Azo薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種AZO薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一，磁控濺射：在直流磁控濺射設(shè)備中，采用摻雜有Al2O3的ZnO陶瓷靶作為陰極濺射靶，采用氬氣為工作氣體，工作氣壓為10-2～10-1Pa，使氬氣轟擊所述陰極濺射靶，進行8～10min預(yù)濺射，該預(yù)濺射過程結(jié)束后，以石英基底作為陽極，使石英基底以3～6r/min的速率自轉(zhuǎn)，用氬氣轟擊所述陰極濺射靶，進行8min磁控濺射，在石英基底上沉積AZO薄膜；步驟二，刻蝕光柵微結(jié)構(gòu)：在AZO薄膜表面涂一層光刻膠，使用光柵掩膜板覆蓋光刻膠表面，對光刻膠進行曝光，用顯影液使光刻膠顯影，采用氬離子束蝕刻技術(shù)在AZO薄膜表面蝕刻光柵槽型。
【專利說明】AZO薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及AZO薄膜的制備，具體涉及一種可調(diào)諧光學(xué)帶隙的AZO薄膜的制備方法，
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，ZnO透明導(dǎo)電膜得到了非常廣泛的研究。ZnO薄膜相對于ITO和SnO2而言，具有價格便宜、沉積溫度相對較低和在氫氣氛圍內(nèi)具有更好地穩(wěn)定性等優(yōu)點。作為一種重要的光電子信息材料，摻鋁氧化鋅(AZO)透明導(dǎo)電膜優(yōu)良的光電特性使其在太陽能電池、液晶顯示器、熱反射鏡等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前AZO薄膜的制備方法有多種，包括溶膠凝膠法、化學(xué)氣相沉積法、電子束蒸發(fā)法、脈沖激光法和磁控濺射法等。伴隨著AZO的廣泛應(yīng)用，優(yōu)化AZO的光學(xué)特性有著巨大的現(xiàn)實價值。但是由于AZO的材料特性，AZO薄膜制備完成后，其光學(xué)特性也就不會改變了。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)通常是在鍍膜前采取摻雜來調(diào)節(jié)薄膜光學(xué)帶隙從而改善薄膜的光學(xué)特性的，需要根據(jù)摻雜工藝制備不同的靶材，但是生產(chǎn)成本很高，難以大范圍推廣使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種AZO薄膜的制備方法，通過在薄膜表面刻蝕光柵微結(jié)構(gòu)來調(diào)諧AZO薄膜的光學(xué)帶隙，既能夠提高其光學(xué)性能，又能夠降低制備成本。
[0006]本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用了以下的技術(shù)方案。
[0007]本發(fā)明提供一種AZO薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:步驟一，磁控濺射:在直流磁控濺射設(shè)備中，采用摻雜有Al2O3的ZnO陶瓷靶作為陰極濺射靶，采用氬氣為工作氣體，工作氣壓為10_2~KT1Pa,使氬氣轟擊所述陰極濺射靶，進行8~IOmin預(yù)濺射，該預(yù)濺射過程結(jié)束后，以石英基底作為陽極，使石英基底以3~6r/min的速率自轉(zhuǎn)，用氬氣轟擊所述陰極濺射靶，進行8min磁控濺射，在石英基底上沉積AZO薄膜；步驟二，刻蝕光柵微結(jié)構(gòu):在AZO薄膜表面涂一層光刻膠，使用光柵掩膜板覆蓋光刻膠表面，對光刻膠進行曝光，用顯影液使光刻膠顯影，采用氬離子束蝕刻技術(shù)在AZO薄膜表面蝕刻光柵槽型。
[0008]本發(fā)明提供的AZO薄膜的制備方法，還可以具有這樣的特征，其中:石英基底的自轉(zhuǎn)速率為4r/min。
[0009]本發(fā)明提供的AZO薄膜的制備方法，還可以具有這樣的特征，其中:磁控濺射在真空度為5X10_4Pa以上的真空室中進行。
[0010]本發(fā)明提供的AZO薄膜的制備方法，還可以具有這樣的特征，其中:掩膜板的周期為20 μ m，占空比為4:1，占空比是每個所述周期中光柵條紋遮擋部分與未遮擋部分的比例。
[0011]發(fā)明的作用與效果
[0012]本發(fā)明提供的AZO薄膜的制備方法，是采用常規(guī)靶材和濺射工藝制備AZO薄膜，然后通過AZO薄膜表面刻蝕光柵微結(jié)構(gòu)的后處理實現(xiàn)薄膜光學(xué)帶隙的調(diào)諧，使得薄膜的透射光譜得到展寬，因此，不僅能夠提高透明導(dǎo)電薄膜的光學(xué)性能，而且避免了復(fù)雜輔助膜層設(shè)計或使用摻雜方法而頻繁更換靶材，從而能夠有效地降低開發(fā)和生產(chǎn)成本，非常適合推廣使用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是實施例中制備的AZO薄膜的原子力顯微鏡(AFM)形貌圖；和
[0014]圖2是實施例中制備的AZO薄膜與表面未刻蝕光柵微結(jié)構(gòu)的AZO薄膜的透過光譜對比圖。
【具體實施方式】
[0015]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明提供的AZO薄膜的制備方法作詳細闡述。
[0016]實施例
[0017]本實施例中AZO薄膜的制備方法如下:
[0018]步驟一，磁控濺射:在FJL-560磁控濺射系統(tǒng)中，真空室的真空度控制在5X10_4Pa以上，將超聲清洗后的石英基底固定在基底夾具上，將摻雜有2wt.%的Al2O3的ZnO陶瓷靶作為陰極濺射靶，將活動擋板放置在基底夾具和陰極濺射靶之間，轟擊陰極濺射靶所采用的的工作氣體為純度9 9.99%的氬氣，氣壓為10_2~KT1Pat5
[0019]在350°C下，打開直流電源起輝，使氬氣轟擊陰極濺射靶，進行IOmin的預(yù)濺射，清潔革El材表面。
[0020]設(shè)定基底夾具自轉(zhuǎn)速率為4r/min，打開基底夾具的自轉(zhuǎn)，移開活動擋板，設(shè)定磁控濺射功率為120W，時間為8min，使氬氣轟擊陰極濺射靶，在石英基底表面沉積一層AZO薄膜，其厚度約為500nm。
[0021]步驟二，刻蝕光柵微結(jié)構(gòu):在上述AZO薄膜上涂一層光刻膠，設(shè)定掩膜板的光柵周期為20 μ m，占空比為4:1，即在掩膜板每Imm上刻劃50個光柵條紋，每個周期中光柵條紋遮擋部分與未遮擋部分的比例為4:1。
[0022]將掩膜板覆蓋在光刻膠上，用紫外光照射，使掩膜板未遮擋的光刻膠曝光，被掩膜板光柵條紋遮擋的光刻膠不受光照影響，用顯影液將未曝光的光刻膠溶解顯影，在AZO薄膜表面顯現(xiàn)光柵形狀。用離子束蝕刻技術(shù)將光刻膠曝光部位的AZO薄膜蝕刻出光柵槽型，離子束蝕刻采用的工作氣體為純度99.99%的氬氣，本底真空度控制在IX 10_3Pa以上。
[0023]將本實施例制備的帶有光柵微結(jié)構(gòu)的AZO薄膜制成3X3X1.31cm3的樣品，在PSIA SE-100原子力顯微鏡(AFM)下觀察其形貌。
[0024]圖1是實施例中制備的AZO薄膜的AFM形貌圖。
[0025]如圖1所示，采用上述方法制備的AZO薄膜10的厚度為500nm，該AZO薄膜10被刻蝕出光柵微結(jié)構(gòu)，光柵槽型11的寬度為4 μ m，兩個相鄰槽型11的間隔為16μπι，槽型11的深度約為400nm。
[0026]用lambdal050紫外/可見/近紅外分光光度計分別測試磁控濺射制備的AZO薄膜和刻蝕了光柵微結(jié)構(gòu)的AZO薄膜的透過光譜。
[0027]圖2是實施例中制備的AZO薄膜與表面未刻蝕光柵微結(jié)構(gòu)的AZO薄膜的透過光譜對比圖。
[0028]如圖2所示，與未蝕刻光柵微結(jié)構(gòu)的普通AZO薄膜12相比，本實施例制備的具有光柵微結(jié)構(gòu)的AZO薄膜10的透射光譜向紫外光拓展，增加了波長500nm以下的光的透過率。
[0029]實施例的作用與效果
[0030]根據(jù)本實施例的AZO薄膜的制備方法，采用磁控濺射技術(shù)在石英基底表面沉積500nm左右的AZO薄膜，進而用掩膜板對AZO薄膜表面的光刻膠進行曝光和顯影，用離子束蝕刻技術(shù)在AZO薄膜表面刻蝕光柵槽型，光柵微結(jié)構(gòu)的設(shè)計實現(xiàn)了 AZO薄膜光學(xué)帶隙的調(diào)諧，使薄膜的透射光譜展寬，紫外光的透過率增加。該制備方法通過在制備AZO薄膜的后處理過程中刻蝕光柵微結(jié)構(gòu)調(diào)諧薄膜的光學(xué)帶隙，生產(chǎn)過程簡單，不需要更換濺射靶材，從而降低生產(chǎn)成本。
[0031]當然，本發(fā)明提供的AZO薄膜的制備方法并不僅僅限定于以上實施例中所述的內(nèi)容。以上內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，根據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0032]本發(fā)明提供AZO薄膜的制備方法，還可以根據(jù)實際需要設(shè)計掩膜板的周期和占空t匕，從而刻蝕出不同的光柵微結(jié)構(gòu)，將AZO薄膜的光學(xué)帶隙調(diào)節(jié)至需要的范圍。
[0033]另外，本實施例中采用的陰極濺射靶是摻雜有2wt.%的Al2O3的ZnO陶瓷靶，還可以采用不用的材質(zhì)的陰極濺射靶制成光學(xué)性能不同的AZO薄膜，均可以使用本發(fā)明提供的AZO薄膜的制備方法通過刻蝕光柵微結(jié)構(gòu)來調(diào)節(jié)薄膜的光學(xué)帶隙。
【權(quán)利要求】
1.一種AZO薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一，磁控濺射:在直流磁控濺射設(shè)備中，采用摻雜有Al2O3的ZnO陶瓷靶作為陰極濺射靶，采用氬氣為工作氣體，工作氣壓為10_2~KT1Pa,使所述氬氣轟擊所述陰極濺射靶，進行8~10min預(yù)濺射，該預(yù)濺射過程結(jié)束后，以石英基底作為陽極，使所述石英基底以3~6r/min的速率自轉(zhuǎn)，用所述氬氣轟擊所述陰極濺射靶，進行Smin磁控濺射，在所述石英基底上沉積AZO薄膜； 步驟二，刻蝕光柵微結(jié)構(gòu):在所述AZO薄膜表面涂一層光刻膠，使用光柵掩膜板覆蓋所述光刻膠表面，對所述光刻膠進行曝光，用顯影液使所述光刻膠顯影，采用氬離子束蝕刻技術(shù)在所述AZO薄膜表面蝕刻光柵槽型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AZO薄膜的制備方法，其特征在于: 其中，所述石英基底的自轉(zhuǎn)速率為4r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AZO薄膜的制備方法，其特征在于: 其中，所述磁控濺射在真空度為5X10_4Pa以上的真空室中進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AZO薄膜的制備方法，其特征在于: 其中，所述掩膜板的周期為20μπι，占空比為4:1，所述占空比為每個所述周期中光柵條紋遮擋部分與未遮擋部分的比例。
【文檔編號】C23C14/08GK103898466SQ201410156507
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】脫文剛, 洪瑞金, 丁亮亮, 唐慶勇, 張大偉, 陶春先 申請人:上海理工大學(xué)