粉末冶金用鐵基混合粉末的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明通過使鐵基粉末中以0.01～5.0質(zhì)量％的范圍含有長(zhǎng)徑的平均粒徑為100μm以下、厚度為10μm以下，并且縱橫比即長(zhǎng)徑相對(duì)于厚度的比率為5以上的片狀粉末，來提高鐵基混合粉末的流動(dòng)性，使壓粉體的成型密度提高，同時(shí)大幅度地降低壓粉成型后的拔出力，從而實(shí)現(xiàn)制品品質(zhì)的提高和制造成本的降低。
【專利說明】粉末冶金用鐵基混合粉末
[0001] 本申請(qǐng)發(fā)明是申請(qǐng)?zhí)枮?01080023231. 4、發(fā)明名稱為粉末冶金用鐵基混合粉末、 申請(qǐng)日為2010年5月27日的申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及用于粉末冶金技術(shù)優(yōu)選的鐵基混合粉末（iron-based mixed powder)。本發(fā)明特別是在提高壓粉成型體的密度（green density)的同時(shí)，謀求在壓粉成 型（compaction)后從模具（die)拔出壓粉體（green compaction)時(shí)的拔出力（ejection force)的有利降低的發(fā)明。

【背景技術(shù)】
[0003] 在粉末冶金工藝中，混合原料粉末后，移送混合粉填充到模具中，壓制成型后，從 模具取出制造的成型體（稱為壓粉體），根據(jù)需要實(shí)施燒結(jié)等的后處理。
[0004] 在該粉末冶金工藝中，為了實(shí)現(xiàn)制品品質(zhì)的提高和制造成本的降低，要求同時(shí) 實(shí)現(xiàn)移送工序中的粉末的高的流動(dòng)性（flowability)、壓制成型工序中的高的壓縮性 (compressibility)、以及從模具拔出壓粉體的工序中的低的拔出力。
[0005] 作為改善鐵基混合粉末的流動(dòng)性的手段，在專利文獻(xiàn)1中公開了通過添加富勒烯 (fulIerene)類可以改善鐵基混合粉末的流動(dòng)性。
[0006] 另外，在專利文獻(xiàn)2中公開了通過添加具有低于500nm的平均粒徑的粒狀無機(jī)氧 化物來改良粉末的流動(dòng)性的方法。
[0007] 但是，即使使用這些手段，也不足以在維持流動(dòng)性的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)高的壓縮性和/ 或低的拔出力。
[0008] 另外，為了提高壓粉體的成型密度、或降低拔出力，使用在將鐵基混合粉末壓制成 型的溫度下軟質(zhì)且具有延伸性的潤滑劑（lubricant)是有效的。其理由是因?yàn)橥ㄟ^壓制成 型潤滑劑從鐵基混合粉末滲出，附著到模具表面，降低模具和壓粉體的摩擦力。
[0009] 但是，由于這樣的潤滑劑具有延伸性，所以也容易附著到鐵粉和合金用粉末 (powder for an alloy)的粒子上，因此存在鐵基混合粉末的流動(dòng)性和填充性反而被損害 的問題。
[0010] 此外，配合上述那樣的碳材料、微粒子和潤滑劑會(huì)使鐵基混合粉末的理論密度 (空隙率假定為零的情況）降低，成為使成型密度降低的主要原因，因此太多量的添加并不 優(yōu)選。
[0011] 這樣，以往兼顧鐵基混合粉末的流動(dòng)性、高的成型密度和低的拔出力極其困難。
[0012] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0013] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開2007-31744號(hào)公報(bào)
[0014] 專利文獻(xiàn)2 :日本特表2002-515542號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0015] 本發(fā)明是鑒于上述的現(xiàn)狀開發(fā)的，其目的在于提供一種粉末冶金用鐵基混合粉 末，該粉末能夠在提高鐵基混合粉末的流動(dòng)性，使壓粉體的成型密度提高的同時(shí)，大幅度地 降低壓粉成型后的拔出力，從而一并實(shí)現(xiàn)制品品質(zhì)的提高和制造成本的降低。
[0016] 本
【發(fā)明者】們?yōu)榱诉_(dá)到上述的目的，對(duì)于向鐵基粉末中添加的添加材料反復(fù)進(jìn)行了 各種研討。
[0017] 其結(jié)果，得到了下述見解：通過向鐵基粉末中添加適量的片狀粉末，不僅流動(dòng)性優(yōu) 異，還可大幅度地改善成型密度和拔出力。
[0018] 本發(fā)明是立足于上述的見解的發(fā)明。
[0019] SP，本發(fā)明的要旨構(gòu)成如下。
[0020] 1. 一種粉末冶金用鐵基混合粉末，其特征在于，是在鐵基粉末中，相對(duì)于鐵基混合 粉末以0. 01?5. 0質(zhì)量％的范圍含有長(zhǎng)徑的平均粒徑為100 i! m以下、厚度為10 i! m以下， 并且縱橫比（長(zhǎng)徑相對(duì)于厚度的比率）為5以上的片狀粉末而成的。
[0021] 2.根據(jù)上述1所述的粉末冶金用鐵基混合粉末，其特征在于，上述片狀粉末是選 自二氧化硅、硅酸鈣、氧化鋁和氧化鐵之中的至少一種。
[0022] 3.根據(jù)上述1或2所述的粉末冶金用鐵基混合粉末，其特征在于，還含有合金用粉 末。
[0023] 4.根據(jù)上述1?3的任一項(xiàng)所述的粉末冶金用鐵基混合粉末，其特征在于，還含有 有機(jī)粘合劑（organic binder)。
[0024] 5.根據(jù)上述1?4的任一項(xiàng)所述的粉末冶金用鐵基混合粉末，其特征在于，還含有 游離潤滑劑（free lubricant powder)。
[0025] 依據(jù)本發(fā)明，通過向鐵基粉末中添加適量的片狀粉末，不僅流動(dòng)性優(yōu)異，還能夠一 并實(shí)現(xiàn)高的成型密度和低的拔出力，其結(jié)果，對(duì)生產(chǎn)率的提高和制造成本的降低產(chǎn)生顯著 的效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 圖1是模式地表示本發(fā)明涉及的片狀粉末的圖。

【具體實(shí)施方式】
[0027] 以下，具體地說明本發(fā)明。
[0028] 本發(fā)明中使用的片狀粉末，是由厚度方向的徑與擴(kuò)展方向的徑相比非常小的平板 狀的粒子構(gòu)成的粉末。在本發(fā)明中，如圖1所示，一次粒子是薄片狀的粉末，其特征在于，其 長(zhǎng)徑1的平均粒徑為100 U m以下，厚度2為10 y m以下，并且縱橫比（長(zhǎng)徑相對(duì)于厚度的 比率）為5以上。
[0029] 該片狀粉末在鐵基混合粉末的成型壓縮工序中，能夠降低粉末的再排列和/或塑 性變形所需的粉體間的摩擦力、以及粉體與模具間的摩擦力，實(shí)現(xiàn)成型密度的提高。此外， 在成型體的拔出工序中，可通過壓粉體與模具間的摩擦力的降低，來大大降低拔出力。認(rèn)為 這些效果是起因于片狀粉末的扁平的形狀，通過片狀粉末在鐵基混合粉末間有效地排列， 有效地防止金屬粉末彼此以及金屬粉末與模具間的直接接觸，降低摩擦力而得到的。
[0030] 片狀粉末優(yōu)選為氧化物，作為其具體例，可舉出鱗片狀二氧化硅（寸> 9 ^ y - (Sunlovely(TM))、AGC 工 7 7 ^ v 夕（AGC Si-Tech Co.，Ltd?制）、花瓣?duì)罟杷徕}（7 口 一 7 4 卜（FLORITE (TM))、卜夕 \ 7 (Tokuyama Corporation)制）、板狀氧化錯(cuò)（七 9 7 (SERATH(TM))、々 >七 4 7 V 夕（KINSEI MATEC CO.，LTD.)制）、鱗片狀氧化鐵 (AM-200(TM)、^^ ^工業(yè)（Titan Kogyo，Ltd.)制）等,并不特別規(guī)定成分和晶體結(jié)構(gòu)。
[0031] 再者，一直以來已知的石墨粉有時(shí)為片狀粉末（鱗片狀石墨等），但看不到因添加 引起的改善效果（參照實(shí)施例），不能夠達(dá)到本發(fā)明的目的。其原因尚未明確，但推測(cè)是石 墨與鐵粉、鐵粉壓粉體、以及與模具的附著力高，阻礙了本發(fā)明中期待的特性改善。與模具 等的附著，推測(cè)在由金屬或上述的石墨之類的半金屬（semimetal)形成的片狀粉末的情況 下引起，因此它們從本發(fā)明中的片狀粉末排除在外。相反地講，只要是除了金屬和半金屬以 外的片狀粉末，就不具有與模具等的附著這一阻礙因素，因此能夠期待本發(fā)明的效果。根據(jù) 本
【發(fā)明者】們的調(diào)查，優(yōu)選由構(gòu)成物質(zhì)的原子間的鍵形式主要由共價(jià)鍵或離子鍵組成，電子 傳導(dǎo)率比較低的物質(zhì)構(gòu)成的片狀粉末，如上述那樣尤其優(yōu)選為氧化物。其中，特別優(yōu)選為二 氧化硅、硅酸鈣、氧化鋁和氧化鐵的至少一種。
[0032] 再者，因上述理由，片狀的石墨粉末從本發(fā)明中的片狀粉末排除在外，但添加石墨 粉作為合金用粉末，與片狀、非片狀無關(guān)地被允許。
[0033] 在此，如果上述的片狀粉末的縱橫比不足5,則得不到上述的效果，因此在本發(fā)明 中，片狀粉末的縱橫比規(guī)定為5以上。更優(yōu)選是10以上，進(jìn)一步優(yōu)選是20以上。
[0034] 再者，縱橫比采用以下的方法測(cè)定。利用掃描型電子顯微鏡觀察氧化物粒子，對(duì)隨 機(jī)地選擇的100個(gè)以上的粒子測(cè)量粒子的長(zhǎng)徑1和厚度2,計(jì)算各個(gè)粒子的縱橫比。由于縱 橫比存在分布，所以利用其平均值定義縱橫比。
[0035] 再者，在本發(fā)明中，作為片狀粉末的一形態(tài)可以舉出針狀粉末。所謂針狀粉末，是 由形狀為細(xì)的針狀或棒狀的粒子構(gòu)成的粉末，但片狀粉末由添加帶來的上述效果大。
[0036] 另外，如果片狀粉末的長(zhǎng)徑的平均粒徑超過100 y m，則不能夠與常用于粉末冶金 的鐵基混合粉末（平均粒徑為IOOum左右）均勻混合，變得不能夠發(fā)揮上述的效果。
[0037] 因此，片狀粉末需要將長(zhǎng)徑的平均粒徑設(shè)為100 U m以下。更優(yōu)選為40 ii m以下， 進(jìn)一步優(yōu)選為20 iim以下。
[0038] 再者，片狀粉末的平均粒徑是如上述那樣地使用掃描型電子顯微鏡觀察的長(zhǎng)徑1 的平均值。但是，也可以利用依據(jù)JIS R 1629的激光衍射-散射法測(cè)定粒徑分布，使用體 積基準(zhǔn)的累積分?jǐn)?shù)中的50%粒徑。
[0039] 另外，如果片狀粉末的厚度超過10 U m，則變得不能夠發(fā)揮上述的效果。因此，片 狀粉末的厚度需要設(shè)為10 U m以下。更有效的片狀粉末的厚度為I y m以下，進(jìn)一步優(yōu)選是 0. 5 ii m以下。再者，厚度的實(shí)用的最小值約為0. 01 ii m。
[0040] 此外，在本發(fā)明中，如果片狀粉末的相對(duì)于鐵基混合粉末的配合量低于0.01質(zhì) 量％，則不體現(xiàn)片狀粉末的添加效果。另一方面，如果超過5. 0質(zhì)量％，則導(dǎo)致成型密度的 顯著降低，因此不優(yōu)選。因此，片狀粉末的配合量設(shè)為〇. 01?5. 0質(zhì)量％，更優(yōu)選在0. 05? 2. 0質(zhì)量％的范圍。
[0041] 在本發(fā)明中，作為鐵基粉末可例示以下的粉末：霧化鐵粉（atomized iron powder)和還原鐵粉（reduced iron powder)等的純鐵粉（pure iron powder);部分?jǐn)U散 合金化鋼粉（partly diffused alloyed steel powder)和完全合金化鋼粉（prealloyed steel powder)，還可例示向完全合金化鋼粉部分?jǐn)U散了合金成分的混合鋼粉。鐵基粉末的 平均粒徑優(yōu)選為Iiim以上，進(jìn)一步優(yōu)選為10?200 iim左右。
[0042] 另外，作為合金用粉末的種類，可例示石墨粉末、Cu、Mo、Ni等的金屬粉末、金屬化 合物粉末等。也可以使用其他的公知的合金用粉末。可以通過將這些合金用粉末的至少一 種混合到鐵基粉末中來使燒結(jié)體的強(qiáng)度上升。
[0043] 上述的合金用粉末的配合量的合計(jì)，優(yōu)選在鐵基混合粉末中為0. 1?10質(zhì)量％左 右。這是因?yàn)椋ㄟ^配合〇. 1質(zhì)量％以上的合金用粉末，得到的燒結(jié)體的強(qiáng)度有利地提高， 另一方面，如果超過10質(zhì)量％，則燒結(jié)體的尺寸精度降低。
[0044] 上述的合金用粉末，優(yōu)選為通過有機(jī)粘合劑附著到鐵基粉末的表面的狀態(tài)（以 下，稱為外附合金成分的鐵粉）。由此，能夠防止合金用粉末的偏析，使粉末中的成分分布均 勻。
[0045] 在此，作為有機(jī)粘合劑，脂肪酰胺和金屬阜（metallic soap)等尤其有利地適合， 但也可以使用聚烯烴、聚酯、（甲基）丙烯酸聚合物、醋酸乙烯酯聚合物等的其他公知的有 機(jī)粘合劑。這些有機(jī)粘合劑既可以分別單獨(dú)地使用，也可以并用兩種以上。在使用兩種以 上的有機(jī)粘合劑的情況下，也可以至少將其一部分作為共烙融物（composite melt)使用。 有機(jī)粘合劑的添加量低于〇. 〇1質(zhì)量％時(shí)，不能夠在鐵粉的表面均勻且充分地附著合金用 粉末。另一方面，如果超過1.0質(zhì)量％，則鐵粉彼此附著凝集，因此有流動(dòng)性降低之虞。因 此，有機(jī)粘合劑的添加量?jī)?yōu)選在0. 01?1. 0質(zhì)量％的范圍。再者，有機(jī)粘合劑的添加量（質(zhì) 量％ )，是指有機(jī)粘合劑在粉末冶金用鐵基混合粉末整體中所占的比率。
[0046] 此外，為了使粉末冶金用鐵基混合粉的流動(dòng)性和成型性提高，也可以添加游離潤 滑劑粉末。游離潤滑劑的添加量，按在粉末冶金用鐵基混合粉整體中所占的比例計(jì)，優(yōu)選為 1.0質(zhì)量％以下。另一方面，游離潤滑劑優(yōu)選添加0.01質(zhì)量％以上。作為游離潤滑劑，金屬 皂（例如硬脂酸鋅、硬脂酸錳、硬脂酸鋰等）、雙酰胺（例如亞乙基雙硬脂酰胺等）、含有單 酰胺的脂肪酰胺（例如硬脂酸單酰胺、芥酸酰胺等）、脂肪酸（例如油酸、硬脂酸等）、熱塑 性樹脂（例如聚酰胺、聚乙烯、聚縮醛等）由于具有降低壓粉體的拔出力的效果因而優(yōu)選。 上述以外的公知的游離潤滑劑也可以使用。
[0047] 再者,鐵基混合粉末中的鐵的含量?jī)?yōu)選為50質(zhì)量％以上。
[0048] 接著，對(duì)于本發(fā)明的鐵基混合粉末的制造方法進(jìn)行說明。
[0049] 向鐵基粉末中加入遵循本發(fā)明的片狀粉末和粘合劑、潤滑劑（游離潤滑劑、利用 粘合劑附著到鐵粉表面的潤滑劑）等添加劑，以及根據(jù)需要加入合金用粉末，進(jìn)行混合。再 者，上述的粘合劑、潤滑劑等的添加劑未必需要一次地添加總量，也可以僅添加一部分進(jìn)行 一次混合后，再添加其余量進(jìn)行二次混合。
[0050] 另外，作為混合手段，沒有特別限制，以往公知的混合機(jī)均可以使用。例如，可以使 用以往已知的攪拌葉片型混合機(jī)（例如亨舍爾混合機(jī)（Henschel mixer)等）、容器旋轉(zhuǎn)型 混合機(jī)（例如V型混合機(jī)、雙錐混合機(jī)等）。在需要加熱的情況下，加熱容易的高速底部攪 拌式混合機(jī)和傾斜旋轉(zhuǎn)盤型混合機(jī)、旋轉(zhuǎn)犁鏵型混合機(jī)、圓錐行星螺桿型混合機(jī)等特別有 利地適合。
[0051] 再者，在本發(fā)明中，除了上述的添加劑以外，當(dāng)然還可以根據(jù)目的添加用于改善特 性的添加劑。例如，可例示：出于改善燒結(jié)體的切削性的目的，添加 MnS等的切削性改善用 粉末。
[0052] 實(shí)施例
[0053] 實(shí)施例1
[0054] 作為鐵基粉末，準(zhǔn)備了純鐵粉（霧化鐵粉、平均粒徑為80 y m) A和通過有機(jī)粘合劑 在該純鐵粉的表面附著了合金用粉末的外附合金成分的鐵粉B這兩種。用于B的合金用粉 末是2. 0質(zhì)量％的Cu粉末（平均粒徑為25 ii m)以及0. 8質(zhì)量％的石墨粉末（平均粒徑為 5. 0 ii m、縱橫比> 5)。另外，作為有機(jī)粘合劑，使用了 0. 05質(zhì)量％的硬脂酸單酰胺以及0. 05 質(zhì)量％的亞乙基雙硬脂酰胺。再者，它們的添加比率都是在鐵基粉末整體中所占的比率。
[0055] 向上述的鐵基粉末中以各種的比率添加片狀粉末和游離潤滑劑后進(jìn)行混合，形成 為粉末冶金用鐵基混合粉末。作為游離潤滑劑，除了使用〇. 1質(zhì)量％的硬脂酸鋰以外，還使 用了表1中記載的量的硬脂酸鋅、亞乙基雙硬脂酰胺、芥酸酰胺。
[0056] 另外，為了比較，也準(zhǔn)備了添加有薄片狀石墨粉末、富勒烯粉末、氧化鋁微粒子或 者氧化鎂微粒子的粉末。富勒烯使用直徑為Inm的一次粒子凝集了的粒徑約為20 y m的市 售粉末。將這些混合粉末的配合比率示于表1。該配合比率是在粉末冶金用鐵基混合粉末 整體中所占的比率。
[0057] 接著，將得到的各鐵基混合粉末填充到模具中，在室溫下以980MPa壓力進(jìn)行壓制 成型，形成為圓柱狀的壓粉體（直徑為11mm、高度為11_)。該時(shí)，對(duì)于鐵基混合粉末的流 動(dòng)性、從模具拔出壓粉體時(shí)的拔出力以及得到的壓粉體的壓粉密度進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果一并記 載于表1。再者，鐵基混合粉末的流動(dòng)性依據(jù)JIS Z 2502進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0058] 在此，關(guān)于流動(dòng)性，若流動(dòng)度為3〇SeC/50g (30秒/50g)以下，另外，關(guān)于壓縮性，若 成型密度為7. 35Mg/m3以上，此外，關(guān)于拔出性，若拔出力為20MPa以下，則分別可以說良 好。
[0059] CN 104308141 A 說明書 6/7 頁

【權(quán)利要求】
1. 一種燒結(jié)體的制造方法，將下述粉末冶金用鐵基混合粉末進(jìn)行壓制成型后進(jìn)行燒 結(jié)，所述粉末冶金用鐵基混合粉末是在鐵基粉末中相對(duì)于鐵基混合粉末以0. Ol?5. O質(zhì) 量％的范圍含有片狀粉末而成的，所述片狀粉末的長(zhǎng)徑的平均粒徑為100 U m以下，厚度為 10 U m以下，并且縱橫比即長(zhǎng)徑相對(duì)于厚度的比率為5以上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)體的制造方法，其中，所述粉末冶金用鐵基混合粉末中 還含有合金用粉末。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的燒結(jié)體的制造方法，其中，所述片狀粉末是選自二氧化 硅、硅酸鈣、氧化鋁和氧化鐵之中的至少一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的燒結(jié)體的制造方法，其中，還含有有機(jī)粘合劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)體的制造方法，其中，還含有有機(jī)粘合劑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的燒結(jié)體的制造方法，其中，還含有游離潤滑劑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)體的制造方法，其中，還含有游離潤滑劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的燒結(jié)體的制造方法，其中，還含有游離潤滑劑。
9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的燒結(jié)體的制造方法，其中，還含有游離潤滑劑。
【文檔編號(hào)】B22F1/00GK104308141SQ201410502822
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2009年5月28日
【發(fā)明者】河野貴史, 宇波繁, 尾野友重, 尾崎由紀(jì)子 申請(qǐng)人:杰富意鋼鐵株式會(huì)社