一種從鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中回收銻的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中回收銻的方法，其特征在于：用鹽酸浸出鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中的銻，然后利用水解反應(yīng)分離雜質(zhì)離子，三價銻水解生產(chǎn)固態(tài)化合物入渣，而其它雜質(zhì)離子留在溶液中。再利用氨水中和，經(jīng)洗滌干燥后得到銻白產(chǎn)品。本發(fā)明具有能耗低，污染小，工藝簡單，易于實(shí)施等特點(diǎn)。
【專利說明】一種從鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中回收銻的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有色冶金濕法【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種對鉛陽極泥綜合處理后的銻渣的濕 法處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前在鉛電解過程中要求陽極含有一定量的銻，一般為0. 39Γ1. 2%。電解過后大 部分銻以銻氧的形式存在于陽極中，經(jīng)過綜合處理后的銻渣中往往含有一定的銻及大量雜 質(zhì)，如果將陽極泥綜合處理后銻渣中的銻富集回收，則能避免大量銻資源的浪費(fèi)，不僅能減 少資源的浪費(fèi)，還能減少環(huán)境污染。目前處理此類渣主要是采用火法處理，能耗高，設(shè)備損 耗快，容易造成大氣污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在與提供一種從鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中回收銻的方法，具有 能耗低，污染小，工藝簡單，易于實(shí)施等特點(diǎn)。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： (1) 采用鹽酸浸出銻渣，鹽酸初始濃度為130g/L，液固比3~5: 1，在7(T80°C的溫度下浸 出0. 5~lh，液固分離后得到一次濾液；一次濾渣再次浸出，浸出時間0. 5h，溫度7(T80°C，液 固比:Γ6:1 ;二次濾液返一次濾液利用，濾渣返鉛冶煉系統(tǒng)； (2) 往濾液中加入理論量1. 21. 5倍的銻粉，使五價銻轉(zhuǎn)化為三價銻，然后控制水解酸 度為2. 5mol/L,反應(yīng)0. 5~1. 5h后過濾，濾液返廢水處理系統(tǒng)； (3) 將步驟（2)得到的濾渣加入1:1的氨水，終點(diǎn)pH控制在疒10范圍內(nèi)，反應(yīng)1?1. 5h 后過濾，濾液返廢水處理系統(tǒng)； (4) 將步驟（3)得到的濾渣洗滌2飛次后干燥，得到了銻白產(chǎn)品。
[0005] 本發(fā)明的基本原理是：鉛陽極泥綜合處理后的銻渣經(jīng)過鹽酸浸出后，絕大部分的 銻生成銻的氯化物進(jìn)入溶液，而其它大部分不溶雜質(zhì)以固態(tài)形式除去。加入銻粉使五價銻 轉(zhuǎn)化為三價銻，三價銻具有強(qiáng)水解性，能夠生成不溶固態(tài)化合物： SbCl3+H20=Sb0Cl 丨 +2HC1 而其它難水解的雜質(zhì)離子則留在溶液中，從而達(dá)到了分離的目的。氨水做中和劑除去 SbOCl中的氯： 2Sb0Cl+2NH3 · H20=Sb203+2NH4Cl+H20 本發(fā)明處理過程簡單明了，工藝配置合理，能耗及成本低，對環(huán)境污染小，同時銻的浸 出率及回收率高，實(shí)現(xiàn)了資源的再次利用。

【專利附圖】

【附圖說明】 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0006] 下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)描述發(fā)明 實(shí)例1 一種從鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中回收銻的方法方法，實(shí)施步驟如下： (1) 稱取500g干燥的鉛陽極泥綜合處理后的銻漁，其中含Sb :50. 78%，Pb :0. 9 %，As : 1. 1%，Bi :0. 21%。加入濃度為130g/L的鹽酸浸出該渣，液固比3:1，均勻攪拌，反應(yīng)溫度 70°C，浸出0. 5h后壓濾。將得到的一次濾渣再次浸出，浸出時間0. 5h，溫度70°C，液固比3 : 1。二次濾液返浸出再次利用，濾渣返鉛冶煉系統(tǒng)； (2) 往濾液中加入理論量1. 2倍的銻粉，控制水解酸度為2. 5mol/L，反應(yīng)lh后過濾，濾 液返廢水處理系統(tǒng)； (3) 將步驟（2)得到的濾渣加入1:1的氨水，終點(diǎn)pH控制在7,反應(yīng)lh后過濾，濾液返 廢水處理系統(tǒng)； (4) 將步驟（3)得到的濾渣洗滌3次后干燥，得到銻白產(chǎn)品。
[0007] 該工藝銻的回收率為90. 6%。
[0008] 實(shí)例 2 一種從鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中回收銻的方法方法，實(shí)施步驟如下： (1) 稱取l〇〇〇g干燥的鉛陽極泥綜合處理后的銻漁，其中含Sb :52. 39%，Pb :0. 8%，As : 1. 2%，Bi :0. 30%。加入濃度為130g/L的鹽酸浸出銻渣，液固比4:1，均勻攪拌，反應(yīng)溫度 80°C，浸出時間為lh。液固分離后將得到的一次濾渣再次浸出，浸出0. 5h，溫度80°C，液固 比4 :1。二次濾液返浸出再次利用，濾渣返鉛冶煉系統(tǒng)； (2) 往濾液中加入理論量1. 5倍的銻粉，控制水解酸度為2. 5mol/L，反應(yīng)1. 5h后過濾， 濾液返廢水處理系統(tǒng)； (3) 將步驟（2)得到的濾渣加入1:1的氨水，終點(diǎn)pH控制在8. 5,反應(yīng)lh后過濾，濾液 返廢水處理系統(tǒng)； (4) 將步驟（3)得到的濾渣洗滌3次后干燥，得到銻白產(chǎn)品。
[0009] 該工藝銻的回收率為95. 5%。
[0010]實(shí)例 3 一種從鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中回收銻的方法方法，實(shí)施步驟如下： (1) 稱取500g干燥的鉛陽極泥綜合處理后的銻渣，其中含Sb :50. 11%，Pb :0. 82 %，As : l%，Bi :0.41%。加入濃度為130g/L的鹽酸浸出該渣，液固比5:1，均勻攪拌，反應(yīng)溫度70°C， 浸出lh后壓濾。將得到的一次濾漁再次浸出，浸出時間0. 5h，溫度80°C，液固比6 :1。二 次濾液返浸出再次利用，濾渣返鉛冶煉系統(tǒng)； (2) 往濾液中加入理論量1. 2倍的銻粉，控制水解酸度為2. 5mol/L，反應(yīng)lh后過濾，濾 液返廢水處理系統(tǒng)； (3) 將步驟（2)得到的濾渣加入1:1的氨水，終點(diǎn)pH控制在10,反應(yīng)lh后過濾，濾液 返廢水處理系統(tǒng)； (4) 將步驟（3)得到的濾渣洗滌3次后干燥，得到銻白產(chǎn)品。
[0011] 該工藝銻的回收率為88. 6%。
【權(quán)利要求】
1. 一種從鉛陽極泥綜合處理后的銻渣中回收銻的方法，其特征在于：用鹽酸浸出鉛陽 極泥綜合處理后的銻渣中的銻，然后利用水解反應(yīng)分離雜質(zhì)離子，三價銻水解生產(chǎn)固態(tài)化 合物入渣，而其它雜質(zhì)離子留在溶液中，再利用氨水中和，經(jīng)洗滌干燥后得到銻白產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：鹽酸初始濃度130g/L，液固比3~5:1，溫度 為7(T80°C，浸出時間為0. 5?lh，二次浸出時間為0. 5h，溫度7(T80°C，液固比3?6:1。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：銻粉的加入理為理論量的1. 2~1. 5倍，水解 酸度為2. 5mol/L，反應(yīng)時間0. 5?1. 5h。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：加入氨水為1 :1，終點(diǎn)pH控制在疒10范圍 內(nèi)，反應(yīng)時間為1?1.5h。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：濾渣洗滌2飛次。
【文檔編號】C22B7/04GK104046796SQ201410246801
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】粟明輝, 劉萬里, 謝兆鳳, 柴承平, 譚霖 申請人:郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司