本發(fā)明屬于鎂合金半固態(tài)坯料制備技術(shù)領(lǐng)域；涉及一種半固態(tài)觸變成形坯料的快速制備方法，在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，從鎂合金的介觀尺度---織構(gòu)的角度考慮，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)在半固態(tài)坯料制備過程中，發(fā)生的晶粒合并長大、球形度差的問題，保證采用盡量小的先期塑性變形應(yīng)變量，制備出性能優(yōu)異的半固態(tài)觸變成形坯料。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有的半固態(tài)觸變坯料制備方法，都是采用先對初始坯料進行大塑形變形，再在坯料的半固態(tài)溫度區(qū)間保溫一段時間后，獲得半固態(tài)觸變成形坯料的方法。該方法認為，大塑形變形獲得的組織越為細小，則越有利于制備半固態(tài)坯料，因此在制備過程中，先期的大塑形變形量越大越好。本發(fā)明拋開上述理論及思想，從織構(gòu)的角度出發(fā)，指出大塑形變形細化晶粒的同時，形成特定類型的織構(gòu)，該織構(gòu)會在半固態(tài)重熔過程中，促使晶粒以合并的方式長大，從而影響半固態(tài)坯料的晶粒尺寸和球形度參數(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決現(xiàn)有半固態(tài)觸變成形坯料制備過程中，需要先期塑性變形量較大，并在半固態(tài)重熔過程中，發(fā)生的晶粒合并長大從而降低半固態(tài)坯料球形度不高，晶粒偏大的問題，提供了一個全新的視角，即從織構(gòu)的角度來控制半固態(tài)重熔過程中晶粒的長大機理，制備球形度高、晶粒細小的半固態(tài)坯料。

本發(fā)明的主要目的在于制備出球形度高、晶粒細小的半固態(tài)觸變成形坯料。

本發(fā)明的另一目的在于，減小半固態(tài)觸變成形坯料制備過程中先期塑性變形的工作量，使得快速制備半固態(tài)坯料成為可能。

本發(fā)明的再一目的在于，提供上述半固態(tài)坯料在工程應(yīng)用領(lǐng)域中的應(yīng)用。

一種基于織構(gòu)控制思想的半固態(tài)坯料快速制備方法，包括以下具體步驟：

把半連續(xù)拉鑄生產(chǎn)的AZ91鎂合金棒料加熱到一定溫度，并保溫一段時間，放置在同樣加熱到較高溫度的鋼質(zhì)ECAP模具中，依據(jù)一定的擠壓速率，按照不同路徑擠壓不同道次后，取出試樣，放置在熱處理爐中，進行半固態(tài)重熔過程，然后冷卻至室溫，得到半固態(tài)坯料。

優(yōu)選地，所述AZ91鎂合金棒料，加熱到一定溫度區(qū)間，相應(yīng)的ECAP模具也進行加熱，按照一定的擠壓速率進行ECAP擠壓，可以是一個道次，也可以多個道次，控制織構(gòu)的類型和組分。擠壓完畢，將樣品取出，放置在溫度在550℃-580℃的熱處理爐中，保溫時間在10min-30min之間，保溫后采用水冷，或者液氮冷卻，獲得半固態(tài)坯料。

所述鎂合金棒料加熱到一定溫度，優(yōu)選180℃-230℃區(qū)間。

所述鎂合金棒料保溫一段時間，優(yōu)選10-15min。

所述ECAP模具進行加熱，其溫度區(qū)間為180℃-230℃區(qū)間，優(yōu)選與AZ91鎂合金棒料相同的溫度。

所述ECAP擠壓速率，為0.001s^-1-0.1s^-1。

所述ECAP擠壓一個或者多個道次，為Bc路徑擠壓多個道次，為1-12個道次，根據(jù)生產(chǎn)實際需求確定；C路徑不超過2個道次，為采用C路徑擠壓，擠壓道次為1或2個道次；Ba路徑不超過4個道次，為采用Ba路徑擠壓，擠壓到位為1，2,3或者4個道次。也可以擠壓僅僅1個道次，優(yōu)選擠壓1個道次。

所述ECAP模具，為鋼質(zhì)模具，其內(nèi)角轉(zhuǎn)角半徑不超過擠壓棒料直徑的1/15。

所述熱處理爐，可以是電阻爐，也可以是電磁爐，在進行半固態(tài)重熔過程中，熱處理爐中為真空狀態(tài)，或者充填惰性氣體進行保護。

所述半固態(tài)重熔溫度，為550℃-580℃溫度區(qū)間。

所述半固態(tài)重熔保溫時間，為5-30min。

所述半固態(tài)重熔冷卻至室溫，為采用水冷，或者液氮冷卻，不可以采用空冷或爐冷。

本發(fā)明的機理為：

通過控制ECAP的擠壓速率，使得AZ91鎂合金在盡可能低的溫度下進行擠壓，使得塑性變形細化晶粒的效果最大程度的體現(xiàn)；通過控制ECAP擠壓路徑和道次，控制AZ91鎂合金生成的織構(gòu)和組分，避免在半固態(tài)重熔過程中發(fā)生晶粒的合并長大，從而讓Ostwald熟化機理占據(jù)主導(dǎo)作用，制備出球形度高、晶粒細小的半固態(tài)坯料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明去粗存精，從織構(gòu)的角度提出控制ECAP的擠壓路徑和擠壓道次，剔除了現(xiàn)有半固態(tài)觸變坯料制備技術(shù)中易于發(fā)生晶粒合并長大的技術(shù)，使得半固態(tài)重熔過程中Ostwald熟化機理占據(jù)主導(dǎo)作用，可以制備出球形度高，晶粒細小的半固態(tài)坯料；

（2）本發(fā)明對現(xiàn)有技術(shù)進一步優(yōu)化，提出ECAP模具內(nèi)角過渡半徑的控制原則，并采用較小的擠壓速率，盡可能降低AZ91鎂合金的可擠壓溫度，大大提高ECAP的晶粒細化效果，減小了重復(fù)多道次擠壓的可能性，使得ECAP單道次擠壓制備半固態(tài)坯料成為可能，促使ECAP在工程技術(shù)上的實際應(yīng)用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述快速制備的半固態(tài)觸變坯料微觀組織；

圖2是半連續(xù)拉鑄AZ91鎂合金經(jīng)ECAP擠壓1道次后形成的織構(gòu)；

圖3是作為對比，半連續(xù)拉鑄AZ91鎂合金經(jīng)歷ECAP路徑A擠壓4個道次后形成的織構(gòu)；

圖4是半連續(xù)拉鑄AZ91鎂合金經(jīng)ECAP擠壓1道次，570℃15分鐘半固態(tài)重熔形成的微觀組織（實施例1）；

圖5是作為對比，半連續(xù)拉鑄AZ91鎂合金經(jīng)歷ECAP路徑A擠壓4個道次，570℃半固態(tài)重熔不同時間形成的微觀組織（對比例）；

圖6是采用計算機軟件對金相照片分析，獲取的實施例1的晶粒尺寸和形狀因子隨半固態(tài)重熔保溫時間的演變圖；

圖7是采用計算機軟件對金相照片分析，獲取的對比例中的晶粒尺寸和形狀因子隨半固態(tài)重熔保溫時間的演變圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步的詳細描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

實施例1：大尺寸半固態(tài)坯料制備

原始材料：半連續(xù)拉鑄AZ91鎂合金棒料

尺寸：Φ60x150mm

模具內(nèi)角半徑：r=3mm

制備方法包括如下步驟：

（1）ECAP擠壓：將AZ91鎂合金棒料加熱到210℃，保溫15min，同樣將ECAP模具（兩通道夾角90°）加熱到210℃，然后將棒料放入模具的入口。在棒料和模具入口接觸表面，噴涂MoS2潤滑劑，開動壓力機，以1.5mm/s的擠壓速度緩慢擠壓棒料，直至可以從模具的出口將棒料取出；

（2）半固態(tài)重熔：將從ECAP取出的棒料放入電阻爐中，抽真空，放入氬氣充當保護性氣氛，防止氧化，保持電阻爐570℃15分鐘，然后將坯料取出，快速放入液氮中冷卻，獲取半固態(tài)坯料。

實施例2：較小尺寸半固態(tài)坯料制備

原始材料：擠壓態(tài)AZ91鎂合金棒料

尺寸：Φ20x45mm

模具內(nèi)角半徑：r=1mm

制備方法包括如下步驟：

（3）ECAP擠壓：將AZ91鎂合金棒料加熱到210℃，保溫10min，同樣將ECAP模具（兩通道夾角90°）加熱到180℃，然后將棒料放入模具的入口。在棒料和模具入口接觸表面，噴涂石墨潤滑劑，開動壓力機，以0.5mm/s的擠壓速度緩慢擠壓棒料，直至可以從模具的出口將棒料取出。然后將棒料再次放入ECAP入口，按照Bc路徑連續(xù)擠壓4個道次，并從出口取出；

（4）半固態(tài)重熔：將完成ECAP擠壓的AZ91鎂合金棒料，放入電阻爐中，抽真空，放入氬氣充當保護性氣氛，防止氧化，保持電阻爐560℃10分鐘，然后將坯料取出，快速放入冷水中冷卻，獲取半固態(tài)坯料。

實施例3：較小尺寸半固態(tài)坯料制備

原始材料：半連續(xù)拉鑄AZ91鎂合金棒料

尺寸：Φ10x45mm

模具內(nèi)角半徑：r=0.5mm

制備方法包括如下步驟：

（5）ECAP擠壓：將AZ91鎂合金棒料加熱到200℃，保溫8min，同樣將ECAP模具（兩通道夾角90°）加熱到190℃，然后將棒料放入模具的入口。在棒料和模具入口接觸表面，噴涂石墨潤滑劑，開動壓力機，以0.5mm/s的擠壓速度緩慢擠壓棒料，直至可以從模具的出口將棒料取出。然后將棒料再次放入ECAP入口，按照C路徑擠壓第2個道次，從模具出口取出；

（6）半固態(tài)重熔：將完成ECAP擠壓的AZ91鎂合金棒料，放入電阻爐中，抽真空，放入氮氣充當保護性氣氛，防止氧化，保持電阻爐550℃10分鐘，然后將坯料取出，快速放入冷水中冷卻，獲取半固態(tài)坯料。

實施例3：半固態(tài)坯料制備過程中的測試

（1）織構(gòu)分析

在經(jīng)歷ECAP擠壓后的坯料，從坯料中間部位取試樣，采用X射線衍射方法對其織構(gòu)進行分析，選定測試晶胞的{0002}和{10-10}、{10-11}和{10-12}極圖。圖2為實施例1中獲取的織構(gòu)極圖，經(jīng)分析可知，形成了組分相對比較大的三種晶粒擇優(yōu)取向，分別為{14-59}<25-76>，{14-57}<14-56>和{12-36}<71-8-6>，但其實他們的基面取向都是非常貼近的，可以認為是與擠壓方向近似為45°夾角，但晶向取向卻相差很大，沒有形成明顯的晶向擇優(yōu)取向。作為對比，相同的工藝方法，但采用ECAP擠壓A路徑4個道次的AZ91鎂合金極圖展示于圖3中，形成的織構(gòu)為{0001}<-1-120>，即基面{0001}與擠壓方向平行，晶向<-1-120>平行于擠壓方向。兩者形成了明顯不同的織構(gòu)；

（2）半固態(tài)微觀組織

經(jīng)過半固態(tài)重熔過程的試樣，打磨拋光，用4%的硝酸酒精溶液腐蝕，在Zeiss光學顯微鏡下觀察微觀組織，圖4為實施例1中AZ91棒料在電阻爐中，570℃10分鐘獲得的微觀組織，晶粒相對均勻，細小，球形度高；

作為對比，圖5 展示了A路徑擠壓4個道次后半固態(tài)坯料制備金相照片，圖6a為570℃保持5分鐘的微觀組織，圖6b為20分鐘的微觀組織，可以看出，在半固態(tài)重熔過程中，發(fā)生了較為明顯的晶界選擇性熔化，而隨著時間的增加，還沒來得及熔化的晶界選擇了以晶粒的合并方式長大，造成了晶粒尺寸和球形度的急劇變化。

（3）結(jié)果分析

用專業(yè)圖像軟件Image-Pro plus對獲取的金相照片進行分析。每個試樣至少取兩個典型的圖像進行測量，然后取平均值。晶粒的平均當量直徑可用下式計算：

D=[∑2/(A_i/π)^1/2]/N

而圖像中的晶粒形狀因子則可由下式計算得到：

F= [∑P_i²/(4πA_i)]/N

式中N---圖像中晶粒的總數(shù)；

A---圖像中單個晶粒的面積；

P---圖像中單個晶粒的周長。

實施例1中，晶粒的當量直徑和形狀因子如圖6所示，可以看出，隨時間的增加，晶粒尺寸慢慢增加，而形狀因子越來越趨向于1，即球形度越來越高。對比A路徑擠壓4個道次AZ91鎂合金坯料，如圖7所示，形狀因子在保溫5-10分鐘左右，有一個明顯的增高，然后才慢慢又趨向于1，但一直到保溫20分鐘結(jié)束，其形狀因子都大于實施例1。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。