本發(fā)明涉及合金材料制備技術(shù)，特別是一種在超聲場(chǎng)耦合下由Ti粉末與鋁熔體直接反應(yīng)法制備高純度Al-Ti合金的裝置。

背景技術(shù)：

TiAl₃是一種輕質(zhì)高溫金屬間化合物，具有高比模量和比強(qiáng)度等諸多特性，同時(shí)，與α-Al有較好的晶格適配度，以及在鋁熔體中的熱穩(wěn)定性，預(yù)示了Al-Ti合金是鋁良好的晶粒細(xì)化材料，也是高性能TiAl₃顆粒增強(qiáng)Al基復(fù)合材料。因此，Al-Ti合金作為高性能結(jié)構(gòu)材料在有色金屬領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

液/固潤(rùn)濕與界面反應(yīng)是材料制備過(guò)程中一種常見的物理化學(xué)現(xiàn)象，也是材料工程中的關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)，在很大程度上決定了材料制備的可行性、最終的組織和性能，以及制備效率。

在鋁合金的制備過(guò)程中，鋁液/固潤(rùn)濕與界面反應(yīng)是影響其合金化過(guò)程的重要因素。對(duì)此，人們通常采用提供反應(yīng)溫度，熔體攪拌和添加熔劑等方法，來(lái)提高液/固界面的潤(rùn)濕性，增強(qiáng)界面反應(yīng)活性。這些方法存在的共同缺陷是會(huì)加劇鋁熔體的燒損、吸氣和造雜等，嚴(yán)重影響鋁合金的純度。

目前制備Al-Ti合金通常采用鋁熱還原法和Ti與鋁熔體直接反應(yīng)法。其中鋁熱還原法，其反應(yīng)物為氟鈦酸鉀和金屬鋁，反應(yīng)溫度為800℃，反應(yīng)式為

K₂TiF₆+Al＝Al₃Ti+KAlF₄+K₃AlF₆

ΔH＝-575 (KJ/mol)

在該放熱反應(yīng)過(guò)程中，由于實(shí)際反應(yīng)溫度高，會(huì)造成熔體燒損；同時(shí)，反應(yīng)過(guò)程會(huì)產(chǎn)生KAlF₄和K₃AlF₆熔劑，而這兩種熔劑因與鋁熔體的潤(rùn)濕性好，會(huì)浸潤(rùn)到鋁熔體中形成夾雜，嚴(yán)重影響Al-Ti合金的純度。

Ti與鋁熔體直接反應(yīng)法，由于Ti的表明氧化層會(huì)阻止界面反應(yīng)的進(jìn)行，必須采用850℃以上的高溫條件。盡管如此，也很難實(shí)現(xiàn)Ti與鋁熔體的合金化，導(dǎo)致合金化反應(yīng)速度緩慢，時(shí)間長(zhǎng)，Ti的收得率低。同時(shí)，高溫條件會(huì)加劇鋁熔體的燒損、吸氣和造雜，嚴(yán)重影響鋁合金的純度。

近年來(lái)，通過(guò)外場(chǎng)耦合方法改變材料的制備條件，進(jìn)而獲得理想的合金組織及其性能，已經(jīng)成為材料制備領(lǐng)域的一項(xiàng)重要手段。包括電場(chǎng)、磁場(chǎng)、超聲場(chǎng)以及它們之間復(fù)合作用在內(nèi)的多種外場(chǎng)耦合方法受到廣泛關(guān)注。其中，高密度超聲場(chǎng)因具有空化(Acoustic Cavitation)效應(yīng)與聲流(Acoustic Streaming)作用，能提高金屬熔體與生成物的傳質(zhì)，從而改善固體合金材料與金屬熔體間的潤(rùn)濕性、提升界面反應(yīng)速度和合金化過(guò)程，成為最受重視的外場(chǎng)耦合方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種超聲場(chǎng)耦合下Ti粉末與鋁熔體直接反應(yīng)法制備高純度Al-Ti合金的裝置，以克服現(xiàn)有鋁熱還原法及Ti與鋁熔體直接反應(yīng)法制備Al-Ti合金存在的缺陷。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的Ti粉末與鋁熔體直接反應(yīng)法制備高純度Al-Ti合金的裝置，包括釜式反應(yīng)爐、熔體溫度控制裝置和超聲波能量耦合裝置；

所述釜式反應(yīng)爐由爐體、襯在爐體內(nèi)的圓柱形陶瓷坩堝和爐蓋組成；陶瓷坩堝有下出液口和上出液口，爐蓋上有加料口和觀察孔；

所述熔體溫度控制裝置由用于加熱熔體的加熱體、測(cè)溫電偶和溫控器組成；加熱體置于所述爐體的側(cè)壁中，測(cè)溫電偶通過(guò)所述爐蓋置于所述陶瓷坩堝中，溫控器通過(guò)測(cè)溫電偶實(shí)時(shí)檢測(cè)熔體的溫度，并根據(jù)設(shè)定的溫度參數(shù)采用PID智能控溫模式給加熱體供電，以控制熔體的溫度保持恒定；

所述超聲波能量耦合裝置由超聲波發(fā)生器和換能器組成；換能器通過(guò)所述爐蓋將其前部的變幅桿豎直置于所述陶瓷坩堝中，換能器設(shè)有冷卻水套。

所述變幅桿置于陶瓷坩堝的偏心位置，并由置于陶瓷坩堝鍋底上、與變幅桿的中心相對(duì)應(yīng)的豎隔板將陶瓷坩堝分成合金化反應(yīng)區(qū)B和成分均化區(qū)A。

所述變幅桿13的下端有“工”字形振頭,“工”字形振頭的直徑Φ為20mm，高度為50mm；與之對(duì)應(yīng)的豎隔板(16)的高度為100mm，豎隔板與陶瓷坩堝鍋底交接部位呈R50mm的弧形。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明裝置突破傳統(tǒng)的材料合成技術(shù)方法，運(yùn)用聲學(xué)、多相流體力學(xué)及反應(yīng)工程學(xué)理論，綜合了超聲場(chǎng)的聲流與空化作用，通過(guò)聲場(chǎng)協(xié)同條件優(yōu)化，在金屬熔體中形成高密度聲場(chǎng)，再通過(guò)聲場(chǎng)傳播，將能量耦合給液/固界面，實(shí)現(xiàn)超聲場(chǎng)耦合下液/固界面的潤(rùn)濕與相互作用控制，獲得理想的Al熔體與固態(tài)Ti界面的反應(yīng)條件和組織調(diào)控條件，從而使界面反應(yīng)過(guò)程強(qiáng)化，反應(yīng)速度提高，反應(yīng)時(shí)間縮短，反應(yīng)溫度降低。

2、本發(fā)明裝置由于可以控制空化效應(yīng)與聲流作用，通過(guò)界面空化傳質(zhì)方式，加速界面?zhèn)髻|(zhì)過(guò)程，使其具有聲場(chǎng)傳質(zhì)過(guò)程的可控性，從而可實(shí)現(xiàn)Ti與Al熔體界面反應(yīng)熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)條件控制，包括界面?zhèn)髻|(zhì)強(qiáng)度控制與制備過(guò)程參數(shù)的優(yōu)化。

3、本發(fā)明裝置將變幅桿置于陶瓷坩堝的偏心位置，并通過(guò)下部的豎隔板將陶瓷坩堝分成合金化反應(yīng)區(qū)B和成分均化區(qū)A。在合金化反應(yīng)區(qū)，換能器產(chǎn)生的超聲波，經(jīng)過(guò)變幅桿將振幅放大之后，通過(guò)其前端的“工”字形振頭，將超聲波能量直接耦合給受振體(鋁熔體)，具有能量強(qiáng)耦合的特點(diǎn)，并依靠高密度超聲場(chǎng)的空化效應(yīng)與聲流作用，使鈦粉末與鋁熔體的浸潤(rùn)潤(rùn)濕及合金化反應(yīng)可以在較低溫度條件下進(jìn)行，以減輕鋁熔體燒損、吸氣和造雜，使Al-Ti合金純度提高。在成分均化區(qū)，超聲波的射流效應(yīng)在鋁熔體中產(chǎn)生不對(duì)稱環(huán)流，使高濃度Al-Ti合金熔體經(jīng)過(guò)環(huán)流的傳質(zhì)作用，實(shí)現(xiàn)Al-Ti合金熔體的成分均勻化。

4、本發(fā)明裝置可與申請(qǐng)人的ZL200710159220.9專利裝置配套使用，通過(guò)鋁料(固態(tài)或者液態(tài))和Ti粉末的連續(xù)添加，實(shí)現(xiàn)材料制備過(guò)程的連續(xù)化與凝固成形過(guò)程的一體化，為制備高性能Al-Ti合金及其復(fù)合材料管、棒、型、線材等制品提供專用設(shè)備，用于工業(yè)化生產(chǎn)，具有短流程、節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為采用本發(fā)明裝置制得的Al-Ti合金與850℃鈦鋁熔體直接反應(yīng)法制備的Al-5Ti合金及鋁熱還原法制得的Al-Ti合金的組織對(duì)比圖。

圖中：1-下出液口，2-加熱體，3-溫控器，4-熔體，5-上出液口，6-觀察孔，7-測(cè)溫電偶，8-冷卻水套，9-換能器，10-加料口，11-爐蓋，12-爐體，13-變幅桿，14-超聲波發(fā)生器，15-Ti粉末，16-豎隔板，17-陶瓷坩堝。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

本實(shí)施例Ti粉末與鋁熔體直接反應(yīng)法制備高純度Al-Ti合金的裝置如圖1所示，包括釜式反應(yīng)爐、熔體溫度控制裝置和超聲波能量耦合裝置。

所述釜式反應(yīng)爐由爐體12、襯在爐體內(nèi)的圓柱形陶瓷坩堝17和爐蓋11組成。爐體的外層用金屬板制成，陶瓷坩堝的鍋底與鍋邊交接部位呈圓弧形，陶瓷坩堝下部有下出液口1，上部有上出液口5，陶瓷坩堝的鋁熔體容量為10.5Kg；爐蓋11蓋在陶瓷坩堝上部，爐蓋上有加料口10和觀察孔6。

所述熔體溫度控制裝置由用于加熱熔體4的加熱體2、測(cè)溫電偶7和溫控器3組成；加熱體置于所述爐體的側(cè)壁中，測(cè)溫電偶通過(guò)所述爐蓋置于所述陶瓷坩堝中，溫控器通過(guò)測(cè)溫電偶實(shí)時(shí)檢測(cè)熔體的溫度，并根據(jù)設(shè)定的溫度參數(shù)采用PID智能控溫模式給加熱體供電，控制熔體的溫度保持恒定。

所述超聲波能量耦合裝置由超聲波發(fā)生器14和換能器9組成。超聲波發(fā)生器通過(guò)導(dǎo)線與換能器連接。換能器為電致伸縮結(jié)構(gòu)，通過(guò)M20×1螺柱與下端帶有“工”字形振頭的變幅桿13相連接，變幅桿及其振頭為鈦合金制造，變幅桿通過(guò)爐蓋豎直置于陶瓷坩堝的偏心位置(偏向所述爐蓋上的加料口一側(cè))，在陶瓷坩堝的鍋底上設(shè)置與變幅桿中心上下對(duì)應(yīng)的豎隔板16，將陶瓷坩堝分成成分均化區(qū)A和合金化反應(yīng)區(qū)B(對(duì)應(yīng)加料口一側(cè)的區(qū)域)，高純鋁和Ti粉末15由加料口投入合金化反應(yīng)區(qū)。“工”字形振頭的直徑Φ為20mm，高度為50mm，與其對(duì)應(yīng)的豎隔板的高度為100mm，豎隔板與陶瓷坩堝的鍋底的交接部位呈R50mm的弧形。換能器設(shè)有冷卻水套8，通過(guò)循環(huán)水冷卻使變幅桿的工作溫度恒定，以保證超聲耦合過(guò)程不會(huì)出現(xiàn)頻率漂移現(xiàn)象。

本實(shí)施例裝置的技術(shù)參數(shù)如表1所示。

表1 本實(shí)施例裝置的技術(shù)參數(shù)表

以采用上述本實(shí)施例裝置制備10KgAl-5Ti高純度合金熔體為例，其制備方法如下：

首先準(zhǔn)備原料：工業(yè)高純鋁(牌號(hào)為A99.95)鑄錠塊，其大小為100g塊狀為宜(也可將鋁塊加工成直徑0.1～0.5mm的鋁粉末)；直徑為0.05～0.2mm、純度為99.5％的鈦粉末。

開啟爐蓋，秤取9.5Kg塊狀(或粉末狀)工業(yè)高純鋁加入到陶瓷坩堝中，通過(guò)熔體溫度控制裝置將高純鋁熔化成熔體，閉上爐蓋，設(shè)定熔體溫度為700℃，保溫10分鐘；然后使超聲波能量耦合裝置開始工作，并將總量為0.5Kg的Ti粉末以100g/min的速度從加料口中逐漸加入，利用超聲波能量耦合裝置對(duì)金屬熔體施加聲強(qiáng)為11w/cm²的強(qiáng)超聲場(chǎng)耦合處理，通過(guò)強(qiáng)超聲的空化和湍流效應(yīng)增強(qiáng)Ti粉末與Al熔體的潤(rùn)濕性，提升界面反應(yīng)速度；待Ti粉末完全加入后5分鐘關(guān)閉熔體溫度控制裝置和超聲波能量耦合裝置，然后打開下出液口，將熔體放出，冷凝后制得10Kg高純度Al-5Ti合金。

制備的高純度Al-5Ti合金的金相組織如圖2(a)所示，幾乎沒有夾雜和氣孔缺陷。而圖2(b)所示采用850℃鈦鋁熔體直接反應(yīng)法制備的Al-5Ti合金組織和圖2(c))所示采用800℃鋁熱還原法制備的Al-5Ti合金組織中均存在大量的夾雜和氣孔缺陷。

經(jīng)化學(xué)成分分析(見表2)可見，用本發(fā)明裝置制備的Al-5Ti合金的雜質(zhì)含量總和為0.06％，而850℃鈦鋁熔體直接反應(yīng)法和800℃鋁熱還原法制備的Al-5Ti合金的雜質(zhì)含量總和分別為0.50％和3.56％。證明采用高純鋁時(shí)用本發(fā)明裝置可以制備高純度的Al-Ti合金。

表2 本發(fā)明與鋁熔體直接反應(yīng)法和鋁熱還原法制備的Al-5Ti合金成分對(duì)照表