一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，包括以下步驟，S1，配制去除銻液中所含鉛、鎘、鐵的復(fù)方除鉛劑，所述復(fù)方除鉛劑中磷酸含量為92～95wt%、氯化鈉含量為0.3～0.5wt%；S2，將步驟S1中配制所得的所述復(fù)方除鉛劑用管道輸入到盛有粗銻液的反射爐中，逐漸升高爐溫，直到在銻液表面覆蓋一層2㎜～3㎜厚的除鉛熔劑；S3，向銻液中吹入壓縮空氣，在700℃～800℃的爐溫下連續(xù)吹風(fēng)50～60分鐘，使得銻液中的鉛、鎘、鐵與所述復(fù)方除鉛劑反應(yīng)成渣后浮于銻液表面。本發(fā)明可以采用較低的溫度(700℃～800℃)除粗銻中的雜質(zhì)，并且除雜質(zhì)效果好，不反彈。
【專利說(shuō)明】一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粗銻精煉【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法。適合粗銻中含鉛、鎘、鐵等有害元素與銻的火法分離，使粗銻精煉成為達(dá)國(guó)標(biāo)的精銻產(chǎn)品

【背景技術(shù)】
[0002]鉛、鎘、鐵等是粗銻中的有害元素，對(duì)于含鉛量超標(biāo)的粗銻，必須經(jīng)過(guò)除鉛工藝的處理，降低粗銻中的含鉛量，才能使之成為達(dá)標(biāo)的產(chǎn)品。
[0003]目前，在粗銻精煉工藝中通常使用固體除鉛劑(磷酸二氫銨、磷酸氫二銨)或者液體除鉛劑(工業(yè)磷酸85%)用來(lái)除粗銻中所含的鉛。由于磷酸銨鹽在除鉛的過(guò)程中產(chǎn)生的氨氣污染環(huán)境，被液體除鉛劑所取代，這個(gè)工藝方法是將磷酸用管道送入高溫的煉銻反射爐中除鉛，由于商品磷酸含有約15%水分，這些水分在熾熱的銻液表面蒸發(fā)產(chǎn)生很強(qiáng)的氣流，有時(shí)使銻液噴出，給安全生產(chǎn)帶來(lái)危害，因而采用五氧化二磷與水化合配制成含量大于85%的磷酸用來(lái)除鉛，但用上述方法配制成的磷酸，其磷酸含量大于92%，室溫低至10°C時(shí)產(chǎn)生凝固，不能用來(lái)除鉛，因而只能采用含量小于92%的磷酸或磷酸銨鹽用來(lái)除鉛。
[0004]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，所述技術(shù)方案如下:
提供了一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，所述方法包括以下步驟，
SI，配制去除銻液中所含鉛、鎘、鐵的復(fù)方除鉛劑，所述復(fù)方除鉛劑中磷酸含量為92~95wt%、氯化鈉含量為0.3~0.5wt%。
[0006]S2，將步驟SI中配制所得的所述復(fù)方除鉛劑用管道輸入到盛有粗銻液的反射爐中，逐漸升高爐溫，直到在銻液表面覆蓋一層2 mm~3 mm厚的除鉛熔劑。復(fù)方除鉛劑輸入到反射爐中以后，其中的磷酸強(qiáng)烈地灼燒轉(zhuǎn)化為偏磷酸，繼續(xù)升高爐溫，偏磷酸、氯化鈉被熔化,形成一層2 mm~3 mm厚的除鉛熔劑，覆蓋于銻液表面。
[0007]S3，向銻液中吹入壓縮空氣，在700°C~800°C的爐溫下連續(xù)吹風(fēng)50~60分鐘，使得銻液中的鉛、鎘、鐵與所述復(fù)方除鉛劑反應(yīng)成渣后浮于銻液表面。
[0008]其中，氯化鈉也可以用氯化鉀或者氯化銨代替。
[0009]進(jìn)一步地，所述復(fù)方除鉛劑由水、五氧化二磷和氯化鈉調(diào)配而成，三者的重量比例為1.0:(2.0~2.2):(0.01~0.015)。其中，水、五氧化二磷和氯化鈉均為工業(yè)品級(jí)的原料。
[0010]進(jìn)一步地，步驟SI中所述復(fù)方除鉛劑的配制步驟如下:
S101，依據(jù)預(yù)定用量，按設(shè)計(jì)重量比稱取水、五氧化二磷和氯化鈉原料，先將水一次性地注入到不銹鋼反應(yīng)壺中；
S102，開(kāi)啟不銹鋼反應(yīng)壺，分次將稱取的五氧化二磷加入到不銹鋼反應(yīng)壺中，充分?jǐn)嚢枋刮逖趸兹咳芙舛闪姿幔?br> S103,待不銹鋼反應(yīng)壺中的溶液冷卻到30°C時(shí),將稱取的氯化鈉加入到不銹鋼反應(yīng)壺，并不斷攪拌，直到氯化鈉全部溶解后繼續(xù)攪拌10~15分鐘。
[0011]進(jìn)一步地,鋪液中所述復(fù)方除鉛劑的加入量為120~150 kg /m3鋪液。
[0012]進(jìn)一步地，所述復(fù)方除鉛劑加入到銻液中的流速為每分鐘注入20~25 kg。
[0013]進(jìn)一步地，步驟S3中向銻液中吹入壓縮空氣時(shí)，將吹風(fēng)管管口插入到銻液內(nèi)部，每隔8~10分鐘改變吹風(fēng)角度。
[0014]本發(fā)明所用復(fù)方除鉛劑去除鉛、鎘、鐵的原理如下。
[0015]去除鉛的原理:
銻液中所含的鉛被輸入的空氣中的氧所氧化，與熔化的偏磷酸發(fā)生化合反應(yīng)，生成偏磷酸鉛，化學(xué)反應(yīng)方程式為:
2Pb+02=2Pb0, Pb0+2HP03=Pb (PO3) 2+H20,這樣，偏磷酸鉛成渣浮于銻液表面，可以從渣道口扒出，從而實(shí)現(xiàn)鉛與銻的分離。
[0016]去除鎘的原理:
銻液中所含的鎘被輸入的空氣中的氧所氧化，與熔化的偏磷酸發(fā)生化合反應(yīng)，生成偏磷酸鎘，化學(xué)反應(yīng)方程式為:
2Cd+02=2Cd0, Cd0+2HP03=Cd (PO3) 2+H20,這樣，偏磷酸鎘成渣浮于銻液表面，可以從渣道口扒出，從而實(shí)現(xiàn)鎘與銻的分離。
[0017]去除鐵的原理:
鐵在銻液中與銻形成合金(FeSb2),銻鐵合金中的鐵與偏磷酸作用，生成偏磷酸鐵，化學(xué)反應(yīng)式為:
2Fe+6HP03=2Fe (PO3) 3+3H2丨，這樣，偏磷酸鐵成渣浮于銻液表面，可以從渣道口扒出，從而實(shí)現(xiàn)鐵與銻的分離。
[0018]粗銻中的鎘、鐵的含量一般較低(Cd < 0.01%,Fe < 0.2%)，因此，在粗銻精煉除鉛時(shí)，可以不針對(duì)鎘、鐵考慮增加復(fù)方除鉛劑的用量，只要考慮除鉛所需要的用量即可。
[0019]本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來(lái)的有益效果是:
本發(fā)明為液體復(fù)方除鉛劑，由于添加劑氯化鈉的加入，可使配制的液體復(fù)方除鉛劑中的磷酸含量可達(dá)95%，并且在室溫低至0°C時(shí)也不會(huì)產(chǎn)生凝固，方便采用管道輸送，徹底解決了液體除鉛劑因磷酸含量大于92%室溫低于10°C產(chǎn)生凝固不能用于除鉛的難題。
[0020]本發(fā)明由于添加劑氯化鈉的參入，增強(qiáng)了液體復(fù)方除鉛劑的活力，并且能夠催化偏磷酸與粗銻液中雜質(zhì)元素鉛、鎘、鐵的化學(xué)反應(yīng)，液體復(fù)方除鉛劑的除鉛效果比液體除鉛劑要高10%左右。
[0021]本發(fā)明可以采用較低的溫度(700°C~800°C )除粗銻中的雜質(zhì)，并且除雜質(zhì)效果好，不反彈。
[0022]鎘、鐵是精銻中的有害元素，現(xiàn)行的銻火法冶金除鎘國(guó)內(nèi)外尚無(wú)一個(gè)可行的方法，本發(fā)明能夠在進(jìn)行除鉛操作中不僅能夠很好地除鉛，同時(shí)也能有效地將鎘、鐵等有害元素除去，一舉三得。本發(fā)明也可以單獨(dú)用來(lái)除鎘、除鐵等有害元素，本發(fā)明的問(wèn)世不僅進(jìn)一步完善了粗銻火法冶金除鉛的工藝流程，同時(shí)也為粗銻精煉除鎘鐵提供了一個(gè)可行的方法。
[0023]

【具體實(shí)施方式】
[0024]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0025]實(shí)施例一
本實(shí)施例提供了一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，該方法包括以下步驟，
SI，配制去除銻液中所含鉛、鎘、鐵的復(fù)方除鉛劑，所述復(fù)方除鉛劑中磷酸含量為92~95wt%、氯化鈉含量為0.3~0.5wt%。
[0026]S2，將步驟SI中配制所得的所述復(fù)方除鉛劑用管道輸入到盛有粗銻液的反射爐中，逐漸升高爐溫，直到在銻液表面覆蓋一層2 IM~3 mm厚的除鉛熔劑。
[0027]S3，向銻液中吹入壓縮空氣，在700°C~800°C的爐溫下連續(xù)吹風(fēng)50~60分鐘，使得銻液中的鉛、鎘、鐵與所述復(fù)方除鉛劑反應(yīng)成渣后浮于銻液表面。
[0028]作為優(yōu)選的實(shí)施方式，步驟SI中的復(fù)方除鉛劑由水、五氧化二磷和氯化鈉調(diào)配而成，三者的重量比例為1.0:(2.0~2.2):(0.01~0.015)。具體的配制步驟如下:
S101，依據(jù)預(yù)定用量，按設(shè)計(jì)重量比稱取水、五氧化二磷和氯化鈉原料，先將水一次性地注入到不銹鋼反應(yīng)壺中。具體配制量可以根據(jù)銻液反射爐的所需用量，進(jìn)行適量配制。
[0029]S102，開(kāi)啟不銹鋼反應(yīng)壺，分次將稱取的五氧化二磷加入到不銹鋼反應(yīng)壺中，充分?jǐn)嚢枋刮逖趸兹咳芙舛闪姿帷?br> [0030]S103，待不銹鋼反應(yīng)壺中的溶液冷卻到30°C時(shí)，將稱取的氯化鈉加入到不銹鋼反應(yīng)壺,并不斷攪拌,直到氯化鈉全部溶解后繼續(xù)攪拌10~15分鐘。
[0031]更優(yōu)選地，步驟S3中向銻液中吹入壓縮空氣時(shí)，將吹風(fēng)管管口插入到銻液內(nèi)部，每隔8~10分鐘改變吹風(fēng)角度。
[0032]實(shí)施例二
本實(shí)施例提供了一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，該方法與實(shí)施例一的操作方法相同，所用復(fù)方除鉛劑以及該復(fù)方除鉛劑的配制方法與實(shí)施例一相同。
[0033]不同之處在于該復(fù)方除鉛劑的具體用量。在此做詳細(xì)的闡述。
[0034]通常情況下，銻液中復(fù)方除鉛劑的加入量為120~150 kg /m3銻液。
[0035]具體的計(jì)算方法是:
首先，分別計(jì)算銻液反射爐爐膛內(nèi)粗銻液的量(A)及含鉛量(B)，單位為:kg。除鉛、鎘、鐵前粗鋪液總量:
A=入爐前含銻量X 98%，其中，98%是銻氧粉還原生成粗銻的直收率，
除鉛前粗銻液中的含鉛量:
B=A X粗銻液中的含鉛量％
其次，從下表的直列中先查出除鉛前粗銻中的含鉛量后，并從與之相對(duì)應(yīng)的橫格中查出除鉛后所要達(dá)到的含鉛量數(shù)(表中鉛< 0.15%，為銻品廠家生產(chǎn)國(guó)標(biāo)二號(hào)銻所控制的含鉛量)以及將鉛除到這個(gè)含量，除I公斤鉛所需液體復(fù)方除鉛劑的量，然后計(jì)算出所需液體復(fù)方除鉛劑的總量T。

【權(quán)利要求】
1.一種粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟， SI，配制去除銻液中所含鉛、鎘、鐵的復(fù)方除鉛劑，所述復(fù)方除鉛劑中磷酸含量為92~95wt%、氯化鈉含量為0.3~0.5wt% ； S2，將步驟SI中配制所得的所述復(fù)方除鉛劑用管道輸入到盛有粗銻液的反射爐中，逐漸升高爐溫，直到在銻液表面覆蓋一層2 mm~3 mm厚的除鉛熔劑； S3，向銻液中吹入壓縮空氣，在700°C~800°C的爐溫下連續(xù)吹風(fēng)50~60分鐘，使得銻液中的鉛、鎘、鐵與所述復(fù)方除鉛劑反應(yīng)成渣后浮于銻液表面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，其特征在于，所述復(fù)方除鉛劑由水、五氧化二磷和氯化鈉調(diào)配而成，三者的重量比例為1.0: (2.0~2.2): (0.01~0.015)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，其特征在于，步驟SI中所述復(fù)方除鉛劑的配制步驟如下: S101，依據(jù)預(yù)定用量，按設(shè)計(jì)重量比稱取水、五氧化二磷和氯化鈉原料，先將水一次性地注入到不銹鋼反應(yīng)壺中； S102，開(kāi)啟不銹鋼反應(yīng) 壺，分次將稱取的五氧化二磷加入到不銹鋼反應(yīng)壺中，充分?jǐn)嚢枋刮逖趸兹咳芙舛闪姿幔? S103,待不銹鋼反應(yīng)壺中的溶液冷卻到30°C時(shí),將稱取的氯化鈉加入到不銹鋼反應(yīng)壺，并不斷攪拌，直到氯化鈉全部溶解后繼續(xù)攪拌10~15分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，其特征在于，銻液中所述復(fù)方除鉛劑的加入量為120~150 kg /m3銻液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，其特征在于，所述復(fù)方除鉛劑加入到銻液中的流速為每分鐘注入20~25 kg。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗銻精煉中去除鉛、鎘、鐵的方法，其特征在于，步驟S3中向銻液中吹入壓縮空氣時(shí)，將吹風(fēng)管管口插入到銻液內(nèi)部，每隔8~10分鐘改變吹風(fēng)角度。
【文檔編號(hào)】C22B30/02GK104073659SQ201410328080
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】龔文 申請(qǐng)人:湖南婁底華星銻業(yè)有限公司