本發(fā)明涉及半導(dǎo)體照明技術(shù)，尤其涉及一種消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法。

背景技術(shù)：

MOCVD設(shè)備生產(chǎn)LED外延片利用化學(xué)反應(yīng)生長GaN晶體時會產(chǎn)生大量的反應(yīng)廢棄物，這些廢棄物會附著在腔體的內(nèi)壁、底部及氣流蓋上，因此在生產(chǎn)到一定程度時需將腔體打開并將廢棄物清理干凈，因為若不將廢棄物清除掉會影響到晶體生長的質(zhì)量。但在清理廢棄物時需將反應(yīng)腔體打開，然而在清理反應(yīng)室沉積的廢棄物時空氣中的水氧分子容易附著在腔體的內(nèi)壁、加熱器、隔離陶瓷塊等部件上。在維護設(shè)備時腔體內(nèi)壁在空氣中暴露的時間越長，水氧分子附著的量就會越多，對后續(xù)恢復(fù)生產(chǎn)的不良影響就越大。

在生產(chǎn)中附著的水氧分子只有通過緩慢的分子擴散將其去除，然而這是一緩慢的過程，尤其附著在內(nèi)壁的水分子在遇到高溫時會形成一層致密的水膜，這種水膜的一旦形成很難在短時間通過分子擴散將水氧分子清除，大量的水氧分子在生長晶體時緩慢的釋放會對晶體質(zhì)量造成一定的影響，也會影響到P型摻雜層MG離子的活性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法，以去除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔體內(nèi)水氧分子雜質(zhì)，保證GaN晶體的正常生長及延長MOCVD設(shè)備的使用壽命。

本發(fā)明提供一種消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法，，包括：

通入惰性氣體至所述MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔；

在所述惰性氣體氛圍下，對所述反應(yīng)腔依次進行低溫烘烤、中溫烘烤和高溫烘烤；

將三甲基鋁TMAL和混合氣體通入所述反應(yīng)腔，以使所述水氧分子雜質(zhì)與所述TMAL反應(yīng)；

將三甲基鎵TMGA、雙環(huán)戊二烯鎂CP2MG和所述混合氣體通入所述反應(yīng)腔，以使所述水氧分子雜質(zhì)與所述TMGA和CP2MG反應(yīng)，得到的反應(yīng)產(chǎn)物沉積在反應(yīng)腔的內(nèi)壁。

如上所述的方法，在所述低溫烘烤的階段，所述反應(yīng)腔的溫度為30-90℃，低溫烘烤的時間為30-1000分鐘。

如上所述的方法，在所述中溫烘烤的階段，所述反應(yīng)腔的溫度為91-600℃，中溫烘烤的時間為30-1000分鐘。

如上所述的方法，在所述高溫烘烤的階段，所述反應(yīng)腔的溫度為601-1200℃，高溫烘烤的時間為60分鐘；其中，所述反應(yīng)腔的溫度大于1000℃的時間大于30分鐘。

如上所述的方法，將三甲基鋁TMAL、雙環(huán)戊二烯鎂CP2MG和所述混合氣體通入所述反應(yīng)腔，以使所述水氧分子雜質(zhì)與所述TMAL反應(yīng)，包括：

將所述混合氣體通入所述反應(yīng)腔，所述混合氣體包括氮氣、氫氣和氨氣，氮氣、氫氣和氨氣的流量比例為75:42:150；

以30-300sccm/m的流量將所述TMAL通入所述反應(yīng)腔；

其中，所述反應(yīng)腔的溫度為900-1200℃，反應(yīng)時間為30-90分鐘。

如上所述的方法，將三甲基鎵TMGA和混合氣體通入所述反應(yīng)腔，以使所述水氧分子雜質(zhì)與所述TMAL反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物沉積，包括：

將混合氣體通入所述反應(yīng)腔，所述混合氣體包括氮氣、氫氣和氨氣，氮氣、氫氣和氨氣的流量比例為75:42:150；

以100-600sccm/m的流量將所述TMGA通入所述反應(yīng)腔；

以100-1000sccm/m的流量將所述CP2MG通入所述反應(yīng)腔；

其中，所述反應(yīng)腔的溫度為大于1000℃，反應(yīng)時間為30-120分鐘。

本發(fā)明的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法包括：通入惰性氣體至MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔；在惰性氣體氛圍下，對MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔依次進行低溫烘烤、中溫烘烤和高溫烘烤；將三甲基鋁TMAL和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMAL反應(yīng)；將三甲基鎵TMGA、雙環(huán)戊二烯鎂CP2MG和所述混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMGA和CP2MG反應(yīng)，以及使得反應(yīng)產(chǎn)物沉積在反應(yīng)腔的內(nèi)壁。本發(fā)明的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法，可以快速的去除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔體內(nèi)的水氧分子雜質(zhì)，保證MOCVD設(shè)備生產(chǎn)LED外延片時，GAN晶體的正常生長，以及延長MOCVD設(shè)備的使用壽命。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明提供的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法流程圖一；

圖2為本發(fā)明提供的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法流程圖二；

圖3為本發(fā)明提供的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法流程圖三。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

圖1為本發(fā)明提供的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法流程圖一，如圖1所示，本實施例的方法可以包括：

步驟S101、通入惰性氣體至MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔；

步驟S102、在惰性氣體氛圍下，對MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔依次進行低溫烘烤、中溫烘烤和高溫烘烤；

步驟S103、將三甲基鋁TMAL和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMAL反應(yīng)。

步驟S104、將三甲基鎵TMGA、雙環(huán)戊二烯鎂CP2MG和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMGA和CP2MG反應(yīng)，得到的反應(yīng)產(chǎn)物沉積在反應(yīng)腔的內(nèi)壁。

具體地，在消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的過程進行之前，首先對MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔體進行維護，經(jīng)氦氣檢漏儀檢查反應(yīng)腔內(nèi)漏率是否達到標(biāo)準(zhǔn)值1×10^-9mbar.l/s以下，若是，開啟消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的過程。

在具體的實現(xiàn)過程中，通入惰性氣體至MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔，惰性氣體為氮氣，流量優(yōu)選為100L/min，在氮氣氛圍下開始對MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔依次進行低溫烘烤、中溫烘烤和高溫烘烤。

其中，在低溫烘烤階段，將對MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔的加熱模式設(shè)定成電流加熱模式，將加熱器的三圈加熱電流的設(shè)定值設(shè)定為(5,10,10)安培，反應(yīng)腔的溫度控制在30-90℃之間，優(yōu)選50-90℃之間，更為優(yōu)選的反應(yīng)腔的溫度控制在60-90℃之間，低溫烘烤的時間控制在30-1000分鐘，優(yōu)選為60-800分鐘，更為優(yōu)選地，低溫烘烤的時間控制在90-600分鐘。

在中溫烘烤階段，烘烤的時間為30-1000分鐘，優(yōu)選為60-800分鐘，更為優(yōu)選地，中溫烘烤的時間控制在90-600分鐘。此時，對MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔的加熱模式仍然設(shè)定為電流加熱模式，三圈加熱電流的設(shè)定值設(shè)定為(20,50,50)安培，在中溫烘烤階段三圈加熱電流按照線性比例升高逐漸升高至(120,340,230)安培，在變化的電流下，將中溫烘烤階段的溫度控制在91-600℃，優(yōu)選為120-600℃，更為優(yōu)選地，將中溫烘烤階段的溫度控制在150-600℃。

在高溫烘烤階段，將加熱器的加熱模式切換成溫度控溫，反應(yīng)腔的溫度為601-1200℃，優(yōu)選為800-1200℃，更為優(yōu)選地反應(yīng)腔的溫度為960-1200℃，高溫烘烤的時間為30-1000分鐘，優(yōu)選為60-1000分鐘；其中，需要控制反應(yīng)腔的溫度大于1000℃的時間大于30分鐘。

在MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔經(jīng)歷過低溫烘烤、中溫烘烤和高溫烘烤后，將三甲基鋁TMAL和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMAL反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物沉積在反應(yīng)腔的內(nèi)壁。

在水氧分子雜質(zhì)與TMAL反應(yīng)后，將三甲基鎵TMGA、雙環(huán)戊二烯鎂CP2MG和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMGA和CP2MG反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物沉積在反應(yīng)腔內(nèi)壁，形成覆蓋層。若有殘留的未參與反應(yīng)的水氧分子雜質(zhì)，覆蓋層可將殘留的未參與反應(yīng)的水氧分子雜質(zhì)覆蓋在內(nèi)部，使得水氧分子雜質(zhì)不影響后續(xù)LED外延片的生產(chǎn)。

經(jīng)過上述過程后，可以水氧分子雜質(zhì)基本被消除，沒被消除的也被覆蓋層覆蓋在內(nèi)部，不會影響后續(xù)LED外延片的生產(chǎn)過程。

本實施例的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法包括：通入惰性氣體至MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔；在惰性氣體氛圍下對MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔依次進行低溫烘烤、中溫烘烤和高溫烘烤；將三甲基鋁TMAL和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMAL反應(yīng)；將三甲基鎵TMGA、雙環(huán)戊二烯鎂CP2MG和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMGA和CP2MG反應(yīng)，得到的反應(yīng)產(chǎn)物沉積在反應(yīng)腔的內(nèi)壁。本實施例的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法，可以快速的去除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔體內(nèi)的雜質(zhì)，保證MOCVD設(shè)備生產(chǎn)LED外延片時，GAN晶體的正常生長，以及延長MOCVD設(shè)備的使用壽命。

下面采用幾個具體的實施例，對圖1所示方法實施例的技術(shù)方案進行詳細說明。

圖2為本發(fā)明提供的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法的流程圖二，如圖2所示，本實施例對步驟“將三甲基鋁TMAL和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMAL反應(yīng)”進行詳細說明，本實施例的方法可以包括：

步驟S201、將混合氣體通入反應(yīng)腔，混合氣體包括氮氣、氫氣和氨氣，氮氣、氫氣和氨氣的流量比例為75:42:150；

步驟S202、以30-300ml/min的流量將TMAL通入反應(yīng)腔。

具體地，在步驟“將三甲基鋁TMAL和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMAL反應(yīng)”中，反應(yīng)腔的溫度為900-1200℃，優(yōu)選為1000-1100℃，反應(yīng)時間為30-90分鐘，優(yōu)選為45～80分鐘。

通入TMAL的流量優(yōu)選為100-200ml/min。將氮氣、氫氣和氨氣的混合氣體和TMAL通入到反應(yīng)腔后，水氧分子雜質(zhì)與TMAL反應(yīng)便在氮氣、氫氣和氨氣的混合氣體的氛圍下進行反應(yīng)。

本實施例通過通入TMAL和混合氣體，實現(xiàn)了水氧分子雜質(zhì)與TMAL的反應(yīng)，消除了部分水氧分子雜質(zhì)。

圖3為本發(fā)明提供的消除MOCVD設(shè)備反應(yīng)腔內(nèi)水氧分子雜質(zhì)的方法的流程圖二，如圖3所示，本實施例對步驟“將三甲基鎵TMGA、雙環(huán)戊二烯鎂CP2MG和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMGA和CP2MG反應(yīng)，得到的反應(yīng)產(chǎn)物在所述反應(yīng)腔的內(nèi)壁沉積”進行詳細說明，本實施例的方法可以包括：

步驟S301、將混合氣體通入反應(yīng)腔，混合氣體包括氮氣、氫氣和氨氣，氮氣、氫氣和氨氣的流量比例為75:42:150；

步驟S302、以100-600ml/min的流量將TMGA通入反應(yīng)腔；

步驟S303、以100-1000ml/min的流量將CP2MG通入反應(yīng)腔。

具體地，在步驟“將三甲基鎵TMGA、雙環(huán)戊二烯鎂CP2MG和混合氣體通入反應(yīng)腔，以使水氧分子雜質(zhì)與TMGA和CP2MG反應(yīng)，得到的反應(yīng)產(chǎn)物在所述反應(yīng)腔的內(nèi)壁沉積”中，反應(yīng)腔的溫度控制為大于1000℃，反應(yīng)時間為30-120分鐘，優(yōu)選為45-100分鐘。

通入TMGA的流量優(yōu)選為500-600ml/min，通入CP2MG的流量優(yōu)選為800ml-960ml/min。

本實施例通過通入TMGA、CP2MG和混合氣體，實現(xiàn)了水氧分子雜質(zhì)的去除，及覆蓋殘留的水氧分子雜質(zhì)的目的。

本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解：實現(xiàn)上述各方法實施例的全部或部分步驟可以通過程序指令相關(guān)的硬件來完成。前述的程序可以存儲于一計算機可讀取存儲介質(zhì)中。該程序在執(zhí)行時，執(zhí)行包括上述各方法實施例的步驟；而前述的存儲介質(zhì)包括：ROM、RAM、磁碟或者光盤等各種可以存儲程序代碼的介質(zhì)。

最后應(yīng)說明的是：以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的范圍。