一種從高鈣鎂型含釩石煤中浸出釩的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從高鈣鎂型含釩石煤中浸出釩的方法。包括以下步驟：將石煤礦石破碎，超細(xì)研磨至-0.02mm≥90％；用硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出溫度為55～95℃，浸出時(shí)間為2～24h，周期性地使用超聲波輔助浸出，得到浸出液；每次超聲5～15min，間隔30～45min再繼續(xù)；浸出液經(jīng)凈化、除雜、萃取、沉釩、煅燒，得到五氧化二釩產(chǎn)品。所用硫酸質(zhì)量濃度為10％～35％，液固比為2～6:1L/kg礦石。本發(fā)明處理礦石不需焙燒，不會(huì)產(chǎn)生煙氣污染，且縮短了工藝流程；不需添加含氟助浸劑，不會(huì)產(chǎn)生含氟廢水；周期性地使用超聲波輔助浸出大幅度提高釩浸出率，使釩浸出率達(dá)到85％，提高20％以上。
【專利說(shuō)明】一種從高鈣鎂型含釩石煤中浸出釩的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于提取冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從高鈣鎂型含釩石煤中浸出五氧化 二釩的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)石煤資源豐富，礦石類型多樣，其中，高鈣鎂型石煤（CaO+MgO彡15% )占到 近30 %。對(duì)于此類礦石，采用常規(guī)的提釩工藝諸如采用高濃度硫酸溶液直接浸出，或者是加 鹽焙燒然后酸浸或堿浸，或者拌酸熟化后酸浸，浸出率均很低，在65%左右。即使提高浸出 劑濃度，延長(zhǎng)浸出時(shí)間，提高浸出溫度，也不能產(chǎn)生明顯的效果。在浸出過(guò)程中加入含氟助 浸劑，可提高浸出率5%左右。但助浸劑添加量大，達(dá)到5%?10%，增加了成本，且產(chǎn)生含 氟廢水處理是個(gè)難題。此外，該類型石煤礦石由于方解石、白云石含量高，在硫酸浸出過(guò)程 中會(huì)消耗大量的酸，酸耗大，成本高。目前，此類礦石的提釩問(wèn)題，一直是個(gè)難題。這類礦石 極其難浸，與其礦石性質(zhì)有關(guān)。礦石中主要載釩礦物為綠泥石-云母類礦物，其為極細(xì)粒嵌 布，在10?20 μ m左右，難以單體解離。另一方面，酸浸過(guò)程中碳酸鹽礦物與硫酸反應(yīng)，反 應(yīng)產(chǎn)物硫酸鈣覆蓋在礦粒表面，形成沉積層，阻止浸出劑離子與顆粒表面反應(yīng)。這是該類型 礦石極難浸的主要原因。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供有效地從極難浸高鈣鎂型含釩石煤中 浸出釩的方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的，采用技術(shù)方案如下：
[0005] 從高鈣鎂型含釩石煤中浸出釩的方法，包括以下步驟：
[0006] 1)將石煤礦石破碎，超細(xì)研磨至-0· 02mm彡90% ;
[0007] 2)用硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出溫度為55?95°C，浸出時(shí)間為2?24h，周期性地使 用超聲波輔助浸出，得到浸出液；每次超聲5?15min，間隔30?45min再繼續(xù)；
[0008] 3)浸出液經(jīng)凈化、除雜、萃取、沉釩、煅燒，得到五氧化二釩產(chǎn)品。
[0009] 按上述方案，步驟2中所用硫酸質(zhì)量濃度為10%?35%，液固比為2?6: lL/kg 礦石。
[0010] 本發(fā)明有益效果在于：
[0011] 1)可大幅度提高釩浸出率，使釩浸出率達(dá)到85%，提高20 %以上；
[0012] 2)礦石不需焙燒，不會(huì)產(chǎn)生煙氣污染，且縮短了工藝流程；
[0013] 3)不需添加含氟助浸劑，不會(huì)產(chǎn)生含氟廢水；
[0014] 4)雖然超細(xì)磨會(huì)增加磨礦能耗，成本有所增加，但因?yàn)椴恍杼砑哟罅康闹?，?成本反而下降。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 以下【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步闡釋本發(fā)明的技術(shù)方案，但不作為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的 限制。
[0016] 本發(fā)明從高鈣鎂型含釩石煤中浸出釩的過(guò)程如下：
[0017] 1)將石煤礦石破碎，超細(xì)研磨-0· 02mm彡90% ;
[0018] 2)用硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出溫度為55?95°C，浸出時(shí)間為2?24h，周期性地使 用超聲波輔助浸出，得到浸出液；每次超聲5?15min，間隔30?45min再繼續(xù)；
[0019] 3)浸出液經(jīng)凈化、除雜、萃取、沉釩、煅燒，得到五氧化二釩產(chǎn)品。
[0020] 按上述方案，步驟2中所用硫酸質(zhì)量濃度為10%?35%，液固比為2?6: lL/kg 礦石。
[0021] 本發(fā)明中礦石不需焙燒，不會(huì)產(chǎn)生煙氣污染，且縮短了工藝流程，且不需添加含氟 助浸劑，不會(huì)產(chǎn)生含氟廢水。雖然超細(xì)磨會(huì)增加磨礦能耗，成本有所增加，但因?yàn)椴恍杼砑?大量的助浸劑，總成本反而下降。實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明可大幅度提高釩浸出率，使釩浸出率達(dá)到 85%，提高20%以上。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 難浸高I丐鎂型含鑰;石煤樣品：五氧化二I凡含量0· 85wt %，Ca Ο+MgO含量為 19. 43wt %。
[0024] 對(duì)礦石進(jìn)行破碎、超細(xì)磨，磨礦產(chǎn)品中-0.02mm顆粒含量為91. 32%。磨礦產(chǎn)品濃 縮后，采用25%質(zhì)量濃度硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出液固比為4: lL/kg礦石，攪拌轉(zhuǎn)速400r/ min，浸出溫度為90°C，浸出總時(shí)長(zhǎng)為14h，浸出過(guò)程中周期性地使用超聲波輔助浸出，超聲 波功率為800W，每次超聲10分鐘，間隔30分鐘后再次超聲10分鐘，如此循環(huán)。最終，釩浸 出率為85. 12wt%。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 難浸高鈣鎂型含釩石煤樣品：五氧化二釩含量1. 27wt%，Ca Ο+MgO含量為 18. 24wt % 〇
[0027] 對(duì)礦石進(jìn)行破碎、超細(xì)磨，磨礦產(chǎn)品中-0.02mm顆粒含量為91. 32%。磨礦產(chǎn)品濃 縮后，采用30%質(zhì)量濃度硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出液固比為5: lL/kg礦石，攪拌轉(zhuǎn)速600r/ min，浸出溫度為75°C，浸出總時(shí)長(zhǎng)為24h，浸出過(guò)程中周期性地使用超聲波輔助浸出，超聲 波功率為1000W，，每次超聲15分鐘，間隔40分鐘后再次超聲15分鐘，如此循環(huán)。最終，釩 浸出率為86. 63wt%。
[0028] 實(shí)施例3
[0029] 難浸高I丐鎂型含鑰;石煤樣品：五氧化二f凡含量1. 05wt %，Ca0+Mg0含量為 16. 25wt%。
[0030] 對(duì)礦石進(jìn)行破碎、超細(xì)磨，磨礦產(chǎn)品中-o. 02mm顆粒含量為94. 42%。磨礦產(chǎn)品濃 縮后，采用35%質(zhì)量濃度硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出液固比為6: lL/kg礦石，攪拌轉(zhuǎn)速600r/ min，浸出溫度為95°C，浸出總時(shí)長(zhǎng)為2h，浸出過(guò)程中周期性地使用超聲波輔助浸出，超聲 波功率為1200W，每次超聲5分鐘，間隔45分鐘后再次超聲5分鐘，如此循環(huán)。最終，釩浸出 率為 85. 75wt%。
[0031] 實(shí)施例4
[0032] 難浸高鈣鎂型含釩石煤樣品：五氧化二釩含量1. 17wt %，Ca0+Mg0含量為 15. 43wt %。
[0033] 對(duì)礦石進(jìn)行破碎、超細(xì)磨，磨礦產(chǎn)品中-0.02mm顆粒含量為91. 34%。磨礦產(chǎn)品濃 縮后，采用10%質(zhì)量濃度硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出液固比為2: lL/kg礦石，攪拌轉(zhuǎn)速600r/ min，浸出溫度為95°C，浸出總時(shí)長(zhǎng)為24h，浸出過(guò)程中周期性地使用超聲波輔助浸出，超聲 波功率為1200W，每次超聲8分鐘，間隔35分鐘后再次超聲8分鐘，如此循環(huán)。最終，釩浸出 率為 86. 23wt%。
[0034] 實(shí)施例5
[0035] 難浸高鈣鎂型含釩石煤樣品：五氧化二釩含量1. llwt %，CaO+MgO含量為 15. 78wt%。
[0036] 對(duì)礦石進(jìn)行破碎、超細(xì)磨，磨礦產(chǎn)品中-0. 02mm顆粒含量為92. 54%。磨礦產(chǎn)品濃 縮后，采用30%質(zhì)量濃度硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出液固比為4: lL/kg礦石，攪拌轉(zhuǎn)速600r/ min，浸出溫度為55°C，浸出總時(shí)長(zhǎng)為22h，浸出過(guò)程中周期性地使用超聲波輔助浸出，超聲 波功率為1000W，每次超聲12分鐘，間隔20分鐘后再次超聲12分鐘，如此循環(huán)。最終，釩浸 出率為85. 93wt%。
【權(quán)利要求】
1. 從高鈣鎂型含釩石煤中浸出釩的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 將石煤礦石破碎，超細(xì)研磨至-〇. 02mm彡90% ; 2) 用硫酸溶液進(jìn)行浸出，浸出溫度為55?95°C，浸出時(shí)間為2?24h，周期性地使用超 聲波輔助浸出，得到浸出液；每次超聲5?15min，間隔30?45min再繼續(xù)； 3) 浸出液經(jīng)凈化、除雜、萃取、沉釩、煅燒，得到五氧化二釩產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述從高鈣鎂型含釩石煤中浸出釩的方法，其特征在于步驟2中所用 硫酸質(zhì)量濃度為10%?35%，液固比為2?6: lL/kg礦石。
【文檔編號(hào)】C22B34/22GK104152723SQ201410418472
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月22日
【發(fā)明者】何東升, 段敦鑫, 李巧雙, 劉星, 池汝安, 秦芳, 鄒建軍, 魏黨生, 張麗敏, 吳海國(guó), 姚金江 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué), 湖南有色金屬研究院