本發(fā)明涉及不銹鋼的表面處理領域，尤其是316L不銹鋼超聲輔助化學鍍鎳磷合金的方法。

背景技術：

316L奧氏體不銹鋼由于其具有良好的綜合性能，被廣泛應用到石油、化工、制藥等領域，但高溫、高壓且有強腐蝕介質(zhì)存在的特殊工作環(huán)境對316L不銹鋼的耐蝕性、耐磨性等性能提出了更高的要求。然而不銹鋼表面存在一些鈍化膜薄弱的地方(如貧鉻區(qū)、晶界等破壞鈍化膜均勻性的缺陷)，特別是在含有Cl^-的環(huán)境中，由于Cl^-容易在缺陷處引發(fā)點蝕而表現(xiàn)出較差的耐蝕性；且不銹鋼硬度較低，表面耐磨性較差，容易出現(xiàn)發(fā)花現(xiàn)象，更會因表面出現(xiàn)微劃痕從而形成腐蝕微電池，加速不銹鋼的腐蝕。為了克服這些缺點，需對316L不銹鋼進行表面處理，化學鍍鎳磷方法以獨特的優(yōu)勢被廣泛應用于此，但目前常規(guī)的化學鍍鎳磷工藝都在90℃左右施鍍，能耗大，且易在槽壁上沉積，在施鍍過程中，水分揮發(fā)快，鍍液易老化，穩(wěn)定性差，次亞磷酸鈉還原劑利用率低；且在化學鍍鎳領域內(nèi)，不銹鋼屬于難鍍基體范疇，常規(guī)化學鍍施鍍過程中鍍層表面會產(chǎn)生很多氫氣泡，這層氣泡不斷依附在鍍層表面，會降低鍍層的結合力，鍍層的晶粒也容易粗大，不夠致密，易出現(xiàn)缺陷，在一定程度上限制了其應用。

本發(fā)明的目的在于提供一種低溫節(jié)能，能提高鍍層硬度、耐蝕性的節(jié)能型超聲輔助316L不銹鋼化學鍍鎳磷合金的方法，該方法將單一的能量輸入變更為多種能量輸入，在化學鍍的過程中加超聲波輔助，可以顯著的降低工藝溫度，節(jié)能降耗；另外，超聲波的空化振蕩作用，使得鍍層的鎳磷組織更加致密均勻，明顯改善了鍍層的質(zhì)量。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

經(jīng)前處理的316L不銹鋼試件在常規(guī)化學鍍的環(huán)境下預鍍鎳磷10min，然后在4.8～5.2的鎳磷鍍液進行超聲輔助化學鍍鎳磷2h，所述超聲化學鍍鎳磷鍍液的溫度控制在70～75℃，化學鍍過程中加酸洗過的鐵絲進行誘發(fā)活化，20min后取出鐵絲。

所述超聲化學鍍鍍液配方為：主鹽：硫酸鎳：20～30g/L；還原劑：次亞磷酸鈉：15～25g/L；絡合劑：檸檬酸鈉：10～20g/L；緩沖劑：乙酸鈉：15g/L；穩(wěn)定劑：硫脲3mg/L。超聲輔助化學鍍中超聲參數(shù)為頻率40kHz，功率180W。所述前處理過程包括除油，除銹，活化。除油過程采用60g/L的NaOH溶液，在60～70℃的環(huán)境下堿洗15～20min，然后放入超聲清洗器中清洗5～10min。酸洗過程采用1:1鹽酸溶液，酸洗1min。活化配方：10％的硝酸和5％ 的氟化銨混合溶液，在60℃的恒溫水浴中活化3～5min至不銹鋼試件表面變成黑灰色，然后放入超聲清洗裝置中，利用超聲的振蕩作用去除試件表面的活化產(chǎn)物。

本發(fā)明通過在常規(guī)化學鍍環(huán)境下，對處理好的316L不銹鋼表面進行預鍍鎳磷10min，然后進行超聲輔助化學鍍，可以獲得致密均勻的鎳磷鍍層，鍍層耐蝕性和硬度也明顯提高。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：首先，通過預鍍與超聲輔助化學鍍結合的方法可以在較快的鍍速下獲得致密均勻的鍍層，鍍層的硬度、耐蝕性明顯提高；其次，在超聲輔助化學鍍時，鍍液溫度可以控制在75℃，較普通化學鍍鍍液溫度明顯降低，實現(xiàn)了節(jié)能降耗。

附圖說明

圖1為超聲輔助化學鍍鎳磷合金工藝流程圖。

圖2(a)-圖2(c)為不同試件的金相圖，其中圖2(a)為裸鋼金相圖，圖2(b)為常規(guī)化學鍍鍍層金相圖，圖2(c)為超聲輔助化學鍍鍍層金相圖。

圖3(a)-圖3(b)為不同試件的電鏡掃描圖，其中圖3(a)為裸鋼電鏡掃描圖，圖3(b)為常規(guī)化學鍍鍍層電鏡掃描圖，圖3(c)為超聲輔助化學鍍鍍層電鏡掃描圖。

圖4為常規(guī)化學鍍/超聲輔助化學鍍鎳磷鍍層的極化曲線。

圖5為常規(guī)化學鍍/超聲輔助化學鍍鎳磷鍍層的硬度圖及400℃熱處理后的硬度圖。

具體實施方式

下面結合實例對本發(fā)明進行進一步的說明。

實施例1

將制備好的316L不銹鋼試件用金相砂紙打磨至表面光亮，無明顯的劃痕，用蒸餾水沖洗干凈，放到60g/L的氫氧化鈉溶液中，在60℃的恒溫水浴中堿洗15min，然后進行超聲清洗5min。用蒸餾水洗凈之后在1:1的鹽酸溶液中進行酸洗除銹，時長1min。然后在10％的硝酸和5％的氟化銨混合溶液進行活化，在60℃的恒溫水浴中活化3～5min。將處理好的試件在常規(guī)化學鍍的環(huán)境下進行鍍鎳磷2h。常規(guī)化學鍍過程中加酸洗過的鐵絲進行誘發(fā)活化，20min后取出鐵絲。常規(guī)化學鍍的環(huán)境為：90℃恒溫水浴，pH:4.5～5；鍍液配方為：主鹽：硫酸鎳：20～30g/L；還原劑：次亞磷酸鈉：15～25g/L；絡合劑：檸檬酸鈉：10～20g/L；緩沖劑：乙酸鈉：15g/L；穩(wěn)定劑：硫脲3mg/L。獲得常規(guī)化學鍍鍍層。

實施例2

將制備好的316L不銹鋼試件用金相砂紙打磨至表面光亮，無明顯的劃痕，用蒸餾水沖洗干凈，放到60g/L的氫氧化鈉溶液中，在60℃的恒溫水浴中堿洗15min，然后進行超聲清 洗5min。用蒸餾水洗凈之后在1:1的鹽酸溶液中進行酸洗除銹，時長1min。然后在10％的硝酸和5％的氟化銨混合溶液進行活化，在60℃的恒溫水浴中活化3～5min至不銹鋼試件表面變成黑灰色，然后放入超聲清洗裝置中，利用超聲的振蕩作用去除試件表面的活化產(chǎn)物。將處理好的試件在常規(guī)化學鍍的環(huán)境下進行預鍍鎳磷10min。常規(guī)化學鍍的環(huán)境為：90℃恒溫水浴，pH:4.5～5；鍍液配方為：主鹽：硫酸鎳：20～30g/L；還原劑：次亞磷酸鈉：15～25g/L；絡合劑：檸檬酸鈉：10～20g/L；緩沖劑：乙酸鈉：15g/L；穩(wěn)定劑：硫脲3mg/L。最后進行超聲輔助化學鍍在75℃的鍍液中，施鍍2h，pH為4.8～5.2。鍍液配方為：主鹽：硫酸鎳：20～30g/L；還原劑：次亞磷酸鈉：15～25g/L；絡合劑：檸檬酸鈉：10～20g/L；緩沖劑：乙酸鈉：15g/L；穩(wěn)定劑：硫脲3mg/L。超聲輔助化學鍍中超聲參數(shù)為頻率40kHz，功率180W?；瘜W鍍過程中加酸洗過的鐵絲進行誘發(fā)活化，20min后取出鐵絲。即可獲得致密均勻、耐蝕性好、硬度高的鍍層。

圖1為超聲輔助不銹鋼化學鍍鎳磷合金的工藝過程，包括除油，除銹，活化，預鍍以及超聲輔助化學鍍。圖2為裸鋼、常規(guī)化學鍍鎳磷鍍層和超聲輔助化學鍍鎳磷鍍層的金相圖，從圖2可以看出，圖2(a)所示為裸鋼表面，劃痕清晰可見；圖2(b)常規(guī)化學鍍鍍層的表面不均勻，散落著大小不一的鎳磷晶胞；圖2(c)為超聲鍍層，鍍層中晶胞大小一致，較圖2(b)更加致密均勻。圖3為裸鋼、常規(guī)化學鍍鎳磷鍍層和超聲輔助化學鍍鎳磷鍍層的電鏡掃描圖，圖3(a)裸鋼表面可見清晰的劃痕，圖3(b)常規(guī)化學鍍鍍層表面局部光滑平整，但在鎳磷晶胞不完整的地方有基體裸露；圖3(c)中超聲化學鍍鍍層的表面平整，晶胞更加細小，未見缺陷；圖4為裸鋼、常規(guī)化學鍍鎳磷和超聲輔助化學鍍鎳磷的在鹽酸中的極化曲線，從圖中可以看出，超聲鍍層較裸鋼自腐蝕電位正移120mV，自腐蝕電流比裸鋼小一個數(shù)量級，表現(xiàn)出了更好的耐蝕性。圖5為基體、常規(guī)化學鍍鎳磷合金鍍層、超聲輔助化學鍍鎳磷鍍層的硬度圖，以及400℃熱處理后的硬度圖，從圖中可以看出化學鍍鎳磷后的硬度大大提高了，而且超聲輔助化學鍍后的硬度提高更明顯。經(jīng)不同溫度的熱處理后，基體硬度變化不大，超聲化學鍍鍍層硬度增加明顯，在400℃熱處理之后，硬度能達到871HV。綜上所述表明了通過超聲波輔助及合適的前處理過程，在溫度較低的情況下，可以在不銹鋼表面鍍覆一層致密均勻的、硬度高的鎳磷鍍層，耐蝕性大大提高，而且能夠節(jié)能降耗。