本發(fā)明涉及適合用于變壓器等鐵芯材料的磁特性、特別是鐵損特性優(yōu)異的取向性電磁鋼板及其制造方法。

背景技術(shù)：

取向性電磁鋼板是主要作為變壓器、發(fā)電機(jī)、旋轉(zhuǎn)設(shè)備等的鐵芯材料使用的磁性材料，要求因勵(lì)磁而在鐵芯內(nèi)部產(chǎn)生的能量損失(鐵損)低。

作為降低取向性電磁鋼板的鐵損的技術(shù)之一，有下述技術(shù)：使晶粒的高斯(goss)取向({110}<001>)朝向鋼板的軋制方向在一個(gè)方向高度統(tǒng)一，實(shí)現(xiàn)高磁導(dǎo)率。該技術(shù)利用了被稱為二次再結(jié)晶的現(xiàn)象，即，具有特定取向即高斯取向的晶粒一邊蠶食其它取向的晶粒一邊粗大地生長(zhǎng)，由于該二次再結(jié)晶，作為鐵的易磁化軸的<001>取向朝向軋制方向，因而軋制方向的磁導(dǎo)率顯著提高，磁滯損耗降低。

但是，在二次再結(jié)晶中，也會(huì)產(chǎn)生取向偏離理想的高斯取向的晶粒，因而工業(yè)上所生產(chǎn)的取向性電磁鋼板是具有略微的取向分散的多晶體。因此，適當(dāng)?shù)乜刂圃撊∠蚍稚⒃谌∠蛐噪姶配摪逯谐蔀榱酥匾拈_發(fā)課題。例如，專利文獻(xiàn)1中公開了下述內(nèi)容：使二次再結(jié)晶晶粒整體的、與{110}<001>理想取向的以軋制面垂直方向(nd，板厚方向)為軸的偏移角α尖銳化為適當(dāng)值以下，并且，抑制與{110}<001>理想取向的以軋制直角方向(td，板寬方向)為軸的偏移角β的偏差，由此得到優(yōu)異的磁特性。但是，該技術(shù)中二次再結(jié)晶晶粒變得巨大，雖然磁滯損耗優(yōu)異，但渦流損耗無(wú)法充分降低，因而鐵損的降低存在限界。

于是，正在研究對(duì)二次再結(jié)晶晶粒的取向分散以外的因素進(jìn)行控制而降低鐵損的技術(shù)，其中之一為將二次再結(jié)晶晶粒徑細(xì)?；鴾p小磁疇寬、降低渦流損耗的技術(shù)。例如，專利文獻(xiàn)2中提出了下述技術(shù)：在脫碳退火的加熱過程中，以100℃/s以上的升溫速度加熱至700℃以上的溫度，由此將二次再結(jié)晶后的粒徑細(xì)?；Ａ硗?，正在開發(fā)下述技術(shù)：在鋼板表面的與軋制方向交叉的方向，有意地在軋制方向周期性地形成應(yīng)變區(qū)或者去除了鋼板表層的部分(槽)，由此將磁疇細(xì)化，降低渦流損耗。例如，專利文獻(xiàn)3中提出了下述技術(shù)：對(duì)精制退火后的取向性電磁鋼板表面照射激光，將磁疇細(xì)化，由此降低鐵損；專利文獻(xiàn)4中提出了下述技術(shù)：對(duì)精制退火后的取向性電磁鋼板施加壓力，在基底金屬部分形成槽而將磁疇細(xì)化，之后進(jìn)行去應(yīng)力退火，由此降低鐵損；另外，專利文獻(xiàn)5中提出了下述技術(shù)：使二次再結(jié)晶晶粒徑為10mm以上，使β角的平均值高度尖銳化為2°以下，之后實(shí)施磁疇細(xì)化處理，由此改善鐵損特性。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開2001-192785號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本專利第2983128號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)3：日本專利第4510757號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)4：日本特公昭62-053579號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)5：日本特開2013-077380號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

如上所述，通過應(yīng)用在鋼板表面賦予槽或應(yīng)變區(qū)以實(shí)現(xiàn)磁疇細(xì)化的技術(shù)，取向性電磁鋼板的鐵損特性得到大幅改善。但是，鑒于近來(lái)對(duì)于改善鐵損特性的要求，利用上述技術(shù)改善鐵損特性尚不充分，要求進(jìn)一步的改善。

本發(fā)明是鑒于現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述問題而進(jìn)行的，其目的在于穩(wěn)定地提供一種具有更好的鐵損特性的取向性電磁鋼板，并且提出其有利的制造方法。

用于解決課題的方案

發(fā)明人為了解決上述課題，著眼于磁疇細(xì)化技術(shù)與二次再結(jié)晶晶粒的細(xì)?；夹g(shù)的組合，進(jìn)行了反復(fù)深入的研究。

在鋼板表面賦予槽或應(yīng)變區(qū)的磁疇細(xì)化處理技術(shù)利用了下述現(xiàn)象：為了緩和在局部導(dǎo)入的槽部分或應(yīng)變區(qū)部分產(chǎn)生的高能量狀態(tài)，主磁疇的寬度減小，渦流損耗降低。即，利用了下述現(xiàn)象：在導(dǎo)入槽的情況下，在槽部分產(chǎn)生磁極，另外，在導(dǎo)入應(yīng)變區(qū)的情況下，在應(yīng)變區(qū)部分會(huì)產(chǎn)生被稱為閉磁疇的磁疇結(jié)構(gòu)，形成高能量狀態(tài)，因此，為了緩和該高能量狀態(tài)，主磁疇的寬度變小。另一方面，關(guān)于將二次再結(jié)晶晶粒細(xì)?；募夹g(shù)，可以認(rèn)為是將晶界作為磁極的產(chǎn)生部位而將磁疇細(xì)化。

因此，以往，賦予槽或應(yīng)變區(qū)的磁疇細(xì)化處理的效果與二次再結(jié)晶晶粒的細(xì)粒化效果相同，在實(shí)施對(duì)鋼板賦予槽或應(yīng)變區(qū)的磁疇細(xì)化處理的情況下，認(rèn)為二次再結(jié)晶晶?？梢源执?，未進(jìn)行二次再結(jié)晶晶粒的細(xì)?；?。

但是，根據(jù)發(fā)明人的研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，為了進(jìn)一步改善取向性電磁鋼板的磁特性，在應(yīng)用對(duì)鋼板表面賦予槽或應(yīng)變區(qū)的磁疇細(xì)化處理的情況下，將二次再結(jié)晶晶粒細(xì)?；彩怯行У?；特別是，根據(jù)二次再結(jié)晶晶粒的尺寸，將二次再結(jié)晶晶粒的與{110}<001>理想取向的以板寬方向?yàn)檩S的偏移角β的平均值[β]控制為適當(dāng)范圍，從而可穩(wěn)定地得到更好的磁特性(鐵損特性)，由此開發(fā)出本發(fā)明。

即，本發(fā)明涉及一種取向性電磁鋼板，該取向性電磁鋼板具有下述成分組成：含有2.5質(zhì)量％～5.0質(zhì)量％的si和0.01質(zhì)量％～0.8質(zhì)量％的mn，剩余部分由fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成，該取向性電磁鋼板如下形成：在與軋制方向交叉的方向，將軋制方向的間隔d設(shè)為1mm～10mm，在鋼板的單面或兩面形成連續(xù)或斷續(xù)的線狀的槽或者線狀的應(yīng)變區(qū)，并且，在鋼板兩表面形成有鎂橄欖石覆膜和張力賦予覆膜，其特征在于，與{110}<001>理想取向的、以軋制面垂直方向?yàn)檩S的偏移角α的絕對(duì)值小于6.5°的二次再結(jié)晶晶粒在鋼板表面所占的面積率sα6.5為90％以上，與{110}<001>理想取向的、以板寬方向?yàn)檩S的偏移角β的絕對(duì)值小于2.5°的二次再結(jié)晶晶粒在鋼板表面所占的面積率sβ2.5為75％以上，并且，二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l](mm)與上述β的平均值[β](°)滿足下述(1)式和(2)式：

15.63×[β]+[l]<44.06···(1)

[l]≤20···(2)。

本發(fā)明的上述取向性電磁鋼板的特征在于，除了上述成分組成以外，進(jìn)一步含有選自cr：0.01質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、cu：0.01質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、p：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、ni：0.010質(zhì)量％～1.50質(zhì)量％、sb：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、sn：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、bi：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、mo：0.005質(zhì)量％～0.10質(zhì)量％、b：0.0002質(zhì)量％～0.0025質(zhì)量％、te：0.0005質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％、nb：0.0010質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％、v：0.001質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％和ta：0.001質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％中的1種或2種以上。

另外，本發(fā)明涉及一種取向性電磁鋼板的制造方法，其為上述所記載的取向性電磁鋼板的制造方法，該取向性電磁鋼板的制造方法包括下述一系列的工序：對(duì)具有含有c：0.002質(zhì)量％～0.10質(zhì)量％、si：2.5質(zhì)量％～5.0質(zhì)量％、mn：0.01質(zhì)量％～0.8質(zhì)量％、al：0.010質(zhì)量％～0.050質(zhì)量％和n：0.003質(zhì)量％～0.020質(zhì)量％、剩余部分由fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的成分組成的鋼坯進(jìn)行熱軋制成熱軋板，在實(shí)施熱軋板退火后或者不實(shí)施熱軋板退火的情況下，通過1次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋制成最終板厚的冷軋板，在實(shí)施一次再結(jié)晶退火后，在鋼板表面涂布退火分離劑，進(jìn)行精制退火，覆蓋形成張力賦予覆膜；該取向性電磁鋼板的制造方法的特征在于，實(shí)施在上述一次再結(jié)晶退火的加熱過程中的250℃～600℃的區(qū)間內(nèi)的任一溫度t下保持1秒～10秒的保持處理后，以升溫速度80℃/s以上從上述溫度t加熱至700℃，同時(shí)，將對(duì)一次再結(jié)晶退火后的鋼板表面進(jìn)行輝光放電發(fā)光分析時(shí)的si的深度方向的發(fā)光強(qiáng)度廓線中的最大值imax與在比該最大值imax深的位置出現(xiàn)的最小值imin之比(imax/imin)設(shè)為1.5以上，進(jìn)而，在上述冷軋后的任一工序中，在與軋制方向交叉的方向，將軋制方向的間隔d設(shè)為1mm～10mm，在鋼板的單面或兩面形成連續(xù)或斷續(xù)的線狀的槽或者線狀的應(yīng)變區(qū)。

在本發(fā)明的上述取向性電磁鋼板的制造方法中所用的上述鋼坯的特征在于，除了上述成分組成以外，進(jìn)一步含有選自se：0.003質(zhì)量％～0.030質(zhì)量％和s：0.002質(zhì)量％～0.030質(zhì)量％中的1種或2種。

另外，在本發(fā)明的上述取向性電磁鋼板的制造方法中所用的上述鋼坯的特征在于，除了上述成分組成以外，進(jìn)一步含有選自cr：0.01質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、cu：0.01質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、p：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、ni：0.010質(zhì)量％～1.50質(zhì)量％、sb：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、sn：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、bi：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、mo：0.005質(zhì)量％～0.10質(zhì)量％、b：0.0002質(zhì)量％～0.0025質(zhì)量％、te：0.0005質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％、nb：0.0010質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％、v：0.001質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％和ta：0.001質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％中的1種或2種以上。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明，在對(duì)取向性電磁鋼板的表面賦予線狀的槽或應(yīng)變區(qū)而進(jìn)行磁疇細(xì)化處理的情況下，通過將二次再結(jié)晶晶粒的粒徑和晶體取向控制為適當(dāng)范圍，能夠最大限度地表現(xiàn)出磁疇細(xì)化所產(chǎn)生的鐵損特性改善效果，因而能夠提供與以往相比鐵損更低的取向性電磁鋼板。

附圖說(shuō)明

圖1是示出二次再結(jié)晶晶粒的與{110}<001>理想取向的以板寬方向?yàn)檩S的偏移角β的平均值[β]和二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]對(duì)鐵損w17/50所產(chǎn)生的影響的曲線圖。

圖2是示出偏移角α小于6.5°的二次再結(jié)晶晶粒的面積率sα6.5與鐵損w17/50的關(guān)系的曲線圖。

圖3是示出偏移角β小于2.5°的二次再結(jié)晶晶粒的面積率sβ2.5與鐵損w17/50的關(guān)系的曲線圖。

圖4是示出偏移角α小于6.5°的二次再結(jié)晶晶粒的面積率sα6.5和偏移角β小于2.5°的二次再結(jié)晶晶粒的面積率sβ2.5對(duì)鐵損w17/50所產(chǎn)生的影響的曲線圖。

圖5是對(duì)求出si的深度方向的發(fā)光強(qiáng)度廓線中的最大值imax與最小值imin之比(imax/imin)的方法進(jìn)行說(shuō)明的圖。

具體實(shí)施方式

首先，對(duì)于本發(fā)明的取向性電磁鋼板來(lái)說(shuō)，為了降低鐵損，需要對(duì)鋼板的單面或兩面賦予線狀的槽或線狀的應(yīng)變區(qū)，實(shí)施磁疇細(xì)化處理。為了磁疇細(xì)化而對(duì)鋼板表面所賦予的線狀的槽或應(yīng)變區(qū)均在相對(duì)于軋制方向以接近90°的角度交叉的方向?qū)?。若該交叉角變小，則磁疇細(xì)化所產(chǎn)生的鐵損改善效果變小，因而優(yōu)選為90°～60°的范圍。需要說(shuō)明的是，上述槽可以作為連續(xù)的線狀賦予，或者也可以如虛線或點(diǎn)列那樣作為重復(fù)特定單位的斷續(xù)的線狀來(lái)賦予。

關(guān)于實(shí)施磁疇細(xì)化處理時(shí)的線狀的槽或者線狀的應(yīng)變區(qū)的鋼板軋制方向的間隔d，需要設(shè)為1mm～10mm的范圍。若超過10mm，則無(wú)法充分得到磁疇細(xì)化的效果；另一方面若小于1mm，則槽或應(yīng)變區(qū)的部分在鋼板中所占的比例變大，表觀的磁通密度降低，磁滯損耗增大。優(yōu)選為2mm～8mm的范圍。

接著，對(duì)本發(fā)明的取向性電磁鋼板來(lái)說(shuō)，為了降低鐵損，二次再結(jié)晶晶粒的粒徑和晶體取向需要控制為以下說(shuō)明的適當(dāng)范圍。

從各種取向性電磁鋼板切割出以軋制方向?yàn)殚L(zhǎng)度方向的寬度100mm×長(zhǎng)度300mm的試驗(yàn)片，上述各種取向性電磁鋼板在含有3.4質(zhì)量％的si的取向性電磁鋼板的單側(cè)表面按照相對(duì)于軋制方向70°的交叉角在軋制方向以3.5mm的間隔d形成有寬80μm×深25μm的連續(xù)的線狀槽，并且在鋼板兩面形成有鎂橄欖石覆膜和磷酸鹽系玻璃張力賦予覆膜。對(duì)于該試驗(yàn)片，測(cè)定二次再結(jié)晶晶粒的與{110}<001>理想取向的以軋制面垂直方向?yàn)檩S的偏移角α、二次再結(jié)晶晶粒的與{110}<001>理想取向的以板寬方向?yàn)檩S的偏移角β、二次再結(jié)晶的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]和鐵損w17/50。

此處，上述鐵損w17/50是利用jisc2556中記載的方法對(duì)各試驗(yàn)片所測(cè)定的鐵損值。

另外，關(guān)于上述偏移角α和偏移角β，使用通用的x射線衍射裝置，在試驗(yàn)片的寬度方向和長(zhǎng)度方向以2mm間隔對(duì)整個(gè)面進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定各位置處的二次再結(jié)晶晶粒的與{110}<001>理想取向的以軋制面垂直方向?yàn)檩S的偏移角α、和二次再結(jié)晶晶粒的與{110}<001>理想取向的以板寬方向?yàn)檩S的偏移角β，求出各自的平均值。

另外，關(guān)于上述二次再結(jié)晶的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]，將上述鐵損測(cè)定后的試驗(yàn)片表面的覆膜去除后，在寬度方向以5mm間距描繪在軋制方向延伸的直線，用橫穿上述直線的晶界的數(shù)量除以直線的長(zhǎng)度而求出軋制方向的平均粒徑，即為上述二次再結(jié)晶的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]。

圖1示出了偏移角β的平均值[β]和二次再結(jié)晶的軋制方向的平均徑[l]對(duì)鐵損w17/50所產(chǎn)生的影響。由該圖可知，鐵損w17/50小于0.71w/kg的顯示出良好特性的試驗(yàn)片中，二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l](mm)和上述β的平均值[β](°)為滿足下述(1)式和(2)式的范圍的值。

15.63×[β]+[l]<44.06···(1)

[l]≤20···(2)

但是，在上述范圍內(nèi)，混雜有鐵損w17/50為0.71w/kg以上的試驗(yàn)片。因此，進(jìn)一步對(duì)偏移角α為6.5°以下的晶粒的面積分?jǐn)?shù)sα6.5與鐵損w17/50的關(guān)系、以及偏移角β為2.5°以下的晶粒的面積分?jǐn)?shù)sβ2.5與鐵損w17/50的關(guān)系進(jìn)行調(diào)查，將其結(jié)果示于圖2和圖3。

此處，面積分?jǐn)?shù)sα6.5和面積分?jǐn)?shù)sβ2.5是指，將在上述試驗(yàn)片整個(gè)面以2mm間距所測(cè)定的各點(diǎn)視為1個(gè)晶粒的測(cè)定點(diǎn)時(shí)偏移角α為6.5°以下的測(cè)定點(diǎn)的比例(％)和偏移角β為2.5°以下的測(cè)定點(diǎn)的比例(％)。

由這些圖可知，鐵損w17/50與面積分?jǐn)?shù)sα6.5和面積分?jǐn)?shù)sβ2.5有關(guān)聯(lián)，上述面積分?jǐn)?shù)越高，則鐵損越低。因此，將圖1所示的、二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向平均長(zhǎng)度[l]和偏移角β的平均值[β]滿足上述的(1)式和(2)式的范圍的試驗(yàn)片的鐵損w17/50與面積分?jǐn)?shù)sα6.5和面積分?jǐn)?shù)sβ2.5的關(guān)系示于圖4。由該圖可知，鐵損w17/50小于0.71w/kg的顯示出良好特性的試驗(yàn)片中，面積分?jǐn)?shù)sα6.5為90％以上且面積分?jǐn)?shù)sβ2.5為75％以上。

由以上的結(jié)果可知，為了使取向性電磁鋼板具有良好的鐵損特性，除了需要二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向平均長(zhǎng)度[l]和偏移角β的平均值[β]為滿足上述的(1)式和(2)式的范圍的值以外，還需要面積分?jǐn)?shù)sα6.5為90％以上且面積分?jǐn)?shù)sβ2.5為75％以上。需要說(shuō)明的是，優(yōu)選的是，(1)式右邊的值為40以下、(2)式右邊的值為18以下，并且，面積分?jǐn)?shù)sα6.5為93％以上、sβ2.5為80％以上。

此處，關(guān)于通過將二次再結(jié)晶的粒徑和晶體取向控制為上述范圍而得到良好的鐵損的理由尚未充分明確，但考慮如下。

對(duì)于實(shí)施了磁疇細(xì)化處理的取向性電磁鋼板來(lái)說(shuō)，若二次再結(jié)晶與所賦予的線狀的槽或者應(yīng)變區(qū)的軋制方向的重復(fù)間隔d相比足夠大，則基本上不表現(xiàn)出晶界所產(chǎn)生的磁疇細(xì)化效果。但是，若二次再結(jié)晶的尺寸以某種程度接近間隔d，則與軋制方向交叉的晶界開始顯示出與實(shí)施了附加的磁疇細(xì)化處理時(shí)同樣的效果，由此，渦流損耗進(jìn)一步降低，鐵損降低。并且認(rèn)為，在上述軋制方向的處理間隔d為1mm～10mm的范圍的磁疇細(xì)化處理中上述效果是在二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]為20mm以下、即滿足(2)式時(shí)表現(xiàn)出來(lái)的。

需要說(shuō)明的是，僅通過單純地使磁疇細(xì)化處理的軋制方向的間隔d變窄并無(wú)法得到上述的效果。這是因?yàn)?，?jīng)磁疇細(xì)化處理的區(qū)域(槽、應(yīng)變區(qū))與晶界相比總體積大，在槽的情況下不存在基底金屬，另外，在應(yīng)變區(qū)的情況下會(huì)因應(yīng)變而使軋制方向的磁導(dǎo)率減少，因此，表觀的磁通密度降低、磁滯損耗增大。

另一方面，若二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]變大，則由于與軋制方向交叉的晶界而使所得到的磁疇細(xì)化效果減弱，因此，需要通過晶體取向的尖銳化來(lái)彌補(bǔ)由此引起的鐵損的降低量。即，通過減小二次再結(jié)晶晶粒的與{110}<001>理想取向的以板寬方向?yàn)檩S的偏移角β，從而磁滯損耗降低，此外可以減少柳葉刀磁疇(為了降低β角偏移幾°時(shí)產(chǎn)生的靜磁能而生成的、在板厚方向具有磁矩的區(qū)域)，抑制磁疇寬度的增大，降低渦流損耗。因此，隨著二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]變大，需要根據(jù)(1)式減小偏移角β的平均值[β]。

另外，關(guān)于偏移角α為6.5°以下的二次再結(jié)晶晶粒的面積分?jǐn)?shù)sα6.5和偏移角β為2.5°以下的二次再結(jié)晶晶粒的面積分?jǐn)?shù)sβ2.5分別具有下限的理由，考慮如下。

即便平均α角[α]、平均β角[β]的值小，若二次再結(jié)晶晶粒中含有一定數(shù)量以上的具有與高斯取向大幅偏離的取向的晶粒，則磁特性也會(huì)在該部分發(fā)生劣化，鋼板整體的鐵損增大。因此，即使二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向平均長(zhǎng)度[l]和偏移角β的平均值[β]滿足上述的(1)式和(2)式，若面積分?jǐn)?shù)sα6.5、面積分?jǐn)?shù)sβ2.5低，則如圖2～圖4那樣也無(wú)法得到良好的鐵損特性。

因此，二次再結(jié)晶晶粒的偏移角α和偏移角β需要在軋制方向以某種程度以上尖銳化，認(rèn)為其臨界點(diǎn)是sα6.5為90％、sβ2.5為75％。

此處，在實(shí)際的取向性電磁鋼板的制造中，為了減小二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度“l(fā)”，提高一次再結(jié)晶退火或者兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火的升溫速度是有效的。這是因?yàn)?，若使一次再結(jié)晶退火的加熱過程為快速加熱，則在一次再結(jié)晶退火后的鋼板組織中具有高斯取向的一次再結(jié)晶晶粒的數(shù)量增大，因此隨后的精制退火后的二次再結(jié)晶晶粒的粒徑能夠細(xì)?；?/p>

具體地說(shuō)，快速加熱處理具有抑制再結(jié)晶織構(gòu)中的<111>//nd取向的發(fā)達(dá)、促進(jìn)成為二次再結(jié)晶的核的高斯取向晶粒({110}<001>)的產(chǎn)生的效果。一般而言，在冷軋中，<111>//nd取向與其它取向相比導(dǎo)入較多的應(yīng)變，因此，處于蓄積的應(yīng)變能較高的狀態(tài)。因此，在以通常的升溫速度(約20℃/s)進(jìn)行加熱的一次再結(jié)晶退火中，從所蓄積的應(yīng)變能高的<111>//nd取向的軋制組織優(yōu)先地引起再結(jié)晶。再結(jié)晶中，通常從<111>//nd取向的軋制組織出現(xiàn)<111>//nd取向晶粒，因此再結(jié)晶后的組織中<111>//nd取向成為主取向。

但是，若進(jìn)行快速加熱，則鋼板以短時(shí)間到達(dá)高溫，因此所蓄積的應(yīng)變能比較低，與<111>//nd取向晶粒相比，在再結(jié)晶起始溫度高的高斯取向也發(fā)生再結(jié)晶，再結(jié)晶后的<111>//nd取向相對(duì)地減少，高斯取向晶粒({110}<001>)的數(shù)量增加。這是因?yàn)椋舾咚谷∠蚓ЯＴ龆?，則在二次再結(jié)晶中也大量出現(xiàn)較多的高斯取向晶粒，因此二次再結(jié)晶晶粒細(xì)?；?，鐵損降低。為了得到上述效果，需要以升溫速度80℃/s以上在加熱過程的500℃～700℃的區(qū)間進(jìn)行加熱。優(yōu)選為120℃/s以上。

另外，通過使冷軋為溫軋，也可促進(jìn)軋制引起的向晶粒內(nèi)的形變帶(剪切帶)的導(dǎo)入，在形變帶中形成被應(yīng)變多的區(qū)域所包圍的高斯取向角，因而對(duì)二次再結(jié)晶晶粒的細(xì)粒化是有效的。

接著，對(duì)于使二次再結(jié)晶晶粒的晶體取向尖銳化，上述[l]與偏移角β的平均值[β]滿足(1)式和(2)式，并且面積分?jǐn)?shù)sα6.5為90％以上且面積分?jǐn)?shù)sβ2.5為75％以上，在鋼中微細(xì)析出抑制劑而控制二次再結(jié)晶的技術(shù)是有效的。作為上述抑制劑，可以使用選自眾所周知的aln、mns、mnse等中的1種或2種以上，但并不限于這些。

另外，對(duì)于二次再晶體取向的尖銳化來(lái)說(shuō)，提高最終冷軋的壓下率也是有效的。若提高最終冷軋的壓下率，則在一次再結(jié)晶后的織構(gòu)中，向作為<111>//nd取向之一的{111}<112>取向和{1241}<148>取向的集中度提高。具有這兩個(gè)取向的晶粒和高斯取向晶粒間的晶界與除此以外的晶界相比遷移率大，因此可促進(jìn)精制退火中的高斯取向晶粒的優(yōu)先成長(zhǎng)。其結(jié)果，二次再晶體取向向高斯取向的尖銳度提高。其中，若過度提高壓下率，則高斯取向的二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定。因此，本發(fā)明中，最終冷軋中的壓下率為85％～94％的范圍。優(yōu)選為87％～92％的范圍。

另外，若提高最終冷軋的壓下率，則一次再結(jié)晶織構(gòu)中的向{111}<112>取向和{1241}<148>取向的集中度增加，另一方面，高斯取向減少，因此二次再結(jié)晶晶粒粗大化。但是，本發(fā)明中，二次再結(jié)晶晶粒的粒徑和晶體取向需要保持為適當(dāng)?shù)钠胶?，粗大化是不?yōu)選的。為了使二次再結(jié)晶晶粒細(xì)?；?，上述一次再結(jié)晶退火中的快速加熱是有效的，但是在最終冷軋的壓下率為超過85％的壓下率時(shí)，僅規(guī)定500℃～700℃的溫度區(qū)域中的升溫速度難以確保足夠數(shù)量的高斯取向晶粒。

因此，除了上述一次再結(jié)晶退火的加熱過程中的快速加熱以外，需要實(shí)施在上述加熱過程中的250℃～600℃的區(qū)間內(nèi)的任一溫度t下保持1秒～10秒的保持處理，并且需要以升溫速度80℃/s以上在上述保持處理溫度t至700℃的區(qū)間進(jìn)行加熱。

其理由如下所述。

實(shí)施在上述快速加熱的途中在發(fā)生恢復(fù)的溫度區(qū)域(250℃～600℃)保持特定時(shí)間的保持處理的情況下，應(yīng)變能高的<111>//nd取向優(yōu)先地發(fā)生恢復(fù)。因此，引起由<111>//nd取向的軋制組織生成的<111>//nd取向的再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力選擇性地降低，其以外的取向引起再結(jié)晶。其結(jié)果，一次再結(jié)晶后的高斯取向晶粒的數(shù)量相對(duì)增大。其中，若保持處理溫度小于250℃、或保持時(shí)間小于1秒，則恢復(fù)量不足，無(wú)法得到上述效果。另一方面，若保持處理溫度超過600℃、或保持時(shí)間超過10秒，則恢復(fù)在廣泛的范圍內(nèi)發(fā)生，因此不發(fā)生再結(jié)晶而恢復(fù)組織直接殘留。其結(jié)果，形成與上述一次再結(jié)晶織構(gòu)不同的組織，對(duì)二次再結(jié)晶產(chǎn)生大幅的不良影響，因而鐵損特性降低。因此，本發(fā)明中，需要實(shí)施在一次再結(jié)晶退火的加熱過程中的250℃～600℃間的任一溫度下保持1秒～10秒的保持處理。

另外，如上所述，本發(fā)明為了增加高斯取向晶粒的數(shù)量，需要以升溫速度80℃/s以上對(duì)加熱過程的500℃～700℃的區(qū)間進(jìn)行加熱，但保持處理溫度t(250℃～600℃中的任一溫度)為小于700℃的溫度。因此，在保持處理溫度t至700℃的區(qū)間中也需要使升溫速度為80℃/s。優(yōu)選為120℃/s以上。

此外，為了得到兼顧了二次再結(jié)晶晶粒的微細(xì)化和偏移角α、β的優(yōu)化的本發(fā)明的取向性電磁鋼板，僅利用上述方法是不夠的，需要用于進(jìn)一步提高二次再晶體取向的集中度的手段，具體地說(shuō)，需要使上述一次再結(jié)晶退火的加熱過程中達(dá)到700℃后至均熱為止的期間的平均升溫速度為15℃/s以下，同時(shí)，使上述700℃至均熱的區(qū)間中的氣氛的氧勢(shì)ph2o/ph2為0.2～0.4的范圍，進(jìn)而使均熱區(qū)間中的氧勢(shì)ph2o/ph2為0.3～0.5的范圍。

其理由如下所述。

在一次再結(jié)晶退火的高溫區(qū)域、特別是700℃以上的溫度區(qū)域中，通常，通過將氣氛保持為氧化性而在鋼板表層形成以sio2為主體的內(nèi)部氧化層。該內(nèi)部氧化層在隨后的精制退火中與以mgo為主體的退火分離劑發(fā)生反應(yīng)，成為用于形成鎂橄欖石覆膜的基底，并且，在精制退火的途中氣氛中的氮侵入鋼板中，具有防止抑制作為抑制劑的aln的分解的滲氮的效果。若因滲氮妨礙aln的分解，則僅高斯取向的選擇性二次再結(jié)晶受到妨礙，具有偏離高斯取向的取向的晶粒也發(fā)生二次再結(jié)晶。

上述抑制滲氮的效果會(huì)受到內(nèi)部氧化層的結(jié)構(gòu)的較大影響。即，對(duì)抑制氮的滲入有效的內(nèi)部氧化層的結(jié)構(gòu)是sio2為層狀或微細(xì)的球狀、并集中于內(nèi)部氧化層的特定深度的位置(si濃化)的結(jié)構(gòu)，在具有這樣的內(nèi)部氧化層的情況下，可有效地妨礙精制退火中從鋼板表層侵入的氮擴(kuò)散至鋼板內(nèi)部，滲氮得到抑制。

具有上述結(jié)構(gòu)的內(nèi)部氧化層可以由氧化層內(nèi)的si的濃化水平來(lái)判斷。具體地說(shuō)，利用輝光放電發(fā)光分析裝置gds對(duì)一次再結(jié)晶退火后的鋼板的表面進(jìn)行分析，得到si的深度方向的濃度分布(發(fā)光強(qiáng)度廓線)，將上述si的發(fā)光強(qiáng)度廓線中的si的最大發(fā)光強(qiáng)度設(shè)為imax、將在比上述最大發(fā)光強(qiáng)度imax深的位置出現(xiàn)的si的最小發(fā)光強(qiáng)度設(shè)為imin時(shí)，兩強(qiáng)度之比(imax/imin)的值越大，則認(rèn)為在氧化層中si的濃化越進(jìn)行，為越適合抑制氮的侵入的結(jié)構(gòu)。需要說(shuō)明的是，根據(jù)發(fā)明人的調(diào)查，對(duì)滲氮抑制具有效果的內(nèi)部氧化層的(imax/imin)的值為1.5以上。需要說(shuō)明的是，優(yōu)選的(imax/imin)的值為1.55以上。

此處，對(duì)上述imax/imin的求法進(jìn)行說(shuō)明。

對(duì)于一次再結(jié)晶退火后的鋼板表面，利用高頻輝光放電發(fā)光分析裝置，在從樣品的單側(cè)最外表面向板厚中心的方向測(cè)定si的發(fā)光強(qiáng)度至足夠深的區(qū)域?yàn)橹?，由所得到的si的廓線求出si的最大發(fā)光強(qiáng)度imax和在比上述最大發(fā)光強(qiáng)度imax深的位置出現(xiàn)的si的最小發(fā)光強(qiáng)度imin，計(jì)算出imax/imin。此處，上述測(cè)定至足夠深的區(qū)域?yàn)橹故侵?，如圖5所示，與si同時(shí)對(duì)fe也測(cè)定從鋼板表面起深度方向的發(fā)光強(qiáng)度分布，將比存在于表層部的fe的貧化層更深、且fe的發(fā)光強(qiáng)度上升并結(jié)束為固定值的區(qū)域中的測(cè)定時(shí)間t下的fe的發(fā)光強(qiáng)度設(shè)為ife(t)，將測(cè)定時(shí)間2t下的fe的發(fā)光強(qiáng)度ife(2t)相對(duì)于上述發(fā)光強(qiáng)度ife(t)為±3％的范圍內(nèi)的最小的時(shí)間設(shè)為t0時(shí)，繼續(xù)測(cè)定上述t0的2倍以上的時(shí)間。

此外，為了形成上述的si濃化的內(nèi)部氧化層，使開始形成內(nèi)部氧化層的700℃以上的溫度區(qū)域中的氣氛為比較低的氧化性，之后進(jìn)行緩慢加熱。具體地說(shuō)，優(yōu)選使700℃至均熱溫度期間之間的氣氛的氧勢(shì)ph2o/ph2為0.2～0.4的范圍，使上述期間的升溫速度為15℃/s以下。若氣氛的氧勢(shì)ph2o/ph2過高而超過0.4，或者升溫速度超過15℃/s而以短時(shí)間到達(dá)高溫，則內(nèi)部氧化層的形成快速地進(jìn)行，因而，sio2的結(jié)構(gòu)由層狀或微細(xì)的球狀變化為粗大的球狀或枝晶狀，si的濃化降低。相反，若氣氛的氧勢(shì)ph2o/ph2低于0.2，則在到達(dá)均熱之前內(nèi)部氧化層未充分形成，在均熱中內(nèi)部氧化層的形成快速地進(jìn)行，因而仍舊形成粗大的球狀或枝晶狀。優(yōu)選的是，上述區(qū)間的氣氛的氧勢(shì)ph2o/ph2為0.25～0.35的范圍，上述區(qū)間的升溫速度為10℃/s以下。

此外，均熱中的氣氛的氧化性也很重要，需要使均熱中的氣氛的氧勢(shì)ph2o/ph2為0.3～0.5的范圍。上述氧勢(shì)ph2o/ph2小于0.3時(shí)，內(nèi)部氧化層的形成不進(jìn)行，因而不發(fā)生si濃化。另一方面，超過0.5時(shí)，氧化層的形成快速地進(jìn)行，因而無(wú)論哪種情況均無(wú)法形成伴隨著適當(dāng)?shù)膕i濃化的內(nèi)部氧化層。均熱時(shí)的優(yōu)選的氧勢(shì)ph2o/ph2為0.35～0.45的范圍。

接著，為了降低鐵損，本發(fā)明的取向性電磁鋼板需要在鋼板兩面具有鎂橄欖石覆膜和張力賦予覆膜(絕緣覆膜)。

鎂橄欖石覆膜可以通過在脫碳退火后的鋼板表面涂布以mgo為主體的退火分離劑并干燥后實(shí)施精制退火而形成。該鎂橄欖石覆膜在具有絕緣性的同時(shí)，對(duì)鋼板表面賦予在軋制方向發(fā)揮作用的拉伸應(yīng)力，具有使磁疇寬度變窄、降低渦流損耗的作用。

另外，張力賦予覆膜(絕緣覆膜)可以通過在精制退火后的鋼板表面例如涂布含有磷酸鹽-鉻酸鹽-膠態(tài)二氧化硅的涂布液、并在800℃左右的溫度進(jìn)行烘烤而得到，與鎂橄欖石覆膜同樣地，在提高鋼板表面的絕緣性的同時(shí)，對(duì)鋼板表面賦予在軋制方向發(fā)揮作用的拉伸應(yīng)力，由此具有使磁疇寬度變窄、降低渦流損耗的作用。

關(guān)于利用這些覆膜對(duì)鋼板表面所賦予的張力，從有效地降低渦流損耗的方面考慮，鋼板每個(gè)單面優(yōu)選為4.8mpa～36mpa的范圍。上述所賦予的張力的大小可以在形成張力包覆后由利用酸洗等去除鋼板單面的覆膜時(shí)的鋼板的翹曲量來(lái)測(cè)定。

需要說(shuō)明的是，上述鎂橄欖石覆膜是在精制退火時(shí)將脫碳退火中形成于鋼板表面的以二氧化硅為主體的內(nèi)部氧化物作為原材料而形成的，因此，為了確保鎂橄欖石覆膜的絕緣性和與鋼板的密合性，需要形成適當(dāng)量的內(nèi)部氧化物。氧基重量為0.30g/m²時(shí)，內(nèi)部氧化物過少，鎂橄欖石覆膜的生成量不足，覆膜的絕緣性和密合性降低。另一方面，若超過0.75g/m²，則鎂橄欖石的生成量過多，會(huì)引起層積鋼板時(shí)的占空系數(shù)的降低。因此，本發(fā)明優(yōu)選將脫碳退火后的氧基重量限制為0.30g/m²～0.75g/m²的范圍。更優(yōu)選為0.40g/m²～0.60g/m²的范圍。

接著，對(duì)本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。

本發(fā)明的取向性電磁鋼板通過下述方式來(lái)制造：即，對(duì)調(diào)整為后述的規(guī)定成分組成的鋼原材料(鋼坯)進(jìn)行熱軋制成熱軋板，在實(shí)施熱軋板退火后或者不實(shí)施熱軋板退火的情況下，通過1次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋制成最終板厚的冷軋板，在實(shí)施一次再結(jié)晶退火或者兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火后，在鋼板表面涂布退火分離劑，實(shí)施精制退火，覆蓋形成絕緣覆膜，并且在上述的冷軋后的任一工序中實(shí)施磁疇細(xì)化處理。

對(duì)于在本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造中所用的鋼原材料(鋼坯)來(lái)說(shuō)，為了提高制品板(精制退火后的鋼板)的固有電阻、降低渦流損耗，需要含有2.5質(zhì)量％以上的si。小于2.5質(zhì)量％時(shí)，渦流損耗無(wú)法降低，無(wú)法得到良好的鐵損特性。另一方面，含有超過5質(zhì)量％時(shí)，難以進(jìn)行冷軋，板斷裂等風(fēng)險(xiǎn)增大。由此，si為2.5質(zhì)量％～5質(zhì)量％的范圍。優(yōu)選為2.8質(zhì)量％～4.3質(zhì)量％的范圍。

另外，對(duì)于本發(fā)明中所用的鋼坯來(lái)說(shuō)，除了上述si以外，還需要分別在c：0.002質(zhì)量％～0.10質(zhì)量％、mn：0.01質(zhì)量％～0.8質(zhì)量％的范圍含有c和mn。

c具有強(qiáng)化晶界、抑制鋼坯破裂的效果，因而需要含有0.002質(zhì)量％以上c。另一方面，為了不發(fā)生磁時(shí)效，在制品板的階段需要將c降低為0.0050質(zhì)量％以下，若鋼原材料的c量超過0.1質(zhì)量％，則在脫碳退火中也有可能無(wú)法充分脫碳。優(yōu)選的鋼原材料的c含量為0.01質(zhì)量％～0.09質(zhì)量％的范圍。

另外，為了防止熱脆性、確保良好的熱加工性，需要含有0.01質(zhì)量％以上的mn。但是，若超過0.8質(zhì)量％，則上述效果飽和，而且會(huì)導(dǎo)致磁通密度的降低。優(yōu)選的mn含量為0.02質(zhì)量％～0.5質(zhì)量％的范圍。

另外，對(duì)于在本發(fā)明的取向性電磁鋼板的原材料中所用的鋼坯來(lái)說(shuō)，為了發(fā)生二次再結(jié)晶、提高向高斯取向的集中度，需要分別在al：0.010質(zhì)量％～0.050質(zhì)量％、n：0.003質(zhì)量％～0.020質(zhì)量％的范圍含有作為形成抑制劑的成分的al和n。al小于0.050質(zhì)量％、或者n小于0.003質(zhì)量％時(shí)，aln的形成不充分，向高斯取向的集中度降低。另一方面，al超過0.050質(zhì)量％時(shí)，或者n超過0.02質(zhì)量％時(shí)，aln的形成量過剩，還會(huì)妨礙高斯取向的二次再結(jié)晶。由此，需要使al和n的含量為上述范圍。優(yōu)選為al：0.015質(zhì)量％～0.035質(zhì)量％、n：0.005質(zhì)量％～0.015質(zhì)量％的范圍。需要說(shuō)明的是，關(guān)于使用aln作為抑制劑時(shí)的n，在對(duì)鋼進(jìn)行熔煉時(shí)，可以使二次再結(jié)晶含有所需要的量，也可以在冷軋至精制退火中的二次再結(jié)晶為止的任一工序中實(shí)施氮化處理，使二次再結(jié)晶含有所需要的量。

除了上述aln以外，作為本發(fā)明中可以使用的抑制劑，可以舉出mnse、mns，在使用這些抑制劑的情況下，se和s優(yōu)選分別以se：0.003質(zhì)量％～0.030質(zhì)量％、s：0.002質(zhì)量％～0.03質(zhì)量％的范圍含有。更優(yōu)選為se：0.005質(zhì)量％～0.025質(zhì)量％、s：0.002質(zhì)量％～0.01質(zhì)量％的范圍。需要說(shuō)明的是，上述mnse、mns的抑制劑優(yōu)選與aln進(jìn)行合用。另外，mnse和mns可以分別單獨(dú)使用，也可以將兩者進(jìn)行合用。

需要說(shuō)明的是，出于進(jìn)一步降低鐵損的目的，上述鋼坯可以以cr：0.01質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、cu：0.01質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、p：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％的范圍含有選自cr、cu和p中的1種或2種以上。此外，出于提高磁通密度的目的，可以以ni：0.010質(zhì)量％～1.50質(zhì)量％、sb：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、sn：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、bi：0.005質(zhì)量％～0.50質(zhì)量％、mo：0.005質(zhì)量％～0.10質(zhì)量％、b：0.0002質(zhì)量％～0.0025質(zhì)量％、te：0.0005質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％、nb：0.0010質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％、v：0.001質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％和ta：0.001質(zhì)量％～0.010質(zhì)量％的范圍含有選自ni、sb、sn、bi、mo、b、te、nb、v和ta中的1種或2種以上。

上述鋼坯優(yōu)選在利用常規(guī)方法的精煉工藝對(duì)具有上述成分組成的鋼進(jìn)行熔煉后，利用常規(guī)方法的鑄錠-開坯軋制法或連續(xù)鑄造法進(jìn)行制造。之后，根據(jù)常規(guī)方法，再加熱至1400℃左右的溫度，并進(jìn)行熱軋。其中，使用aln作為抑制劑、并且在制造工序的途中實(shí)施氮化處理的情況下，可以為低于上述溫度的再加熱溫度。

接下來(lái)，對(duì)于熱軋得到的熱軋板，根據(jù)需要實(shí)施熱軋板退火。為了得到良好的磁特性，該熱軋板退火的溫度優(yōu)選為800℃～1150℃的范圍。這是因?yàn)椋∮?00℃時(shí)，熱軋中形成的扁鋼組織殘留，難以得到成粒的一次再結(jié)晶組織，二次再結(jié)晶晶粒的生長(zhǎng)受到阻礙。另一方面，若超過1150℃，則熱軋板退火后的粒徑過于粗大化，依然難以得到成粒的一次再結(jié)晶組織。

對(duì)于熱軋后或者熱軋后實(shí)施了熱軋板退火的軋板，進(jìn)行1次冷軋或夾著中間退火的2次以上的冷軋，制成最終板厚的冷軋板。上述中間退火的退火溫度優(yōu)選為900℃～1200℃的范圍。這是因?yàn)?，小?00℃時(shí)，中間退火后的再結(jié)晶晶粒變細(xì)，進(jìn)而一次再結(jié)晶組織中的高斯核減少，制品板的磁特性降低。另一方面，若超過1200℃，則與熱軋板退火同樣，晶粒過于粗大化，難以得到成粒的一次再結(jié)晶組織。

另外，關(guān)于制成最終板厚的冷軋(最終冷軋)，如上所述，為了將二次再結(jié)晶晶粒的粒徑和晶體取向控制為適當(dāng)范圍，需要使壓下率為85％～94％的范圍。優(yōu)選為87％～92％的范圍。

對(duì)于制成最終板厚的冷軋板，之后實(shí)施兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火。

關(guān)于該一次再結(jié)晶退火中的退火溫度，在伴隨脫碳退火的情況下，從迅速地進(jìn)行脫碳反應(yīng)的方面考慮，優(yōu)選為800℃～900℃的范圍。因此，即便在不需要脫碳的c：0.005質(zhì)量％以下的情況下，為了確保鎂橄欖石形成所需要的內(nèi)部氧化物層，也需要上述氣氛中的退火。此處，從防止磁時(shí)效的方面考慮，上述脫碳退火后的鋼板中的c需要為0.0050質(zhì)量％以下。優(yōu)選為0.0030質(zhì)量％以下。需要說(shuō)明的是，一次再結(jié)晶退火也可以與脫碳退火分開進(jìn)行。

此外，本發(fā)明中重要的是，如上所述，需要在上述一次再結(jié)晶退火的加熱過程中實(shí)施在250℃～600℃間的任一溫度t下保持1秒～10秒的保持處理，之后以升溫速度80℃/s以上對(duì)上述保持溫度t～700℃間進(jìn)行加熱。需要說(shuō)明的是，上述保持處理中的保持溫度未必是一定的，若為±10℃/s以下的溫度變化，則可以得到與保持同樣的效果，因此可以視為一定。

此外，本發(fā)明中，在一次再結(jié)晶退火中，需要形成對(duì)精制退火中的氮化抑制有效的內(nèi)部氧化層，具體地說(shuō)，需要形成對(duì)一次再結(jié)晶退火后的鋼板表面進(jìn)行輝光放電發(fā)光分析(gds)時(shí)的si的深度方向的發(fā)光強(qiáng)度廓線中的最大值imax與在比該最大值imax深的位置出現(xiàn)的最小值imin之比(imax/imin)為1.5以上的內(nèi)部氧化層。并且，為此需要在使氧勢(shì)ph2o/ph2為0.2～0.4的范圍的氣氛下以升溫速度15℃/s以下在700℃至均熱溫度之間進(jìn)行加熱，進(jìn)而使均熱時(shí)的氧勢(shì)ph2o/ph2為0.3～0.5的范圍。

對(duì)于實(shí)施了一次再結(jié)晶退火的鋼板，為了在鋼板表面形成鎂橄欖石覆膜，將以mgo為主體的退火分離劑涂布至鋼板表面并進(jìn)行干燥后，實(shí)施精制退火。關(guān)于上述精制退火，在800℃～1050℃附近保持20小時(shí)以上而使二次再結(jié)晶表現(xiàn)、完成后，實(shí)施純化處理，因而優(yōu)選升溫至1200℃左右的溫度。通過實(shí)施上述純化處理，添加至原材料鋼坯中的作為抑制劑形成成分的al、n、s和se在去除了制品板表面的覆膜的基底金屬中的含量被降低至不可避免的雜質(zhì)水平，磁特性進(jìn)一步提高。

對(duì)于實(shí)施了精制退火的鋼板，之后利用水洗或刷凈、酸洗等去除附著于鋼板表面的未反應(yīng)的退火分離劑，之后實(shí)施平坦化退火而進(jìn)行形狀矯正，這對(duì)鐵損的降低是有效的。這是因?yàn)?，精制退火一般以卷材狀態(tài)進(jìn)行，因此會(huì)帶有卷材的卷繞褶，該卷繞褶有時(shí)會(huì)導(dǎo)致鐵損測(cè)定時(shí)特性劣化。

此外，本發(fā)明的鋼板在上述平坦化退火、或者之前或之后需要在鋼板表面覆蓋形成絕緣覆膜。為了降低鐵損，上述絕緣覆膜需要制成對(duì)鋼板賦予張力的張力賦予覆膜，例如，優(yōu)選應(yīng)用上述的由磷酸鹽-鉻酸鹽-膠態(tài)二氧化硅構(gòu)成的絕緣覆膜。

另外，為了進(jìn)一步降低鐵損，本發(fā)明的鋼板需要實(shí)施磁疇細(xì)化處理。作為磁疇細(xì)化處理的方法，在鋼板表面形成槽的情況下，優(yōu)選上述槽的寬度為20μm～250μm、槽的深度為板厚的2％～15％的范圍。若寬度過窄、或深度過淺，則無(wú)法充分得到磁疇細(xì)化效果。需要說(shuō)明的是，對(duì)槽的形成方法沒有特別限制，例如，在制成最終板厚的最終冷軋以后的任一工序中，可以利用蝕刻加工、基于齒輪輥的滾花加工、激光照射等方法對(duì)鋼板表面的單面或兩面進(jìn)行。

另外，作為磁疇細(xì)化處理的方法，向鋼板表面導(dǎo)入應(yīng)變區(qū)的情況下，對(duì)上述應(yīng)變區(qū)的導(dǎo)入方法沒有特別限制，例如可以使用激光照射、電子束照射、等離子體噴射噴鍍、離子束噴鍍等方法。利用這些方法所導(dǎo)入的應(yīng)變區(qū)會(huì)因?yàn)楦邷叵碌耐嘶鸲鸹謴?fù)，失去磁疇細(xì)化效果，因而優(yōu)選在精制退火后賦予。

需要說(shuō)明的是，關(guān)于是否通過上述槽、應(yīng)變區(qū)導(dǎo)入而進(jìn)行了磁疇細(xì)化，可以通過在導(dǎo)入了應(yīng)變的鋼板表面的線狀部分形成有沿線方向延伸的閉磁疇來(lái)確認(rèn)。對(duì)于上述閉磁疇，若使用在鋼板表面滴加磁性膠體溶液的bitter法、或利用了該方法的市售的磁指示器，則可以不去除鋼板表面的覆膜而簡(jiǎn)便地進(jìn)行觀察。需要說(shuō)明的是，當(dāng)然也可以使用利用了磁光效應(yīng)的克爾效應(yīng)顯微鏡、以電子為探針的透射型電子顯微鏡、或自旋極化掃描型電子顯微鏡等的觀察方法。在未形成上述閉磁疇的情況下，無(wú)法得到磁疇細(xì)化效果，無(wú)法得到充分的鐵損降低效果。

實(shí)施例1

利用連續(xù)鑄造法制造含有c：0.070質(zhì)量％、si：3.50質(zhì)量％、mn：0.12質(zhì)量％、al：0.025質(zhì)量％和n：0.012質(zhì)量％、剩余部分由fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的成分組成的鋼坯，通過感應(yīng)加熱再加熱至1415℃的溫度后，進(jìn)行熱軋，制成板厚為2.5mm的熱軋板。接下來(lái)，對(duì)上述熱軋板實(shí)施1000℃×50秒的熱軋板退火后，進(jìn)行冷軋制成1.9mm的中間板厚，在實(shí)施1100℃×25秒的中間退火后，進(jìn)行最終冷軋而精制成板厚為0.23mm(最終冷軋壓下率87.9％)的冷軋板。

接下來(lái)，在上述冷軋板的單面，相對(duì)于軋制方向以75°的交叉角，使軋制方向的間隔d為3mm，通過電解蝕刻形成寬度70μm×深度28μm的連續(xù)的線狀槽。

接下來(lái)，對(duì)上述冷軋板實(shí)施在850℃下均熱120秒的兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火。此時(shí)，如表1所示那樣，對(duì)在加熱過程中的溫度t下進(jìn)行的保持處理?xiàng)l件、以及從該保持處理溫度t至700℃之間的升溫速度進(jìn)行各種變化。此外，從700℃至均熱溫度850℃之間，在氧勢(shì)ph2o/ph2：0.30的氣氛下以升溫速度10℃/s進(jìn)行加熱，均熱過程(脫碳退火時(shí))的氣氛的氧勢(shì)為ph2o/ph2：0.39。

接下來(lái)，從上述一次再結(jié)晶退火后的鋼板的板寬中心部采集樣品，利用高頻輝光放電發(fā)光分析裝置gds((株)rigaku制造system3860)，在從樣品的單側(cè)最外表面向板厚中心的方向測(cè)定si的發(fā)光強(qiáng)度，利用上述方法由所得到的si的板厚方向的發(fā)光強(qiáng)度廓線求出imax/imin。其結(jié)果，上述一次再結(jié)晶退火后的鋼板的imax/imin的值均在1.6～1.7的范圍內(nèi)。需要說(shuō)明的是，在之后的實(shí)施例中，gds的分析和imax/imin的求法也與上述相同。

接下來(lái)，在上述一次再結(jié)晶退火后的鋼板表面涂布以mgo為主體的退火分離劑并進(jìn)行干燥，之后進(jìn)一步進(jìn)行二次再結(jié)晶，之后實(shí)施進(jìn)行1200℃×10小時(shí)的純化處理的精制退火。需要說(shuō)明的是，關(guān)于上述精制退火的氣氛，在進(jìn)行純化處理的1200℃保持時(shí)為h2，在升溫時(shí)和降溫時(shí)為n2。

最后，以每單面5g/m²的基重量在上述精制退火后的鋼板兩面涂布以含有膠態(tài)二氧化硅的磷酸鎂為主要成分的張力賦予絕緣覆膜，并進(jìn)行烘烤，制成制品卷材。

從如此得到的各制品卷材的長(zhǎng)度方向中央部，在板寬方向分別采集10個(gè)以軋制方向?yàn)殚L(zhǎng)度方向的寬度100mm×長(zhǎng)度300mm的試驗(yàn)片，利用jisc2556中記載的方法測(cè)定鐵損w17/50。

另外，使用x射線衍射裝置，對(duì)于上述鐵損測(cè)定后的試驗(yàn)片，在板寬方向、軋制方向均以2mm間距對(duì)整個(gè)面測(cè)定二次再結(jié)晶晶粒的晶體取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α為6.5°以下的晶粒的面積分?jǐn)?shù)sα6.5和偏移角β為2.5°以下的晶粒的面積分?jǐn)?shù)sβ2.5。

另外，將上述鐵損測(cè)定后的試驗(yàn)片表面的絕緣覆膜和鎂橄欖石覆膜去除而使晶界露出后，在寬度方向上以5mm間距描繪在軋制方向延伸的直線，測(cè)定橫穿上述直線的晶界的數(shù)量，求出二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]。

將上述測(cè)定結(jié)果一并記于表1。由該表可知，對(duì)一次再結(jié)晶退火的加熱途中的保持處理?xiàng)l件(溫度t、時(shí)間)以及之后的保持處理溫度t至700℃之間的升溫速度進(jìn)行優(yōu)化，控制二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]和晶體取向([β]、sα6.5、sβ2.5)以滿足本發(fā)明的條件的取向性電磁鋼板的鐵損特性均優(yōu)異。

【表1】

實(shí)施例2

利用連續(xù)鑄造法制造含有c：0.080質(zhì)量％、si：3.3質(zhì)量％、mn：0.12質(zhì)量％、al：0.025質(zhì)量％和n：0.012質(zhì)量％、剩余部分由fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的成分組成的鋼坯，通過感應(yīng)加熱再加熱至1400℃的溫度后，進(jìn)行熱軋，制成板厚為2.6mm的熱軋板，在實(shí)施1000℃×50秒的熱軋板退火后，進(jìn)行冷軋制成1.8mm的中間板厚，在實(shí)施1100℃×30秒的中間退火后，進(jìn)行壓下率為89.4％的最終冷軋，精制成板厚為0.23mm的冷軋板。

接下來(lái)，對(duì)上述冷軋板實(shí)施840℃×120秒的兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火。此時(shí)，實(shí)施在加熱過程中的400℃的溫度下保持1.5秒的保持處理，之后以150℃/s的升溫速度在400℃～700℃間進(jìn)行加熱，之后將從700℃至作為均熱溫度的840℃為止之間的升溫速度、其間的氣氛的氧勢(shì)ph2o/ph2、以及均熱過程中的氣氛的氧勢(shì)ph2o/ph2變化為表2所示的各種條件。另外，對(duì)于上述一次再結(jié)晶退火后的鋼板，從板寬中心部采集樣品，利用與實(shí)施例1相同的方法求出imax/imin。

接下來(lái)，在上述一次再結(jié)晶退火后的鋼板表面涂布以mgo為主體的退火分離劑并進(jìn)行干燥，之后進(jìn)一步進(jìn)行二次再結(jié)晶，之后實(shí)施進(jìn)行1200℃×10小時(shí)的純化處理的精制退火。需要說(shuō)明的是，關(guān)于精制退火的氣氛，在進(jìn)行純化處理的1200℃保持時(shí)為h2，在升溫時(shí)和降溫時(shí)為n2。

接下來(lái)，以每單面5g/m²的基重量在上述精制退火后的鋼板兩面涂布以含有膠態(tài)二氧化硅的磷酸鎂為主要成分的張力賦予絕緣覆膜，并進(jìn)行烘烤。

最后，對(duì)于上述鋼板的單面，以輸出功率100w、光束聚集直徑210μm、掃描速度10m/s的條件，以相對(duì)于軋制方向?yàn)?0°的交叉角，使軋制方向的間隔d為6mm，連續(xù)照射co2激光，賦予線狀的應(yīng)變區(qū)而實(shí)施磁疇細(xì)化處理，制成制品卷材。需要說(shuō)明的是，在上述磁疇細(xì)化處理后，利用bitter法觀察鋼板表面的磁疇結(jié)構(gòu)，確認(rèn)到在激光照射部形成了閉磁疇。

從如此得到的各制品卷材的長(zhǎng)度方向中央部，在板寬方向分別采集10個(gè)以軋制方向?yàn)殚L(zhǎng)度方向的寬度100mm×長(zhǎng)度300mm的試驗(yàn)片，利用jisc2556中記載的方法測(cè)定鐵損w17/50。

將上述測(cè)定結(jié)果一并記于表2。由該表可知，imax/imin、二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]和晶體取向([β]、sα6.5、sβ2.5)滿足本發(fā)明的條件的取向性電磁鋼板的鐵損特性均優(yōu)異。

實(shí)施例3

利用連續(xù)鑄造法制造具有含有c：0.080質(zhì)量％、si：3.40質(zhì)量％、mn：0.10質(zhì)量％、al：0.024質(zhì)量％和n：0.080質(zhì)量％、剩余部分由fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的成分組成的鋼坯，通過感應(yīng)加熱再加熱至1420℃的溫度后，進(jìn)行熱軋，制成板厚為2.4mm的熱軋板，在實(shí)施1100℃×40秒的熱軋板退火后，進(jìn)行冷軋制成1.7mm的板厚，在實(shí)施1100℃×25秒的中間退火后，以壓下率86.4％進(jìn)行最終冷軋，精制成板厚0.23mm的冷軋板。

接下來(lái)，對(duì)上述冷軋板實(shí)施845℃×100秒的兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火。此時(shí)，實(shí)施在加熱過程中的500℃的溫度下保持3秒的保持處理后，以200℃/s的升溫速度在500℃～700℃間進(jìn)行加熱，進(jìn)而從700℃至均熱溫度845℃之間，在氧勢(shì)ph2o/ph2：0.24的氣氛下，以升溫速度8℃/s以下進(jìn)行加熱，在氧勢(shì)ph2o/ph2：0.33的氣氛下實(shí)施了均熱處理。對(duì)于上述一次再結(jié)晶退火后的鋼板，從板寬中心部采集樣品，利用與實(shí)施例1相同的方法求出imax/imin，結(jié)果為1.68。

接下來(lái)，在上述一次再結(jié)晶退火后的鋼板表面涂布以mgo為主體的退火分離劑并進(jìn)行干燥，之后進(jìn)一步進(jìn)行二次再結(jié)晶，之后實(shí)施進(jìn)行1200℃×10小時(shí)的純化處理的精制退火。需要說(shuō)明的是，關(guān)于上述精制退火的氣氛，在進(jìn)行純化處理的1200℃保持時(shí)為h2，在包含二次再結(jié)晶的升溫時(shí)和降溫時(shí)為n2。

最后，以每單面5g/m²的基重量在上述精制退火后的鋼板兩面涂布以含有膠態(tài)二氧化硅的磷酸鎂為主要成分的張力賦予絕緣覆膜，并進(jìn)行烘烤，制成制品卷材。

需要說(shuō)明的是，在上述制品卷材的制造時(shí)，在制造工序的途中，實(shí)施了表3所示的槽形成、激光照射和電子束照射這3種磁疇細(xì)化處理。具體地說(shuō)，在槽形成的情況下，在最終冷軋后的鋼板的單面，以相對(duì)于軋制方向?yàn)?0°的交叉角，如表3所示變化軋制方向的間隔d，通過電解蝕刻形成寬度75μm×深度25μm的連續(xù)的線狀槽。另外，在激光照射的情況下，在上述制品卷材的單側(cè)表面，以輸出功率120w、光束聚集直徑220μm、掃描速度12m/s的條件，以相對(duì)于軋制方向?yàn)?0°的交叉角，如表3所示變化軋制方向的間隔d，連續(xù)照射co2激光，向鋼板表面導(dǎo)入線狀應(yīng)變。另外，在電子束照射的情況下，在上述制品卷材的單側(cè)表面，使用電子束加速裝置，在0.1pa的真空中、以加速電壓70kv、光束電流15ma，以相對(duì)于軋制方向?yàn)?0°的交叉角，如表3所示變化軋制方向的間隔d，以線狀連續(xù)地照射電子束，向鋼板表面導(dǎo)入線狀應(yīng)變。需要說(shuō)明的是，在上述激光照射的情況和電子束照射的情況下，在磁疇細(xì)化處理后，利用bitter法觀察鋼板表面的磁疇結(jié)構(gòu)，確認(rèn)到在激光照射部形成了閉磁疇。

從如此得到的各制品卷材的長(zhǎng)度方向中央部，在板寬方向分別采集10個(gè)以軋制方向?yàn)殚L(zhǎng)度方向的寬度100mm×長(zhǎng)度300mm的試驗(yàn)片，利用jisc2556中記載的方法測(cè)定鐵損w17/50。

另外，使用x射線衍射裝置，對(duì)于上述鐵損測(cè)定后的試驗(yàn)片，在板寬方向、軋制方向均以2mm間距對(duì)整個(gè)面測(cè)定二次再結(jié)晶晶粒的晶體取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α為6.5°以下的晶粒的面積分?jǐn)?shù)sα6.5和偏移角β為2.5°以下的晶粒的面積分?jǐn)?shù)sβ2.5。

另外，將上述鐵損測(cè)定后的試驗(yàn)片表面的絕緣覆膜和鎂橄欖石覆膜去除而使晶界露出后，在寬度方向上以5mm間距描繪在軋制方向延伸的直線，測(cè)定橫穿上述直線的晶界的數(shù)量，求出二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]。

將上述測(cè)定結(jié)果一并記于表3。由該表可知，使磁疇細(xì)化處理的軋制方向的間隔d為滿足本發(fā)明的條件的范圍的取向性電磁鋼板的鐵損特性均優(yōu)異。

【表3】

實(shí)施例4

利用連續(xù)鑄造法制造具有表4所示的各種成分組成的含si鋼坯，通過感應(yīng)加熱加熱至1420℃的溫度后，進(jìn)行熱軋，制成板厚為2.4mm的熱軋板，在實(shí)施1100℃×40秒的熱軋板退火后，進(jìn)行冷軋制成1.7mm的板厚，在實(shí)施1100℃×25秒的中間退火后，以最終冷軋壓下率86.4％進(jìn)行冷軋，精制成最終板厚0.23mm的冷軋板。

接下來(lái)，在上述冷軋板的單面，以相對(duì)于軋制方向?yàn)?5°的角度，使軋制方向的間隔d為3mm，通過電解蝕刻形成寬度75μm×深度25μm的連續(xù)的槽，之后實(shí)施850℃×170秒的兼帶脫碳退火的一次再結(jié)晶退火。此時(shí)，實(shí)施在加熱過程中的300℃的溫度下保持2秒的保持處理后，以升溫速度100℃/s加熱至700℃，進(jìn)而在700℃至作為均熱溫度的850℃之間，在使氧勢(shì)ph2o/ph2為0.25的氣氛下，以升溫速度5℃/s進(jìn)行加熱后，在使氧勢(shì)ph2o/ph2為0.35的氣氛下實(shí)施均熱處理。需要說(shuō)明的是，對(duì)于一次再結(jié)晶退火后的鋼板，從板寬中心部采集樣品，利用與實(shí)施例1相同的方法求出imax/imin，結(jié)果為1.65。

接下來(lái)，在鋼板表面涂布以mgo為主體的退火分離劑并進(jìn)行干燥，之后進(jìn)一步進(jìn)行二次再結(jié)晶，之后實(shí)施進(jìn)行1200℃×10小時(shí)的純化處理的精制退火。關(guān)于精制退火的氣氛，在進(jìn)行純化處理的1200℃保持時(shí)為h2，在包含二次再結(jié)晶的升溫時(shí)和降溫時(shí)為n2。接下來(lái)，以鋼板每單面5g/m²的基重量在精制退火后的鋼板兩面涂布以含有膠態(tài)二氧化硅的磷酸鎂為主要成分的絕緣張力覆膜，并進(jìn)行烘烤。

從如此得到的各制品卷材的長(zhǎng)度方向中央部，在板寬方向分別采集10個(gè)以軋制方向?yàn)殚L(zhǎng)度方向的寬度100mm×長(zhǎng)度300mm的試驗(yàn)片，利用jisc2556中記載的方法測(cè)定鐵損w17/50。

另外，使用x射線衍射裝置，對(duì)于上述鐵損測(cè)定后的試驗(yàn)片，在板寬方向、軋制方向均以2mm間距對(duì)整個(gè)面測(cè)定二次再結(jié)晶晶粒的晶體取向，求出偏移角β的平均值[β]、以及偏移角α為6.5°以下的晶粒的面積分?jǐn)?shù)sα6.5和偏移角β為2.5°以下的晶粒的面積分?jǐn)?shù)sβ2.5。

另外，將上述鐵損測(cè)定后的試驗(yàn)片表面的絕緣覆膜和鎂橄欖石覆膜去除而使晶界露出后，在寬度方向上以5mm間距描繪在軋制方向延伸的直線，測(cè)定橫穿上述直線的晶界的數(shù)量，求出二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]。

將上述測(cè)定結(jié)果一并記于表4。由該表可知，鋼坯的成分、imax/imin、二次再結(jié)晶晶粒的軋制方向的平均長(zhǎng)度[l]和晶體取向([β]、sα6.5、sβ2.5)滿足本發(fā)明的條件的取向性電磁鋼板的鐵損特性均優(yōu)異。