本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種沉積石墨烯薄膜的設(shè)備及其沉積方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是一種只有單層原子厚度，具有蜂窩結(jié)構(gòu)的二維碳原子晶體的碳質(zhì)材料。目前常使用的制備石墨烯薄膜的方法有機(jī)械剝離法、外延生長法、化學(xué)氣相沉積法和氧化石墨還原法。其中，化學(xué)氣相沉積(CVD)法具有產(chǎn)物質(zhì)量高、生長面積大等優(yōu)點(diǎn)，中國發(fā)明專利CN 103708444B公開了一種使用CVD法制備石墨烯的方法和設(shè)備。但是，這種結(jié)構(gòu)的生產(chǎn)設(shè)備對(duì)于加熱元件所形成的溫度場和電極設(shè)備所形成的電離氣體的均勻度控制難度較大，當(dāng)溫度和電離氣體分布的均勻性出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)，會(huì)直接影響到石墨烯薄膜沉積的質(zhì)量，從而導(dǎo)致石墨烯產(chǎn)品的良率不高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種沉積石墨烯薄膜的設(shè)備及其沉積方法，能夠解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，可以提高石墨烯沉積的產(chǎn)品良率。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下。

一種沉積石墨烯薄膜的設(shè)備，包括腔體，腔體的頂部設(shè)置有電極板，腔體的底部設(shè)置有加熱板，加熱板上設(shè)置有若干個(gè)支架，支架上放置有沉積基板，腔體的側(cè)壁設(shè)置有若干個(gè)第一氣孔，第一氣孔位于加熱板和沉積基板之間；加熱板內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)相互平行的加熱棒，加熱棒與加熱板頂部之間設(shè)置有導(dǎo)熱板，導(dǎo)熱板與加熱棒之間設(shè)置有第一真空腔室，相鄰兩個(gè)加熱棒之間設(shè)置有第二氣孔；氣源供氣管通過分流閥連接有第一供氣支路和第二供氣支路，氣源供氣管上設(shè)置有預(yù)加熱器，第一供氣支路連接至第一氣孔，第二供氣支路連接至第二氣孔，第二供氣支路貫穿第一真空腔室，第二供氣支路與加熱棒相接觸，第二供氣支路上連接有若干個(gè)導(dǎo)熱棒，導(dǎo)熱棒頂部設(shè)置有伸縮端與導(dǎo)熱板的底面選擇性接觸。

作為優(yōu)選，所述導(dǎo)熱板的中間部位設(shè)置有由熱敏金屬制成的弧形凸起部，弧形凸起部的底面與伸縮端選擇性接觸，弧形凸起部的頂面與加熱板之間設(shè)置有第二真空腔室，第二真空腔室內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)彈性金屬片將弧形凸起部和加熱板進(jìn)行連接。

作為優(yōu)選，所述腔體的側(cè)壁設(shè)置有與腔體的側(cè)壁相互垂直的臺(tái)階，臺(tái)階位于沉積基板的上方，臺(tái)階的橫向?qū)挾扰c腔體的內(nèi)徑之比為1:7。

作為優(yōu)選，所述第一氣孔內(nèi)設(shè)置有相互套接的內(nèi)管體和外管體，外管體的出口處設(shè)置有直徑逐漸變大的擴(kuò)口，擴(kuò)口的頂部設(shè)置有向下凸起的凹槽，內(nèi)管體的內(nèi)側(cè)設(shè)置有螺旋導(dǎo)流槽，螺旋導(dǎo)流槽內(nèi)均勻設(shè)置有若干個(gè)第一通孔。

作為優(yōu)選，所述臺(tái)階的邊緣設(shè)置有圓角，臺(tái)階的底面設(shè)置有與圓角相切的斜面，斜面由腔體的邊緣向腔體的中心傾斜向上設(shè)置。

作為優(yōu)選，所述第二氣孔內(nèi)設(shè)置有安裝腔室，安裝腔室內(nèi)設(shè)置有伸縮機(jī)構(gòu)，伸縮機(jī)構(gòu)上設(shè)置有擋片，擋片與第二氣孔的頂部間隙配合，第二氣孔與第二供氣支路的連接處通過第一彈簧體連接有套管，第二氣孔的側(cè)壁傾斜設(shè)置有擋板，擋板的中心與套管的軸線相互重合。

所述安裝腔室內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，伸縮機(jī)構(gòu)安裝在旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)上，擋片上設(shè)置有若干個(gè)狹縫，擋片的頂面通過第二彈簧體連接有金屬薄片，金屬薄片與狹縫一一對(duì)應(yīng)，隨著旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)的轉(zhuǎn)速增加，金屬薄片遮擋狹縫的面積減小。

一種使用上述沉積石墨烯薄膜的設(shè)備的沉積方法，包括以下步驟：

A、將沉積基板放置在支架上，將腔體抽真空，然后使用氣源供氣管通入碳源氣體，使用加熱板將碳源氣體加熱至工作溫度；

B、啟動(dòng)電極板，使碳源氣體發(fā)生電離；

C、通過控制碳源氣體流量和加熱板功率，實(shí)現(xiàn)石墨烯薄膜的沉積。

作為優(yōu)選，步驟C中，當(dāng)沉積溫度發(fā)生波動(dòng)時(shí)，通過改變加熱板的加熱功率對(duì)溫度波動(dòng)進(jìn)行補(bǔ)償；當(dāng)加熱板增加加熱功率時(shí)，通過調(diào)整分流閥，增大第二供氣支路的氣流流量，同時(shí)減小第一供氣支路的氣流流量，當(dāng)加熱板減小加熱功率時(shí)，通過調(diào)整分流閥，增大第一供氣支路的氣流流量，同時(shí)減小第二供氣支路的氣流流量。

采用上述技術(shù)方案所帶來的有益效果在于：本發(fā)明通過在沉積基板底面進(jìn)行石墨烯的沉積，改變了沉積的方向，使得沉積表面與加熱板直接相向設(shè)置，并與電極背向設(shè)置，這可以使加熱板通過碳源氣體的傳導(dǎo)對(duì)沉積層進(jìn)行直接加熱處理，提高加熱板對(duì)于沉積層的溫度控制精度。此外由于沉積面不直接朝向電極層，可以減少等離子體激發(fā)時(shí)的放電對(duì)沉積面的影響。為了進(jìn)一步提高加熱板的加熱均勻性，在加熱棒上方設(shè)置導(dǎo)熱板，在加熱棒之間設(shè)置第二氣孔，利用導(dǎo)熱板與導(dǎo)熱棒的接觸可以調(diào)整加熱棒上方加熱效果，第二供氣支路通過加熱棒吸收熱量，第二氣孔噴出碳源氣體，實(shí)現(xiàn)加熱棒之間加熱不足的彌補(bǔ)?；⌒瓮蛊鸩吭谑軣岷罂梢援a(chǎn)生形變，從而帶動(dòng)彈性金屬片與加熱板的接觸面積進(jìn)行細(xì)微調(diào)節(jié)。由于碳源氣體是從底部向上流動(dòng)，受到沉積基板的阻擋，腔體側(cè)壁的氣流流速較快。通過設(shè)置臺(tái)階，可以降低沉積基板邊緣與沉積基板中心部位氣流流速的差異。碳源氣體通過第一氣孔和第二氣孔進(jìn)入腔體內(nèi)，在第一氣孔內(nèi)，碳源氣體通過內(nèi)外兩個(gè)管體噴出，利用螺旋導(dǎo)流槽形成的螺旋流動(dòng)，使得碳源氣體在離心力的作用下從第一通孔流出，進(jìn)而帶動(dòng)外側(cè)的碳源氣體發(fā)生旋轉(zhuǎn)，加快進(jìn)入腔體內(nèi)氣體分布擴(kuò)散的速度。第二氣孔內(nèi)的出氣結(jié)構(gòu)可以利用擋片對(duì)于氣流的阻擋作用，實(shí)現(xiàn)氣流向兩側(cè)流動(dòng)的趨勢，從而提高整個(gè)沉積面上氣體的均勻度。旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)可以加大第二氣孔噴射的面積，從而使得不同的第二氣孔的噴射面積相互重疊，進(jìn)一步改善沉積面的氣體分布均勻度。第二氣孔內(nèi)的套管利用氣流流動(dòng)所形成的壓力實(shí)現(xiàn)與擋板距離的變化，起到了擋板對(duì)于氣流變向作用和抑制氣流逆流的平衡。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中加熱板的結(jié)構(gòu)圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中第一氣孔的結(jié)構(gòu)圖。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中螺旋導(dǎo)流槽的結(jié)構(gòu)圖。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1中第二氣孔的結(jié)構(gòu)圖。

圖6是本發(fā)明實(shí)施例2中第一通孔的剖面圖。

圖7是本發(fā)明實(shí)施例2中狹縫的剖面圖。

圖中：1、腔體；2、電極板；3、加熱板；4、支架；5、第一氣孔；6、沉積基板；7、加熱棒；8、導(dǎo)熱板；9、第一真空腔室；10、第二氣孔；11、氣源供氣管；12、分流閥；13、第一供氣支路；14、第二供氣支路；15、導(dǎo)熱棒；16、伸縮端；17、弧形凸起部；18、第二真空腔室；19、彈性金屬片；20、臺(tái)階；21、預(yù)加熱器；22、內(nèi)管體；23、外管體；24、擴(kuò)口；25、螺旋導(dǎo)流槽；26、第一通孔；27、凹槽；28、圓角；29、斜面；30、安裝腔室；31、伸縮機(jī)構(gòu)；32、擋片；33、第一彈簧體；34、套管；35、擋板；36、旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)；37、第二彈簧體；38、金屬薄片；39、狹縫；40、錐形面；41、橢球面；42、斜邊；43、垂直邊；44、通槽。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明中使用到的標(biāo)準(zhǔn)零件均可以從市場上購買，異形件根據(jù)說明書的和附圖的記載均可以進(jìn)行訂制，各個(gè)零件的具體連接方式均采用現(xiàn)有技術(shù)中成熟的螺栓、鉚釘、焊接、粘貼等常規(guī)手段，在此不再詳述。

實(shí)施例1

參照?qǐng)D1-5，一種沉積石墨烯薄膜的設(shè)備，包括腔體1，腔體1的頂部設(shè)置有電極板2，腔體1的底部設(shè)置有加熱板3，加熱板3上設(shè)置有若干個(gè)支架4，支架4上放置有沉積基板6，腔體1的側(cè)壁設(shè)置有若干個(gè)第一氣孔5，第一氣孔5位于加熱板3和沉積基板6之間；加熱板3內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)相互平行的加熱棒7，加熱棒7與加熱板3頂部之間設(shè)置有導(dǎo)熱板8，導(dǎo)熱板8與加熱棒7之間設(shè)置有第一真空腔室9，相鄰兩個(gè)加熱棒7之間設(shè)置有第二氣孔10；氣源供氣管11通過分流閥12連接有第一供氣支路13和第二供氣支路14，氣源供氣管11上設(shè)置有預(yù)加熱器21，第一供氣支路13連接至第一氣孔5，第二供氣支路14連接至第二氣孔10，第二供氣支路14貫穿第一真空腔室9，第二供氣支路14與加熱棒7相接觸，第二供氣支路14上連接有若干個(gè)導(dǎo)熱棒15，導(dǎo)熱棒15頂部設(shè)置有伸縮端16與導(dǎo)熱板8的底面選擇性接觸。導(dǎo)熱板8的中間部位設(shè)置有由熱敏金屬制成的弧形凸起部17，弧形凸起部17的底面與伸縮端16選擇性接觸，弧形凸起部17的頂面與加熱板3之間設(shè)置有第二真空腔室18，第二真空腔室18內(nèi)設(shè)置有若干個(gè)彈性金屬片19將弧形凸起部17和加熱板3進(jìn)行連接。腔體1的側(cè)壁設(shè)置有與腔體1的側(cè)壁相互垂直的臺(tái)階20，臺(tái)階20位于沉積基板6的上方，臺(tái)階20的橫向?qū)挾扰c腔體1的內(nèi)徑之比為1:7。第一氣孔5內(nèi)設(shè)置有相互套接的內(nèi)管體22和外管體23，外管體23的出口處設(shè)置有直徑逐漸變大的擴(kuò)口24，擴(kuò)口24的頂部設(shè)置有向下凸起的凹槽27，內(nèi)管體22的內(nèi)側(cè)設(shè)置有螺旋導(dǎo)流槽25，螺旋導(dǎo)流槽25內(nèi)均勻設(shè)置有若干個(gè)第一通孔26。臺(tái)階20的邊緣設(shè)置有圓角28，臺(tái)階20的底面設(shè)置有與圓角28相切的斜面29，斜面29由腔體1的邊緣向腔體1的中心傾斜向上設(shè)置。第二氣孔10內(nèi)設(shè)置有安裝腔室30，安裝腔室30內(nèi)設(shè)置有伸縮機(jī)構(gòu)31，伸縮機(jī)構(gòu)31上設(shè)置有擋片32，擋片32與第二氣孔10的頂部間隙配合，第二氣孔10與第二供氣支路14的連接處通過第一彈簧體33連接有套管34，第二氣孔10的側(cè)壁傾斜設(shè)置有擋板35，擋板35的中心與套管34的軸線相互重合。安裝腔室30內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)36，伸縮機(jī)構(gòu)31安裝在旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)36上，擋片32上設(shè)置有若干個(gè)狹縫39，擋片32的頂面通過第二彈簧體37連接有金屬薄片38，金屬薄片38與狹縫39一一對(duì)應(yīng)，隨著旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)36的轉(zhuǎn)速增加，金屬薄片38遮擋狹縫39的面積減小。

其中伸縮端和伸縮機(jī)構(gòu)采用液壓驅(qū)動(dòng)設(shè)備實(shí)現(xiàn)，旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)采用氣動(dòng)驅(qū)動(dòng)設(shè)備實(shí)現(xiàn)。預(yù)加熱器的加熱溫度比工作溫度低80℃。伸縮端與導(dǎo)熱板的總接觸面積的變化量與第二供氣支路內(nèi)氣體溫度的變化量的平方值成正比，即S＝k*T²。

一種使用上述沉積石墨烯薄膜的設(shè)備的沉積方法，包括以下步驟：

A、將沉積基板6放置在支架4上，將腔體1抽真空，然后使用氣源供氣管11通入碳源氣體，使用加熱板3將碳源氣體加熱至工作溫度；

B、啟動(dòng)電極板2，使碳源氣體發(fā)生電離；

C、通過控制碳源氣體流量和加熱板3功率，實(shí)現(xiàn)石墨烯薄膜的沉積。

步驟C中，當(dāng)沉積溫度發(fā)生波動(dòng)時(shí)，通過改變加熱板的加熱功率對(duì)溫度波動(dòng)進(jìn)行補(bǔ)償；當(dāng)加熱板增加加熱功率時(shí)，通過調(diào)整分流閥12，增大第二供氣支路14的氣流流量，同時(shí)減小第一供氣支路13的氣流流量，當(dāng)加熱板減小加熱功率時(shí)，通過調(diào)整分流閥12，增大第一供氣支路13的氣流流量，同時(shí)減小第二供氣支路14的氣流流量。

實(shí)施例2

本實(shí)施例是在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

參照?qǐng)D6，第一通孔26與螺旋導(dǎo)流槽25的連接處設(shè)置有錐形面40，第一通孔26內(nèi)壁為橢球面41，可以降低第一通孔26對(duì)于氣流的阻礙作用。

參照?qǐng)D7，狹縫39的迎風(fēng)面為斜邊42，狹縫39的背風(fēng)面為垂直邊43，斜邊42和垂直邊43上設(shè)置有通槽44。可以利用斜邊42對(duì)于氣流的導(dǎo)向作用，利用通槽44提高狹縫39的氣流流量，從而改進(jìn)第二氣孔10的噴氣覆蓋范圍。

實(shí)施例3

本實(shí)施例是在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

當(dāng)加熱板3增加加熱功率前的1～2s，增加第二供氣支路14的氣流流量，增加比例為5～10％；在加熱板3增加加熱功率后，經(jīng)過0.5～0.8s的時(shí)間，降低第一供氣支路13的供氣量，使氣源供氣管11的總供氣量保持不變。氣流變化時(shí)間使第一供氣支路13和第二供氣支路14的流量變化率差值保持最小。這一調(diào)整過程可以有效減小加熱板功率變化時(shí)對(duì)于不同加熱部位上的加熱效果的差異，并且可以盡量降低氣流流量的波動(dòng)。

實(shí)施例4

本實(shí)施例是在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上改進(jìn)而來的。

當(dāng)加熱板3減小加熱功率時(shí)，保持第一供氣支路13和第二供氣支路14的氣流流量不變，保持4s，然后降低第二供氣支路14的流量，同時(shí)增加第一供氣支路13的流量，第一供氣支路13的流量變化速率是第二供氣支路14流量變化速率的2倍。這一調(diào)整過程可以有效消除加熱板3內(nèi)余熱對(duì)于加熱均勻度的干擾。

本發(fā)明可以有效提高石墨烯沉積的產(chǎn)品良率，使良率保持在95％以上。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。