本發(fā)明屬于ITO透明導(dǎo)電薄膜材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種400主峰晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

ITO薄膜是一種典型的半導(dǎo)體透明導(dǎo)電氧化物薄膜材料，由于其具有高的可見光透率、低紅外發(fā)射率、優(yōu)良的導(dǎo)電性、環(huán)境適應(yīng)性以用加工性，已廣泛應(yīng)用于平板顯示、觸控屏、太陽能薄膜電池等行業(yè)。隨著器件應(yīng)用的不斷精細(xì)化發(fā)展，進一步提高ITO薄膜的導(dǎo)電性和可見光透過率一直是產(chǎn)業(yè)和研究關(guān)注的焦點問題。

在眾多的ITO薄膜制備方法中，直流磁控濺射應(yīng)用最為廣泛，它具有效率高，成本低并可大面積均勻成薄等優(yōu)勢，但當(dāng)前采用直流磁控濺射制備的ITO薄膜的XRD結(jié)構(gòu)一般是以（222）為主峰，（400）為次峰的多晶結(jié)構(gòu)，而對于具有擇優(yōu)取向的ITO薄膜的制備也越來越受到關(guān)注。如專利CN105957924A和CN105714262A的專利公開了一種通過氧化鋅或硫化鋅中間層誘導(dǎo)（222）擇優(yōu)取向ITO薄膜的制備方法，雖然可以獲得良好的導(dǎo)電性，但引入中間層后，基可見光透過率以及薄膜后續(xù)加工過程將受到諸多不確定因素的影響，同時也增加了薄膜制備的流程和成本。根據(jù)現(xiàn)有研究成果，（400）擇優(yōu)取向的薄膜將具有更優(yōu)異的光電性能。特別是在現(xiàn)有直流磁控濺射條件下直接制備出具有（400）高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜，是當(dāng)前ITO薄膜材料制備領(lǐng)域重點關(guān)注和需要解決的關(guān)鍵問題。

在背景中部分公開的上述信息僅僅用于增強對本發(fā)明背景的理解，因此上述信息可以包含不構(gòu)成本國本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的現(xiàn)有技術(shù)的信息。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的旨在提供一種400主峰晶面高度擇優(yōu)取取向的ITO薄膜的方法，通過該方法可以在直流磁控濺射條件下實現(xiàn)400主峰晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜。該方法符合工業(yè)化生產(chǎn)需求，并可提高薄膜的生長質(zhì)量，進一步提高ITO薄膜的光電性能。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是：

一種（400）晶面高度擇優(yōu)取向ITO薄膜的制備方法，其步驟包括：

步驟1濺射靶材安裝；

步驟2清洗玻璃基片并安裝；

步驟3抽真空度至8×10^-4Pa以下；

步驟4采用直流濺射制備ITO薄膜誘導(dǎo)層；

步驟5生長（400）晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜。

進一步地，步驟1所述的濺射靶材包括ITO陶瓷靶材或經(jīng)還原處理的ITO納米粉體。

再進一步地，所述經(jīng)還原處理的ITO納米粉體控制失氧度在3%以下，平均粒徑小于70nm。

優(yōu)選地，采用還原處理的ITO納米粉體為濺射源。

進一步地，步驟2所述的清洗玻璃基片步驟包括：

1）按要求切割一定尺寸的玻璃基片；

2）用6mol/L的氫氧化的鈉溶液浸泡1小時，并用去離子水超聲清洗3次；

3）用H₂SO₄︰H₂O₂=5︰1的溶液超聲清洗30分鐘，再用去離子水超聲清洗3次；

4）用丙酮超聲清洗10分鐘，再用無水乙醇超聲清洗10分鐘；

5）用高純氮氣吹干備用。

進一步地，步驟4所述的采用直流濺射制備ITO薄膜誘導(dǎo)層的工藝為：

1）基片加熱溫為300℃～350℃；

2）靶材與基片的距離為8cm～10cm；

3）濺射功率為70W～90W；

4）濺射氣壓為2Pa；

5）氧氣含量為20%；

6）厚度控制為10nm～30nm；

優(yōu)選地，基片加熱溫度控制為350℃，靶材與基片的距離為8cm，濺射功率為90W，厚度為25nm。

進一步地，步驟5所述的生長（400）晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜的工藝為：

1）基片加熱溫為400～450℃；

2）靶材與基片的距離為8～10cm；

3）濺射功率為125W～150W；

4）濺射氣壓為2.0～2.5Pa；

5）氧氣含量按每沉積5nm降低2%的規(guī)律往下調(diào)至0%，隨后在氧化含量為0%的條件再濺射至所需求薄膜厚度；

6）薄膜厚度控制為150nm～800nm。

優(yōu)選地，基片加熱溫度控制為430℃，靶材與基片的距離為8 cm，濺射功率為135W，濺射氣壓為2.2Pa，厚度為500nm。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果：

本發(fā)明采用同質(zhì)誘導(dǎo)實現(xiàn)（400）晶面高度擇優(yōu)取向ITO薄膜的制備，無需引入異質(zhì)中間誘導(dǎo)層或經(jīng)后續(xù)退火處理，具有工藝簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化的特點，所制備的ITO薄膜具有高度400主峰晶面擇優(yōu)取向，光電性能優(yōu)異，特別適合于高質(zhì)量ITO薄膜的制備。

附圖說明

圖1是本發(fā)明專利制備的400主峰晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜的XRD圖譜；

圖2是本發(fā)明專利制備的誘導(dǎo)層ITO薄膜的XRD圖譜；

圖3是本發(fā)明專利制備的400主峰晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜SEM圖譜；

圖4是本發(fā)明專利制備的400主峰晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜的可見光透過率圖譜。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，以優(yōu)化實施例意在具體說明本發(fā)明的思路，本發(fā)明之實施，并不限于優(yōu)化實施例所公開的方式，凡基于本發(fā)明的涉及思路，進行簡單推演與替換，得到的具體的金屬或非金屬薄膜的圖案，都屬于本發(fā)明的實施。

實施例1

一種（400）晶面高度擇優(yōu)取向ITO薄膜的制備方法，具體實施步驟如下：

步驟1：在磁控濺射儀上安裝ITO納米粉體濺射靶材；

步驟2：清洗玻璃基片并安裝，其中玻璃清洗過程按下面步驟進行：

1）切割玻璃基片尺寸為50mm×50mm；

2）用6mol/L的氫氧化鈉的溶液浸泡1小時，并用去離子水超聲清洗3次；

3）用H₂SO₄︰H₂O₂=5︰1的溶液超聲清洗30分鐘，再用去離子水超聲清洗3次；

4）用丙酮超聲清洗10分鐘，再用無水乙醇超聲清洗10分鐘；

5）用高純氮氣吹干備用。

步驟3：將鍍膜室的真空度抽至8×10^-4Pa；

步驟4：采用直流濺射制備ITO薄膜誘導(dǎo)層，按下面濺射工藝進行：

調(diào)節(jié)基片加熱溫為350℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離為8cm，通入氬氣和氧氣，并調(diào)節(jié)氧氣含量占總氣體流量的比例為20%，調(diào)節(jié)濺射室的濺射氣壓為2Pa，啟動直流濺射電源，控制濺射功率為90W，在玻璃基片上沉積厚度為25nm的ITO薄膜。

步驟5：生長（400）晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜，按下面濺射工藝進行：

在步驟4的基礎(chǔ)上，不關(guān)閉直流濺射電源，將基片加熱溫調(diào)節(jié)到430℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離至8cm，調(diào)節(jié)濺射功率至135W，濺射氣壓2.2Pa，氧氣含量按每沉積5nm降低2%的規(guī)律往下調(diào)至0%，隨后在氧化含量為0%的條件下濺射至ITO薄膜厚度為500nm。

測試薄膜的電阻率為0.89×10^?4 ?·cm，平均可見光透過率為91.5%

實施例2

一種（400）晶面高度擇優(yōu)取向ITO薄膜的制備方法，具體實施步驟如下：

步驟1：在磁控濺射儀上安裝ITO納米粉體濺射靶材；

步驟2：清洗玻璃基片并安裝，其中玻璃清洗過程按下面步驟進行：

1）切割玻璃基片尺寸為50mm×50mm；

2）用6mol/L的氫氧化鈉的溶液浸泡1小時，并用去離子水超聲清洗3次；

3）用H₂SO₄︰H₂O₂=5︰1的溶液超聲清洗30分鐘，再用去離子水超聲清洗3次；

4）用丙酮超聲清洗10分鐘，再用無水乙醇超聲清洗10分鐘；

5）用高純氮氣吹干備用。

步驟3：將鍍膜室的真空度抽至5×10^-4Pa；

步驟4：采用直流濺射制備ITO薄膜誘導(dǎo)層，按下面濺射工藝進行：

調(diào)節(jié)基片加熱溫為300℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離為10cm，通入氬氣和氧氣，并調(diào)節(jié)氧氣含量占總氣體流量的比例為20%，調(diào)節(jié)濺射室的濺射氣壓為2Pa，啟動直流濺射電源，控制濺射功率為80W，在玻璃基片上沉積厚度為10nm的ITO薄膜。

步驟5：生長（400）晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜，按下面濺射工藝進行：

在步驟4的基礎(chǔ)上，不關(guān)閉直流濺射電源，將基片加熱溫調(diào)節(jié)到400℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離至8cm，調(diào)節(jié)濺射功率至150W，氧氣含量按每沉積5nm降低2%的規(guī)律往下調(diào)至0%，隨后在氧化含量為0%的條件下濺射至ITO薄膜厚度為500nm。

測試薄膜的電阻率為1.11×10^?4 ?·cm，平均可見光透過率為89.2%。

實施例3

一種（400）晶面高度擇優(yōu)取向ITO薄膜的制備方法，具體實施步驟如下：

步驟1：在磁控濺射儀上安裝ITO納米粉體濺射靶材；

步驟2：清洗玻璃基片并安裝，其中玻璃清洗過程按下面步驟進行：

1）切割玻璃基片尺寸為50mm×50mm；

2）用6mol/L的氫氧化鈉的溶液浸泡1小時，并用去離子水超聲清洗3次；

3）用H₂SO₄︰H₂O₂=5︰1的溶液超聲清洗30分鐘，再用去離子水超聲清洗3次；

4）用丙酮超聲清洗10分鐘，再用無水乙醇超聲清洗10分鐘；

5）用高純氮氣吹干備用。

步驟3：將鍍膜室的真空度抽至6×10^-4Pa；

步驟4：采用直流濺射制備ITO薄膜誘導(dǎo)層，按下面濺射工藝進行：

調(diào)節(jié)基片加熱溫為350℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離為9cm，通入氬氣和氧氣，并調(diào)節(jié)氧氣含量占總氣體流量的比例為20%，調(diào)節(jié)濺射室的濺射氣壓為2Pa，啟動直流濺射電源，控制濺射功率為85W，在玻璃基片上沉積厚度為15nm的ITO薄膜。

步驟5：生長（400）晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜，按下面濺射工藝進行：

在步驟4的基礎(chǔ)上，不關(guān)閉直流濺射電源，將基片加熱溫調(diào)節(jié)到450℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離至10cm，調(diào)節(jié)濺射功率至135W，氧氣含量按每沉積5nm降低2%的規(guī)律往下調(diào)至0%，隨后在氧化含量為0%的條件下濺射至ITO薄膜厚度為800nm。

測試薄膜的電阻率為1.33×10^?4 ?·cm，平均可見光透過率為85.9%。

實施例4

一種（400）晶面高度擇優(yōu)取向ITO薄膜的制備方法，具體實施步驟如下：

步驟1：在磁控濺射儀上安裝ITO陶瓷體靶材；

步驟2：清洗玻璃基片并安裝，其中玻璃清洗過程按下面步驟進行：

1）切割玻璃基片尺寸為50mm×50mm；

2）用6mol/L的氫氧化鈉的溶液浸泡1小時，并用去離子水超聲清洗3次；

3）用H₂SO₄︰H₂O₂=5︰1的溶液超聲清洗30分鐘，再用去離子水超聲清洗3次；

4）用丙酮超聲清洗10分鐘，再用無水乙醇超聲清洗10分鐘；

5）用高純氮氣吹干備用。

步驟3：將鍍膜室的真空度抽至8×10^-4Pa；

步驟4：采用直流濺射制備ITO薄膜誘導(dǎo)層，按下面濺射工藝進行：

調(diào)節(jié)基片加熱溫為340℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離為9cm，通入氬氣和氧氣，并調(diào)節(jié)氧氣含量占總氣體流量的比例為20%，調(diào)節(jié)濺射室的濺射氣壓為2Pa，啟動直流濺射電源，控制濺射功率為70W，在玻璃基片上沉積厚度為30nm的ITO薄膜。

步驟5：生長（400）晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜，按下面濺射工藝進行：

在步驟4的基礎(chǔ)上，不關(guān)閉直流濺射電源，將基片加熱溫調(diào)節(jié)到450℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離至10cm，調(diào)節(jié)濺射功率至135W，氧氣含量按每沉積5nm降低2%的規(guī)律往下調(diào)至0%，隨后在氧化含量為0%的條件下濺射至ITO薄膜厚度為600nm。

測試薄膜的電阻率為1.18×10^?4 ?·cm，平均可見光透過率為88.7%。

實施例5

一種（400）晶面高度擇優(yōu)取向ITO薄膜的制備方法，具體實施步驟如下：

步驟1：在磁控濺射儀上安裝ITO陶瓷體靶材；

步驟2：清洗玻璃基片并安裝，其中玻璃清洗過程按下面步驟進行：

1）切割玻璃基片尺寸為50mm×50mm；

2）用6mol/L的氫氧化鈉的溶液浸泡1小時，并用去離子水超聲清洗3次；

3）用H₂SO₄︰H₂O₂=5︰1的溶液超聲清洗30分鐘，再用去離子水超聲清洗3次；

4）用丙酮超聲清洗10分鐘，再用無水乙醇超聲清洗10分鐘；

5）用高純氮氣吹干備用。

步驟3：將鍍膜室的真空度抽至7×10^-4Pa；

步驟4：采用直流濺射制備ITO薄膜誘導(dǎo)層，按下面濺射工藝進行：

調(diào)節(jié)基片加熱溫為300℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離為8cm，通入氬氣和氧氣，并調(diào)節(jié)氧氣含量占總氣體流量的比例為20%，調(diào)節(jié)濺射室的濺射氣壓為2Pa，啟動直流濺射電源，控制濺射功率為85W，在玻璃基片上沉積厚度為25nm的ITO薄膜。

步驟5：生長（400）晶面高度擇優(yōu)取向的ITO薄膜，按下面濺射工藝進行：

在步驟4的基礎(chǔ)上，不關(guān)閉直流濺射電源，將基片加熱溫調(diào)節(jié)到425℃，調(diào)節(jié)靶材與基片的距離至8cm，調(diào)節(jié)濺射功率至125W，氧氣含量按每沉積5nm降低2%的規(guī)律往下調(diào)至0%，隨后在氧化含量為0%的條件下濺射至ITO薄膜厚度為800nm。

測試薄膜的電阻率為1.12×10^?4 ?·cm，平均可見光透過率為85.6%。