本發(fā)明涉及一種碳納米管骨架吸氣劑的制備方法，屬于吸氣劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

吸氣劑廣泛應(yīng)用于電真空器件,如各種電子管、離子管、電子束管、電光源以及中子管、各種粒子加速器、色譜儀、氣體激光器等。吸氣劑吸收電真空器件封離之后的殘余氣體和器件工作時放出的H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O等活性氣體，起到提高和維持器件真空度作用，穩(wěn)定了器件的特性參量，可顯著提高器件的性能及使用壽命。

目前常用的吸收劑是非蒸散型吸氣劑，它不需要把吸氣金屬蒸散出來，通過對吸氣金屬表面激活使其具有吸氣能力而是。目前常以鋯為主體。是體積型的吸氣劑（涂層型），它分為單質(zhì)體積型、合金體積型、大比表面積型三種。它們適于應(yīng)用在不能使用膜吸氣的場合。但以鋯鋁、鋯釩等為材料制得的非蒸散型吸氣劑由于強度低，在使用過程中的熱應(yīng)力和機械負荷易導致其破裂和松散，發(fā)生脫粉現(xiàn)象，且吸氣速率低，吸氣容量不足。因此在此基礎(chǔ)上研究出一種強度和吸氣速率高、吸氣容量足的吸氣劑，在相關(guān)領(lǐng)域具有很好的發(fā)展前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前常見的吸氣劑在使用過程中的熱應(yīng)力和機械負荷易導致其破裂和松散，發(fā)生脫粉現(xiàn)象，且吸氣速率低，吸氣容量不足的缺陷，提供了一種碳納米管骨架吸氣劑的制備方法。該方法首先收集鐵銹經(jīng)預(yù)處理后和五氧化二釩、鋁粉、氯酸鉀和碳納米管混合，經(jīng)鎂條引燃發(fā)生鋁熱反應(yīng)生成高熔點金屬單質(zhì)吸附在碳納米管表面制得吸氣劑半成品，再將半成品經(jīng)橙皮油和有機溶劑及表面活性劑改性，最后經(jīng)高溫和表面氣體壓強復合活化，最終制得吸氣劑。本發(fā)明制得吸氣劑充分利用了碳納米管的高比表面積及自身的儲氣特性，經(jīng)金屬附著表面后使產(chǎn)品強度提高了50～60%，使用后不易破裂、松散及脫粉，吸氣率高于常見產(chǎn)品25%以上，吸氣容量足，附著能力好，具有廣闊的應(yīng)用前景。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）用刮刀在生銹的鋼鐵表面刮取250～350g鐵銹先用紫外燈輻照1～2h后取出并轉(zhuǎn)入烘箱，在105～110℃下干燥4～6h，得到預(yù)處理鐵銹；

（2）按重量份數(shù)計稱取20～30份上述預(yù)處理鐵銹、10～15份五氧化二釩、15～20份鋁粉和5～10份氯酸鉀依次裝入球磨機中研磨混合10～15min，得到混合粉末，再按質(zhì)量比為2:1將混合粉末和碳納米管共同放入不銹鋼反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜中以3～5mL/s的速率通入氧氣，直至反應(yīng)釜中含氧量達到85～90%；

（3）待氧氣通入完畢，點燃鎂條放入反應(yīng)釜中并立即密封反應(yīng)釜，靜置反應(yīng)40～60min并待其自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)產(chǎn)物，再將反應(yīng)產(chǎn)物倒入其體積3～5倍的質(zhì)量分數(shù)為30%鹽酸中，搖床振蕩浸漬18～20min后過濾得到濾渣，再將濾渣用去離子水反復沖洗10～15min后烘干，得到吸氣劑半成品，備用；

（4）取茄子切成厚度為3～5mm的薄片，在蒸籠上鋪上一層紗布，將切好的茄片平鋪在紗布上，再在茄片上鋪滿橙皮，鋪設(shè)厚度為2～3cm，鋪設(shè)完畢后將蒸籠放入蒸鍋中蒸制30～40min，蒸制結(jié)束后取出茄片，用榨油機壓榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；

（5）按質(zhì)量比為1:1將上述得到的橙皮油和備用的吸氣劑半成品混合后裝入燒杯，再向燒杯中加入橙皮油等質(zhì)量的異丙醇和吸氣劑半成品總質(zhì)量5～8%的十二烷基苯磺酸鈉，在70～80℃下以300～400r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)3～5h后過濾，得到改性濾渣；

（6）將上述改性濾渣裝入激活裝置中并抽真空使激活裝置的真空度達到2×10^-4～3×10^-4Pa，并加熱升溫至700～800℃保溫激活10～15min后出料，即得碳納米管骨架吸氣劑。

本發(fā)明的具體應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的吸氣劑和桃膠以及水按質(zhì)量比為2:1:3在50～60℃下攪拌混合成漿料，再將漿料均勻的涂刷于所需器件表面，控制涂抹厚度為5～7mm即可，本發(fā)明制得的吸氣劑可有效吸收電真空器件封離之后的殘余氣體和器件工作時放出的H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O等活性氣體，穩(wěn)定器件的特性參量，提高器件的使用壽命，強度較傳統(tǒng)吸氣劑提高了50～60%，使用后不易破裂、松散及脫粉，吸氣率高于常見產(chǎn)品25%以上，吸氣容量足，附著能力好，具有廣闊的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明制得的吸氣劑制備步驟簡單易操作，強度較傳統(tǒng)吸氣劑提高了50～60%，使用后不易破裂、松散及脫粉；

（2）本發(fā)明制得的吸氣劑吸氣率高于常見產(chǎn)品25%以上，吸氣容量足，附著能力好，具有廣闊的應(yīng)用前景。

具體實施方式

用刮刀在生銹的鋼鐵表面刮取250～350g鐵銹先用紫外燈輻照1～2h后取出并轉(zhuǎn)入烘箱，在105～110℃下干燥4～6h，得到預(yù)處理鐵銹；按重量份數(shù)計稱取20～30份上述預(yù)處理鐵銹、10～15份五氧化二釩、15～20份鋁粉和5～10份氯酸鉀依次裝入球磨機中研磨混合10～15min，得到混合粉末，再按質(zhì)量比為2:1將混合粉末和碳納米管共同放入不銹鋼反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜中以3～5mL/s的速率通入氧氣，直至反應(yīng)釜中含氧量達到85～90%；待氧氣通入完畢，點燃鎂條放入反應(yīng)釜中并立即密封反應(yīng)釜，靜置反應(yīng)40～60min并待其自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)產(chǎn)物，再將反應(yīng)產(chǎn)物倒入其體積3～5倍的質(zhì)量分數(shù)為30%鹽酸中，搖床振蕩浸漬18～20min后過濾得到濾渣，再將濾渣用去離子水反復沖洗10～15min后烘干，得到吸氣劑半成品，備用；取茄子切成厚度為3～5mm的薄片，在蒸籠上鋪上一層紗布，將切好的茄片平鋪在紗布上，再在茄片上鋪滿橙皮，鋪設(shè)厚度為2～3cm，鋪設(shè)完畢后將蒸籠放入蒸鍋中蒸制30～40min，蒸制結(jié)束后取出茄片，用榨油機壓榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；按質(zhì)量比為1:1將上述得到的橙皮油和備用的吸氣劑半成品混合后裝入燒杯，再向燒杯中加入橙皮油等質(zhì)量的異丙醇和吸氣劑半成品總質(zhì)量5～8%的十二烷基苯磺酸鈉，在70～80℃下以300～400r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)3～5h后過濾，得到改性濾渣；將上述改性濾渣裝入激活裝置中并抽真空使激活裝置的真空度達到2×10^-4～3×10^-4Pa，并加熱升溫至700～800℃保溫激活10～15min后出料，即得碳納米管骨架吸氣劑。

實例1

用刮刀在生銹的鋼鐵表面刮取250g鐵銹先用紫外燈輻照1h后取出并轉(zhuǎn)入烘箱，在105℃下干燥4h，得到預(yù)處理鐵銹；按重量份數(shù)計稱取20份上述預(yù)處理鐵銹、10份五氧化二釩、15份鋁粉和5份氯酸鉀依次裝入球磨機中研磨混合10min，得到混合粉末，再按質(zhì)量比為2:1將混合粉末和碳納米管共同放入不銹鋼反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜中以3mL/s的速率通入氧氣，直至反應(yīng)釜中含氧量達到85%；待氧氣通入完畢，點燃鎂條放入反應(yīng)釜中并立即密封反應(yīng)釜，靜置反應(yīng)40min并待其自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)產(chǎn)物，再將反應(yīng)產(chǎn)物倒入其體積3倍的質(zhì)量分數(shù)為30%鹽酸中，搖床振蕩浸漬18min后過濾得到濾渣，再將濾渣用去離子水反復沖洗10min后烘干，得到吸氣劑半成品，備用；取茄子切成厚度為3mm的薄片，在蒸籠上鋪上一層紗布，將切好的茄片平鋪在紗布上，再在茄片上鋪滿橙皮，鋪設(shè)厚度為2cm，鋪設(shè)完畢后將蒸籠放入蒸鍋中蒸制30min，蒸制結(jié)束后取出茄片，用榨油機壓榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；按質(zhì)量比為1:1將上述得到的橙皮油和備用的吸氣劑半成品混合后裝入燒杯，再向燒杯中加入橙皮油等質(zhì)量的異丙醇和吸氣劑半成品總質(zhì)量5%的十二烷基苯磺酸鈉，在70℃下以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)3h后過濾，得到改性濾渣；將上述改性濾渣裝入激活裝置中并抽真空使激活裝置的真空度達到2×10^-4-4Pa，并加熱升溫至700℃保溫激活10min后出料，即得碳納米管骨架吸氣劑。

本發(fā)明的具體應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的吸氣劑和桃膠以及水按質(zhì)量比為2:1:3在50℃下攪拌混合成漿料，再將漿料均勻的涂刷于所需器件表面，控制涂抹厚度為5mm即可，本發(fā)明制得的吸氣劑可有效吸收電真空器件封離之后的殘余氣體和器件工作時放出的H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O等活性氣體，穩(wěn)定器件的特性參量，提高器件的使用壽命，強度較傳統(tǒng)吸氣劑提高了50%，使用后不易破裂、松散及脫粉，吸氣率高于常見產(chǎn)品27%，吸氣容量足，附著能力好，具有廣闊的應(yīng)用前景。

實例2

用刮刀在生銹的鋼鐵表面刮取300g鐵銹先用紫外燈輻照2h后取出并轉(zhuǎn)入烘箱，在108℃下干燥5h，得到預(yù)處理鐵銹；按重量份數(shù)計稱取25份上述預(yù)處理鐵銹、13份五氧化二釩、18份鋁粉和8份氯酸鉀依次裝入球磨機中研磨混合13min，得到混合粉末，再按質(zhì)量比為2:1將混合粉末和碳納米管共同放入不銹鋼反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜中以4mL/s的速率通入氧氣，直至反應(yīng)釜中含氧量達到88%；待氧氣通入完畢，點燃鎂條放入反應(yīng)釜中并立即密封反應(yīng)釜，靜置反應(yīng)50min并待其自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)產(chǎn)物，再將反應(yīng)產(chǎn)物倒入其體積4倍的質(zhì)量分數(shù)為30%鹽酸中，搖床振蕩浸漬19min后過濾得到濾渣，再將濾渣用去離子水反復沖洗13min后烘干，得到吸氣劑半成品，備用；取茄子切成厚度為4mm的薄片，在蒸籠上鋪上一層紗布，將切好的茄片平鋪在紗布上，再在茄片上鋪滿橙皮，鋪設(shè)厚度為2cm，鋪設(shè)完畢后將蒸籠放入蒸鍋中蒸制35min，蒸制結(jié)束后取出茄片，用榨油機壓榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；按質(zhì)量比為1:1將上述得到的橙皮油和備用的吸氣劑半成品混合后裝入燒杯，再向燒杯中加入橙皮油等質(zhì)量的異丙醇和吸氣劑半成品總質(zhì)量7%的十二烷基苯磺酸鈉，在75℃下以350r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)4h后過濾，得到改性濾渣；將上述改性濾渣裝入激活裝置中并抽真空使激活裝置的真空度達到2.5×10^-4Pa，并加熱升溫至750℃保溫激活13min后出料，即得碳納米管骨架吸氣劑。

本發(fā)明的具體應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的吸氣劑和桃膠以及水按質(zhì)量比為2:1:3在55℃下攪拌混合成漿料，再將漿料均勻的涂刷于所需器件表面，控制涂抹厚度為6mm即可，本發(fā)明制得的吸氣劑可有效吸收電真空器件封離之后的殘余氣體和器件工作時放出的H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O等活性氣體，穩(wěn)定器件的特性參量，提高器件的使用壽命，強度較傳統(tǒng)吸氣劑提高了55%，使用后不易破裂、松散及脫粉，吸氣率高于常見產(chǎn)品29%，吸氣容量足，附著能力好，具有廣闊的應(yīng)用前景。

實例3

用刮刀在生銹的鋼鐵表面刮取350g鐵銹先用紫外燈輻照2h后取出并轉(zhuǎn)入烘箱，在110℃下干燥6h，得到預(yù)處理鐵銹；按重量份數(shù)計稱取30份上述預(yù)處理鐵銹、15份五氧化二釩、20份鋁粉和10份氯酸鉀依次裝入球磨機中研磨混合15min，得到混合粉末，再按質(zhì)量比為2:1將混合粉末和碳納米管共同放入不銹鋼反應(yīng)釜中，再向反應(yīng)釜中以5mL/s的速率通入氧氣，直至反應(yīng)釜中含氧量達到90%；待氧氣通入完畢，點燃鎂條放入反應(yīng)釜中并立即密封反應(yīng)釜，靜置反應(yīng)60min并待其自然冷卻至室溫后取出反應(yīng)產(chǎn)物，再將反應(yīng)產(chǎn)物倒入其體積5倍的質(zhì)量分數(shù)為30%鹽酸中，搖床振蕩浸漬20min后過濾得到濾渣，再將濾渣用去離子水反復沖洗15min后烘干，得到吸氣劑半成品，備用；取茄子切成厚度為5mm的薄片，在蒸籠上鋪上一層紗布，將切好的茄片平鋪在紗布上，再在茄片上鋪滿橙皮，鋪設(shè)厚度為3cm，鋪設(shè)完畢后將蒸籠放入蒸鍋中蒸制40min，蒸制結(jié)束后取出茄片，用榨油機壓榨出茄片吸取的橙皮油，收集得到橙皮油；按質(zhì)量比為1:1將上述得到的橙皮油和備用的吸氣劑半成品混合后裝入燒杯，再向燒杯中加入橙皮油等質(zhì)量的異丙醇和吸氣劑半成品總質(zhì)量8%的十二烷基苯磺酸鈉，在80℃下以400r/min轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)5h后過濾，得到改性濾渣；將上述改性濾渣裝入激活裝置中并抽真空使激活裝置的真空度達到3×10^-4Pa，并加熱升溫至800℃保溫激活15min后出料，即得碳納米管骨架吸氣劑。

本發(fā)明的具體應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的吸氣劑和桃膠以及水按質(zhì)量比為2:1:3在60℃下攪拌混合成漿料，再將漿料均勻的涂刷于所需器件表面，控制涂抹厚度為7mm即可，本發(fā)明制得的吸氣劑可有效吸收電真空器件封離之后的殘余氣體和器件工作時放出的H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、H₂O等活性氣體，穩(wěn)定器件的特性參量，提高器件的使用壽命，強度較傳統(tǒng)吸氣劑提高了60%，使用后不易破裂、松散及脫粉，吸氣率高于常見產(chǎn)品32%，吸氣容量足，附著能力好，具有廣闊的應(yīng)用前景。