本發(fā)明涉及通過對表面實施基于熱應變的磁疇細化處理而使鐵損降低的取向性電磁鋼板。
背景技術(shù):
含有si且晶體取向取向于(110)[001]取向的取向性電磁鋼板具有優(yōu)良的軟磁特性,因此被廣泛用作商用頻域中的各種鐵芯原材料。此時,作為所要求的特性,通常以50hz的頻率下磁化為1.7t時的損失、即w17/50(w/kg)表示的鐵損很重要。其原因是由于:通過使用w17/50的值低的原材料,能夠大幅降低變壓器的鐵芯的空載損耗(能量損失)。這是逐年強烈要求開發(fā)鐵損低的原材料的原因。
對于取向性電磁鋼板而言,作為降低鐵損的方法,已知增加si含量、降低板厚、提高晶體取向的取向性、對鋼板賦予張力、鋼板表面的平滑化、二次再結(jié)晶組織的細?;⒋女牭募毣仁怯行У?。作為磁疇細化的方法,存在有在鋼板表面嵌入槽或非磁性物質(zhì)的耐熱型磁疇細化方法和利用激光或電子束向鋼板導入熱應變的非耐熱型磁疇細化方法。
例如,在專利文獻1中提出了一種非耐熱型磁疇細化技術(shù),其中,對最終產(chǎn)品板照射激光,在鋼板表層導入高位錯密度區(qū)域。
另外,使用激光照射的磁疇細化技術(shù)之后被改良,從而實現(xiàn)了提高由磁疇細化帶來的鐵損降低效果(例如專利文獻2~4)。
但是,對于通過激光照射在鋼板表面導入線狀的熱應變而進行的非耐熱型磁疇細化法而言,存在如下問題:熱影響區(qū)周圍的絕緣涂層大范圍損傷,使得將鋼板層疊起來使用時的絕緣性大幅劣化。
對于上述問題,作為因激光照射使絕緣涂層損傷的鋼板的修復技術(shù),在專利文獻5中提出了通過賦予有機系涂層來改善絕緣特性的技術(shù)、在專利文獻6中提出了通過賦予半有機涂層來改善絕緣特性的技術(shù)、在專利文獻7中提出了通過賦予無機系涂層來改善絕緣特性的技術(shù)。
現(xiàn)有技術(shù)文獻
專利文獻
專利文獻1:日本特開昭55-18566號公報
專利文獻2:日本特開昭63-083227號公報
專利文獻3:日本特開平10-204533號公報
專利文獻4:日本特開平11-279645號公報
專利文獻5:日本特開昭56-105421號公報
專利文獻6:日本特開昭56-123325號公報
專利文獻7:日本特開平04-165022號公報
技術(shù)實現(xiàn)要素:
發(fā)明所要解決的問題
在上述各種技術(shù)中,賦予了陶瓷基底覆膜和絕緣涂層后因照射激光使得覆膜損傷,因此,激光照射工序之后重新需要再次賦予絕緣涂層的工序。因此,追加工序引起的制造成本的增大作為不可避免的問題而殘留。另外,進行絕緣涂層的再賦予的情況下,鐵成分以外的構(gòu)成因子的比例增加,因此,存在如下問題:作為鐵芯使用時的占空系數(shù)降低,作為鐵芯材料使用時的性能劣化。
用于解決問題的方法
因此,本發(fā)明人們對于即使實施基于熱應變的磁疇細化處理覆膜也不會損傷且不損害絕緣性和占空系數(shù)的理想的磁疇細化技術(shù)反復進行了研究。
其結(jié)果發(fā)現(xiàn):在鋼板的表面均勻地形成與鋼基強粘附的陶瓷基底覆膜,進一步利用劃痕試驗對鋼板表面的粘附性進行評價從而從實施磁疇細化處理之前的卷材中選擇出適合于實施磁疇細化處理的原材料,由此,能夠抑制因絕緣涂層損傷引起的絕緣性的劣化,能夠在激光照射后無需進行再涂敷的情況下得到磁特性優(yōu)良的取向性電磁鋼板。
本發(fā)明立足于上述見解而成。
即,本發(fā)明的主旨構(gòu)成如下所述。
1.一種取向性電磁鋼板,其具備陶瓷基底覆膜和絕緣涂層,其中,該基底覆膜與鋼基之間的臨界損傷剪切應力τ為50mpa以上。
2.如上述1所述的取向性電磁鋼板,其中,該取向性電磁鋼板具有非耐熱型磁疇細化區(qū)域,該磁疇細化區(qū)域中的熱應變部的寬度、即熱影響寬度w為50μm以上且(2τ+150)μm以下。
3.一種取向性電磁鋼板的制造方法,將含有c:0.10質(zhì)量%以下、si:2.0~4.5質(zhì)量%和mn:0.005~1.0質(zhì)量%的鋼原材進行熱軋而制成熱軋板,根據(jù)需要實施熱軋板退火后,進行一次冷軋或夾有中間退火的兩次以上的冷軋而制成最終板厚的冷軋板,接著實施兼作一次再結(jié)晶退火的脫碳退火而制成脫碳退火板后,在該脫碳退火板的表面涂布以mgo作為主要成分的退火分離劑,然后實施最終退火,之后實施絕緣涂層處理,其中,
上述制造工序中,滿足下述條件:
(1)形成如下成分組成:利用紅外反射光譜對上述脫碳退火板的表面內(nèi)部氧化層中的氧化物進行評價時,fe2sio4(af)與sio2(as)的峰之比af/as為0.4以下;
(2)從上述內(nèi)部氧化層的表面?zhèn)?.5μm提取的球狀二氧化硅的直徑平均為50~200nm;
(3)在上述退火分離劑中添加合計為2~30質(zhì)量%的選自cuo2、sno2、mno2、fe3o4、fe2o3、cr2o3和tio2中的一種或兩種以上的金屬氧化物;
(4)在上述最終退火的加熱時,將950~1100℃間的加熱所花費時間設定為10小時以內(nèi)。
4.如上述3所述的取向性電磁鋼板的制造方法,其中,上述絕緣涂層處理后,實施非耐熱型磁疇細化處理,此時,將磁疇細化區(qū)域中的熱應變部的寬度、即熱影響寬度w設定為50μm以上且(2τ+150)μm以下。
發(fā)明效果
根據(jù)本發(fā)明,進行基于熱應變的磁疇細化處理時不會損害鋼板表面的絕緣性,因此,能夠在不設置用于修補的追加工序的情況下提供鐵損特性優(yōu)良的電磁鋼板。另外,由于無需進行絕緣涂層的再賦予,因而作為變壓器的鐵芯使用時的占空系數(shù)優(yōu)良,因此,能夠提供能量損失低的變壓器。
附圖說明
圖1是示出臨界損傷剪切應力τ與覆膜損傷部的面積率a的關系的圖。
圖2是示出臨界損傷剪切應力τ和熱影響寬度w對覆膜損傷帶來的影響的圖。
具體實施方式
以下,對本發(fā)明具體地進行說明。
本發(fā)明中使用的取向性電磁鋼板用鋼坯的成分組成基本上為生成二次再結(jié)晶的成分組成即可。另外,利用用于在二次再結(jié)晶時抑制正常晶粒生長的抑制劑的情況下,例如利用aln系抑制劑時可以適量含有al和n,或者,利用mns/mnse系抑制劑時可以適量含有mn與se和/或s。當然,也可以并用兩種抑制劑。這種情況下的al、n、mn、s和se的優(yōu)選含量各自以質(zhì)量%計為al:0.01~0.065%、n:0.005~0.012%、mn:0.005~1.0%、s:0.005~0.03%、se:0.005~0.03%。
此外,本發(fā)明也能夠應用于限制了al、n、s、se的含量的、所謂的無抑制劑的取向性電磁鋼板。這種情況下,al、n、s和se量優(yōu)選各自以質(zhì)量ppm計抑制為al:100ppm以下、n:50ppm以下、s:50ppm以下、se:50ppm以下。
關于適合供于本發(fā)明的取向性電磁鋼板用鋼坯的基本成分和任選添加成分的具體說明如下所述。需要說明的是,下述中,只要沒有特別聲明,關于鋼板的%和ppm標示是指質(zhì)量%和質(zhì)量ppm。
c:0.10%以下
c是用于改善熱軋板組織而添加的,但超過0.10%時難以將c降低至在制造工序中不發(fā)生磁時效的50ppm以下,因此,優(yōu)選設定為0.10%以下。需要說明的是,關于下限,即使是不含c的原材料也能夠發(fā)生二次再結(jié)晶,因此沒有特別限定。
si:2.0~4.5%
si對于提高鋼的電阻、改善鐵損而言是有效的元素,含量不滿2.0%時,不能實現(xiàn)充分的鐵損降低效果,另一方面,超過4.5%時,加工性顯著降低,并且磁通密度也降低,因此,優(yōu)選將si量設定為2.0~4.5%的范圍。
mn:0.005~1.0%
mn在使熱加工性良好的方面是必要元素,但是,含量小于0.005%時其添加效果差,另一方面,超過1.0%,產(chǎn)品板的磁通密度降低,因此,優(yōu)選將mn量設定為0.005~1.0%的范圍。
除了上述基本成分以外,可以適當含有如下所述的元素作為磁特性改善成分。
選自ni:0.03~1.50%、cr:0.01~0.50%、sn:0.01~1.50%、sb:0.005~1.50%、cu:0.03~3.0%、p:0.03~0.50%和mo:0.005~0.10%中的至少一種
這些元素均是用于改善熱軋板組織從而提高磁特性的有用元素。
但是,ni含量小于0.03%時,磁特性的提高效果小,另一方面,超過1.50%時,二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定,磁特性劣化。因此,優(yōu)選將ni量設定為0.03~1.50%的范圍。
cr含量為0.01%以上時,陶瓷基底覆膜與鋼基部的界面變粗,界面的強度提高。另一方面,添加超過0.50%時,磁通密度劣化。因此,優(yōu)選將cr量設定為0.01~0.50%的范圍。
另外,sn、sb、cu、p和mo分別是對于提高磁特性而言有用的元素,但是,均是如果小于上述各成分的下限則磁特性的提高效果小、另一方面如果超過各成分的上限量則阻礙二次再結(jié)晶晶粒的發(fā)達,因此,優(yōu)選各自以上述范圍含有。
需要說明的是,上述成分以外的余量是在制造工序中混入的不可避免的雜質(zhì)和fe。
具有上述成分組成的鋼坯通過常規(guī)方法進行加熱并提供至熱軋,也可以在鑄造后不進行加熱而直接提供至熱軋。薄鑄片的情況下可以進行熱軋,也可以省略熱軋而直接進入之后的工序。
熱軋后,根據(jù)需要實施熱軋板退火。此時,為了使高斯組織在產(chǎn)品板中高度發(fā)達,熱軋板退火溫度為800~1100℃的范圍是適合的。熱軋板退火溫度低于800℃時,熱軋中的帶狀組織殘留,難以實現(xiàn)整粒后的一次再結(jié)晶組織,阻礙二次再結(jié)晶的發(fā)達。另一方面,熱軋板退火溫度超過1100℃時,熱軋板退火后的粒徑變得過于粗大,因此,極其難以實現(xiàn)整粒后的一次再結(jié)晶組織。
接著,實施一次冷軋或夾有中間退火的兩次以上的冷軋從而制成最終板厚的冷軋板。
進而,進行一次再結(jié)晶退火(脫碳退火)而制成脫碳退火板后,在脫碳退火板的表面涂布退火分離劑,然后,以二次再結(jié)晶的形成和鎂橄欖石基底覆膜的形成為目的實施最終退火。
在此,脫碳退火優(yōu)選在800~900℃的溫度范圍進行60~180秒鐘。
另外,最終退火優(yōu)選在1150~1250℃的溫度范圍進行5~20小時。
鎂橄欖石基底覆膜是通過脫碳退火中形成的sio2與退火分離劑中的mgo反應而形成的。鎂橄欖石基底覆膜在制成產(chǎn)品板后也殘留,其界面的結(jié)構(gòu)對包括張力涂層的覆膜與鋼基的結(jié)合力產(chǎn)生強烈影響。sio2在最終退火中950℃以上的溫度范圍從鋼基中向表面移動,同時與mgo發(fā)生反應。
在脫碳退火板表面形成的內(nèi)部氧化物的組成主要為sio2,但含有少量的fe2sio4。fe2sio4為薄膜狀的形態(tài),只在其周圍抑制氧從表面擴散,因此,fe2sio4的比例多時,容易形成不均勻的內(nèi)部氧化層,導致覆膜不良。
因此,針對fe2sio4對覆膜形成所帶來的影響進行了考察。其結(jié)果發(fā)現(xiàn):利用紅外反射光譜對內(nèi)部氧化物的組成進行分析時,將在約1000cm-1的位置出現(xiàn)的fe2sio4(af)與在約1200cm-1的位置出現(xiàn)的sio2(as)的峰之比af/as設定為0.4以下對于形成良好的鎂橄欖石基底覆膜而言是有效的。盡管如此,但還明確了:如果完全不形成fe2sio4,則在最終退火中,鋼板的氮化變得過量,aln等氮化物的分解被抑制,或者形成新的氮化物,因此,正常晶粒生長抑制力偏離適當?shù)姆秶卧俳Y(jié)晶晶粒的goss取向集中度劣化,因此,優(yōu)選將af/as設定為0.01以上。
需要說明的是,為了使af/as為0.4以下(優(yōu)選為0.01以上),優(yōu)選的是:在脫碳退火工序中,根據(jù)鋼板的si濃度([si]質(zhì)量%)將氣氛的氧化性p(h2o)/p(h2)設定為下式的范圍。
-0.04[si]2+0.18[si]+0.42>p(h2o)/p(h2)>-0.04[si]2+0.18[si]+0.18
另外,脫碳退火板表層的sio2為枝狀晶(樹枝狀晶體)這樣復雜的形狀時,在最終退火中sio2因急劇粘性流動而向鋼板的表面?zhèn)纫苿?。另一方面,sio2的形狀為球狀時通過緩慢的鋼中擴散而向表面移動。sio2向表面的移動慢時,所形成的鎂橄欖石基底覆膜與鋼基的界面變粗糙,因此,最終退火板的覆膜粘附性提高。因此,發(fā)現(xiàn)脫碳退火板內(nèi)部氧化物sio2的形狀為球狀對于提高覆膜粘附性是有利的。另外認為,其直徑越大則最終退火中的sio2的擴散越慢,因此,球狀的氧化物的直徑越大則越有利于覆膜粘附性提高。
因此,對這點進行了研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn):通過緩慢的電解研磨從表面到500nm的深度除去鐵成分部分,通過重復試驗法進行提取,進行tem觀察,使由此測量的sio2的平均直徑為50nm以上,由此覆膜粘附性提高。優(yōu)選為75nm以上且200nm以下。
需要說明的是,為了使sio2的平均粒徑為50nm以上,優(yōu)選:在脫碳退火工序中,將500℃~700℃間的升溫速度在si量小于3.0%時抑制為20℃/秒以上且80℃/秒以下、另一方面在si量為3.0%以上時設定為40℃/秒以上,用于調(diào)整si從鋼板內(nèi)部的擴散。
進一步發(fā)現(xiàn),為了提高覆膜粘附性,在上述退火分離劑中添加合計為2.0~30%的選自至少在800~1050℃間緩慢釋放氧的、cuo2、sno2、mno2、fe3o4、fe2o3、cr2o3和tio2中的一種或兩種以上的金屬氧化物是有效的。在最終退火中從該退火分離劑釋放的氧抑制sio2的分解、擴散。因此,通過最終退火使得所形成的鎂橄欖石基底覆膜與鋼基的界面變粗糙,粘附性提高。但是,添加上述金屬氧化物超過上限時,金屬在鋼中以雜質(zhì)的形式殘留,因此,金屬氧化物量需要在30%以下的范圍內(nèi)添加。優(yōu)選為5.0~20%的范圍。
另外還發(fā)現(xiàn),最終退火中,在950~1100℃的溫度范圍內(nèi),sio2向表面的移動較快,與此相對,鎂橄欖石的形成反應緩慢,因此,將950~1100℃的溫度范圍內(nèi)花費的時間設定為10小時以內(nèi),在sio2完全移動至表面之前開始鎂橄欖石形成反應,由此,鎂橄欖石基底覆膜與鋼基界面變粗糙,鎂橄欖石基底覆膜與鋼基部分的粘附性提高。
在上述最終退火后,進行平坦化退火而對形狀進行矯正是有效的。需要說明的是,在本發(fā)明中,在平坦化退火前或之后對鋼板表面施加絕緣涂層。
在此,該絕緣涂層是指為了降低鐵損而能夠?qū)︿摪遒x予張力的覆膜。需要說明的是,對于賦予張力的絕緣涂層而言,可以列舉含有二氧化硅的無機系涂層、由物理蒸鍍法、化學蒸鍍法等得到的陶瓷涂層等。
在本發(fā)明中,賦予張力涂層后,通過jisr3225所記載的臨界剪切應力測定(劃痕試驗)對實施非耐熱型磁疇細化處理的供試材料進行分類。在劃痕試驗中,覆膜在被移動的壓頭按壓的同時發(fā)生變形,使所施加的按壓載荷連續(xù)地增大直至覆膜無法追隨基板的變形。被稱為臨界載荷lc的發(fā)生覆膜破壞的最小載荷通過由光學顯微鏡觀察對覆膜的損傷位置與載荷進行對照來測量。此時,通過jisr3255記載的方法對在鎂橄欖石基底覆膜與鋼基界面之間作用的臨界損傷剪切應力τ進行計算,從而對鎂橄欖石基底覆膜與鋼基部分的粘附性進行評價。
實施非耐熱型磁疇細化處理時,在陶瓷基底覆膜與鋼基部分之間剪切應力發(fā)揮作用。由該剪切應力使得界面的結(jié)合被切斷,伸展的裂縫到達表面時,覆膜發(fā)生剝落、損傷。
因此,對該剪切應力與覆膜損傷的關系進行了考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn):通過選擇臨界損傷剪切應力τ為50mpa以上的原材料作為照射激光、電子束、等離子火焰的覆膜原材料,不僅能夠預防覆膜的損傷,而且能夠抑制陶瓷基底覆膜與鋼基部分之間的結(jié)合被切斷而導致覆膜張力劣化。此時,τ為100mpa以上時則進一步優(yōu)選。需要說明的是,該τ的上限值為約200mpa。
供試材料分類后,實施基于照射激光、電子束、等離子火焰的非耐熱型磁疇細化處理。
此時,如果使進行照射的激光以及電子束、等離子火焰的輸出功率增大,則導入鋼基部分的應變量增加,能夠期待更大的磁疇細化的效果。但是,如果因輸出功率增加使得施加到陶瓷基底覆膜與鋼基部分之間的剪切應力增大,則界面的結(jié)合容易被切斷。
因此,對進行照射的激光等的輸出功率與臨界損傷剪切應力τ的關系進行了考察,結(jié)果發(fā)現(xiàn):優(yōu)選的是導入熱應變以形成滿足如下所示的式(1)、式(2)的范圍的熱影響寬度w。此時,熱影響寬度w、即導入了熱應變的區(qū)域通過使用磁性膠體的粉紋法(bitter法)等對磁疇結(jié)構(gòu)進行可視化而識別,測定其寬度。進一步發(fā)現(xiàn),為了改善鐵損,優(yōu)選的是在同時滿足式(3)、式(4)的范圍內(nèi)導入熱應變。
τ≥50mpa---(1)
w≤2τ+150(μm)---(2)
τ≥100mpa---(3)
2τ+150≥w≥50(μm)---(4)
為了將熱影響寬度w調(diào)整至滿足式(1)、式(2)的范圍內(nèi),優(yōu)選在利用激光照射的情況下將其輸出功率設定為5~100(j/m)的范圍、在利用電子束照射的情況下將其輸出功率設定為5~100(j/m)的范圍、在利用等離子火焰照射的情況下將其輸出功率設定為5~100(j/m)的范圍。進而,為了將熱影響寬度w調(diào)整至同時滿足式(3)、式(4)的范圍內(nèi),優(yōu)選在利用激光照射的情況下將其輸出功率設定為10~50(j/m)的范圍、在利用電子束照射的情況下將其輸出功率設定為10~50(j/m)的范圍、在利用等離子火焰照射的情況下將其輸出功率設定為10~50(j/m)的范圍。
另外,進行激光照射、電子束照射、等離子火焰照射時的照射間隔、照射方向按照常規(guī)方法即可。
實施例
(實施例1)
將含有c:0.065%、si:3.4%和mn:0.08%的鋼熔煉,通過連鑄法制成鋼坯。接著,加熱至1410℃后,通過熱軋制成板厚2.4mm的熱軋板,在1050℃進行60秒熱軋板退火后,進行一次冷軋而使中間板厚為1.8mm,在1120℃進行80秒中間退火后,通過200℃的溫軋而制成最終板厚為0.23mm的冷軋板。接著,在氧化性濕潤h2-n2氣氛中在820℃實施80秒兼作一次再結(jié)晶退火的脫碳退火。然后,在鋼板表面涂布以mgo為主體并在0~40%的范圍內(nèi)發(fā)生各種變化地添加有cr2o3的退火分離劑,進行干燥后,實施包括使950~1100℃間的加熱所花費的時間在5~15小時的范圍發(fā)生變化的二次再結(jié)晶退火和在氫氣氣氛中在1200℃進行7小時的純化處理的最終退火。
從由此得到的產(chǎn)品板在鋼板寬度方向的10個部位以各條件下各10片×2組裁取寬度100mm的試驗片,對于一組通過jisc2556所記載的方法測定鐵損w17/50,求出平均值。另外,對于另一組通過jisr3255所記載的方法測定臨界損傷剪切應力τ。根據(jù)該鐵損測定和覆膜粘附性測定方法,在鐵損和覆膜粘附性在寬度方向發(fā)生波動時測定值變差,因此認為能夠包含波動在內(nèi)對鐵損和覆膜粘附性進行評價。另外,通過jisr3225所記載的方法測定臨界剪切應力時的劃痕針使用1mmr的球頭針。使針移動的速度設定為10mm/秒,使500mm的長度在1~20n的范圍變化。另外,τ的計算中所需的覆膜下的鋼基的硬度是利用化學研磨除去覆膜后通過維氏硬度測定進行。
進而,對于之前的磁測定完畢的試驗片,進行在軋制方向的間隔為5mm、熱影響寬度為150μm的條件下在軋制直角方向上以線狀照射激光的磁疇細化處理,制成磁疇細化處理完畢的取向性電磁鋼板。通過jisc2556所記載的方法對磁疇細化處理后的鋼板測定鐵損w17/50,求出平均值。然后,進行對鋼板照射激光后的覆膜的基于目視的外觀檢查。
將所得到的結(jié)果一并記于表1中。
由表1明顯可知:對于臨界損傷剪切應力τ為50mpa以上的原材料,沒有發(fā)生覆膜剝離,并且具有優(yōu)良的鐵損。
(實施例2)
將含有c:0.070%、si:3.2%和mn:0.1%的鋼熔煉,通過連鑄法制成鋼坯。接著,加熱至1410℃后,通過熱軋制成板厚2.4mm的熱軋板,在1050℃進行60秒熱軋板退火后,進行一次冷軋而使中間板厚為1.9mm,在1120℃進行80秒中間退火后,通過200℃的溫軋而制成最終板厚為0.23mm的冷軋板。接著,在氧化性濕潤h2-n2氣氛中在840℃實施100秒兼作一次再結(jié)晶退火的脫碳退火。然后,在鋼板表面涂布以mgo為主體且添加了10%cr2o3的退火分離劑,進行干燥后,實施包括二次再結(jié)晶退火和在氫氣氣氛下在1200℃進行7小時的純化處理的最終退火。
從由此得到的產(chǎn)品板由鋼板寬度方向的10個部位裁取10片×2組寬度為100mm的試驗片,對于一組通過jisr3255所記載的方法測定臨界損傷剪切應力τ。另外,對于另一組進行在軋制直角方向上以線狀照射電子束的磁疇細化處理,制成磁疇細化處理完畢的取向性電磁鋼板。然后,利用光學顯微鏡進行對鋼板照射電子束后的覆膜的外觀檢查,通過圖像分析測定被電子束照射部和覆膜損傷部的面積率a。
將對于臨界損傷剪切應力τ與被電子束照射部與覆膜損傷部的面積率a的關系進行考察的結(jié)果示于圖1中。
可知:隨著τ的增大,a的值減小,τ為50mpa以上時,幾乎沒有覆膜損傷。
(實施例3)
將含有c:0.070%、si:3.2%和mn:0.1%的鋼熔煉,通過連鑄法制成鋼坯。接著,加熱至1410℃后,通過熱軋制成板厚2.4mm的熱軋板,在1050℃進行60秒熱軋板退火后,進行一次冷軋而使中間板厚為1.9mm,在1120℃進行80秒中間退火后,通過200℃的溫軋而制成最終板厚為0.23mm的冷軋板。接著,在氣氛氧化度p(h2o)/p(h2)=0.40的氧化性濕潤h2-n2氣氛中、在840℃實施100秒兼作一次再結(jié)晶退火的脫碳退火。然后,在鋼板表面涂布以mgo為主體并添加了10%cr2o3的退火分離劑,進行干燥后,實施包括二次再結(jié)晶退火和在氫氣氣氛下在1200℃進行7小時的純化處理的最終退火。
從由此得到的產(chǎn)品板由鋼板寬度方向的10部位裁取10片×2組寬度為100mm的試驗片,對于一組通過jisr3255記載的方法測定臨界損傷剪切應力τ。另外,對于另一組進行在軋制直角方向上以線狀照射電子束的磁疇細化處理,制成磁疇細化處理完畢的取向性電磁鋼板。使此時通過照射電子束而形成的熱影響寬度變化至50~400μm。然后,進行對鋼板照射電子束后的覆膜的基于目視的外觀檢查。
將所得到的結(jié)果示于表2中,并且整理示于圖2中。圖2中,◎表示覆膜完全未見變化的情況,○表示在一部分發(fā)現(xiàn)被認為是覆膜損傷的痕跡的情況,×表示觀察到與上述相比更進一步的覆膜損傷的情況。
表2
如表2和圖2所示,臨界損傷剪切應力τ和熱影響寬度w滿足下式(1)(2)時,覆膜沒有損傷,磁特性優(yōu)良。
τ≥50mpa---(1)
w≤2τ+150(μm)---(2)
進一步,滿足下式(3)(4)的情況下,可以得到更良好的結(jié)果。
τ≥100mpa---(3)
2τ+150≥w≥50(μm)---(4)
(實施例4)
將含有c:0.065%、si:3.4%和mn:0.08%的鋼熔煉,通過連鑄法制成鋼坯。接著,加熱至1410℃后,通過熱軋制成板厚2.4mm的熱軋板,接著在1050℃進行60秒熱軋板退火后,進行一次冷軋而使中間板厚為1.8mm,在1120℃進行80秒中間退火后,通過200℃的溫軋而制成最終板厚為0.23mm的冷軋板。接著,如表3所示使氣氛氧化度p(h2o)/p(h2)在0.02~0.6的范圍變化,在濕潤h2-n2氣氛中在820℃實施50~150秒兼作一次再結(jié)晶退火的脫碳退火。
裁取由此得到的脫碳退火板的一部分,由其紅外反射光譜測定fe2sio4(af)與sio2(as)的峰之比af/as,利用tem對從自表面起0.5μm的深度通過電解研磨提取的內(nèi)部氧化物在5μm2的范圍內(nèi)觀察20個部位,測定球狀sio2的平均粒徑。然后,在鋼板表面涂布以mgo為主體并且在0~25%的范圍變化地添加有cuo2、sno2、mno2、fe3o4、fe2o3、cr2o3和tio2的退火分離劑,干燥后,實施包括將950~1100℃的范圍的加熱所花費的時間設定為8小時的二次再結(jié)晶退火和在氫氣氣氛下在1200℃進行7小時的純化處理的最終退火。
從由此得到的產(chǎn)品板從鋼板寬度方向的10部位以各條件下各10片×2組裁取寬度為100mm的試驗片,對于一組通過jisc2556所記載的方法測定鐵損w17/50,求出平均值。另外,對于另一組,通過jisr3255所記載的方法測定臨界損傷剪切應力τ。
進一步,對于之前的磁測定完畢的試驗片,進行軋制方向的間隔為5mm、在軋制直角方向上以線狀照射激光的磁疇細化處理,制成磁疇細化處理完畢的取向性電磁鋼板。通過jisc2556所記載的方法對磁疇細化處理后的鋼板測定鐵損w17/50,求出平均值。
然后,進行對鋼板照射激光后的覆膜的基于目視的外觀檢查。
將所得到的結(jié)果一并記于表3中。
如表3所示,可知:通過優(yōu)化脫碳退火板的af/as比、sio2粒徑和退火分離劑中的添加物,不發(fā)生覆膜剝離,并且可以得到優(yōu)良的鐵損。