本發(fā)明涉及表面處理
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體的涉及一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法。
背景技術(shù)：
：：鎂合金具有很高的比強(qiáng)度和比剛度，良好的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性、阻尼減振、電磁屏蔽、容易加工成形和利于回收等優(yōu)點(diǎn)，在汽車、電子、航天和國(guó)防等領(lǐng)域都有非常廣闊的應(yīng)用前景。但是，鎂合金的化學(xué)活性高，在空氣中易被氧化形成疏松多孔的氧化膜，氧化膜保護(hù)鎂合金的能力較差，因此，鎂合金的耐蝕性能和耐磨性能很差。對(duì)鎂合金的表面進(jìn)行一定的化學(xué)和物理方法處理是解決鎂合金的耐蝕性和耐磨性能差的最直接、最有效的方法。對(duì)比其它的鎂合金表面處理技術(shù)，化學(xué)鍍鎳具有鍍層厚度均勻、結(jié)合力好、孔隙率低等優(yōu)點(diǎn)，在很多領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。化學(xué)鍍鎳是利用鎳鹽和次亞磷酸鹽作為還原劑，通過(guò)金屬的自催化作用和氧化還原反應(yīng)，沉積得到Ni-P等合金鍍層的工藝。鎂合金的化學(xué)鍍鎳主要有預(yù)鍍層法和直接化學(xué)鍍鎳兩種方法。而化學(xué)鍍鎳有以下特點(diǎn)：①得到的鍍層具有致密、耐蝕性好的特點(diǎn)，其鍍層性能遠(yuǎn)優(yōu)于電鍍鎳層；②化學(xué)鍍層的硬度很高，通過(guò)后期的熱處理還可以進(jìn)一步提高其硬度。所以化學(xué)鍍鎳層的耐磨性很好，在某些情況下可以代替硬鉻使用；③耐高溫，低電阻，釬焊性能好；④適應(yīng)性強(qiáng)。在有盲孔、深孔、管件、拐角等復(fù)雜形狀的零件上能夠得到均勻鍍層，這一點(diǎn)也優(yōu)于電鍍。所以，在鎂合金上應(yīng)用化學(xué)鍍技術(shù)，可以使鎂合金得應(yīng)用范圍更加廣泛，并且延長(zhǎng)鎂合金的使用壽命，使可以鎂合金的性能特點(diǎn)得到更好的發(fā)揮但是，現(xiàn)有鎂合金的化學(xué)鍍鎳技術(shù)多為中間預(yù)鍍后再化學(xué)鍍鎳，工藝繁瑣，不利于工業(yè)上使用。另一方面化學(xué)鍍鎳的廢液處理較困難，處理不徹底的話嚴(yán)重污染了環(huán)境。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：：為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，該方法制得的鎳層與基體結(jié)合力牢固，耐蝕性能好，機(jī)械性能優(yōu)異，熱穩(wěn)定性和導(dǎo)電性能也較好，且該方法解決了化學(xué)鍍鎳液對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題，從廢液中實(shí)現(xiàn)了鎳的良好回收，節(jié)約成本。為了更好的解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗：將AZ91D鎂合金浸泡在丙酮溶液中，在400-800W功率下，室溫清洗5-15min，然后用去離子水清洗干凈；(2)堿洗：將氫氧化鈉、磷酸鈉和去離子水混合均勻，得到堿洗溶液，將經(jīng)過(guò)超聲波清洗后的AZ91D鎂合金浸泡在堿洗溶液中，在60-70℃下清洗10-20min；然后用去離子水清洗干凈；(3)酸洗活化：將堿洗處理后的AZ91D鎂合金浸泡在磷酸和硝酸的混合溶液中，在室溫下處理1-2min，然后用去離子水清洗干凈；然后將酸洗后的AZ91D鎂合金在磷酸溶液中活化處理3-7min，取出用去離子水清洗干凈，然后在氟化氫銨溶液中活化處理2-5min，然后用去離子水清洗干凈后干燥，待用；(4)配制鍍液：將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨和去離子水混合攪拌至固體溶解，然后以1-2ml/min的速度向溶液中滴加氨水，最后加入氫氟酸攪拌混合均勻，制得化學(xué)鍍液，其pH為4.5-5.5；(5)將經(jīng)過(guò)步驟(3)處理后的AZ91D鎂合金放入步驟(4)制得的化學(xué)鍍液中，85-95℃下處理1-2h，然后將AZ91D鎂合金用去離子水清洗干凈，干燥，鍍鎳完成；(6)收集化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液，然后調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復(fù)合萃取劑經(jīng)稀釋劑稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；(7)將上述富鎳有機(jī)相用無(wú)機(jī)酸反萃取，得到有機(jī)相和無(wú)機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述氫氧化鈉、磷酸鈉的濃度分別為：15-30g/L、10-22g/L。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)磷酸和硝酸的混合溶液中，磷酸和硝酸的濃度分別為：100-200ml/L、20-50ml/L。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)所述磷酸溶液中，磷酸的濃度為120-160ml/L。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)所述氟化氫銨溶液中，氟化氫銨的濃度為50-80g/L。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(4)中，所述化學(xué)鍍液中，各組分的濃度為：硫酸鎳14-21g/L、次亞磷酸鈉15-20g/L、乙酸鈉10-20mg/L、醋酸銨20-25mg/L、氨水20-28ml/L、氫氟酸10-15ml/L。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(6)中，所述復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，其中，有機(jī)萃取劑為P204、P507和C272，所述醛肟類萃取劑為lix63和N902，有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為(1-5)：1。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(6)中，所述稀釋劑為磺化煤油、航空煤油中的一種，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20-50％。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(7)中，所述無(wú)機(jī)酸為0.5-4mol/L的硫酸或鹽酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明通過(guò)合理控制酸洗、堿洗處理液的配方，并采用二次活化的方法來(lái)處理鎂合金，有效提高了鍍層與基體的結(jié)合力；本發(fā)明在化學(xué)鍍液中加入乙酸鈉和醋酸銨作為緩沖劑，并合理控制二者的用量，有效提高鍍液的穩(wěn)定性，制得的鍍層機(jī)械性能好，耐腐蝕性能優(yōu)異；本發(fā)明合理對(duì)化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液進(jìn)行處理，并回收鎳，對(duì)環(huán)境無(wú)二次污染，無(wú)新的三廢產(chǎn)生，成本低。具體實(shí)施方式：為了更好的理解本發(fā)明，下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會(huì)對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。實(shí)施例1一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗：將AZ91D鎂合金浸泡在丙酮溶液中，在400W功率下，室溫清洗5min，然后用去離子水清洗干凈；(2)堿洗：將氫氧化鈉、磷酸鈉和去離子水混合均勻，得到堿洗溶液，其中，氫氧化鈉、磷酸鈉的濃度分別為：15g/L、10g/L，將經(jīng)過(guò)超聲波清洗后的AZ91D鎂合金浸泡在堿洗溶液中，在60-70℃下清洗10min；然后用去離子水清洗干凈；(3)酸洗活化：將堿洗處理后的AZ91D鎂合金浸泡在磷酸和硝酸的混合溶液中，在室溫下處理1-2min，其中磷酸的濃度為100ml/L，硝酸的濃度為20ml/L，然后用去離子水清洗干凈；然后將酸洗后的AZ91D鎂合金在120ml/L的磷酸溶液中活化處理3min，取出用去離子水清洗干凈，然后在50g/L的氟化氫銨溶液中活化處理2min，然后用去離子水清洗干凈后干燥，待用；(4)配制鍍液：將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨和去離子水混合攪拌至固體溶解，然后以1ml/min的速度向溶液中滴加氨水，最后加入氫氟酸攪拌混合均勻，制得化學(xué)鍍液，其pH為4.5-5.5；其中，化學(xué)鍍液中各組分的濃度分別為：硫酸鎳14g/L、次亞磷酸鈉15g/L、乙酸鈉10mg/L、醋酸銨20mg/L、氨水20ml/L、氫氟酸10ml/L；(5)將經(jīng)過(guò)步驟(3)處理后的AZ91D鎂合金放入步驟(4)制得的化學(xué)鍍液中，85-95℃下處理1h，然后將AZ91D鎂合金用去離子水清洗干凈，干燥，鍍鎳完成；(6)收集化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液，然后調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳廢液的pH值至4-6，將有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成的復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20％；(7)將上述富鎳有機(jī)相用0.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無(wú)機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。實(shí)施例2一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗：將AZ91D鎂合金浸泡在丙酮溶液中，在500W功率下，室溫清洗7min，然后用去離子水清洗干凈；(2)堿洗：將氫氧化鈉、磷酸鈉和去離子水混合均勻，得到堿洗溶液，其中，氫氧化鈉、磷酸鈉的濃度分別為：18g/L、14g/L，將經(jīng)過(guò)超聲波清洗后的AZ91D鎂合金浸泡在堿洗溶液中，在60-70℃下清洗13min；然后用去離子水清洗干凈；(3)酸洗活化：將堿洗處理后的AZ91D鎂合金浸泡在磷酸和硝酸的混合溶液中，在室溫下處理1-2min，其中磷酸的濃度為120ml/L，硝酸的濃度為30ml/L，然后用去離子水清洗干凈；然后將酸洗后的AZ91D鎂合金在130ml/L的磷酸溶液中活化處理4min，取出用去離子水清洗干凈，然后在60g/L的氟化氫銨溶液中活化處理3min，然后用去離子水清洗干凈后干燥，待用；(4)配制鍍液：將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨和去離子水混合攪拌至固體溶解，然后以1.2ml/min的速度向溶液中滴加氨水，最后加入氫氟酸攪拌混合均勻，制得化學(xué)鍍液，其pH為4.5-5.5；其中，化學(xué)鍍液中各組分的濃度分別為：硫酸鎳17g/L、次亞磷酸鈉16g/L、乙酸鈉12mg/L、醋酸銨21mg/L、氨水22ml/L、氫氟酸11ml/L；(5)將經(jīng)過(guò)步驟(3)處理后的AZ91D鎂合金放入步驟(4)制得的化學(xué)鍍液中，85-95℃下處理1.2h，然后將AZ91D鎂合金用去離子水清洗干凈，干燥，鍍鎳完成；(6)收集化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液，然后調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳廢液的pH值至4-6，將有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成的復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為2：1，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為30％；(7)將上述富鎳有機(jī)相用1.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無(wú)機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。實(shí)施例3一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗：將AZ91D鎂合金浸泡在丙酮溶液中，在600W功率下，室溫清洗9min，然后用去離子水清洗干凈；(2)堿洗：將氫氧化鈉、磷酸鈉和去離子水混合均勻，得到堿洗溶液，其中，氫氧化鈉、磷酸鈉的濃度分別為：18g/L、16g/L，將經(jīng)過(guò)超聲波清洗后的AZ91D鎂合金浸泡在堿洗溶液中，在60-70℃下清洗15min；然后用去離子水清洗干凈；(3)酸洗活化：將堿洗處理后的AZ91D鎂合金浸泡在磷酸和硝酸的混合溶液中，在室溫下處理1-2min，其中磷酸的濃度為140ml/L，硝酸的濃度為35ml/L，然后用去離子水清洗干凈；然后將酸洗后的AZ91D鎂合金在140ml/L的磷酸溶液中活化處理5min，取出用去離子水清洗干凈，然后在65g/L的氟化氫銨溶液中活化處理3min，然后用去離子水清洗干凈后干燥，待用；(4)配制鍍液：將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨和去離子水混合攪拌至固體溶解，然后以1.4ml/min的速度向溶液中滴加氨水，最后加入氫氟酸攪拌混合均勻，制得化學(xué)鍍液，其pH為4.5-5.5；其中，化學(xué)鍍液中各組分的濃度分別為：硫酸鎳17/L、次亞磷酸鈉17g/L、乙酸鈉14mg/L、醋酸銨22mg/L、氨水24ml/L、氫氟酸12ml/L；(5)將經(jīng)過(guò)步驟(3)處理后的AZ91D鎂合金放入步驟(4)制得的化學(xué)鍍液中，85-95℃下處理1.4h，然后將AZ91D鎂合金用去離子水清洗干凈，干燥，鍍鎳完成；(6)收集化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液，然后調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳廢液的pH值至4-6，將有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成的復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為3：1，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20-50％；(7)將上述富鎳有機(jī)相用2.5mol/L的鹽酸反萃取，得到有機(jī)相和無(wú)機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。實(shí)施例4一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗：將AZ91D鎂合金浸泡在丙酮溶液中，在700W功率下，室溫清洗10min，然后用去離子水清洗干凈；(2)堿洗：將氫氧化鈉、磷酸鈉和去離子水混合均勻，得到堿洗溶液，其中，氫氧化鈉、磷酸鈉的濃度分別為：25g/L、18g/L，將經(jīng)過(guò)超聲波清洗后的AZ91D鎂合金浸泡在堿洗溶液中，在60-70℃下清洗15min；然后用去離子水清洗干凈；(3)酸洗活化：將堿洗處理后的AZ91D鎂合金浸泡在磷酸和硝酸的混合溶液中，在室溫下處理1-2min，其中磷酸的濃度為160ml/L，硝酸的濃度為40ml/L，然后用去離子水清洗干凈；然后將酸洗后的AZ91D鎂合金在150ml/L的磷酸溶液中活化處理6min，取出用去離子水清洗干凈，然后在70g/L的氟化氫銨溶液中活化處理4min，然后用去離子水清洗干凈后干燥，待用；(4)配制鍍液：將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨和去離子水混合攪拌至固體溶解，然后以1.7ml/min的速度向溶液中滴加氨水，最后加入氫氟酸攪拌混合均勻，制得化學(xué)鍍液，其pH為4.5-5.5；其中，化學(xué)鍍液中各組分的濃度分別為：硫酸鎳19g/L、次亞磷酸鈉18g/L、乙酸鈉16mg/L、醋酸銨23mg/L、氨水26ml/L、氫氟酸13ml/L；(5)將經(jīng)過(guò)步驟(3)處理后的AZ91D鎂合金放入步驟(4)制得的化學(xué)鍍液中，85-95℃下處理1.6h，然后將AZ91D鎂合金用去離子水清洗干凈，干燥，鍍鎳完成；(6)收集化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液，然后調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳廢液的pH值至4-6，將有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成的復(fù)合萃取劑經(jīng)航空煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為4：1，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20-50％；(7)將上述富鎳有機(jī)相用3.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無(wú)機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。實(shí)施例5一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗：將AZ91D鎂合金浸泡在丙酮溶液中，在800W功率下，室溫清洗15min，然后用去離子水清洗干凈；(2)堿洗：將氫氧化鈉、磷酸鈉和去離子水混合均勻，得到堿洗溶液，其中，氫氧化鈉、磷酸鈉的濃度分別為：30g/L、22g/L，將經(jīng)過(guò)超聲波清洗后的AZ91D鎂合金浸泡在堿洗溶液中，在60-70℃下清洗20min；然后用去離子水清洗干凈；(3)酸洗活化：將堿洗處理后的AZ91D鎂合金浸泡在磷酸和硝酸的混合溶液中，在室溫下處理1-2min，其中磷酸的濃度為200ml/L，硝酸的濃度為50ml/L，然后用去離子水清洗干凈；然后將酸洗后的AZ91D鎂合金在160ml/L的磷酸溶液中活化處理7min，取出用去離子水清洗干凈，然后在80g/L的氟化氫銨溶液中活化處理5min，然后用去離子水清洗干凈后干燥，待用；(4)配制鍍液：將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨和去離子水混合攪拌至固體溶解，然后以2ml/min的速度向溶液中滴加氨水，最后加入氫氟酸攪拌混合均勻，制得化學(xué)鍍液，其pH為4.5-5.5；其中，化學(xué)鍍液中各組分的濃度分別為：硫酸鎳21g/L、次亞磷酸鈉20g/L、乙酸鈉20mg/L、醋酸銨25mg/L、氨水28ml/L、氫氟酸15ml/L；(5)將經(jīng)過(guò)步驟(3)處理后的AZ91D鎂合金放入步驟(4)制得的化學(xué)鍍液中，85-95℃下處理2h，然后將AZ91D鎂合金用去離子水清洗干凈，干燥，鍍鎳完成；(6)收集化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液，然后調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳廢液的pH值至4-6，將有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成的復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為5：1，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為50％；(7)將上述富鎳有機(jī)相用4mol/L的鹽酸反萃取，得到有機(jī)相和無(wú)機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。對(duì)比例1一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗：將AZ91D鎂合金浸泡在丙酮溶液中，在400W功率下，室溫清洗5min，然后用去離子水清洗干凈；(2)堿洗：將氫氧化鈉、磷酸鈉和去離子水混合均勻，得到堿洗溶液，其中，氫氧化鈉、磷酸鈉的濃度分別為：15g/L、10g/L，將經(jīng)過(guò)超聲波清洗后的AZ91D鎂合金浸泡在堿洗溶液中，在60-70℃下清洗10min；然后用去離子水清洗干凈；(3)酸洗活化：將堿洗處理后的AZ91D鎂合金浸泡在磷酸和硝酸的混合溶液中，在室溫下處理1-2min，其中磷酸的濃度為100ml/L，硝酸的濃度為20ml/L，然后用去離子水清洗干凈；然后將酸洗后的AZ91D鎂合金在120ml/L的磷酸和50g/L的氟化氫銨混合溶液中活化處理5min，取出用去離子水清洗干凈后干燥，待用；(4)配制鍍液：將硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉、醋酸銨和去離子水混合攪拌至固體溶解，然后以1ml/min的速度向溶液中滴加氨水，最后加入氫氟酸攪拌混合均勻，制得化學(xué)鍍液，其pH為4.5-5.5；其中，化學(xué)鍍液中各組分的濃度分別為：硫酸鎳14g/L、次亞磷酸鈉15g/L、乙酸鈉10mg/L、醋酸銨20mg/L、氨水20ml/L、氫氟酸10ml/L；(5)將經(jīng)過(guò)步驟(3)處理后的AZ91D鎂合金放入步驟(4)制得的化學(xué)鍍液中，85-95℃下處理1h，然后將AZ91D鎂合金用去離子水清洗干凈，干燥，鍍鎳完成；(6)收集化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液，然后調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳廢液的pH值至4-6，將有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成的復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20％；(7)將上述富鎳有機(jī)相用0.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無(wú)機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。對(duì)比例2一種鎂合金表面化學(xué)鍍鎳方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗：將AZ91D鎂合金浸泡在丙酮溶液中，在400W功率下，室溫清洗5min，然后用去離子水清洗干凈；(2)堿洗：將氫氧化鈉、磷酸鈉和去離子水混合均勻，得到堿洗溶液，其中，氫氧化鈉、磷酸鈉的濃度分別為：15g/L、10g/L，將經(jīng)過(guò)超聲波清洗后的AZ91D鎂合金浸泡在堿洗溶液中，在60-70℃下清洗10min；然后用去離子水清洗干凈；(3)酸洗活化：將堿洗處理后的AZ91D鎂合金浸泡在磷酸和硝酸的混合溶液中，在室溫下處理1-2min，其中磷酸的濃度為100ml/L，硝酸的濃度為20ml/L，然后用去離子水清洗干凈；然后將酸洗后的AZ91D鎂合金在120ml/L的磷酸溶液中活化處理3min，取出用去離子水清洗干凈，然后在50g/L的氟化氫銨溶液中活化處理2min，然后用去離子水清洗干凈后干燥，待用；(4)配制鍍液：將硫酸鎳、次亞磷酸鈉和去離子水混合攪拌至固體溶解，然后以1ml/min的速度向溶液中滴加氨水，最后加入氫氟酸攪拌混合均勻，制得化學(xué)鍍液，其pH為4.5-5.5；其中，化學(xué)鍍液中各組分的濃度分別為：硫酸鎳14g/L、次亞磷酸鈉15g/L、氨水20ml/L、氫氟酸10ml/L；(5)將經(jīng)過(guò)步驟(3)處理后的AZ91D鎂合金放入步驟(4)制得的化學(xué)鍍液中，85-95℃下處理1h，然后將AZ91D鎂合金用去離子水清洗干凈，干燥，鍍鎳完成；(6)收集化學(xué)鍍鎳過(guò)程中的廢液，然后調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳廢液的pH值至4-6，將有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成的復(fù)合萃取劑經(jīng)磺化煤油稀釋后，對(duì)上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取，得到富鎳有機(jī)相；其中，有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為1：1，稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20％；(7)將上述富鎳有機(jī)相用0.5mol/L的硫酸反萃取，得到有機(jī)相和無(wú)機(jī)相，將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用，水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水，得到金屬鎳。下面對(duì)實(shí)施例1-5以及對(duì)比例1-2的鍍層進(jìn)行性能測(cè)試。1、鍍層結(jié)合力的測(cè)定通過(guò)熱震實(shí)驗(yàn)檢測(cè)鍍層的結(jié)合力，根據(jù)《GJB360B-2009100類環(huán)境試驗(yàn)方法107溫度沖擊試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)：樣品在220℃的馬弗爐內(nèi)保溫1h，取出后迅速投入冷水中，反復(fù)5次試驗(yàn)，觀察鍍層是否有起泡、裂紋和剝落等現(xiàn)象。2、鍍層耐蝕性測(cè)定用鹽霧試驗(yàn)檢測(cè)鍍層的耐蝕性能，根據(jù)《GJB360B-2009100類環(huán)境試驗(yàn)方法101鹽霧試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)：樣品在鹽霧箱內(nèi)放置了72h。試樣在經(jīng)過(guò)36h連續(xù)噴霧，間歇36h，試樣表面上出現(xiàn)的點(diǎn)腐蝕約占總表面積的百分比。再根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T6461-2002《金屬基體上金屬和其他無(wú)機(jī)覆蓋層經(jīng)腐蝕試驗(yàn)后的試樣和試件的評(píng)級(jí)》評(píng)出鍍層的等級(jí)。測(cè)試結(jié)果如下表所示。表1鍍層腐蝕評(píng)定等級(jí)方法腐蝕率(％)耐蝕等級(jí)0100～0.2590.25～0.580.5～171～262～454～848～16316～32232～64164～0表2測(cè)試結(jié)果結(jié)合力耐蝕性能實(shí)施例1無(wú)裂紋和剝落現(xiàn)象8實(shí)施例2無(wú)裂紋和剝落現(xiàn)象9實(shí)施例3無(wú)裂紋和剝落現(xiàn)象8實(shí)施例4無(wú)裂紋和剝落現(xiàn)象8實(shí)施例5無(wú)裂紋和剝落現(xiàn)象9實(shí)施例6無(wú)裂紋和剝落現(xiàn)象9對(duì)比例1有明顯裂紋和起皮現(xiàn)象2對(duì)比例2有明顯起皮和剝落現(xiàn)象3從上述表格來(lái)看，對(duì)比例1、2相比，本發(fā)明制得的鍍層與基體的結(jié)合力強(qiáng)，耐蝕性能好。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3