一種在基材表面制備dlc薄膜的方法
【專利摘要】一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，它涉及一種DLC薄膜材料的制備方法。本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有方法制備的純DLC薄膜具有較大的殘余應力，且表面能高、表現(xiàn)出親水性的問題。方法：一、表面處理；二、離子刻蝕清洗；三、制備金屬過渡層和金屬氮化物過渡層；四、制備DLC應力釋放層；五、制備DLC疏水層，得到DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材，即完成在基材表面制備DLC薄膜；步驟五得到的DLC薄膜從下至上依次由金屬過渡層、金屬氮化物過渡層、DLC應力釋放層和DLC疏水層。優(yōu)點：本發(fā)明制備的DLC薄膜具有低應力性能和疏水性。本發(fā)明主要用于在基材表面制備DLC薄膜。
【專利說明】一種在基材表面制備DLC薄膜的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種DLC薄膜材料的制備方法，屬于真空表面處理和材料表面保護領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著石化產(chǎn)業(yè)的興起，塑料制品越來越多的出現(xiàn)在人們的日常生活中，而工業(yè)上對塑料模具的要求也越來越高。塑料模具材料范圍很廣，如硬質(zhì)合金、模具鋼，但是對性能要嚴格，如耐蝕性、耐沖擊性以及出色的防粘模性能，在實際生產(chǎn)中模具成本占塑料制品成本中比較大的比例，所以制造延長模具的使用壽命具有非常重要的經(jīng)濟意義。目前采用鍍膜的模具是一種延長模具使用壽命的非常有效的方法。
[0003]DLC薄膜具有硬度高、摩擦磨損性能優(yōu)越、化學性能穩(wěn)定以及生物相容性好等優(yōu)點而具有廣泛的應用價值，在塑料模具中應用DLC薄膜可以有效地提高模具的使用壽命。但是純DLC薄膜表現(xiàn)出來的較大的殘余應力、較低的抗氧化性能以及較高的表面能在一定程度上限制了 DLC薄膜的應用，無氫DLC的殘余應力問題尤為突出。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有方法制備的純DLC薄膜具有較大的殘余應力，且表面能高、表現(xiàn)出親水性的問題，而提供一種在基材表面制備DLC薄膜的方法。
[0005]一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，具體是按以下步驟完成的:
[0006]一、表面處理:先對基材進行砂紙逐級打磨并拋光處理，然后超聲波清洗，得到清洗好的基材；
[0007]二、離子刻蝕清洗:現(xiàn)有利用Ar離子對基材進行離子刻蝕清洗，再利用金屬離子對基材進行離子刻蝕清洗，得到離子刻蝕清洗后基材；
[0008]三、制備金屬過渡層和金屬氮化物過渡層:先利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層，得到金屬過渡層-基材，然后利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層，得到金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；
[0009]四、制備DLC應力釋放層:利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層，得到DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；
[0010]五、制備DLC疏水層:利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層，得到DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材，即完成在基材表面制備DLC薄膜；步驟五得到的DLC薄膜從下至上依次由金屬過渡層、金屬氮化物過渡層、DLC應力釋放層和DLC疏水層。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點::一、本發(fā)明是采用高功率磁控濺射沉積技術(shù)制備DLC薄膜，通過使用BGS6341型電子薄膜應力分布測試儀，采用基片曲率的方法測量DLC薄膜的應力，結(jié)果表明本發(fā)明制備的DLC薄膜的應力為-0.981GPa，低于純DLC薄膜的應力，因此本發(fā)明制備的DLC薄膜具有低應力性能；二、通過JC2000C3型靜滴接觸角/表面張力測量儀測量薄膜的接觸角，結(jié)果表明本發(fā)明制備的DLC的水接觸角為102.30，大于90ο，因此本發(fā)明制備的DLC薄膜具有疏水性；三、本發(fā)明DLC薄膜中的金屬(非金屬)和金屬(非金屬)氧化物的摻雜濃度可以分別通過靶功率控制調(diào)制；四、本發(fā)明具有安全、無污染等特點，設備簡單、操作方便，為綠色環(huán)保表面處理技術(shù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為【具體實施方式】一制備的DLC薄膜結(jié)構(gòu)示意圖，I表示基材，2表示金屬過渡層，3表不金屬氮化物過渡層,4表不DLC應力釋放層,5表不DLC疏水層。

【具體實施方式】
[0013]【具體實施方式】一:本實施方式是一種在基材表面制備DLC薄膜的方法,具體是按以下步驟完成的:
[0014]一、表面處理:先對基材進行砂紙逐級打磨并拋光處理，然后超聲波清洗，得到清洗好的基材；
[0015]二、離子刻蝕清洗:現(xiàn)有利用Ar離子對基材進行離子刻蝕清洗，再利用金屬離子對基材進行離子刻蝕清洗，得到離子刻蝕清洗后基材；
[0016]三、制備金屬過渡層和金屬氮化物過渡層:先利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層，得到金屬過渡層-基材，然后利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層，得到金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；
[0017]四、制備DLC應力釋放層:利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層，得到DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；
[0018]五、制備DLC疏水層:利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層，得到DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材，即完成在基材表面制備DLC薄膜。
[0019]本實施方式步驟五得到的DLC薄膜從下至上依次由金屬過渡層、金屬氮化物過渡層、DLC應力釋放層和DLC疏水層，本實施方式步驟五得到的DLC薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所不，I表不基材，2表不金屬過渡層,3表不金屬氮化物過渡層,4表不DLC應力釋放層,5表示DLC疏水層。
[0020]原理:為了降低DLC薄膜的殘余應力，可以通在DLC中摻雜金屬元素(如T1、Cr、W、Zr、Cu)或者非金屬元素(S1、N、F、H)來有效減低DLC薄膜的殘余應力，提高膜基結(jié)合力，改善DLC薄膜的脆性。純的DLC由于較高的表面能而表現(xiàn)出親水性，不能滿足模具防粘模的要求。限制了 DLC在模具表面的應用。目前可以通過摻雜F、T1、Ti02、S12等物質(zhì)降低DLC的表面能，提高疏水性能。通過制備具有不同功能的DLC涂層，利用T1、Si的摻雜能降低DLC薄膜的殘余應力，Ti02、Si02能降低DLC薄膜的表面能，制備出低應力、疏水的DLC薄膜，使DLC薄膜具有多功能性，應用于塑料模具，提高模具的使用壽命。
[0021]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點是:步驟一中所述的基材為20Cr模具鋼、40Cr模具鋼、2Crl3模具鋼或4Crl3模具鋼。其他與【具體實施方式】一相同。
[0022]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟一中所述的超聲波清洗具體操作如下:先丙酮為清洗劑超聲清洗15min?30min，然后以無水乙醇為清洗劑超聲清洗15min?30min,最后以去離子水為清洗劑超聲清洗15min?30min,吹干后得到清洗好的基材。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0023]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟二中利用Ar離子對基材進行離子刻蝕清洗具體操作如下:所述洗好的基材放入高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)的真空室Cr靶正前方6cm?1cm處，將真空室氣壓抽至真空度為3.0 X 10?,通入Ar，將真空室氣壓調(diào)節(jié)至0.1Pa?1.0Pa,并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓為500V?1000V下利用輝光放電產(chǎn)生的Ar離子對清洗好的基材表面進行Ar離子刻蝕清洗，Ar離子刻蝕清洗1min?30min,得到Ar離子刻蝕清洗后基材。其他與【具體實施方式】一至三相同。
[0024]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟二中利用金屬離子對基材進行離子刻蝕清洗具體操作如下離子刻蝕清洗后基材轉(zhuǎn)離靶面位置，開啟金屬靶，調(diào)整金屬靶高功率磁控電源，金屬靶直流為0.1A?0.3A、金屬靶脈沖幅值為700V?1000V、金屬靶脈沖寬度為100μ s?300 μ S、金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz，保持通入Ar氣，并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓為500V?1000V、金屬靶直流為0.1A?0.3A、金屬靶脈沖幅值為700V?1000V、金屬靶脈沖寬度為100 μ s?300 μ s和金屬祀脈沖頻率為50Hz?10Hz條件下清潔祀面,清洗時間為1min?30min ;將Ar離子刻蝕清洗后基材轉(zhuǎn)回正對祀面，祀基距為6cm?1cm,保持通入Ar氣，并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓為500V?1000V、金屬靶直流為0.1A?0.3A、金屬靶脈沖幅值為700V?1000V、金屬靶脈沖寬度為100 μ s?300 μ s和金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz條件下進行金屬離子刻蝕清洗，金屬離子刻蝕清洗1min?30min，得到離子刻蝕清洗后基材；所述的金屬靶為Cr靶、Ti靶或Zr靶。其他與【具體實施方式】一至四相同。
[0025]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:步驟三中利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層具體操作如下:通入Ar氣，控制氣壓為0.1Pa?l.0Pa，工件偏壓50V?150V，調(diào)整金屬靶高功率磁控電源，金屬靶電流為0.2A?0.7A、金屬靶脈沖幅值為500V?1000V、金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz、金屬靶脈沖寬度為100 μ S?300 μ S，并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa,工件偏壓50V?150V、金屬革巴電流為0.2Α?0.7Α、金屬靶脈沖幅值為500V?1000V、金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz和金屬靶脈沖寬度為100 μ s?300 μ s條件下利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層，派射時間5min?20min,得到金屬過渡層-基材；所述的金屬祀為Cr革巴、Ti靶或Zr靶；所述的金屬靶的功率為150W?400W。其他與【具體實施方式】一至五相同。
[0026]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同點是:步驟三中利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層具體操作如下:按Ar氣體流量與N2氣體流量比為12sccm:4sccm通入Ar氣和N2氣，將氣壓調(diào)節(jié)至0.1Pa?1.0Pa，然后在氣壓為0.1Pa?1.0Pa，工件偏壓50V?150V、金屬靶電流為0.2A?0.7A、金屬靶脈沖幅值為500V?1000V、金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz和金屬靶脈沖寬度為100 μ s?300 μ S條件下利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層，濺射時間5min?20min，得到金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；所述的金屬靶為Cr靶、Ti靶或Zr靶；所述的金屬靶的功率為150W?400W。其他與【具體實施方式】一至六相同。
[0027]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同點是:步驟四中利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層具體操作如下:首先將真空室氣壓抽至真空度為3.0X 10_3Pa，通入Ar，將真空室氣壓調(diào)節(jié)至0.1Pa?1.0Pa,并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓50V?150V、工作靶電流為0.2A?0.8A、工作靶脈沖幅值為500V?1000V、工作靶脈沖頻率為50Hz?10Hz和脈沖寬度為100 μ s?300 μ s條件下利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層,派射時間30min?60min,得到DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；所述的工作靶為Ti鑲嵌的石墨靶或碳化硅靶；所述的工作靶的功率為150W?400W。其他與【具體實施方式】一至七相同。
[0028]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同點是:步驟五中利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層具體操作如下:按Ar氣體流量與O2氣體流量比為12sccm: (4sccm?lsccm)通入Ar氣和O2氣，將氣壓調(diào)節(jié)至0.1Pa?1.0Pa,并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓50V?150V、工作靶電流為0.2A?0.8A、工作靶脈沖幅值為500V?1000V、工作靶脈沖頻率為50Hz?10Hz和脈沖寬度為100 μ s?300 μ s條件下利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層，濺射時間30min?60min，得到DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材，即完成在基材表面制備DLC薄膜；所述的工作靶為Ti鑲嵌的石墨靶或碳化硅靶；所述的工作靶的功率為150W?400W。其他與【具體實施方式】一至八相同。
[0029]采用下述試驗驗證本發(fā)明效果
[0030]試驗一:
[0031]—、表面處理:首先將基材切割成15mmX 15mmX2mm的小塊,然后采用砂紙逐級打磨并拋光處理，再進行超聲波清洗，得到清洗好的基材；
[0032]二、離子刻蝕清洗:現(xiàn)有利用Ar離子對基材進行離子刻蝕清洗，再利用金屬離子對基材進行離子刻蝕清洗，得到離子刻蝕清洗后基材；
[0033]三、制備金屬過渡層和金屬氮化物過渡層:先利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層，得到金屬過渡層-基材，然后利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層，得到金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；
[0034]四、制備DLC應力釋放層:利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層，得到DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；
[0035]五、制備DLC疏水層:利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層，得到DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材，即完成在基材表面制備DLC薄膜；步驟五得到的DLC薄膜從下至上依次由金屬過渡層、金屬氮化物過渡層、DLC應力釋放層和DLC疏水層。
[0036]本試驗步驟一中所述的基材為20Cr模具鋼。
[0037]本試驗步驟一中所述的超聲波清洗具體操作如下:先丙酮為清洗劑超聲清洗25min,然后以無水乙醇為清洗劑超聲清洗25min，最后以去離子水為清洗劑超聲清洗25min,吹干后得到清洗好的基材。
[0038]本試驗步驟二中利用Ar離子對基材進行離子刻蝕清洗具體操作如下:所述洗好的基材放入高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)的真空室Cr靶正前方8cm處，將真空室氣壓抽至真空度為3.0X10_3Pa，以氣體流量為12sccm通入Ar氣，將真空室氣壓調(diào)節(jié)至0.2Pa，并在氣壓為0.2Pa、工件偏壓為700V下利用輝光放電產(chǎn)生的Ar離子對清洗好的基材表面進行Ar離子刻蝕清洗，Ar離子刻蝕清洗30min，得到Ar離子刻蝕清洗后基材。
[0039]本試驗步驟二中利用金屬離子對基材進行離子刻蝕清洗具體操作如下:將Ar離子刻蝕清洗后基材轉(zhuǎn)離靶面位置，開啟金屬靶，調(diào)整金屬靶高功率磁控電源，金屬靶直流為0.1A、金屬靶脈沖幅值為800V、金屬靶脈沖寬度為250 μ S、金屬靶脈沖頻率為50Hz，保持以氣體流量為12sccm通入Ar氣，并在氣壓為0.2Pa、工件偏壓為700V、金屬靶直流為0.1A?0.3A、金屬靶脈沖幅值為800V、金屬靶脈沖寬度為250 μ s和金屬靶脈沖頻率為50Hz條件下清潔靶面，清洗時間為30min ;將Ar離子刻蝕清洗后基材轉(zhuǎn)回正對靶面，靶基距為8cm，保持以氣體流量為12sccm通入Ar氣，并在氣壓為0.2Pa、工件偏壓為700V、金屬靶直流為0.1A、金屬靶脈沖幅值為800V、金屬靶脈沖寬度為250 μ s和金屬靶脈沖頻率為50Hz條件下進行金屬離子刻蝕清洗，金屬離子刻蝕清洗30min，得到離子刻蝕清洗后基材；所述的金屬靶為Cr靶。
[0040]本試驗步驟三中利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層具體操作如下:以氣體流量為12sccm通入Ar氣，控制氣壓為0.5Pa，工件偏壓100V，調(diào)整金屬靶高功率磁控電源，金屬靶電流為0.2A、金屬靶脈沖幅值為600V、金屬靶脈沖頻率為50Hz、金屬靶脈沖寬度為250 μ S，并在氣壓為0.5Pa，工件偏壓100V、金屬靶電流為0.2A、金屬祀脈沖幅值為600V、金屬祀脈沖頻率為50Hz和金屬祀脈沖寬度為250 μ s條件下利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層，濺射時間lOmin，得到金屬過渡層-基材；所述的金屬靶為Cr靶；所述的金屬靶的功率為200W。
[0041]本試驗步驟三中利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層具體操作如下:以氣體流量為12sccm通入Ar氣，同時以氣體流量為4sccm通入N2氣，將氣壓調(diào)節(jié)至0.5Pa，然后在氣壓為0.5Pa，工件偏壓100V、金屬靶電流為0.2A、金屬祀脈沖幅值為600V、金屬祀脈沖頻率為50Hz和金屬祀脈沖寬度為250 μ s條件下利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層，濺射時間lOOmin，得到金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；所述的金屬靶為Cr靶；所述的金屬靶的功率為200W。
[0042]本試驗步驟四中利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層具體操作如下:首先將真空室氣壓抽至真空度為3.0 X 10?,然后以氣體流量為12SCCm通入Ar氣，將真空室氣壓調(diào)節(jié)至0.5Pa，并在氣壓為0.5Pa、工件偏壓50V、工作靶電流為0.4A、工作靶脈沖幅值為600V、工作靶脈沖頻率為50Hz和脈沖寬度為250 μ s條件下利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層，濺射時間30min，得到DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；所述的工作靶為Ti鑲嵌的石墨靶；所述的工作靶的功率為300W。
[0043]本試驗步驟五中利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層具體操作如下:以氣體流量為12sccm通入Ar氣，同時以氣體流量比為4sccm通入O2氣，將氣壓調(diào)節(jié)至0.5Pa，并在氣壓為0.5Pa、工件偏壓50V、工作靶電流為0.4A、工作靶脈沖幅值為600V、工作靶脈沖頻率為50Hz和脈沖寬度為250 μ S條件下利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層，濺射時間30min，得到DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材，即完成在基材表面制備DLC薄膜；所述的工作靶為Ti鑲嵌的石墨靶；所述的工作靶的功率為300W。
[0044]通過劃痕實驗機測定薄膜結(jié)合力，根據(jù)摩擦力曲線拐點、聲信號和劃痕形貌綜合判斷薄膜的臨界載荷，得知本試驗得到的DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的膜基結(jié)合力達到35N以上，因此本試驗得到的DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材具有良好的膜基結(jié)合力。
[0045]通過JC2000C3型靜滴接觸角/表面張力測量儀測量薄膜的接觸角，得知本試驗得到的DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的水接觸角為102.30，因此本試驗得到的DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層_金屬過渡層-基材表現(xiàn)出良好的疏水性能。
[0046]通過BGS6341型電子薄膜應力分布測試儀，采用基片曲率的方法測量DLC薄膜的應力，得知本試驗得到的DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材中薄膜的應力為-0.981GPa，低于純DLC薄膜的應力，因此本試驗得到的DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材具有應力低的性能。
【權(quán)利要求】
1.一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于在基材表面制備DLC薄膜的方法是按以下步驟完成的: 一、表面處理:先對基材進行砂紙逐級打磨并拋光處理，然后超聲波清洗，得到清洗好的基材； 二、離子刻蝕清洗:現(xiàn)有利用Ar離子對基材進行離子刻蝕清洗，再利用金屬離子對基材進行離子刻蝕清洗，得到離子刻蝕清洗后基材； 三、制備金屬過渡層和金屬氮化物過渡層:先利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層，得到金屬過渡層-基材，然后利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層，得到金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材； 四、制備DLC應力釋放層:利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層，得到DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材； 五、制備DLC疏水層:利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層，得到DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材，即完成在基材表面制備DLC薄膜；步驟五得到的DLC薄膜從下至上依次由金屬過渡層、金屬氮化物過渡層、DLC應力釋放層和DLC疏水層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于步驟一中所述的基材為20Cr模具鋼、40Cr模具鋼、2Crl3模具鋼或4Crl3模具鋼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于步驟一中所述的超聲波清洗具體操作如下:先丙酮為清洗劑超聲清洗15min?30min，然后以無水乙醇為清洗劑超聲清洗15min?30min,最后以去離子水為清洗劑超聲清洗15min?30min,吹干后得到清洗好的基材。
4.根據(jù)權(quán)利要求1一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于步驟二中利用Ar離子對基材進行離子刻蝕清洗具體操作如下:所述洗好的基材放入高功率脈沖磁控濺射系統(tǒng)的真空室Cr靶正前方6cm?1cm處，將真空室氣壓抽至真空度為3.0 X 10?,通入Ar，將真空室氣壓調(diào)節(jié)至0.1Pa?1.0Pa，并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓為500V?1000V下利用輝光放電產(chǎn)生的Ar離子對清洗好的基材表面進行Ar離子刻蝕清洗，Ar離子刻蝕清洗1min?30min,得到Ar離子刻蝕清洗后基材。
5.根據(jù)權(quán)利要求1一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于步驟二中利用金屬離子對基材進行離子刻蝕清洗具體操作如下:將Ar離子刻蝕清洗后基材轉(zhuǎn)離靶面位置，開啟金屬革巴，調(diào)整金屬革巴高功率磁控電源，金屬革巴直流為0.1A?0.3A、金屬革巴脈沖幅值為.700V?1000V、金屬靶脈沖寬度為100 μ s?300 μ S、金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz，保持通入Ar氣，并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓為500V?1000V、金屬靶直流為0.1A?.0.3A、金屬靶脈沖幅值為700V?1000V、金屬靶脈沖寬度為100 μ s?300 μ s和金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz條件下清潔靶面，清洗時間為1min?30min ;將Ar離子刻蝕清洗后基材轉(zhuǎn)回正對靶面，靶基距為6cm?10cm，保持通入Ar氣，并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓為500V?1000V、金屬靶直流為0.1A?0.3A、金屬靶脈沖幅值為700V?1000V、金屬革G脈沖寬度為100 μ s?300 μ s和金屬祀脈沖頻率為50Hz?10Hz條件下進行金屬離子刻蝕清洗，金屬離子刻蝕清洗1min?30min，得到離子刻蝕清洗后基材；所述的金屬靶為Cr靶、Ti靶或Zr靶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于步驟三中利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層具體操作如下:通入Ar氣，控制氣壓為0.1Pa?l.0Pa，工件偏壓50V?150V，調(diào)整金屬靶高功率磁控電源，金屬靶電流為.0.2A?0.7A、金屬靶脈沖幅值為500V?1000V、金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz、金屬靶脈沖寬度為100 μ S?300 μ S，并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa,工件偏壓50V?150V、金屬靶電流為0.2Α?0.7Α、金屬靶脈沖幅值為500V?1000V、金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz和金屬靶脈沖寬度為100 μ s?300 μ s條件下利用磁控濺射方法在離子刻蝕清洗后基材表面制備金屬過渡層，派射時間5min?20min,得到金屬過渡層-基材；所述的金屬祀為Cr革巴、Ti靶或Zr靶；所述的金屬靶的功率為150W?400W。
7.根據(jù)權(quán)利要求1一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于步驟三中利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層具體操作如下:按Ar氣體流量與N2氣體流量比為12sccm:4sccm通入Ar氣和N2氣，將氣壓調(diào)節(jié)至0.1Pa?.1.0Pa，然后在氣壓為0.1Pa?1.0Pa，工件偏壓50V?150V、金屬靶電流為0.2A?0.7A、金屬靶脈沖幅值為500V?1000V、金屬靶脈沖頻率為50Hz?10Hz和金屬靶脈沖寬度為.100 μ s?300 μ s條件下利用磁控濺射方法在金屬過渡層-基材的金屬過渡層上制備金屬氮化物過渡層，派射時間5min?20min,得到金屬氮化物過渡層-金屬過渡層_基材；所述的金屬靶為Cr靶、Ti靶或Zr靶；所述的金屬靶的功率為150W?400W。
8.根據(jù)權(quán)利要求1一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于步驟四中利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層具體操作如下:首先將真空室氣壓抽至真空度為3.0 X 10?,通入Ar，將真空室氣壓調(diào)節(jié)至0.1Pa?1.0Pa,并在氣壓為0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓50V?150V、工作靶電流為0.2A?0.8A、工作靶脈沖幅值為500V?1000V、工作靶脈沖頻率為50Hz?10Hz和脈沖寬度為100 μ s?300 μ s條件下利用高功率磁控濺射方法在金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的金屬氮化物過渡層上制備DLC應力釋放層,派射時間30min?60min,得到DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材；所述的工作靶為Ti鑲嵌的石墨靶或碳化硅靶；所述的工作靶的功率為150W?400W。
9.根據(jù)權(quán)利要求1一種在基材表面制備DLC薄膜的方法，其特征在于步驟五中利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層具體操作如下:按Ar氣體流量與O2氣體流量比為.12sccm: (4sccm?lsccm)通入Ar氣和O2氣，將氣壓調(diào)節(jié)至0.1Pa?1.0Pa,并在氣壓為.0.1Pa?1.0Pa、工件偏壓50V?150V、工作靶電流為0.2A?0.8A、工作靶脈沖幅值為.500V?1000V、工作靶脈沖頻率為50Hz?10Hz和脈沖寬度為100 μ s?300 μ s條件下利用高功率磁控濺射方法在DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材的DLC應力釋放層上制備DLC疏水層，濺射時間30min?60min，得到DLC疏水層-DLC應力釋放層-金屬氮化物過渡層-金屬過渡層-基材，即完成在基材表面制備DLC薄膜；所述的工作靶為Ti鑲嵌的石墨靶或碳化硅靶；所述的工作靶的功率為150W?400W。
【文檔編號】C23C14/35GK104278246SQ201410587946
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】李慕勤, 孫薇薇, 吳明忠, 馬臣, 吳俊杰, 張德秋 申請人:佳木斯大學