孔Fe材料。

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備超黑材料的制備方法操作簡(jiǎn)單，采用其制備的超黑材料為具有納米多孔結(jié)構(gòu)的Fe。研究表明，在采用脫合金法制備超黑材料在波長(zhǎng)350-1000nm范圍內(nèi)的均有很好的吸波性能。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。

超黑納米多孔Fe的制備方法，包括如下步驟：

1)將純度在99％以上的Fe，Mn和Cu純金屬混合后通過感應(yīng)加熱獲得均勻金屬熔液后進(jìn)行快淬，獲得單一相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金；其中，原材料純金屬原子百分比為Mn含量68-90at％,Fe含量31.7-9.7at％,Cu含量小于0.3at％；感應(yīng)加熱溫度不高于1700攝氏度，加熱時(shí)間不長(zhǎng)于20分鐘，加熱次數(shù)不低于2次；均勻后的金屬熔液快淬溫度1240-1700攝氏度，獲得單相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金；

2)將4-25攝氏度條件下，將FeMnCu預(yù)合金置于體積濃度為1％-5％的鹽酸溶液中靜置30-60分鐘進(jìn)行脫合金處理；

3)將脫合金完的產(chǎn)物取出，分別依次在體積濃度為0.1％，0.01％的鹽酸溶液中進(jìn)行漂洗，時(shí)間不超過10秒，

4)酸洗后的樣品在超純水中漂洗，時(shí)間不超過30s；

5)將漂洗后的產(chǎn)物取出，在惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行干燥，惰性氣體含氧量低于萬分之一，干燥溫度不超過30攝氏度，即可獲得超黑納米多孔Fe材料。材料在波長(zhǎng)350-1000nm范圍內(nèi)的均有很好的吸波性能。

實(shí)施例1

將純度在99％以上的Fe和Mn純金屬按照32at％：67.9at％的比例混合后通過感應(yīng)加熱在1700攝氏度熔煉2次，每次10分鐘，獲得均勻金屬熔液后于1240攝氏度快淬，獲得單一相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金。將FeMnCu預(yù)合金置于體積濃度為1％的鹽酸溶液中靜置60分鐘進(jìn)行脫合金處理；脫合金完的產(chǎn)物取出，后分別依次在體積濃度為0.1％，0.01％的鹽酸溶液中漂洗10秒，再在超純水中漂洗30s；將漂洗后的產(chǎn)物取出，在30攝氏度、惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行干燥，可獲得超黑納米多孔Fe材料。納米孔在10-30nm之間，含氧量為16-19at％，材料在波長(zhǎng)350-1000nm范圍內(nèi)反射率為0.5-0.8％。

實(shí)施例2

將純度在99％以上的Fe，Mn和Cu純金屬按照31.7at％：68at％：0.3at％的比例混合后通過感應(yīng)加熱在1500攝氏度熔煉2次，每次10分鐘，獲得均勻金屬熔液后于1500攝氏度快淬，獲得單一相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金。將FeMnCu預(yù)合金置于體積濃度為1％的鹽酸溶液中靜置60分鐘進(jìn)行脫合金處理；脫合金完的產(chǎn)物取出，后分別依次在體積濃度為0.1％，0.01％的鹽酸溶液中漂洗10秒，再在超純水中漂洗30s；將漂洗后的產(chǎn)物取出，在30攝氏度、惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行干燥，可獲得超黑納米多孔Fe材料。納米孔在30-50nm之間，含氧量為12-17at％，材料在波長(zhǎng)350-1000nm范圍內(nèi)反射率為0.7-0.9％。

實(shí)施例3

將純度在99％以上的Fe，Mn和Cu純金屬按照9.7at％：90at％：0.3at％的比例混合后通過感應(yīng)加熱在1240攝氏度熔煉2次，每次10分鐘，獲得均勻金屬熔液后于1240攝氏度快淬，獲得單一相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金。將FeMnCu預(yù)合金置于體積濃度為1％的鹽酸溶液中靜置60分鐘進(jìn)行脫合金處理；脫合金完的產(chǎn)物取出，后分別依次在體積濃度為0.1％，0.01％的鹽酸溶液中漂洗5秒，再在超純水中漂洗10s；將漂洗后的產(chǎn)物取出，在30攝氏度、惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行干燥，可獲得超黑納米多孔Fe材料。納米孔在70-100nm之間，含氧量為12-17at％，材料在波長(zhǎng)350-1000nm范圍內(nèi)反射率為0.9-0.1％。

實(shí)施例4

將純度在99％以上的Fe和Mn純金屬按照32at％：68at％的比例混合后通過感應(yīng)加熱在1500攝氏度熔煉2次，每次5分鐘，獲得均勻金屬熔液后于1500攝氏度快淬，獲得單一相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金。將FeMnCu預(yù)合金置于體積濃度為5％的鹽酸溶液中靜置30分鐘進(jìn)行脫合金處理；脫合金完的產(chǎn)物取出，后分別依次在體積濃度為0.1％，0.01％的鹽酸溶液中漂洗5秒，再在超純水中漂洗10s；將漂洗后的產(chǎn)物取出，在30攝氏度、惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行干燥，可獲得超黑納米多孔Fe材料。納米孔在10-20nm之間，含氧量為8-10at％，材料在波長(zhǎng)350-1000nm范圍內(nèi)反射率為0.5-0.7％。

實(shí)施例5

將純度在99％以上的Fe，Mn和Cu純金屬按照31.7at％：68at％：0.3at％的比例混合后通過感應(yīng)加熱在1500攝氏度熔煉2次，每次5分鐘，獲得均勻金屬熔液后于1700攝氏度快淬，獲得單一相結(jié)構(gòu)的FeMnCu預(yù)合金。將FeMnCu預(yù)合金置于體積濃度為5％的鹽酸溶液中靜置30分鐘進(jìn)行脫合金處理；脫合金完的產(chǎn)物取出，后分別依次在體積濃度為0.1％，0.01％的鹽酸溶液中漂洗5秒，再在超純水中漂洗10s；將漂洗后的產(chǎn)物取出，在30攝氏度、惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行干燥，可獲得超黑納米多孔Fe材料。納米孔在20-30nm之間，含氧量為5-8at％，材料在波長(zhǎng)350-1000nm范圍內(nèi)反射率為0.6-0.8％。