TaN-Ag硬質(zhì)薄膜及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種TaN-Ag硬質(zhì)薄膜及其制備方法，TaN-Ag硬質(zhì)薄膜是以高純Ta靶和Ag靶為靶材，采用多靶共焦射頻反應(yīng)濺射法沉積在硬質(zhì)合金或陶瓷基體上得到的，薄膜分子式為TaN-Ag，厚度在1-3μm；沉積時(shí)，真空度優(yōu)于3.0×10-3Pa，以氬氣起弧，氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣體，濺射氣壓0.3Pa、氬氮流量比10:(2-5)；Ta靶功率為150-250W，Ag靶功率為0-40W且大于0。所得硬質(zhì)涂層綜合具備了高硬度，良好的耐磨性等優(yōu)良特點(diǎn)。
【專利說明】TaN-Ag硬質(zhì)薄膜及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種涂層及其制備方法，特別是一種TaN-Ag硬質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜及制 備方法，屬于陶瓷涂層【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 為了滿足現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展，尤其是干式加工、高速切削加工等加工方式的出 現(xiàn)，不僅要求切削刀具上的涂層具有高硬度、優(yōu)異的高溫抗氧化性能，而且更需要涂層具有 優(yōu)良的耐摩磨性能。傳統(tǒng)的刀具涂層雖然具有較高硬度，但它們的耐磨性能不太理想，無法 滿足要求。氮化鉭（TaN)薄膜具有高熔點(diǎn)、高硬度、良好的生物相容性等優(yōu)異性能，可廣泛 用于集成電路構(gòu)件、醫(yī)學(xué)領(lǐng)域等中。濺射法制備的TaN薄膜硬度高達(dá)到22GPa，但其摩擦系 數(shù)較高，約為〇. 7,與現(xiàn)代加工技術(shù)所要求的高硬度耐磨涂層如TiN相比，TaN薄膜耐磨性能 較差，因而市場上沒有發(fā)現(xiàn)二元的TaN薄膜用作切削刀具的保護(hù)涂層。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了克服現(xiàn)有TaN硬質(zhì)納米結(jié)構(gòu)摩擦磨損性能不理想的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提 供一種TaN-Ag硬質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜，兼具高硬度和良好的摩擦磨損性能，可作為高速、干式 切削的納米結(jié)構(gòu)硬質(zhì)薄膜。
[0004] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種TaN-Ag硬質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，具有較 高生產(chǎn)效率。
[0005] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的的：
[0006] -種TaN-Ag硬質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜，是以高純Ta祀和Ag祀為祀材，采用多祀共焦射 頻反應(yīng)濺射法沉積在硬質(zhì)合金或陶瓷基體上得到，薄膜分子式為TaN-Ag，厚度在1-3 μ m， Ag含量為0-10at. %且大于0 ;
[0007] -種TaN-Ag硬質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜的制備方法，其特征在于，是以高純Ta祀和Ag革巴 為靶材，采用雙靶共焦射頻反應(yīng)濺射沉積在硬質(zhì)合金或陶瓷基體上；在基體上預(yù)先沉積純 Ta作為過渡層。
[0008] 沉積時(shí)，真空度優(yōu)于3. OX l(T3Pa，以氬氣起弧，氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣體，濺射氣壓0. 3Pa、 氦氮流量比10: (2-5);
[0009] Ta 靶功率為 150-250W，Ag 靶功率為 0-40W。
[0010] 當(dāng)Ag含量為0.86at. %時(shí)，復(fù)合膜的硬度達(dá)到最大值，為29GPa;
[0011] 當(dāng)Ag含量為6. 4at. %時(shí)，室溫摩擦系數(shù)低至0.52 ;
[0012] 對(duì)Ag含量為6. 4at. %的TaAgN復(fù)合膜進(jìn)行高溫干切削實(shí)驗(yàn)（室溫至750°C )，在 750°C時(shí)摩擦系數(shù)最低，為0. 39。
[0013] 根據(jù)薄膜的主要成分，將該薄膜命名為TaN-Ag，該薄膜具有高硬度和良好的摩擦 磨損性能。

【專利附圖】

【附圖說明】：
[0014] 圖1為本發(fā)明TaN-Ag薄膜中Ag含量與Ag靶功率的變化關(guān)系曲線。由圖可知，Ag 含量隨靶功率的增加而增加；
[0015] 圖2為本發(fā)明TaN-Ag復(fù)合膜的XRD圖譜，加入Ag元素后，加入Ag元素后，TaN-Ag 復(fù)合膜和TaN薄膜的微結(jié)構(gòu)相近，都是由面心立方結(jié)構(gòu)的TaN相和底心斜方的Ta4N相組 成，TaN-Ag復(fù)合膜中沒有出現(xiàn)Ag的衍射峰。
[0016] 圖3為本發(fā)明TaN-Ag復(fù)合膜硬度與Ag含量的變化關(guān)系。復(fù)合膜的硬度隨Ag含 量的增加先升高后降低。當(dāng)Ag含量為0.86at. %時(shí)，硬度最高為29GPa;當(dāng)Ag含量高于 0. 86at. %時(shí)，薄膜的顯微硬度逐漸下降；可知加入少量Ag元素后，薄膜的硬度提高很多， 可以用作高硬材料；
[0017] 圖4為本發(fā)明室溫下TaN-Ag復(fù)合膜的摩擦系數(shù)與Ag含量的變化關(guān)系?？梢姡?TaN-Ag復(fù)合膜的平均摩擦系數(shù)隨Ag含量的增加先保持穩(wěn)定后減??；當(dāng)Ag含量為6. 4at. % 時(shí)，平均摩擦系數(shù)達(dá)到最小值，為0. 52 ;
[0018] 圖5為本發(fā)明TaN-Ag復(fù)合膜干切削實(shí)驗(yàn)下平均摩擦系數(shù)隨摩擦溫度變化關(guān)系?？?見，隨溫度升高，復(fù)合膜的平均摩擦系數(shù)逐漸降低，750°C時(shí)，摩擦系數(shù)為0. 39。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下將結(jié)合實(shí)施例具體說明本發(fā)明的制備方法，具體如下：
[0020] TaN-Ag復(fù)合膜的制備是在JGP-450高真空多靶磁控濺射設(shè)備上完成的，該磁控濺 射儀有三個(gè)濺射靶，分別安裝在三個(gè)水冷支架上，三個(gè)不銹鋼擋板分別安裝在三個(gè)靶前面， 通過電腦自動(dòng)控制。純Ta靶（99.99% )和Ag(99. 99% )靶分別安裝在獨(dú)立的射頻陰極 上，靶材直徑為75mm。將高速鋼等硬質(zhì)合金或陶瓷基體表面作鏡面拋光處理，向真空室內(nèi) 充入純度均為99. 999%的Ar、N2混合氣體，通過在高速鋼等硬質(zhì)合金或陶瓷的基體上采用 純Ta祀和Ag祀進(jìn)行雙祀共焦射頻反應(yīng)溉射方法沉積生成TaN-Ag硬質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜。沉 積TaN-Ag薄膜之前，通過擋板隔離基片與離子區(qū)，首先用Ar離子對(duì)靶材進(jìn)行濺射10-15分 鐘，以去除靶材表面的雜質(zhì)，避免雜質(zhì)帶入薄膜中。在基體上沉積l〇〇nm的純Ta作為過渡 層，以增強(qiáng)膜基結(jié)合力。濺射時(shí)間為2. 5h，薄膜厚度為2-3 μ m。
[0021] 其中，選用襯底為單晶硅片的薄膜進(jìn)行成分、相結(jié)構(gòu)和硬度進(jìn)行研究；選用襯底為 不銹鋼的復(fù)合膜進(jìn)行摩擦磨損性能的研究。襯底分別在丙酮和無水乙醇超聲波中各清洗 10-15min，以清除基體表面的油污與灰塵，快速烘干后裝入真空室可旋轉(zhuǎn)的基片架上。靶材 到基片的距離約為1 lcm。真空室本底真空優(yōu)于3. Ο X l(T4Pa后通入純度為99. 999 %的氬氣 起弧。工作氣壓保持在〇. 3Pa，同時(shí)Ar、N2流量比保持10:3, Ta靶功率固定為200W，制備一 系列不同Ag靶功率（0-40W)的TaN-Ag薄膜。
[0022] 實(shí)施例1-6考察了所得薄膜的硬度以及干切削實(shí)驗(yàn)下，室溫平均摩擦系數(shù)隨著Ag 靶功率、Ag含量的變化情況，見表1 :
[0023] 表 1
[0024]

【權(quán)利要求】
1. 一種TaN-Ag硬質(zhì)薄膜，其特征在于是以高純Ta靶和Ag靶為靶材，采用多靶共焦射 頻反應(yīng)濺射法沉積在硬質(zhì)合金或陶瓷基體上得到，薄膜分子式為TaN-Ag，厚度在1-3 μ m ; Ag含量為0-10at· %且大于Ο ; 在0-0.86at. %范圍內(nèi)，薄膜的硬度隨Ag含量的增加而升高，0.86at. %-10at. %范圍 內(nèi)，薄膜的硬度隨Ag含量的增加而降低，當(dāng)Ag含量高于0.86at. %時(shí)硬度最高為29GPa ; 平均摩擦系數(shù)隨Ag含量的增加先保持穩(wěn)定后減?。划?dāng)Ag含量為6. 4at. %時(shí)，平均摩 擦系數(shù)達(dá)到最小值；當(dāng)Ag含量為6. 4at. %時(shí)的復(fù)合膜的平均摩擦系數(shù)隨溫度升高而降低， 750°C時(shí)，摩擦系數(shù)最低為0. 39。
2. -種TaN-Ag硬質(zhì)薄膜的制備方法，其特征在于，是以高純Ta靶和Ag靶為靶材，采用 雙靶共焦射頻反應(yīng)濺射沉積在硬質(zhì)合金或陶瓷基體上；在基體上預(yù)先沉積純Ta作為過渡 層； 沉積時(shí)，真空度優(yōu)于3. 0Xl(T3Pa，以氬氣起弧，氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣體，濺射氣壓0. 3Pa、氬氮 流量比10: (2-5) ;Ta靶功率為150-250W，Ag靶功率為0-40W且大于0。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TaN-Ag硬質(zhì)薄膜的制備方法，其特征在于Ta靶功率為200W， Ag靶功率為0-40W且大于0。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TaN-Ag硬質(zhì)薄膜的制備方法，其特征在于Ta靶功率為200W， Ag靶功率為20W-30W。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TaN-Ag硬質(zhì)薄膜的制備方法，其特征在于Ta靶功率為200W， Ag靶功率為25W。
【文檔編號(hào)】C23C14/06GK104060231SQ201410264441
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】喻利花, 許俊華, 黃婷 申請(qǐng)人:江蘇科技大學(xué)