本發(fā)明涉及一種低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應(yīng)熔煉定向凝固裝置，是一種在冷坩堝真空感應(yīng)熔煉裝置中使金屬、合金和半導(dǎo)體材料實(shí)現(xiàn)定向凝固的技術(shù)，屬于金屬熔煉定向凝固處理的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

定向凝固處理是指在液態(tài)材料的凝固過程中，使固/液界面按照預(yù)定的方向一致移動(dòng)的技術(shù)。利用這種處理，位于固/液界面區(qū)分配系數(shù)小于1的雜質(zhì)元素將被排除到界面前的液相區(qū)，從而使界面后面的凝固區(qū)得到了提純。隨著固/液界面持續(xù)向液相區(qū)移動(dòng)，在界面的后面就獲得了經(jīng)過提純的棒狀材料。超純鋁、超純鍺、光伏級多晶硅和高純鈦的制備過程都采用了這種技術(shù)。

定向凝固處理的第二個(gè)作用是形成定向結(jié)晶的組織——在凝固過程，晶體是按照垂直于固/液界面的方向生長的，所以，如果固/液界面保持著平直的狀態(tài)一致地向著垂直于界面的方向移動(dòng)，在移動(dòng)速度合適的條件下，在界面后面就形成了生長方向平行于凝固方向的定向結(jié)晶組織。這種技術(shù)在單晶硅、定向凝固的鈦產(chǎn)品、稀土超磁致伸縮晶體等高技術(shù)材料的生產(chǎn)過程得到了應(yīng)用。

雜質(zhì)污染是實(shí)現(xiàn)定向凝固上述兩個(gè)目標(biāo)的嚴(yán)重障礙——在提純過程中，雜質(zhì)污染抵消了提純的效果；在定向結(jié)晶過程中，雜質(zhì)元素成為晶體非自發(fā)形核的核心，促進(jìn)形成新晶粒，破壞晶體的持續(xù)生長。

在定向凝固過程中，雜質(zhì)元素來源于三個(gè)渠道：一是原料本身的雜質(zhì)——這個(gè)問題可以通過對原料的純度水平提出要求來解決；二是高溫下氣體分子與材料反應(yīng)引起污染——使過程在真空條件下或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行可以大幅度減少這類雜質(zhì)；三是高溫下坩堝材料與爐料反應(yīng)引起污染——用冷坩堝感應(yīng)熔煉裝置熔化材料則是排除這種雜質(zhì)來源的最可靠的手段。這種技術(shù)不使用能夠引起污染的陶瓷坩堝，而且熔池與冷態(tài)的金屬坩堝壁不發(fā)生密切的接觸。

上述分析表明，以冷坩堝真空感應(yīng)熔煉技術(shù)熔化材料，配備適當(dāng)?shù)难b置實(shí)現(xiàn)定向凝固，由此組成冷坩堝真空感應(yīng)熔煉-定向凝固裝置(以下簡稱“冷坩堝定向凝固裝置”)是一種科學(xué)的組合。

冷坩堝真空感應(yīng)熔煉技術(shù)(以下簡稱“感應(yīng)冷坩堝技術(shù)”)是懸浮熔煉技術(shù)中的成熟技術(shù)，它是“將分瓣的水冷銅坩堝置于交變電磁場內(nèi)，在真空條件下或惰性氣體保護(hù)下，利用感應(yīng)渦流加熱坩堝中的材料使其熔化，依靠電磁懸浮力使熔融材料與坩堝壁不產(chǎn)生密切接觸”。此處所說的懸浮力，是方向與坩堝的軸線垂直，指向坩堝軸線的力。為了保證在熔煉溫度下紫銅坩堝不發(fā)生熔化和燒損，坩堝的每一瓣都必須得到強(qiáng)力的冷卻。

感應(yīng)冷坩堝技術(shù)雖然已經(jīng)比較成熟，但是，研制冷坩堝定向凝固裝置尚有一些關(guān)鍵的環(huán)節(jié)需要解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種能夠減小凝固過程中固/液界面區(qū)的徑向溫度梯度、具有良好定向凝固效果的低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應(yīng)熔煉定向凝固裝置。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

在本發(fā)明中，軸向是指水冷銅坩堝的坩堝軸線方向，它也是結(jié)晶器的移動(dòng)方向；徑向則是指坩堝半徑的方向，它與軸向垂直。

在本發(fā)明中，接受熔化和定向凝固的材料包括金屬、合金和半導(dǎo)體材料，并簡稱這些材料為“定向處理材料”，或“處理材料”。

本發(fā)明涉及的低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應(yīng)熔煉定向凝固裝置，包括真空熔煉室、與真空熔煉室連通的定向凝固室、連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)、感應(yīng)電源、真空機(jī)組、冷卻系統(tǒng)、控制系統(tǒng)，其特征是：在真空熔煉室中裝備有水冷銅坩堝、環(huán)繞水冷銅坩堝的感應(yīng)圈，以及連續(xù)加料機(jī)構(gòu)；在定向凝固室中配備有以結(jié)晶器、結(jié)晶單元、牽引結(jié)晶器并提供水路的拉桿，以及在結(jié)晶器下方的冷卻器；連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)裝在定向凝固室的下面，向拉桿提供移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的動(dòng)力。

結(jié)晶器是可以移動(dòng)的水冷紫銅圓盤，直徑小于或等于水冷銅坩堝的內(nèi)徑；在熔煉過程中，結(jié)晶器部分或全部代替水冷銅坩堝底的位置承載著爐料和熔池，當(dāng)它向下移動(dòng)到坩堝的下方時(shí)，由于它的溫度較低，液態(tài)材料便從它的表面開始凝固。

結(jié)晶單元是與水冷銅坩堝下口連通的管狀通道，其溫度控制在處理材料的凝固點(diǎn)附近，為處理材料提供了凝固的環(huán)境；隨結(jié)晶器向下移動(dòng)的液態(tài)材料，在經(jīng)過結(jié)晶單元時(shí)完成凝固過程。

在結(jié)晶器下方設(shè)置冷卻器；冷卻器位于結(jié)晶單元的下方，一般盛有低熔點(diǎn)液態(tài)合金。已經(jīng)凝固的材料隨著結(jié)晶器向下移動(dòng)，在冷卻器中得到冷卻，形成了溫度恒定的低溫端。當(dāng)定向凝固棒的長度不是很大時(shí)，可以不要冷卻器，結(jié)晶器本身構(gòu)成了低溫段。

處理材料在本發(fā)明的低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應(yīng)熔煉定向凝固裝置中進(jìn)行定向凝固的過程是：啟動(dòng)感應(yīng)電源向感應(yīng)圈輸送超音頻電流，電流產(chǎn)生的電磁場使坩堝中的爐料實(shí)現(xiàn)懸浮熔煉；爐料完全熔化后，連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)牽引拉桿并帶動(dòng)結(jié)晶器向下移動(dòng)，或者邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊移動(dòng)；由結(jié)晶器承載的液態(tài)爐料隨之向下移動(dòng)，液態(tài)爐料在經(jīng)過結(jié)晶單元時(shí)凝固，在進(jìn)入冷卻器后被進(jìn)一步冷卻；同時(shí)，連續(xù)加料機(jī)構(gòu)按照設(shè)定的速度加料，使坩堝中熔池的液面保持固定的高度，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)的定向凝固過程。

在半導(dǎo)體材料的情況下，需要先將爐料預(yù)熱到導(dǎo)電溫度，然后再進(jìn)行感應(yīng)熔煉和定向凝固處理，預(yù)熱半導(dǎo)體有多種方法。

為了獲得理想的定向凝固效果，需要對諸多技術(shù)參數(shù)進(jìn)行控制，例如電磁場頻率、熔池溫度、結(jié)晶器結(jié)構(gòu)、結(jié)晶器的移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)速度、加料速度等。對這些參數(shù)的控制方法可以參考定向凝固過程的一般原則，本發(fā)明不予討論。

在冷坩堝定向凝固裝置中獲得理想的定向凝固效果的最重要的因素是為結(jié)晶單元提供較大的軸向溫度梯度和盡量小的徑向溫度梯度。

軸向溫度梯度等于高溫端溫度T1與低溫端溫度T2之差與兩端距離L的比值(T1-T2)/L。通過改變兩端的距離L，軸向溫度梯度可以方便地得到調(diào)整。在本裝置中，高溫端是坩堝中的熔池；低溫端，在有冷卻室的條件下是冷卻室，在不使用冷卻室的情況下是結(jié)晶器表面。

徑向溫度梯度指材料中心同材料表面的溫度差與材料半徑之比。如果結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度很大，則凝固過程就從液態(tài)材料的邊緣向中心發(fā)展，導(dǎo)致定向凝固失敗。在冷坩堝感應(yīng)熔煉裝置中，坩堝壁處于強(qiáng)烈冷卻的條件下，如果沒有特別的措施，它總要引起很大的徑向溫度梯度。所以，解決這個(gè)問題是設(shè)計(jì)冷坩堝定向凝固裝置難度非常大的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

由于感應(yīng)冷坩堝技術(shù)自發(fā)地產(chǎn)生很大的徑向溫度梯度，由于凝固過程發(fā)生在結(jié)晶單元中，所以，本發(fā)明最核心的內(nèi)容就是為冷坩堝定向凝固裝置設(shè)計(jì)出徑向溫度梯度很低的結(jié)晶單元。為此，本發(fā)明提出了以下三個(gè)技術(shù)措施：

1，結(jié)晶單元的結(jié)晶管使用優(yōu)質(zhì)耐熱陶瓷材料制作

作為結(jié)晶管的陶瓷材料應(yīng)該滿足以下要求：熔點(diǎn)顯著高于接受定向凝固處理的材料(以下簡稱“定向處理材料”，或“處理材料”)；化學(xué)穩(wěn)定性高，在高溫下不明顯發(fā)生與定向處理材料的反應(yīng)；純度高，活性雜質(zhì)的含量低；熱穩(wěn)定性高，在溫度變化時(shí)不容易破裂，致密性高，不形成粉末和碎屑。根據(jù)定向處理材料材料的熔點(diǎn)和性質(zhì)，結(jié)晶管材料可以在以下材料中選用：剛玉、石英、氧化鎂、氧化鋯、石墨、氮化硼，等等。

對于高活性的定向處理材料，應(yīng)該在結(jié)晶管的內(nèi)壁制作高穩(wěn)定性物質(zhì)的涂層。涂層材料包括稀土氧化物，例如Y₂O₃、CeO₂等，還包括氮化硼等熔點(diǎn)特別高的化合物。

液態(tài)金屬在向下移動(dòng)的過程中首先進(jìn)入結(jié)晶管，其溫度會(huì)自然地降低到處理材料的凝固點(diǎn)以下。所以，關(guān)于控制結(jié)晶單元的溫度處于凝固點(diǎn)，不需要特別的措施，只要結(jié)晶管有足夠的長度即可。

因?yàn)闊崃繒?huì)通過結(jié)晶管向周圍散失，導(dǎo)致進(jìn)入結(jié)晶管的液體其表面溫度低于心部溫度，導(dǎo)致形成徑向溫度梯度。為了降低結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度，需要適當(dāng)提高結(jié)晶管的溫度，使液體在降溫過程中表面溫度與心部盡量保持一致，即，形成基本上垂直于結(jié)晶器移動(dòng)方向的平直的固/液界面。

減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度的基本方法是提高結(jié)晶管溫度，提高結(jié)晶管溫度的措施包括：利用陶瓷材料自身的低導(dǎo)熱系數(shù)，阻擋熱量向管外散失；在結(jié)晶管周圍設(shè)置保溫層，保溫層的材料可以在耐熱絕熱材料中選用；環(huán)繞結(jié)晶管設(shè)置輔助加熱器，使結(jié)晶管中、上部的溫度控制在處理材料的凝固點(diǎn)附近。

這些措施的實(shí)質(zhì)是用陶瓷材料作為結(jié)晶管，利用陶瓷的低導(dǎo)熱系數(shù)，以及利用它的保溫層和加熱器，使液態(tài)處理材料的表面保持著較高的溫度，從而減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度。這是一個(gè)比較方便的辦法。但是，它有一個(gè)致命的缺點(diǎn)——陶瓷材料仍然會(huì)對處理材料造成污染?？紤]到液態(tài)金屬經(jīng)過結(jié)晶管的時(shí)間比較短，溫度也比較低，所以，在處理材料的活性不是特別高，對純度的要求不是特別苛刻的情況下，可以采用這種技術(shù)。

2，使用冷坩堝向下延伸段的不開縫坩堝裙擺作為結(jié)晶管

為了完全排除陶瓷材料對液態(tài)處理材料的污染，本發(fā)明將水冷銅坩堝的坩堝壁向下延伸形成一段坩堝裙擺，用此裙擺作為結(jié)晶管。

坩堝裙擺不開縫，不通水冷卻，其上口的內(nèi)徑等于坩堝內(nèi)徑，下口的內(nèi)徑稍大，即：下口的內(nèi)徑大于上口的內(nèi)徑；上口的位置略高于感應(yīng)圈下口。

電磁場不能進(jìn)入由裙擺組成的結(jié)晶管，因此，向下移動(dòng)進(jìn)入裙擺的液態(tài)處理材料其溫度會(huì)降低到凝固點(diǎn)，完成凝固過程。

為了減小在坩堝裙擺內(nèi)的徑向溫度梯度就要適當(dāng)提高裙擺的溫度。提高裙擺溫度的措施是對不開縫坩堝裙擺設(shè)有加熱裝置，包括：調(diào)整感應(yīng)圈的位置，使它對裙擺產(chǎn)生一定的加熱作用；環(huán)繞裙擺設(shè)置電阻加熱器，用加熱器加熱裙擺。采用這些措施時(shí)，必須對裙擺的溫度進(jìn)行嚴(yán)密監(jiān)控，嚴(yán)防超過900℃——紫銅的熔點(diǎn)僅為1080℃。

這種技術(shù)的核心是用加熱結(jié)晶管的方法減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度。該技術(shù)適合于多種處理材料，特別適合于高活性和對純度要求特別高的處理材料。但是此技術(shù)不適合于高熔點(diǎn)材料——高熔點(diǎn)材料的凝固點(diǎn)高，要求結(jié)晶管處于高溫，紫銅裙擺不能耐受這樣的溫度。

3，使用冷坩堝向下延伸段的開縫坩堝裙擺作為結(jié)晶管

這也是完全排除陶瓷材料對液態(tài)處理材料污染的結(jié)晶管，它同樣是將水冷銅坩堝的坩堝壁向下延伸形成一段坩堝裙擺，用此裙擺作為結(jié)晶管。

這個(gè)裙擺與上面不開縫裙擺不同，它要求沿著坩堝的軸向開縫，使電磁場能夠進(jìn)入裙擺的內(nèi)部。與不開縫的裙擺相同，其上口的內(nèi)徑等于坩堝壁的內(nèi)徑，下口的內(nèi)徑稍大，即：下口的內(nèi)徑大于上口的內(nèi)徑。當(dāng)定向處理材料的熔點(diǎn)明顯低于1000℃時(shí)，這種裙擺結(jié)晶管的瓣片可以不通冷卻水；對于熔點(diǎn)接近和高于1000℃的處理材料，在組成結(jié)晶管的裙擺瓣片內(nèi)必須有冷水水路。

為了減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度，本發(fā)明用高頻電磁場加熱結(jié)晶單元內(nèi)液態(tài)處理材料的表面，同時(shí)，利用電磁場產(chǎn)生懸浮力，使液態(tài)處理材料受到電磁束縛，表面脫離開縫坩堝裙擺的內(nèi)表面，至少，不與開縫坩堝裙擺的內(nèi)表面產(chǎn)生密切接觸，從而阻斷了液態(tài)處理材料表面通過開縫坩堝裙擺向外散熱的渠道。

產(chǎn)生對液態(tài)處理材料的加熱和束縛作用的電磁場有三種設(shè)置方法：

其一是利用環(huán)繞坩堝的感應(yīng)圈，使它的下口的位置略低于裙擺的上口，利用這個(gè)感應(yīng)圈下部比較低的電磁場實(shí)現(xiàn)對液態(tài)處理材料的加熱和懸浮作用；

其二是環(huán)繞裙擺設(shè)置一個(gè)與環(huán)繞坩堝的主感應(yīng)圈串聯(lián)或并聯(lián)的輔助感應(yīng)圈，要求它只產(chǎn)生比較小的功率輸出，由它對處理材料產(chǎn)生加熱和懸浮作用；

其三是設(shè)置一個(gè)小功率的輔助感應(yīng)電源和一個(gè)與此電源連接的環(huán)繞裙擺的輔助感應(yīng)圈。此電源輸出電流的頻率應(yīng)該明顯高于主感應(yīng)圈，因此，它的懸浮作用大，熱效應(yīng)小，而且只加熱液態(tài)處理材料的表層。

前兩個(gè)措施雖然比較簡便，但是，對于不同材料，需要通過精確的實(shí)驗(yàn)確定各種控制參數(shù)，從而才能獲得理想的效果。第三個(gè)措施比較容易實(shí)現(xiàn)，但是需要增加設(shè)備投資。

這種技術(shù)的實(shí)質(zhì)是用高頻電磁場加熱和束縛作為結(jié)晶管的開縫坩堝裙擺內(nèi)的液態(tài)處理材料的表面，減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度。這是一種最理想的措施：它適合各種處理材料的定向凝固，除了陶瓷結(jié)晶管適合的材料之外，更加適合于高活性材料、高純材料，以及高熔點(diǎn)材料。這種技術(shù)實(shí)際上是將懸浮熔煉技術(shù)移植到了凝固過程。

采用本發(fā)明的技術(shù)具有以下有益效果：

1）以冷坩堝真空感應(yīng)熔煉技術(shù)作為定向凝固過程熔煉材料的技術(shù)，排除了雜質(zhì)元素進(jìn)入處理材料的渠道，對于保證定向凝固處理的效果具有重要作用；

2）以冷坩堝真空感應(yīng)熔煉技術(shù)作為定向凝固過程熔煉材料的技術(shù)，其難以克服的難題是冷坩堝壁強(qiáng)烈降低結(jié)晶單元中材料表面的溫度，形成很大的徑向溫度梯度，破壞軸向定向凝固過程。本發(fā)明設(shè)計(jì)了三種具有低徑向溫度梯度的結(jié)晶單元，它們適合于不同的處理材料。

附圖說明

圖1本發(fā)明提出的冷坩堝定向凝固裝置的示意圖；

圖2 表示冷坩堝定向凝固裝置運(yùn)行過程的示意圖；

圖3 用陶瓷管作為結(jié)晶管的結(jié)晶單元的示意圖；

圖4用不開縫的坩堝裙擺作為結(jié)晶管的結(jié)晶單元（提高裙擺的溫度）且用主感應(yīng)圈下方的電磁場加熱裙擺的示意圖；

圖5用不開縫的坩堝裙擺作為結(jié)晶管的結(jié)晶單元（提高裙擺的溫度）且用電阻加熱器加熱裙擺的示意圖；

圖6用開縫的坩堝裙擺作為結(jié)晶管的結(jié)晶單元(用電磁場加熱和束縛裙擺內(nèi)的材料)且電磁場是利用主感應(yīng)圈下方的電磁場的示意圖；

圖7用開縫的坩堝裙擺作為結(jié)晶管的結(jié)晶單元(用電磁場加熱和束縛裙擺內(nèi)的材料)且電磁場是用與主感應(yīng)圈串聯(lián)或并聯(lián)的感應(yīng)圈產(chǎn)生電磁場的示意圖；

圖8用開縫的坩堝裙擺作為結(jié)晶管的結(jié)晶單元(用電磁場加熱和束縛裙擺內(nèi)的材料)且電磁場是通過設(shè)置輔助高頻電源和輔助感應(yīng)圈產(chǎn)生電磁場的示意圖；

圖9經(jīng)過定向凝固處理的Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.97合金的定向結(jié)晶組織圖。

在以上各圖中，01. 真空熔煉室，02. 定向凝固室，03. 連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)，04. 感應(yīng)電源，05. 真空機(jī)組，06. 冷卻系統(tǒng)，07. 控制系統(tǒng)，08. 水冷銅坩堝，09. 感應(yīng)圈，10. 加料器，11. 結(jié)晶器，12. 結(jié)晶單元，13. 拉桿，14. 冷卻器，15. 爐料，16. 液態(tài)處理材料，17. 冷卻器中的低熔點(diǎn)液態(tài)合金， 18. 已經(jīng)凝固的處理材料，19. 陶瓷結(jié)晶管，20. 保溫層或加熱器，21. 作為結(jié)晶管的不開縫坩堝裙擺，22. 作為結(jié)晶管的開縫坩堝裙擺，23. 與主感應(yīng)圈串聯(lián)或并聯(lián)的感應(yīng)圈，24. 輔助高頻電源，25. 輔助感應(yīng)圈。

具體實(shí)施方式

參照附圖，本發(fā)明涉及的低徑向溫度梯度的冷坩堝真空感應(yīng)熔煉定向凝固裝置包括以下幾個(gè)基本部分：真空熔煉室01、與熔煉室連通的定向凝固室02、連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03、感應(yīng)電源04、真空機(jī)組05、冷卻系統(tǒng)06、控制系統(tǒng)07 (見圖1和圖2)。熔煉室的直內(nèi)徑一般按照坩堝內(nèi)徑的5～10倍設(shè)計(jì)，凝固室的直徑可以等于或小于熔煉室。本裝置的感應(yīng)電源需要執(zhí)行懸浮熔煉的任務(wù)，所以，要求它的輸出頻率應(yīng)該在10～50kHz的超音頻的范圍內(nèi)選擇，坩堝的直徑越大，則選用的頻率越低。

在真空熔煉室中裝備有水冷銅坩堝08、環(huán)繞坩堝的感應(yīng)圈09，以及連續(xù)加料機(jī)構(gòu)10；在定向凝固室配備有以結(jié)晶器11、結(jié)晶單元12、拉桿13和冷卻器14。

結(jié)晶器11是可以移動(dòng)的水冷紫銅圓盤，直徑小于或等于坩堝的內(nèi)徑。在熔煉過程中，它部分或全部代替坩堝底的位置承載著爐料15和熔池16，當(dāng)它向下移動(dòng)到坩堝的下方時(shí)，由于它的溫度較低，液態(tài)材料便從它的表面開始凝固。

結(jié)晶單元12是與坩堝下口連通的管狀通道，其溫度處于材料的凝固點(diǎn)附近，為處理材料提供了凝固的環(huán)境。隨結(jié)晶器11向下移動(dòng)的液態(tài)材料16，在經(jīng)過結(jié)晶單元時(shí)完成凝固過程。

拉桿13是牽引結(jié)晶器并為結(jié)晶器11提供水路的管子，它通過真空密封穿過定向凝固室02的室底，與下面的連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03結(jié)合。拉桿的長度應(yīng)該大于要求得到的定向凝固材料的長度。

冷卻器14位于結(jié)晶單元的下方，一般盛有低熔點(diǎn)液態(tài)合金17，例如In-Ga合金。冷卻器的內(nèi)徑應(yīng)該大于結(jié)晶器11的直徑，高度略大于所要求得到的定向凝固材料的長度。冷卻器上口一般低于結(jié)晶管11下口10～200mm，具體數(shù)值取決于對軸向溫度梯度的要求，還與處理材料的直徑有關(guān)——直徑越大，冷卻器就應(yīng)該越低。冷卻器的管壁通有冷卻水，它使低熔點(diǎn)合金的溫度恒定。已經(jīng)凝固的材料18隨結(jié)晶器向下移動(dòng)，在冷卻器中得到冷卻，形成了溫度恒定的低溫端。當(dāng)定向凝固棒的長度不是很大時(shí)可以不要冷卻器，由結(jié)晶器自身充當(dāng)?shù)蜏囟恕?/p>

連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03裝在定向凝固室02的下面，向拉桿13提供移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的動(dòng)力。拉桿的移動(dòng)速度可以控制在0.3～20mm/min的范圍內(nèi)，具體數(shù)值取決于定向凝固材料的直徑，以及材料的熔點(diǎn)、結(jié)晶特性，以及對處理效果的要求；使拉桿轉(zhuǎn)動(dòng)的目的是使溫度沿著處理材料的周邊分布均勻，轉(zhuǎn)動(dòng)速度一般在0.2～2.0rps的范圍內(nèi)選擇，主要取決于材料的直徑。

在這個(gè)裝置中進(jìn)行定向凝固的過程是(見圖1和圖2)：啟動(dòng)感應(yīng)電源04向感應(yīng)圈09輸送超音頻電流，電流產(chǎn)生的電磁場使坩堝08中的爐料15實(shí)現(xiàn)懸浮熔煉。爐料完全熔化后，連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03牽引拉桿13并帶動(dòng)結(jié)晶器11向下移動(dòng)，或者邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊移動(dòng)。由結(jié)晶器承載的液態(tài)爐料17隨之向下移動(dòng)，它們在經(jīng)過結(jié)晶單元12時(shí)凝固，在進(jìn)入冷卻器14后被進(jìn)一步冷卻。同時(shí)，連續(xù)加料機(jī)構(gòu)10按照合適的速度加料，使坩堝中熔池的液面保持固定的高度，從而實(shí)現(xiàn)了連續(xù)的定向凝固過程。

在半導(dǎo)體材料的情況下，需要先將爐料預(yù)熱到導(dǎo)電溫度，然后再進(jìn)行感應(yīng)熔煉和定向凝固處理，預(yù)熱半導(dǎo)體有多種方法。

獲得理想的定向凝固效果的最重要的因素之一是為結(jié)晶單元12提供較大的軸向溫度梯度。在本裝置中，高溫端是坩堝08中的熔池17，低溫端在有冷卻器14的條件下是冷卻器，在不使用冷卻器的情況下是結(jié)晶器11的表面。本發(fā)明主要通過改變兩端的距離使軸向溫度梯度得到調(diào)整。實(shí)際軸向溫度梯度可以在50～300℃/cm的范圍內(nèi)選取，具體數(shù)值取決于處理材料的熔點(diǎn)、定向凝固材料的直徑，以及材料的結(jié)晶特性，例如晶體生長速度等。軸向溫度梯度應(yīng)該顯著大于徑向溫度梯度，數(shù)值應(yīng)該是后者的3倍以上，最好超過后者5倍。

獲得理想的定向凝固效果的另一個(gè)最重要因素是盡量減小結(jié)晶單元12內(nèi)的徑向溫度梯度。當(dāng)對處理效果的要求很高時(shí)，徑向徑向溫度梯度應(yīng)該不超過20℃/cm，在要求不高的情況下，徑向徑向溫度梯度也不要超過120℃/cm。

在冷坩堝感應(yīng)熔煉裝置中，坩堝壁處于強(qiáng)烈冷卻的條件下，如果沒有特別的措施，它總要引起很大的徑向溫度梯度。所以，解決這個(gè)問題是設(shè)計(jì)冷坩堝定向凝固裝置最關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。所以，本發(fā)明最核心的內(nèi)容是為冷坩堝定向凝固裝置設(shè)計(jì)出徑向溫度梯度很低的結(jié)晶單元。為此，本發(fā)明提出了以下三個(gè)技術(shù)措施：

1，使用優(yōu)質(zhì)耐熱陶瓷材料作為結(jié)晶單元的結(jié)晶管(見圖3)

這個(gè)措施的實(shí)質(zhì)是用陶瓷材料作為結(jié)晶管19，利用陶瓷的低導(dǎo)熱系數(shù)，或者為它設(shè)置保溫層或加熱器20，使液態(tài)處理材料16的表面保持著較高的溫度，從而減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度。

作為結(jié)晶管的陶瓷材料應(yīng)該滿足以下要求：熔點(diǎn)顯著高于接受定向凝固處理的材料(以下簡稱“定向處理材料”，或“處理材料”)；化學(xué)穩(wěn)定性高，在高溫下不明顯發(fā)生與定向處理材料的反應(yīng)；純度高，活性雜質(zhì)的含量低；熱穩(wěn)定性高，在溫度變化時(shí)不容易破裂，致密性高，不形成粉末和碎屑。根據(jù)定向處理材料材料的熔點(diǎn)和性質(zhì)，結(jié)晶管材料可以在以下材料中選用：剛玉、石英、氧化鎂、氧化鋯、石墨、氮化硼，等等。

在這些材料中，石英適用于熔點(diǎn)低于1300℃的材料，剛玉適合于熔點(diǎn)低于1800℃的材料，氧化鎂、氧化鋯可用于熔點(diǎn)低于2500℃的材料，氮化硼可用于熔點(diǎn)低于2800℃的材料，石墨則可以承受更高的溫度，但是它不能用于與碳能發(fā)生反應(yīng)的材料。

對于活性比較高的定向處理材料，應(yīng)該在結(jié)晶管的內(nèi)壁制作高穩(wěn)定性物質(zhì)的涂層。涂層材料包括稀土氧化物，例如Y₂O₃、CeO₂等，還包括氮化硼等熔點(diǎn)特別高的化合物。

結(jié)晶管19的上口內(nèi)徑等于坩堝08的內(nèi)徑，下口的內(nèi)徑可以比上口大3%～10%。結(jié)晶管需要有足夠的長度，可以在內(nèi)徑1倍到5倍的范圍內(nèi)選取，原則是保證液態(tài)處理材料在移動(dòng)到結(jié)晶管下口之前實(shí)現(xiàn)凝固。

減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度的基本方法是提高結(jié)晶管溫度，其措施包括：利用陶瓷材料自身的低導(dǎo)熱系數(shù)，阻擋熱量向管外散失；在結(jié)晶管周圍設(shè)置保溫層20，保溫層的材料可以在耐熱絕熱材料中選用，例如氧化鋁、氧化鋯、硅酸鋁、石棉等；環(huán)繞結(jié)晶管設(shè)置輔助加熱器20，使結(jié)晶管中、上部的溫度控制在處理材料的凝固點(diǎn)附近。輔助加熱器可以是電阻加熱器，也可以感應(yīng)加熱器。

這是一個(gè)比較方便的辦法。在在處理材料的活性不是特別高，對純度的要求不是特別苛刻的情況下可以采用這種技術(shù)。

2，使用冷坩堝向下延伸段的不開縫坩堝裙擺作為結(jié)晶管(見圖4、圖5)

這種技術(shù)的核心是用冷坩堝的向下延伸段作為結(jié)晶管，用加熱結(jié)晶管的方法減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度。

本發(fā)明將水冷銅坩堝08的坩堝壁向下延伸形成一段坩堝裙擺21，用此裙擺作為結(jié)晶管。

坩堝裙擺不開縫，不通水冷卻，其上口的內(nèi)徑等于坩堝內(nèi)徑，下口的內(nèi)徑可以比上口大5%～10%，高度可以在內(nèi)徑的1倍到5倍的范圍內(nèi)選取。裙擺上口的位置應(yīng)略高于感應(yīng)圈的下口。

電磁場不能進(jìn)入由這種裙擺組成的結(jié)晶管，因此，向下移動(dòng)進(jìn)入裙擺的液態(tài)處理材料其溫度會(huì)降低到凝固點(diǎn)，完成凝固過程。

為了減小在坩堝裙擺21內(nèi)的徑向溫度梯度就要適當(dāng)提高裙擺的溫度。提高裙擺溫度的措施包括：

一是調(diào)整感應(yīng)圈09的位置，使它對裙擺21產(chǎn)生一定的加熱作用。處理材料的凝固點(diǎn)越高，裙擺保持的溫度就應(yīng)該越高，要求感應(yīng)圈的位置降低得越多(圖4)；

二是環(huán)繞裙擺21設(shè)置電阻加熱器20加熱裙擺(圖5)。

采用這些措施時(shí)，必須對裙擺的溫度進(jìn)行嚴(yán)密監(jiān)控，嚴(yán)防超過900℃——紫銅的熔點(diǎn)僅為1080℃。

這種技術(shù)完全排除陶瓷材料對液態(tài)處理材料的污染，它適合于多種處理材料，特別適合于高活性和對純度要求特別高的處理材料。但是此技術(shù)不適合于高熔點(diǎn)材料——高熔點(diǎn)材料的凝固點(diǎn)高，要求結(jié)晶管處于高溫，紫銅裙擺不能耐受這樣的溫度。

3，使用冷坩堝向下延伸段的開縫坩堝裙擺作為結(jié)晶管(見圖6、圖7、圖8)

這種技術(shù)的實(shí)質(zhì)是用高頻電磁場加熱和束縛坩堝裙擺內(nèi)液態(tài)處理材料的表面，從而減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度。

與上一技術(shù)相似，此技術(shù)是將水冷銅坩堝的坩堝壁向下延伸形成一段坩堝裙擺22，用它作為結(jié)晶管。不同之處在于，它要求沿著坩堝的軸向開縫，使電磁場能夠進(jìn)入裙擺的內(nèi)部。

作為結(jié)晶管的坩堝裙擺22，其上口的內(nèi)徑等于坩堝08內(nèi)徑，下口的內(nèi)徑可以比上口大5%～10%，高度可以在內(nèi)徑的1倍到5倍的范圍內(nèi)選取。

當(dāng)定向處理材料的熔點(diǎn)明顯低于1000℃時(shí)，在裙擺瓣片內(nèi)可以不通冷卻水；對于熔點(diǎn)接近和高于1000℃的處理材料，在裙擺瓣片內(nèi)則必須有冷水水路。

為了減小結(jié)晶單元內(nèi)的徑向溫度梯度，本發(fā)明用高頻電磁場加熱單元內(nèi)液態(tài)處理材料的表面，同時(shí)，利用電磁場產(chǎn)生懸浮力，使液態(tài)處理材料受到電磁束縛，表面脫離裙擺的內(nèi)表面，至少，不與裙擺的內(nèi)表面產(chǎn)生密切接觸，從而阻斷了液態(tài)處理材料表面通過坩堝裙擺向外散熱的渠道。

產(chǎn)生對液態(tài)處理材料的加熱和束縛作用的電磁場有三種設(shè)置方法：

其一是利用環(huán)繞坩堝的主感應(yīng)圈09，使它的下口的位置略低于裙擺22的上口，利用感應(yīng)圈下部比較低的電磁場實(shí)現(xiàn)對液態(tài)處理材料16的加熱和懸浮作用(圖6)。處理材料的凝固點(diǎn)越高，要求主感應(yīng)圈的位置降低得越多；

其二是環(huán)繞裙擺22設(shè)置一個(gè)與主感應(yīng)圈串聯(lián)或并聯(lián)的輔助感應(yīng)圈23，要求它只產(chǎn)生比較小的功率輸出，由它對處理材料產(chǎn)生加熱和懸浮作用(圖7)。處理材料的凝固點(diǎn)越高，要求輔助感應(yīng)圈分得的功率份額越大；

其三是設(shè)置一個(gè)小功率的輔助感應(yīng)電源24和一個(gè)與此電源連接的環(huán)繞裙擺的輔助感應(yīng)圈25(圖8)。此電源輸出電流的頻率應(yīng)該明顯高于主感應(yīng)圈的主電源：主電源的輸出頻率在10～50kHz的范圍之內(nèi)，而輔助電源的輸出頻率一般在100～500kHz的范圍內(nèi)選取。高頻電磁場的懸浮作用大，熱效應(yīng)小，而且只加熱液態(tài)處理材料的表層。輔助電源的功率可以在主電源的1/5～1/2的范圍內(nèi)選取，處理材料的凝固點(diǎn)越高，直徑越大，則要求輔助電源的功率越大。

前兩個(gè)措施雖然比較簡便，但是，對于不同材料，需要通過精確的實(shí)驗(yàn)確定各種控制參數(shù)，從而才能獲得理想的效果。第三個(gè)措施效果最好，但是需要增加設(shè)備投資。

這些也是完全排除陶瓷材料對液態(tài)處理材料污染的措施，而且是最理想的措施：它適合各種處理材料的定向凝固，除了陶瓷結(jié)晶管適合的材料之外，更加適合于高活性材料、高純材料，以及高熔點(diǎn)材料。這種技術(shù)實(shí)際上是將懸浮熔煉技術(shù)移植到了凝固過程。

實(shí)施例1(圖4)

本實(shí)施例的冷坩堝定向凝固裝置包括以下幾個(gè)基本部分：真空熔煉室01、與熔煉室連通的定向凝固室02、連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03、感應(yīng)電源04、真空機(jī)組05、冷卻系統(tǒng)06、控制系統(tǒng)07等(圖1)。熔煉室01的內(nèi)徑是600mm，凝固室02的內(nèi)徑是300mm。感應(yīng)電源04的額定功率是200kw，輸出頻率是23kHz。

在真空熔煉室01中裝有內(nèi)徑120mm，高度200mm的水冷銅坩堝08，感應(yīng)圈09環(huán)繞坩堝設(shè)置，連續(xù)加料機(jī)構(gòu)10裝在熔煉室的上方。

在定向凝固室02配備的部件包括結(jié)晶器11、結(jié)晶單元12、拉桿13等元件。結(jié)晶器直徑120mm，在熔煉過程中，它位于坩堝底的位置。結(jié)晶單元12由坩堝向下延伸的裙擺21組成，高度100mm，不開縫，不通冷卻水。拉桿13是牽引結(jié)晶器11并為結(jié)晶器提供水路管子，它通過真空密封穿過定向凝固室02的底板，與下面的連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03結(jié)合。

在這個(gè)裝置中進(jìn)行定向凝固的過程是：調(diào)整感應(yīng)圈09的位置，使其下口低于坩堝裙擺21上口10mm。在坩堝08中裝入5kg金屬鈦。然后啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)06和真空機(jī)組05，向真空室01和凝固室02充氬，啟動(dòng)感應(yīng)電源04。當(dāng)高頻電流達(dá)到200A時(shí)坩堝中的鈦全部熔化，保溫3分鐘后，啟動(dòng)連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03使結(jié)晶器11向下移動(dòng)，移動(dòng)速度是1mm/min。由結(jié)晶器承載的液態(tài)爐料16隨之向下移動(dòng)，它們在經(jīng)過結(jié)晶單元時(shí)凝固。在這個(gè)過程中啟動(dòng)連續(xù)加料機(jī)構(gòu)10，使熔池中液面的高度維持不變(見圖2)。

經(jīng)過3個(gè)小時(shí)的處理后，得到長度約180mm經(jīng)過處理的棒。去掉頭尾部分，得到了直徑120mm，長度120mm，重量約6.1kg的提純鈦。

由于在感應(yīng)圈下部電磁場的作用下，在處理過程中裙擺表面的溫度升高到900±20℃的范圍，這對于減小裙擺內(nèi)的徑向溫度梯度產(chǎn)生了重要作用。本次實(shí)驗(yàn)的處理材料具有直徑大，長度小的特點(diǎn)，所以，用結(jié)晶器作為凝固過程的低溫端已經(jīng)提供了足夠大的軸向溫度梯度。

對鈦原料經(jīng)過處理的鈦進(jìn)行的成分分析表明(表1)，本次實(shí)驗(yàn)對于金屬鈦產(chǎn)生了明顯的提純作用。

表1，對定向凝固的金屬鈦的雜質(zhì)分析結(jié)果，ppm（重量分?jǐn)?shù)）

實(shí)施例2(圖3)

本實(shí)施例使用的設(shè)備，其結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1的基本相同。

設(shè)備與實(shí)施例1不同的部分包括：熔煉室01的內(nèi)徑是400mm，凝固室02的內(nèi)徑為200mm。主感應(yīng)電源04的額定功率是80kw，輸出頻率是25kHz，水冷銅坩堝08的內(nèi)徑是40mm，高度100mm。結(jié)晶器11的直徑也是40mm。作為結(jié)晶管的坩堝裙擺22，其高度為60mm。這個(gè)坩堝裙擺，其開縫和水路都是坩堝壁中的延伸。此外，該設(shè)備還配備了1臺(tái)輔助高頻電源24，其功率是30kw，輸出頻率是250kHz，用于向環(huán)繞坩堝裙擺的輔助感應(yīng)圈25輸送電流。

實(shí)施例2進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)過程是：調(diào)整主感應(yīng)圈09的位置，使其下口高于坩堝裙擺上口10mm。在坩堝08中裝入0.5kg金屬鈦。然后啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)06和真空機(jī)組05，向真空室01和凝固室02充氬，啟動(dòng)主感應(yīng)電源04。當(dāng)高頻電流達(dá)到80A時(shí)坩堝08中的鈦全部熔化，保溫2分鐘后，啟動(dòng)連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03牽引拉桿13并帶動(dòng)結(jié)晶器11向下移動(dòng)，移動(dòng)速度是3mm/min。同時(shí)，啟動(dòng)輔助電源24加熱坩堝裙擺22中液態(tài)鈦的表面，溫度約達(dá)到1500℃。在這個(gè)過程中，連續(xù)加料機(jī)構(gòu)10向坩堝加鈦粒，使熔池中液面的高度維持不變。

內(nèi)徑100mm的盛有液態(tài)In-Ga合金17的冷卻器14位于坩堝裙擺22的下方，其上口低于坩堝裙擺的下口30mm。在定向凝固過程中，已經(jīng)凝固的材料18被結(jié)晶器帶入冷卻器中，得到低熔點(diǎn)合金的冷卻。

經(jīng)過2個(gè)小時(shí)的處理后，得到長度約340mm經(jīng)過處理的棒。去掉頭尾部分，得到了直徑40mm，長度300mm，重量約1.7kg的提純鈦。

成分分析表明(表1)，本次實(shí)驗(yàn)對于金屬鈦的提純作用明顯高于實(shí)施例1，這表明，采用外加電磁場的技術(shù)對于消除徑向溫度梯度的作用比較突出。

實(shí)施例3(圖8)

本實(shí)施例使用的設(shè)備與實(shí)施例2的是同樣一臺(tái)設(shè)備，冷卻器的情況也完全相同。

設(shè)備與實(shí)施例2不同的部分包括：水冷銅坩堝08的內(nèi)徑是60mm，高度120mm。結(jié)晶器11的直徑也是60mm。在本次實(shí)驗(yàn)中，坩堝沒有裙擺，結(jié)晶管用上口直徑60mm，下口直徑64mm，高度80mm的剛玉管19替代，它與坩堝的下口相連。為了提高結(jié)晶管的穩(wěn)定性，在剛玉管的內(nèi)壁噴涂了Y₂O₃涂層。此外，環(huán)繞剛玉管還配備了1臺(tái)功率5kw的電阻加熱器20。

實(shí)施例3的實(shí)驗(yàn)過程是：調(diào)整主感應(yīng)圈08的位置，使其下口高于剛玉管19上口10mm。在坩堝中裝入1.0kg的Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.97母合金料。然后啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)06和真空機(jī)組05，向真空室01和凝固室02充氬，啟動(dòng)感應(yīng)電源04。當(dāng)高頻電流達(dá)到60A時(shí)坩堝中的合金全部熔化，保溫2分鐘后，啟動(dòng)連續(xù)拉錠機(jī)構(gòu)03牽引拉桿13并帶動(dòng)結(jié)晶器11向下移動(dòng)，直至進(jìn)入冷卻器14中。移動(dòng)速度是2mm/min。同時(shí)，啟動(dòng)電阻加熱器20加熱剛玉管19中的液態(tài)合金，加熱器的溫控制在1000±5℃。在這個(gè)過程中，連續(xù)加料機(jī)構(gòu)10向坩堝加合金碎料，使熔池液面的高度維持不變。

經(jīng)過2個(gè)小時(shí)的處理后，得到長度約220mm經(jīng)過處理的棒。去掉頭尾部分，得到了直徑60mm，長度180mm，重量約4.6kg的Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.97定向結(jié)晶合金。金相檢驗(yàn)表明(圖9)，在經(jīng)過處理的合金中形成了完美的定向結(jié)晶組織。