一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。其技術(shù)方案是：按鐵基合金粉末︰無水乙醇︰硅烷偶聯(lián)劑︰蒸餾水的質(zhì)量比為1︰(6~10)︰(0.04~0.10)︰(0.2~0.4)將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，攪拌；向其中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌，洗滌，過濾，干燥；然后將得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在600~800℃條件下保溫1~3h，隨爐冷卻，壓制成型；最后在900~1350℃條件下燒結(jié)1~10h，隨爐冷卻，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。本發(fā)明制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯具有絕緣性能良好、鐵損低、高磁感、熱穩(wěn)定性好和能提高在較高環(huán)境溫度下的使用壽命的特點。
【專利說明】一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于軟磁復(fù)合磁粉芯【技術(shù)領(lǐng)域】。具體涉及一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]磁粉芯是一種軟磁粉末經(jīng)絕緣包覆后通過粉末冶金方法制備的復(fù)合磁性材料。根據(jù)構(gòu)成磁粉芯的材料，可將磁粉芯分為鐵粉芯、坡莫合金磁粉芯、鐵硅鋁磁粉芯、非晶磁粉芯和納米晶磁粉芯等。鐵基磁粉芯是一種具有聞性價比的磁性材料，在功率因數(shù)校正電路、脈沖回掃變壓器、儲能濾波電感器和線路濾波器等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用空間。但隨其應(yīng)用時的工作頻率的提高，鐵基磁粉芯的鐵損會大幅升高，尤其是渦流損耗增加幅度較大。所以，如何降低磁粉芯的高頻渦流損耗是當(dāng)前研究的熱點和難點。
[0003]一般來說，降低磁粉芯渦流損耗的主要措施是將磁性粉末與絕緣劑混合，通過絕緣包覆劑將磁性粉末隔離，阻斷磁性粉末之間的導(dǎo)電通路，提高磁粉芯的電阻率，從而降低渦流損耗。其中所用的絕緣包覆劑包括有機樹脂類絕緣包覆劑和無機絕緣包覆劑。由于有機樹脂類絕緣劑不耐高溫，磁粉芯只能在較低溫度下進(jìn)行熱處理。一方面，較低的熱處理溫度導(dǎo)致磁粉芯的相對密度較低、強度差、穩(wěn)固性難以保證且飽和磁感較低；另一方面，磁粉芯在工作中因渦流損耗發(fā)熱導(dǎo)致有機樹脂容易老化失效，使磁粉芯破壞?！败洿盆F硅鋁合金粉芯的制造方法”(CN1516204A)專利技術(shù)，以環(huán)氧類樹脂為絕緣劑，成型后在600~800°C條件下進(jìn)行熱處理，但由于溫度高，有機絕緣劑基本已分解和碳化，難以發(fā)揮絕緣的效果。
[0004]近年來，無機絕緣包覆劑由于其優(yōu)異的絕緣性和熱穩(wěn)定性逐漸成為人們研究的熱點。常使用的無機絕緣包覆劑包括云母、高嶺土、滑石粉、硅溶膠和無機氧化物等。制備工藝是將鐵磁性粉末、絕緣劑和粘結(jié)劑混合，模壓成形，熱處理后獲得磁粉芯。但所制備磁粉芯存在有絕緣性較差、鐵損較大、飽和磁感低和熱穩(wěn)定性差的缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的是提供了一種絕緣性能良好、鐵損低、高磁感、熱穩(wěn)定性好和較高環(huán)境溫度下的使用壽命長的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是:
[0007]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0008]按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (6~10):(0.04~0.10): (0.2~0.4)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在40~70°C條件下攪拌I~3h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0009]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0010]在40~70°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌8~24h ;然后用無水乙醇洗滌3?5次，過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0011]其中:鐵基合金粉末:正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1: (0.2?2.0)，鐵基合金粉末:正硅酸甲酯的質(zhì)量比為1: (0.2?2.0);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.02?0.40)。
[0012]第三步、退火熱處理
[0013]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在600?800°C條件下保溫I?3h，隨爐冷卻至室溫，獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0014]第四步、粉末壓坯的制備
[0015]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0016]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0017]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在900?1350°C條件下燒結(jié)I?10h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0018]所述鐵基合金粉末為純鐵、鐵硅合金和鐵硅鋁合金中的一種；所述純鐵中的Fe含量大于99wt%;所述鐵娃合金的Si含量為0.1?1wt 所述鐵娃招合金的Si含量為4?13wt%, Al 含量為 4 ?7wt%。
[0019]所述退火爐為真空保護(hù)的退火爐或為惰性氣體保護(hù)的退火爐。
[0020]所述燒結(jié)爐為真空保護(hù)的燒結(jié)爐或為惰性氣體保護(hù)的燒結(jié)爐。
[0021]所述壓制成型的壓強為100?600MPa。
[0022]采用以上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:
[0023]①本發(fā)明采用化學(xué)包覆方法，利用正硅酸乙酯的水解反應(yīng)在鐵基合金粉末表面包覆二氧化硅絕緣層，能保證每個鐵基合金粉末顆粒表面包覆絕緣層的均勻性，且能使二氧化硅絕緣層厚度可控可調(diào)。
[0024]②本發(fā)明制備的以鐵基合金粉末為核、二氧化硅絕緣層為殼的具有核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯中的鐵基合金粉末顆粒的分散性較好，鐵基合金粉末顆粒間被二氧化硅絕緣層隔離，鐵基合金粉末顆粒間絕緣性好。渦流被限制在絕緣包覆區(qū)內(nèi)，能有效降低鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的潤流損耗。
[0025]③本發(fā)明制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯未采用有機粘結(jié)劑和有機絕緣劑，所采用的絕緣劑二氧化硅能承受較高的熱處理溫度，鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯能進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的相對密度提聞明顯，單位體積的鐵磁性物質(zhì)的含量亦明顯提聞，飽和磁感較高，熱穩(wěn)定性好，能提高在較高環(huán)境溫度下的使用壽命。
[0026]本發(fā)明制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:磁導(dǎo)率:μ (f = ΙΟΟΚΗζ,Ο.3V)為123.4?147.8 ;磁粉芯體積比損耗:50KHz,500Gs時，Pcv為76.9?83.5mff/cm3 ;直流疊加:10KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為40.4?44.0Oe0
[0027]因此，本發(fā)明能有效控制鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯內(nèi)絕緣包覆層的厚度和均勻性，所制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯具有絕緣性能良好、鐵損低、高磁感、熱穩(wěn)定性好和在較高環(huán)境溫度下的使用壽命長的特點。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1是本發(fā)明制備的一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的截面掃描電鏡照片。

【具體實施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，并非對其保護(hù)范圍的限制。
[0030]為避免重復(fù)，現(xiàn)將本【具體實施方式】所述鐵基合金粉末統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述:
[0031]所述純鐵中的Fe含量大于99wt% ;
[0032]所述鐵硅合金的Si含量為0.1?10.0wt% ；
[0033]所述鐵硅鋁合金的Si含量為4?13wt%，Al含量為4?7wt%。
[0034]實施例1
[0035]一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
[0036]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0037]按鐵基合金粉末粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (6?7): (0.04?0.05): (0.20?0.25)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在40?45°C條件下攪拌1.5?2.0h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0038]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0039]在40?45°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸乙酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌8?1h ;然后用無水乙醇洗漆3?5次,過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0040]其中:鐵基合金粉末:正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1: (0.2?0.4);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.02?0.05)。
[0041]第三步、退火熱處理
[0042]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在600?650°C條件下保溫1.5?2.0h,隨爐冷卻至室溫,獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0043]第四步、粉末壓坯的制備
[0044]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0045]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0046]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在900?1000°C條件下燒結(jié)2?4h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0047]本實施例中:鐵基合金粉末為純鐵粉末；壓制成型的壓強為100?200MPa。
[0048]本實施例制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:
[0049](I)磁導(dǎo)率:μ (f = 10KHz，0.3V)為 147.2 ?147.8 ；
[0050](2)磁粉芯體積比損耗:50KHz，500Gs 時，Pcv 為 82.4 ?83.5mff/cm3 ；
[0051](3)直流疊加=10KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為43.2?43.50e。
[0052]實施例2
[0053]一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
[0054]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0055]按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (7?8):(0.05?0.06): (0.25?0.30)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在45?50°C條件下攪拌2.5?3.0h,得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0056]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0057]在45?50°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸甲酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌10?12h ;然后用無水乙醇洗漆3?5次,過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0058]其中:鐵基合金粉末:正娃酸甲酯的質(zhì)量比為1: (0.4?0.6);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.05?0.10)。
[0059]第三步、退火熱處理
[0060]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在650?700°C條件下保溫2.0?2.5h,隨爐冷卻至室溫,獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0061]第四步、粉末壓坯的制備
[0062]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0063]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0064]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在1000?1050°C條件下燒結(jié)4?6h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0065]本實施例中:鐵基合金粉末為鐵娃合金粉末；壓制成型的壓強為200?300MPa。
[0066]本實施例制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:
[0067](I)磁導(dǎo)率:μ (f = 10KHz，0.3V)為 124.0 ?139.4 ；
[0068](2)磁粉芯體積比損耗:50KHz，500Gs 時，Pcv 為 79.4 ?83.0mff/cm3 ；
[0069](3)直流疊加=10KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為42.2?44.0Oe。
[0070]實施例3
[0071]一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
[0072]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0073]按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (8?9):(0.06?0.07): (0.30?0.35)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在50?55°C條件下攪拌1.0?1.5h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0074]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0075]在50?55°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸乙酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌12?14h ;然后用無水乙醇洗漆3?5次,過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0076]其中:鐵基合金粉末:正娃酸乙酯的質(zhì)量比為1: (0.6?1.0);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.10?0.15)。
[0077]第三步、退火熱處理
[0078]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在700?750°C條件下保溫2.5?3.0h,隨爐冷卻至室溫,獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0079]第四步、粉末壓坯的制備
[0080]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0081]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0082]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在1050?1100°C條件下燒結(jié)6?8h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0083]本實施例中:鐵基合金粉末為鐵硅鋁合金粉末；壓制成型的壓強為300?400MPa。
[0084]本實施例制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:
[0085](I)磁導(dǎo)率:μ (f = 10KHz，0.3V)為 124.7 ?127.3 ；
[0086](2)磁粉芯體積比損耗:50KHz,500Gs 時，Pcv 為 80.5 ?81.lmff/cm3 ；
[0087](3)直流疊加=10KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為42.0?42.70e。
[0088]實施例4
[0089]一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
[0090]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0091]按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (9?10):(0.07?0.08): (0.35?0.40)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在55?60°C條件下攪拌2.0?2.5h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0092]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0093]在55?60°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸甲酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌14?16h ;然后用無水乙醇洗漆3?5次,過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0094]其中:鐵基合金粉末:正硅酸甲酯的質(zhì)量比為1: (1.0?1.2);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.15?0.20)。
[0095]第三步、退火熱處理
[0096]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在750?800°C條件下保溫1.0?1.5h,隨爐冷卻至室溫,獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0097]第四步、粉末壓坯的制備
[0098]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0099]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0100]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在1100?1150°C條件下燒結(jié)8?10h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0101]本實施例中:鐵基合金粉末為純鐵粉末；壓制成型的壓強為400?500MPa。
[0102]本實施例制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:
[0103](I)磁導(dǎo)率:μ (f = 10KHz，0.3V)為 146.2 ?147.4 ；
[0104](2)磁粉芯體積比損耗:50KHz,500Gs 時，Pcv 為 81.6 ?82.4mff/cm3 ；
[0105](3)直流疊加:100KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為42.9~43.40e。
[0106]實施例5
[0107]一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
[0108]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0109]按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (6.0~6.5): (0.08~0.09): (0.2~0.3)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在60~65°C條件下攪拌1.5~2.0h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0110]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0111]在60~65°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸乙酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌16~18h ;然后用無水乙醇洗漆3~5次,過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0112]其中:鐵基合金粉末:正娃酸乙酯的質(zhì)量比為1: (1.2~1.4);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.20~0.25)。
[0113]第三步、退火熱處理
[0114]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在600~700°C條件下保溫I~2h，隨爐冷卻至室溫，獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0115]第四步、粉末壓坯的制備
[0116]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0117]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0118]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在1150~1200°C條件下燒結(jié)I~3h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0119]本實施例中:鐵基合金粉末為鐵娃合金粉末；壓制成型的壓強為500~600MPa。
[0120]本實施例制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:
[0121](I)磁導(dǎo)率:μ (f = 100ΚΗz,Ο.3V)為 123.5 ~135.1 ；
[0122](2)磁粉芯體積比損耗:50KHz,500Gs 時，Pcv 為 78.3 ~82.6mff/cm3 ；
[0123](3)直流疊加=10KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為41.0~43.50e。
[0124]實施例6
[0125]一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
[0126]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0127]按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (6.5~8.0): (0.09~0.10): (0.3~0.4)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在65~70°C條件下攪拌2.5~3.0h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0128]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0129]在65~70°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸甲酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌18~20h ;然后用無水乙醇洗漆3~5次,過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0130]其中:鐵基合金粉末:正娃酸甲酯的質(zhì)量比為1: (1.4?1.6);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.25?0.30)。
[0131]第三步、退火熱處理
[0132]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在700?800°C條件下保溫2?3h，隨爐冷卻至室溫，獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0133]第四步、粉末壓坯的制備
[0134]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0135]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0136]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在1200?1250°C條件下燒結(jié)3?5h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0137]本實施例中:鐵基合金粉末為鐵硅鋁合金粉末；壓制成型的壓強為350?400MPa。
[0138]本實施例制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:
[0139](I)磁導(dǎo)率:μ (f = ΙΟΟΚΗζ,Ο.3V)為 124.1 ?126.9 ；
[0140](2)磁粉芯體積比損耗:50KHz,500Gs 時，Pcv 為 80.6 ?81.0mff/cm3 ；
[0141](3)直流疊加=10KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為41.7?42.40e。
[0142]實施例7
[0143]一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
[0144]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0145]按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (8.0?
8.5): (0.04?0.07): (0.25?0.35)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在40?55°C條件下攪拌I?2h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0146]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0147]在40?55°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正娃酸乙酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌20?22h ;然后用無水乙醇洗漆3?5次,過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0148]其中:鐵基合金粉末:正娃酸乙酯的質(zhì)量比為1: (1.6?1.8);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.30?0.35)。
[0149]第三步、退火熱處理
[0150]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在730?780°C條件下保溫1.0?1.5h,隨爐冷卻至室溫,獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0151]第四步、粉末壓坯的制備
[0152]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0153]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0154]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在1250?1300°C條件下燒結(jié)5?7h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0155]本實施例中:鐵基合金粉末為鐵娃合金粉末；壓制成型的壓強為400?450MPa。
[0156]本實施例制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:
[0157](I)磁導(dǎo)率:μ (f = ΙΟΟΚΗζ,Ο.3V)為 123.4 ?136.7 ；
[0158](2)磁粉芯體積比損耗:50KHz,500Gs 時，Pcv 為 76.9 ?81.3mff/cm3 ；
[0159](3)直流疊加=10KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為40.4?43.00e。
[0160]實施例8
[0161]一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是:
[0162]第一步、鐵基合金粉末的表面改性
[0163]按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1: (8.5?10.0): (0.07?0.10): (0.30?0.35)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在55?70°C條件下攪拌2?3h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液。
[0164]第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備
[0165]在55?70°C和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正硅酸甲酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌22?24h ;然后用無水乙醇洗滌3?5次,過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0166]其中:鐵基合金粉末:正娃酸甲酯的質(zhì)量比為1: (1.8?2.0);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.35?0.40)。
[0167]第三步、退火熱處理
[0168]將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在780?800°C條件下保溫1.5?2.0h,隨爐冷卻至室溫,獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末。
[0169]第四步、粉末壓坯的制備
[0170]將第三步獲得的退火處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓還。
[0171]第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備
[0172]將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在1300?1350°C條件下燒結(jié)7?10h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
[0173]本實施例中:鐵基合金粉末為鐵娃招合金粉末；壓制成型的壓強為450?500MPa。
[0174]本實施例制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:
[0175](I)磁導(dǎo)率:μ (f = ΙΟΟΚΗζ,Ο.3V)為 123.8 ?125.0 ；
[0176](2)磁粉芯體積比損耗:50KHz,500Gs 時，Pcv 為 79.8 ?81.lmff/cm3 ；
[0177](3)直流疊加:100KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為40.8?41.40e。
[0178]本【具體實施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:
[0179]①本【具體實施方式】采用化學(xué)包覆方法，利用正硅酸乙酯的水解反應(yīng)在鐵基合金粉末表面包覆二氧化硅絕緣層，能保證每個鐵基合金粉末顆粒表面包覆絕緣層的均勻性，且能使二氧化硅絕緣層厚度可控可調(diào)。
[0180]②本【具體實施方式】制備的以鐵基合金粉末為核、二氧化硅絕緣層為殼的具有核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯中的鐵基合金粉末顆粒的分散性較好，鐵基合金粉末顆粒間被二氧化硅絕緣層隔離，鐵基合金粉末顆粒間絕緣性好，如圖1所示為實施例1所制備樣品的截面掃描電鏡照片，磁粉芯內(nèi)的鐵基合金粉末顆粒被S12均勻包覆，實現(xiàn)了鐵基合金顆粒間的絕緣。渦流被限制在絕緣包覆區(qū)內(nèi)，能有效降低鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的渦流損耗。
[0181]③本【具體實施方式】制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯未采用有機粘結(jié)劑和有機絕緣劑，所采用的絕緣劑二氧化硅能承受較高的熱處理溫度，鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯能進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的相對密度提高明顯，單位體積的鐵磁性物質(zhì)的含量亦明顯提高，飽和磁感較高，熱穩(wěn)定性好，能提高在較高環(huán)境溫度下的使用壽命。
[0182]本【具體實施方式】制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯經(jīng)檢測:磁導(dǎo)率:μ (f = 10KHz,
0.3V)為 123.4 ?147.8 ;磁粉芯體積比損耗:50KHz，500Gs 時，Pev 為 76.9 ?83.5mff/cm3 ；直流疊加=10KHz下，磁導(dǎo)率降到50%時，直流偏置場為H為40.4?44.0Oe0
[0183]因此，本【具體實施方式】能有效控制鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯內(nèi)絕緣包覆層的厚度和均勻性，所制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯具有絕緣性能良好、鐵損低、高磁感、熱穩(wěn)定性好和在較高環(huán)境溫度下的使用壽命長的特點。
【權(quán)利要求】
1.一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟是: 第一步、鐵基合金粉末的表面改性 按鐵基合金粉末:無水乙醇:硅烷偶聯(lián)劑:蒸餾水的質(zhì)量比為1:出~10):(0.04、.10): (0.2、.4)，將鐵基合金粉末、無水乙醇、硅烷偶聯(lián)劑和蒸餾水依次加入反應(yīng)容器內(nèi)，在4(T70°C條件下攪拌l~3h，得到含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液； 第二步、核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末的制備 在40-70V和攪拌條件下，先向所述的含表面改性的鐵基合金粉末的混合溶液中加入正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，再加入氨水，繼續(xù)攪拌8~24h ;然后用無水乙醇洗滌3飛次，過濾，真空干燥，得到核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末； 其中:鐵基合金粉末:正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1: (0.0)，鐵基合金粉末:正硅酸甲酯的質(zhì)量比為1: (0.2~2.0);鐵基合金粉末:氨水的質(zhì)量比為1: (0.02、.40); 第三步、退火熱處理 將第二步得到的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末置入退火爐內(nèi)，在60(T800°C條件下保溫r3h,隨爐冷卻至室溫，獲得退火熱處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末； 第四步、粉末壓坯的制備 將第三步獲得的退火 處理過的核殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合粉末壓制成型，獲得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯； 第五步、鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備 將第四步獲得的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯粉末壓坯置入燒結(jié)爐內(nèi)，在90(Tl35(rC條件下燒結(jié)f 10h，隨爐冷卻至室溫，即得鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備方法，其特征在于所述鐵基合金粉末為純鐵、鐵硅合金和鐵硅鋁合金中的一種；所述純鐵中的Fe含量大于99wt% ;所述鐵硅合金的Si含量為0.1~10.0wt% ;所述鐵硅鋁合金的Si含量為4~13wt%，Al含量為4~7wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備方法，其特征在于所述退火爐為真空保護(hù)的退火爐或為惰性氣體保護(hù)的退火爐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備方法，其特征在于所述燒結(jié)爐為真空保護(hù)的燒結(jié)爐或為惰性氣體保護(hù)的燒結(jié)爐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備方法，其特征在于所述壓制成型的壓強為10(T600MPa。
6.一種鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯，其特征在于所述鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯是根據(jù)權(quán)利要求f 5項中任一項所述的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯的制備方法所制備的鐵基軟磁復(fù)合磁粉芯。
【文檔編號】B22F1/02GK104078182SQ201410355695
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】樊希安, 王健, 吳朝陽, 李光強, 甘章華 申請人:武漢科技大學(xué)