用于激光器的全介質(zhì)反射膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制作工藝連續(xù)、制作成本較低且便于制作的用于激光器的全介質(zhì)反射膜及其制備方法。本發(fā)明所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜采用折射率為2.5-4.5的硅化物膜層制作成高折射率膜層，采用折射率為1.4-2.1的硅化物膜層制作成低折射率膜層，高折射率膜層和低折射率膜層都是采用硅化物膜層，不同的硅化物膜層只需通過(guò)氣相摻雜的方法向反應(yīng)腔中通入摻雜氣體實(shí)現(xiàn)摻雜以得到折射率不同的硅化物膜層，該反射膜在結(jié)構(gòu)上只采用了硅化物作為膜層材料，采用這種結(jié)構(gòu)的反射膜在制備全程都采用成熟的PECVD技術(shù)一次成膜，整個(gè)制備工作一次成型，具有工藝連續(xù)、一次成膜的優(yōu)點(diǎn)。適合在光器件領(lǐng)域推廣應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】用于激光器的全介質(zhì)反射膜及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光器件領(lǐng)域，具體涉及一種用于激光器的全介質(zhì)反射膜及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]光學(xué)薄膜是現(xiàn)代光學(xué)儀器和各種光學(xué)器件的重要組成部分，它以光的干涉為基礎(chǔ)，通過(guò)改變透射光或者反射光的光強(qiáng)、偏振狀態(tài)來(lái)實(shí)現(xiàn)功能。其中，光學(xué)反射薄膜占有極其重要的地位，被廣泛應(yīng)用于軍工和民用領(lǐng)域。
[0003]反射膜，主要實(shí)現(xiàn)能量反射，包括金屬反射膜和全介質(zhì)反射膜。金屬反射膜由于光損失大在光學(xué)器件中應(yīng)用不多。全電介質(zhì)反射膜是建立在多光束干涉基礎(chǔ)上的，傳統(tǒng)的全介質(zhì)反射膜是由光學(xué)厚度為λW λ ^為入射光波長(zhǎng))的高折射率膜層和光學(xué)厚度為入0/4(入。為入射光波長(zhǎng))低折射率膜層交替鍍制的膜系，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，這樣的多層高反膜可用符號(hào)表示=ShLHI^-HLHA = S(HL)nHA ;其中，S代表基底，A為空氣，H代表光學(xué)厚度為XciA的高折射率膜層山代表光學(xué)厚度為λ ^4的低折射率膜層。這樣的多層反射膜共有(2η+1)層膜，其中與基底S以及空氣A相鄰的都是高折射率膜層H。
[0004]傳統(tǒng)的全介質(zhì)反射膜由高、低折射率的不同材料交替鍍制而成的。其中，常用低折射率材料一般選用S12,高折射率材料常用的有Hf02、Ti02、Zr02、Ta2O5和Y2O3等，因此需要分別鍍制高折射率膜層和低折射率膜層，即需要不同的設(shè)備來(lái)分別鍍制高折射率膜層和低折射率膜層，這樣整個(gè)反射膜的的制作工藝不連續(xù)，而且制作成本較高，耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，大面積制作困難。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制作工藝連續(xù)、制作成本較低且便于制作的用于激光器的全介質(zhì)反射膜。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:該用于激光器的全介質(zhì)反射膜，包括基底以及多層高折射率膜層，所述多層高折射率膜層依次層疊的設(shè)置在基底的上表面，所述相鄰的兩層高折射率膜層之間設(shè)置有一層低折射率膜層，所述高折射率膜層是折射率為2.5-4.5的硅化物膜層，所述低折射率膜層是折射率為1.4-2.1的硅化物膜層。
[0007]進(jìn)一步的是，所述高折射率膜層采用非晶硅膜層或者碳化硅膜層。
[0008]進(jìn)一步的是，所述低折射率膜層采用氮化硅膜層。
[0009]本發(fā)明還提供了一種制備上述用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其具體步驟如下所述:
[0010]A、對(duì)襯底進(jìn)行清潔處理；
[0011]B、將襯底放入PECVD反應(yīng)室中，并抽真空至10_4Pa以下；
[0012]C、采用PECVD化學(xué)氣相沉積技術(shù)在襯底上表面沉積一層折射率為2.5-4.5的硅化物膜層；
[0013]D、使用氮?dú)馇逑碢ECVD反應(yīng)室內(nèi)殘余SiH4后通入氦氣，打開(kāi)射頻電源改善由步驟C形成的膜層表面形貌，改善完畢后停止通入氦氣；
[0014]E、采用PECVD化學(xué)氣相沉積技術(shù)在進(jìn)過(guò)步驟D處理的硅化物膜層上表面沉積一層折射率為1.4-2.1的硅化物膜層；
[0015]F、使用氮?dú)馇逑碢ECVD反應(yīng)室內(nèi)殘余SiH4后通入氦氣，打開(kāi)射頻電源改善由步驟E形成的膜層表面形貌，改善完畢后停止通入氦氣；
[0016]G、重復(fù)步驟C至F形成由多層硅化物膜層組成的反射膜。
[0017]進(jìn)一步的是，在步驟C中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為非晶硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2和SiH4氣體，SiH4氣體的通入流量為5_15sccm，H2氣體的通入流量為50-2000sccm，設(shè)置沉積功率為20-90mw/cm3，襯底溫度為250°C _350°C，沉積時(shí)間為20-120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
[0018]進(jìn)一步的是，所述SiH4氣體的通入流量為5sccm, H2氣體的通入流量為10sccm,設(shè)置沉積功率為30mW/cm3，襯底溫度為250°C，沉積時(shí)間為60min。
[0019]進(jìn)一步的是，在步驟C中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為碳化硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2、SiH4, CH3SiCl3氣體，SiH4氣體的通入流量為5-15sccm, H2氣體的通入流量為，20-1000sccm，CH3SiCl3通入流量5_30sccm，設(shè)置沉積功率為20-150mw/cm3，襯底溫度為650°C _1350°C，沉積時(shí)間為20_120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
[0020]進(jìn)一步的是，所述SiH4氣體的通入流量為5sccm，H2氣體的通入流量為200sccm，CH3SiCl3通入流量lOsccm，設(shè)置沉積功率為50mw/cm3之間，襯底溫度1150°C，沉積時(shí)間為60mino
[0021]進(jìn)一步的是，在步驟E中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為氮化硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2、SiH4, NH3氣體，SiH4氣體的通入流量為5_15sccm，H2氣體的通入流量為50-2000sccm，NH3氣體的通入流量為5-30sccm，設(shè)置沉積功率為20-150mw/cm3，襯底溫度為250°C _350°C，沉積時(shí)間為20_120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
[0022]進(jìn)一步的是，所述SiH4氣體的通入流量為5sccm, H2氣體的通入流量為120sccm,NH3氣體的通入流量為8SCCm，沉積功率為30mW/cm3，襯底溫度為250°C，沉積時(shí)間為60min。
[0023]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜采用折射率為
2.5-4.5的硅化物膜層制作成高折射率膜層，采用折射率為1.4-2.1的硅化物膜層制作成低折射率膜層，高折射率膜層和低折射率膜層都是采用硅化物膜層，不同的硅化物膜層只需通過(guò)氣相摻雜的方法向反應(yīng)腔中通入摻雜氣體(如分別通入NH3氣體、CH3氣體、水蒸氣等可以分別得到SiNx、SiC、Si02薄膜)實(shí)現(xiàn)摻雜以得到折射率不同的硅化物膜層，該反射膜在結(jié)構(gòu)上只采用了硅化物作為膜層材料，采用這種結(jié)構(gòu)的反射膜在制備全程都采用成熟的PECVD技術(shù)一次成膜，在一層薄膜鍍制完成后，只需要通入另一種摻雜氣體即可立即開(kāi)始下一層薄膜的制備，使薄膜實(shí)現(xiàn)連續(xù)生長(zhǎng)分層摻雜，整個(gè)制備工作一次成型，具有工藝連續(xù)、一次成膜的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，當(dāng)前成熟的非晶硅薄膜生產(chǎn)工藝使得該種反射膜得以低成本、大面積制備，具有很強(qiáng)的實(shí)用意義。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1是傳統(tǒng)的用于激光器的全介質(zhì)反射膜結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2是本發(fā)明用于激光器的全介質(zhì)反射膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖中標(biāo)記說(shuō)明:基底1、高折射率膜層2、低折射率膜層3。

【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0028]如圖2所示，該用于激光器的全介質(zhì)反射膜，包括基底I以及多層高折射率膜層2，所述多層高折射率膜層2依次層疊的設(shè)置在基底I的上表面，所述相鄰的兩層高折射率膜層2之間設(shè)置有一層低折射率膜層3，所述高折射率膜層2是折射率為2.5-4.5的硅化物膜層，所述低折射率膜層3是折射率為1.4-2.1的硅化物膜層。本發(fā)明所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜采用折射率為2.5-4.5的硅化物膜層制作成高折射率膜層2，采用折射率為1.4-2.1的硅化物膜層制作成低折射率膜層3，高折射率膜層2和低折射率膜層3都是采用硅化物膜層，不同的硅化物膜層只需通過(guò)氣相摻雜的方法向反應(yīng)腔中通入摻雜氣體如分別通入NH3氣體、CH3氣體、水蒸氣等可以分別得到SiNx、SiC、Si02薄膜實(shí)現(xiàn)摻雜以得到折射率不同的硅化物膜層，該反射膜在結(jié)構(gòu)上只采用了硅化物作為膜層材料，采用這種結(jié)構(gòu)的反射膜在制備全程都采用成熟的PECVD技術(shù)一次成膜，在一層薄膜鍍制完成后，只需要通入另一種摻雜氣體即可立即開(kāi)始下一層薄膜的制備，使薄膜實(shí)現(xiàn)連續(xù)生長(zhǎng)分層摻雜，整個(gè)制備工作一次成型，具有工藝連續(xù)、一次成膜的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，當(dāng)前成熟的非晶硅薄膜生產(chǎn)工藝使得該種反射膜得以低成本、大面積制備，具有很強(qiáng)的實(shí)用意義。
[0029]為了使高折射膜層具有較高的折射率，使反射膜能夠更多的作用于入射光，所述高折射率膜層2采用非晶硅膜層或者碳化硅膜層。進(jìn)一步的是，所述低折射率膜層3采用氮化娃膜層。
[0030]為了進(jìn)一步提高反射膜的反射率，所述高折射率膜層2、低折射率膜層3的光學(xué)厚度均為入。/4。
[0031]為了使光波更好的透過(guò)基底1，所述基底I采用透明材料制作而成，作為優(yōu)選的，所述基底I采用玻璃制作而成。
[0032]本發(fā)明還提供了一種制備上述用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其具體步驟如下所述:
[0033]A、對(duì)襯底進(jìn)行清潔處理；
[0034]B、將襯底放入PECVD反應(yīng)室中，并抽真空至10_4Pa以下；
[0035]C、采用PECVD化學(xué)氣相沉積技術(shù)在襯底上表面沉積一層折射率為2.5-4.5的硅化物膜層；
[0036]D、使用氮?dú)馇逑碢ECVD反應(yīng)室內(nèi)殘余SiH4后通入氦氣，打開(kāi)射頻電源改善由步驟C形成的膜層表面形貌，改善完畢后停止通入氦氣；
[0037]E、采用PECVD化學(xué)氣相沉積技術(shù)在進(jìn)過(guò)步驟D處理的硅化物膜層上表面沉積一層折射率為1.4-2.1的硅化物膜層；
[0038]F、使用氮?dú)馇逑碢ECVD反應(yīng)室內(nèi)殘余SiH4后通入氦氣，打開(kāi)射頻電源改善由步驟E形成的膜層表面形貌，改善完畢后停止通入氦氣；
[0039]G、重復(fù)步驟C至F形成由多層硅化物膜層組成的反射膜。
[0040]在上述加工工藝過(guò)程中，在步驟C中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為非晶硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2和SiH4氣體，SiH4氣體的通入流量為5-15sccm, H2氣體的通入流量為50-2000sccm,設(shè)置沉積功率為20-90mw/cm3,襯底溫度為2500C _350°C，沉積時(shí)間為20-120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
[0041]為了使最后成型的高折射率膜層達(dá)到較高的質(zhì)量，所述SiH4氣體的通入流量為5sccm, H2氣體的通入流量為lOOsccm，設(shè)置沉積功率為30mw/cm3，襯底溫度為250°C，沉積時(shí)間為60min。
[0042]在步驟C中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為碳化硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2、SiH4, CH3SiCl3氣體，SiH4氣體的通入流量為5_15sccm，H2氣體的通入流量為，20-1000sccm, CH3SiCl3通入流量5_30sccm，設(shè)置沉積功率為20_150mw/cm3，襯底溫度為650°C _1350°C，沉積時(shí)間為20-120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
[0043]為了使最后成型的高折射率膜層達(dá)到較高的質(zhì)量，所述SiH4氣體的通入流量為5sccm,H2氣體的通入流量為200sccm, CH3SiCl3通入流量1sccm,設(shè)置沉積功率為50mw/cm3之間，襯底溫度1150°C，沉積時(shí)間為60min。
[0044]在步驟E中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為氮化硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2、SiH4、NH3氣體，SiH4氣體的通入流量為5_15sccm，H2氣體的通入流量為50-2000sccm，NH3氣體的通入流量為5_30sccm，設(shè)置沉積功率為20_150mw/cm3，襯底溫度為250°C _350°C，沉積時(shí)間為20-120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
[0045]為了使最后成型的低折射率膜層達(dá)到較高的質(zhì)量，所述SiH4氣體的通入流量為5sccm,H2氣體的通入流量為120sccm,NH3氣體的通入流量為8sccm,沉積功率為30mw/cm3,襯底溫度為250°C，沉積時(shí)間為60min。
[0046]在上述實(shí)施方式中，在步驟A中，對(duì)襯底的清潔處理可以采用多種方式，只要能夠?qū)⒁r底清洗干凈即可，為了保證清洗的效果，本發(fā)明采用如下所述的方式對(duì)襯底進(jìn)行清潔處理:首先，將襯底浸泡在濃硫酸及重鉻酸鉀調(diào)配的溶液中去除表面的重金屬顆粒及其他雜質(zhì)；然后用去離子水清洗襯底；接著將襯底在丙酮和無(wú)水乙醇中分別進(jìn)行超聲清洗；最后用去離子水反復(fù)沖洗襯底并放置在酒精中。進(jìn)一步的是，襯底在丙酮和無(wú)水乙醇中分別進(jìn)行超聲清洗的時(shí)間為15min。
[0047]為了便于在襯底表面沉積非晶硅薄膜，在進(jìn)行步驟B之前，先將襯底用氮?dú)獯蹈桑瑥亩挂r底表面不留任何液體。
【權(quán)利要求】
1.用于激光器的全介質(zhì)反射膜，包括基底(I)以及多層高折射率膜層(2)，所述多層高折射率膜層(2)依次層疊的設(shè)置在基底(I)的上表面，所述相鄰的兩層高折射率膜層(2)之間設(shè)置有一層低折射率膜層(3)，其特征在于:所述高折射率膜層(2)是折射率為2.5-4.5的硅化物膜層，所述低折射率膜層(3)是折射率為1.4-2.1的硅化物膜層。
2.如權(quán)利要求1所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜，其特征在于:所述高折射率膜層(2)采用非晶硅膜層或者碳化硅膜層。
3.如權(quán)利要求2所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜，其特征在于:所述低折射率膜層(3)采用氮化硅膜層。
4.用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟: A、對(duì)襯底進(jìn)行清潔處理； B、將襯底放入PECVD反應(yīng)室中，并抽真空至10_4Pa以下； C、采用PECVD化學(xué)氣相沉積技術(shù)在襯底上表面沉積一層折射率為2.5-4.5的硅化物膜層； D、使用氮?dú)馇逑碢ECVD反應(yīng)室內(nèi)殘余SiH4后通入氦氣，打開(kāi)射頻電源改善由步驟C形成的膜層表面形貌，改善完畢后停止通入氦氣； E、采用PECVD化學(xué)氣相沉積技術(shù)在經(jīng)過(guò)步驟D處理的硅化物膜層上表面沉積一層折射率為1.4-2.1的硅化物膜層； F、使用氮?dú)馇逑碢ECVD反應(yīng)室內(nèi)殘余SiH4后通入氦氣，打開(kāi)射頻電源改善由步驟E形成的膜層表面形貌，改善完畢后停止通入氦氣； G、重復(fù)步驟C至F形成由多層硅化物膜層組成的反射膜。
5.如權(quán)利要求4所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其特征在于:在步驟C中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為非晶硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2和SiH4氣體，SiH4氣體的通入流量為5-15sccm，H2氣體的通入流量為50-2000sccm，設(shè)置沉積功率為20-90mw/cm3，襯底溫度為250°C _350°C，沉積時(shí)間為20_120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
6.如權(quán)利要求5所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其特征在于:所述SiH4氣體的通入流量為5sccm，H2氣體的通入流量為lOOsccm，設(shè)置沉積功率為30mw/cm3，襯底溫度為250°C，沉積時(shí)間為60min。
7.如權(quán)利要求4所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其特征在于:在步驟C中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為碳化硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2、SiH4, CH3SiCl3氣體，SiH4氣體的通入流量為5-15sccm，H2氣體的通入流量為20-1000sccm，CH3SiCl3通入流量5_30sccm，設(shè)置沉積功率為20-150mw/cm3，襯底溫度為6500C _1350°C，沉積時(shí)間為20-120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
8.如權(quán)利要求7所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其特征在于:所述SiH4氣體的通入流量為5sccm, H2氣體的通入流量為200sccm, CH3SiCl3通入流量1sccm,設(shè)置沉積功率為50mW/cm3之間，襯底溫度1150°C，沉積時(shí)間為60min。
9.如權(quán)利要求4所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其特征在于:在步驟E中，當(dāng)沉積的硅化物膜層為氮化硅膜層時(shí)，其具體的沉積過(guò)程如下:首先向PECVD反應(yīng)室通入H2、SiH4、NH3氣體，SiH4氣體的通入流量為5-15sccm，H2氣體的通入流量為50-2000sccm，NH3氣體的通入流量為5-30sccm，設(shè)置沉積功率為20-150mw/cm3，襯底溫度為250°C -350°C，沉積時(shí)間為20-120min，沉積完畢后關(guān)閉電源。
10.如權(quán)利要求9所述的用于激光器的全介質(zhì)反射膜的制備方法，其特征在于:所述SiH4氣體的通入流量為5sccm,H2氣體的通入流量為120sccm,NH3氣體的通入流量為8sccm,沉積功率為30mW/cm3，襯底溫度為250°C，沉積時(shí)間為60min。
【文檔編號(hào)】C23C16/42GK104369440SQ201410483247
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】劉爽, 陳逢彬, 陳靜, 張紅柳, 熊流峰, 陸榮國(guó), 陳德勇, 鐘智勇 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)