一種從粗銦提純出oled用高純銦的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從粗銦提純出OLED用高純銦的方法，該方法是在真空條件下，對(duì)粗銦依次在540～560℃，690～710℃，740～760℃，990～1010℃，進(jìn)行4個(gè)溫度區(qū)段的蒸餾：得到6N高純銦；該制備方法操作簡(jiǎn)單、流程短，低成本，以粗銦為原料高效提純出6N金屬銦。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從粗銦提純出OLED用高純銦的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從粗銦提純出OLED用高純銦的方法，屬于金屬銦分離提純【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]一、材料的性質(zhì)
[0003]銦屬于稀有金屬，地殼中平均含量為0.11 μ g/g，銦廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、電子器件、透明導(dǎo)電涂層(ΙΤ0膜)、熒光材料、金屬有機(jī)物等領(lǐng)域。這些領(lǐng)域所使用的銦都要求是高純的(5N以上)。
[0004]銦因其光滲透性和導(dǎo)電性強(qiáng)，主要用于生產(chǎn)ITO靶材(用于生產(chǎn)液晶顯示器和平板屏幕)，這一用途是銦的主要消費(fèi)領(lǐng)域，占全球銦消費(fèi)量的70% ;其次的幾個(gè)消費(fèi)領(lǐng)域分別是:電子半導(dǎo)體領(lǐng)域，占全球消費(fèi)量的12% ;焊料和合金領(lǐng)域占12% ;研究行業(yè)占6%。另因?yàn)槠漭^軟的性質(zhì)在某些需填充金屬的行業(yè)上也用于壓縫，如:較高溫度下的真空縫隙填充材料。
[0005]銦具有熔點(diǎn)低(156.61°C )，沸點(diǎn)高(2080°C )的特性，粗銦中一般含有Cd、Zn、Sb、Tl、B1、Pb等雜質(zhì)，現(xiàn)有技術(shù)難以將這些雜質(zhì)金屬進(jìn)行分離。
[0006]二、現(xiàn)有提純技術(shù)
[0007]I)電解法:包括制備粗銦陽(yáng)極，根據(jù)工藝要求配備電解液和電解。電解液中使用了 NaCl，溶液呈堿性，不可避免的帶入了堿金屬或堿土金屬離子，影響氧化銦的純度。
[0008]2)化學(xué)法:用強(qiáng)酸(硫酸)浸出得到硫酸銦，再用鋅粉置換硫酸銦液體，得到金屬銦，該方法采用了強(qiáng)酸，危險(xiǎn)性大，且采用化學(xué)法一般是用于粗銦的提純，得到的銦的純度不高，一般< 95%，且化學(xué)法工藝復(fù)雜、勞動(dòng)強(qiáng)度大。。
[0009]3)先電解再真空蒸餾法:由純凈水、分析純濃硫酸、4N金屬銦、高純氯化鈉和分析純明膠配成硫酸銦電解液，在超凈條件下采用兩次電解再真空蒸餾電解銦獲得5N(99.999% )?7Ν(99.99999% )高純銦。該方法所需原材料為4Ν的金屬銦，對(duì)原材料要求高，且該方法需兩次電解，時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低下，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0010]上述方法或者雜質(zhì)含量高、或者工藝復(fù)雜、或者生產(chǎn)效率低下,在工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中均存在一定的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中提純銦的方法存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種操作簡(jiǎn)單、流程短，低成本，以粗銦為原料高效提純出6Ν金屬銦的方法。
[0012]本發(fā)明提供了一種從粗銦提純出OLED用高純銦的方法，該方法是在真空度為3?1Pa的真空條件下，對(duì)粗銦依次進(jìn)行4個(gè)溫度區(qū)段的蒸餾:在540?560°C，蒸餾100?120min，在 690 ?710°C，蒸餾 40 ?60min，在 740 ?760°C，蒸餾 80 ?lOOmin，在 990 ?1010°C，蒸餾40?60min，得到6N高純銦。
[0013]優(yōu)選的方法是在真空度為3?1Pa的真空條件下，對(duì)粗銦依次進(jìn)行4個(gè)溫度區(qū)段的蒸懼:在545?555°C，蒸懼105?IlOmin,在695?705°C，蒸懼45?55min,在745?755°C，蒸餾85?95min，在995?1005°C，蒸餾45?55min，得到6N高純銦。
[0014]本發(fā)明的粗銦為純度在95%的粗銦，包含鎘、鋅、銻、鉈、鉍和鉛在內(nèi)的雜質(zhì)。
[0015]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明通過(guò)嚴(yán)格控制真空蒸餾分離的壓強(qiáng)及溫度條件，將95%的粗銦進(jìn)行4個(gè)溫區(qū)逐步升溫真空蒸餾，能有效將銦與包含鎘、鋅、銻、鉈、鉍和鉛在內(nèi)的雜質(zhì)有效分離，得到6N金屬銦。該方法操作簡(jiǎn)單，流程短，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化。

【具體實(shí)施方式】
[0016]以下實(shí)施例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，而不是限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017]實(shí)施例1
[0018]取50g粗銦(99.5% )，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至 10Pa，在 545°C、705°C、755°C、995°C 四個(gè)溫度下分別保持 110min、45min、90min、45min，真空蒸餾后得高純銦41.06g，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)得其質(zhì)量含量大于99.9999%。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm)Fe0.005，Zn0.005，Cd0.009，Mg0.005，A10.005，As0.003，Ag0.003，N1.002，Cu0.002，Pb0.008，T10.007，S1.01，S0.005，Sn0.012。
[0019]實(shí)施例2
[0020]取50g粗銦(99.5% )，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至 5Pa，在 555°C、696°C、753°C、1000°C 四個(gè)溫度下分別保持 105min、50min、88min、48min，真空蒸餾后得高純銦41.23g，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)得其質(zhì)量含量大于99.9999%。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm)Fe0.005，Zn0.004，Cd0.008，Mg0.004,A10.005,As0.003，Ag0.003，N1.003，Cu0.003，Pb0.006，T10.006，S1.01，S0.004，Sn0.010。
[0021]實(shí)施例3
[0022]取50g粗銦(99.5% )，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至 8Pa，在 542°C、692°C、758°C、1008°C 四個(gè)溫度下分別保持 100min、60min、88min、48min，真空蒸餾后得高純銦40.13g，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)得其質(zhì)量含量大于99.9999%。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm)Fe0.006，Zn0.005，Cd0.008，Mg0.005,A10.005,As0.005，Ag0.003，N1.003，Cu0.004，Pb0.007，T10.006，S1.02，S0.004，Sn0.010。
[0023]從實(shí)施例1?3中可以看出，在本發(fā)明選擇的四個(gè)溫區(qū)內(nèi)及真空條件下，進(jìn)行適當(dāng)時(shí)間的真空蒸餾，能從粗銦中直接獲得6N高純銦。
[0024]對(duì)比實(shí)施例1
[0025]取50g粗銦(99.5% )，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在55(TC、100(rC兩個(gè)溫度下分別保持105min、45min，真空蒸餾后得高純銦45.08g,用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)得其質(zhì)量含量大于99.99%。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm)Fe0.9，Zn0.8，Cdl, Mg0.8，A10.6，As0.3，Ag0.3，N1.3，Cu0.3，Pb0.6，T10.6，Sil.5，S0.6，Sn2。
[0026]對(duì)比實(shí)施例2
[0027]取50g粗銦(99.5% )，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在550°C、75(TC、l(KKrC三個(gè)溫度下分別保持100min、80min、40min，真空蒸餾后得高純銦43.62g，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)得其質(zhì)量含量大于99.999%。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm)Fe0.08，Zn0.06，Cd0.09，Mg0.07，A10.05，As0.04，Ag0.05，N1.01，Cu0.04，Pb0.09，T10.09，S1.1，S0.04，Sn0.15。
[0028]對(duì)比實(shí)施例3
[0029]取50g粗銦(99.5% )，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至 10Pa，在 530°C、720°C、77(TC、95(rC 四個(gè)溫度下分別保持 100min、60min、88min、48min，真空蒸餾后得高純銦42.53g，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)測(cè)得其質(zhì)量含量大于99.999%。產(chǎn)品中具體雜質(zhì)含量如下:單位(ppm) Fe0.07，Zn0.07，Cd0.08，Mg0.06，A10.05，As0.03，Ag0.06，N1.01，Cu0.04，Pb0.08，T10.09，S1.09，S0.05，Sn0.15。
[0030]從對(duì)比實(shí)施例1?3來(lái)看，分兩個(gè)溫區(qū)或三個(gè)溫區(qū)來(lái)對(duì)粗銦進(jìn)行提純，或者按4個(gè)溫區(qū)，但沒(méi)有按本發(fā)明的溫區(qū)梯度進(jìn)行真空蒸餾都得不到6N高純銦。
【權(quán)利要求】
1.一種從粗銦提純出OLED用高純銦的方法，其特征在于，在真空度為3?1Pa的真空條件下，對(duì)粗銦依次進(jìn)行4個(gè)溫度區(qū)段的蒸餾:在540?560°C，蒸餾100?120min，在690 ?710°C，蒸餾 40 ?60min，在 740 ?760°C，蒸餾 80 ?lOOmin，在 990 ?1010°C，蒸餾40?60min，得到6N高純銦。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在真空度為3?1Pa的真空條件下，對(duì)粗銦依次進(jìn)行4個(gè)溫度區(qū)段的蒸懼:在545?555°C,蒸懼105?IlOmin,在695?705°C,蒸懼45 ?55min，在 745 ?755°C，蒸餾 85 ?95min，在 995 ?1005°C，蒸餾 45 ?55min，得到 6N高純銦。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的粗銦為純度在95%的粗銦，包含鎘、鋅、銻、鉈、鉍和鉛在內(nèi)的雜質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C22B58/00GK104263957SQ201410478356
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】趙科湘 申請(qǐng)人:株洲科能新材料有限責(zé)任公司