一種納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體為一種納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝。具體為使用多元醇還原法，將銀離子在保護劑的保護下，從溶液中還原，得到均一的納米銀線分散液。使用過濾的方法，將納米銀線粉體從溶液中過濾得到。通過使用不同孔徑的濾紙或濾布，可以將分散液中的納米銀顆粒、較短的納米銀線等于所需長度的納米銀線分離開，得到性能均一的納米銀線粉體。本發(fā)明可以快速、高效、低成本、低浪費的獲得納米金屬的粉體，可以使納米銀線的生產(chǎn)成本大大降低，銀線性能更加均一，應用范圍得到提高。
【專利說明】一種納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體為一種納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]納米銀線的高制備成本一直是限制納米銀線大規(guī)模應用的瓶頸。納米銀線粉體常規(guī)的制備方法是采用化學還原的方法將銀鹽還原成納米銀線，分散在溶劑中，再使用高速離心的方法將納米銀線粉體分離出。但是高速離心的方法存在產(chǎn)量低，產(chǎn)率低，效率低，能耗大，成本高等缺點，無法大規(guī)模應用于工業(yè)生產(chǎn)當中。此外，高速離心的方法將分散液中所有的納米銀材料均離心在底部，無法區(qū)分納米銀顆粒，較短的納米銀線和所需長度的納米銀線，使得最后的納米銀線粉體含有較多雜質(zhì)。
[0003]為了應對納米金屬難以分離的問題，本發(fā)明提出了一種新的解決辦法。通過特殊的納米銀線制備方法，使用特定的配比，在較低溫度下長時間的反應，并減少分散液的擾動，可以使得制備的納米銀線可以通過過濾的方法得到粉體材料，使得納米銀線的產(chǎn)量、產(chǎn)率大大提高，減少了分離所需的時間，降低了能耗，提高了生產(chǎn)效率，從而極大程度的降低了生產(chǎn)成本。同時，采用不同孔徑的濾紙或濾布，又使得納米銀線分散液在過濾的同時對納米銀線進行一次篩選，篩選掉納米銀顆粒和不符合要求的納米銀線，保留下均一，性能達到要求的納米銀線粉體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝。
[0005]本發(fā)明的原理是通過調(diào)整納米銀線合成當中不同化合物的比例，使用較低的溫度長時間還原反應，并減少反應液的擾動，可以使得制備得到的納米銀線可以通過過濾的方法較快速，較高效的從其分散液中分離出來。此外，通過調(diào)整濾紙或濾布的孔徑大小，可以篩選出達到性能要求的納米銀線粉體產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明提供了一種納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝，其具體步驟如下:
(I)納米銀線分散液制備:將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在乙二醇中，制成lg/L-25g/L的PVP乙二醇溶液，再在溶液中加入濃度在lg/L-25g/L的可溶性銀鹽，溶解后，再加入含有可溶性的鐵離子或銅離子的化合物，加入鐵離子或銅離子的量為2 μ M/L-6mM/L，同時加入一定量可溶性氯化物，使溶液的氯離子含量達到2 μ M/L-18mM/L,攪拌使所有化合物溶解，形成透明溶液。將透明溶液加熱至80°C _200°C，保持30min-48h，得到灰色納米銀線的分散液。
[0007](2)納米銀線粉體的過濾分離:將步驟(I)中制備的納米銀線分散液取出，并使用過濾的方式將納米銀線分析分離出來。過濾采用濾紙或濾布，納米銀線粉體會被截留在濾紙和濾布上，過濾所用濾紙或濾布的孔徑在I μ m-300 μ m。濾紙或濾布的孔徑會影響納米銀線粉體的產(chǎn)率和均一度。大孔徑的濾紙或濾布會得到較均一的納米銀線粉體，使納米銀顆粒等含量較少；而較小的濾紙或濾布會得到較高的產(chǎn)率。洗滌1-5次后的納米銀線粉體通過干燥，就可以得到所需產(chǎn)品。[0008]本發(fā)明中，步驟(I)中所用可溶性銀鹽為硝酸銀、氰化銀、乳酸銀或醋酸銀中一種，優(yōu)選硝酸銀。
[0009]本發(fā)明中，步驟(I)中所用鐵離子和銅離子化合物為三價鐵、二價鐵、一價銅、二價銅的可溶性硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、羧酸或乙酰丙酮化合物中任一種，優(yōu)選硝酸鐵、硝酸亞鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、乙酰丙酮鐵、醋酸鐵、硝酸銅、氯化銅中的一種。
[0010]本發(fā)明中，步驟(2)中所用過濾方法包括常壓過濾，真空過濾，加壓過濾或離心過濾中任一種。
[0011]本發(fā)明中，步驟(2)中所用干燥方法包括常溫干燥，加熱干燥，紅外干燥，真空加熱干燥，微波干燥或冷凍干燥中任一種。
[0012]本發(fā)明中，步驟(2)中納米銀線粉體洗滌所用的溶劑是水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或乙醚中一種或幾種。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:
1.本發(fā)明使用過濾的方法將納米銀線粉體從其分散液中分離，相較于傳統(tǒng)的高速離心的方法，具有效率高，產(chǎn)率高，產(chǎn)量大，成本低的優(yōu)點。
[0014]2.本發(fā)明使用不同孔徑的濾紙與濾布，可以在過濾納米銀線分散液的同時，對納米銀線進行篩選，使過濾得到的納米銀線粉體性能均一。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1表示實施例1使用過濾方法制備的納米銀線粉體電子顯微鏡圖像；
圖2表示實施例2使用過濾方法制備的納米銀線粉體的光學顯微鏡圖像。
【具體實施方式】
[0016]下面的實施例是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0017]實施例1:
將0.2gPVP溶解在25ml乙二醇中，攪拌溶解；等PVP完全溶解后加入0.25g硝酸銀，攪拌溶解；等硝酸銀完全溶解后加入氯化鐵，使鐵離子濃度為50 μ M/L，氯離子濃度為150 μ Μ/L。攪拌溶解完全后，將溶液加熱到130°C保持5h，溶液從透明變成灰色，說明納米銀線在溶液中已經(jīng)生成。最后，使用真空過濾的方式，使用中速定量濾紙(孔徑30-50 μ m)將納米銀線粉體從其分散液中分離出，再分別分散在乙醇、丙酮、水當中，對納米銀線進行洗滌，并使用真空過濾的方式分離出納米銀線粉體。分離出的納米銀線使用真空干燥的方式,在50°C下在干燥30min,得到所需納米銀線粉體。
[0018]實施例2:
將0.3gPVP溶劑在25ml乙二醇中，攪拌溶解；等PVP完全溶解后加入0.35g硝酸銀，攪拌溶解；等硝酸銀完全溶解后加入硝酸鐵和氯化鈉，使鐵離子濃度為20yM/L，氯離子濃度為50μΜ/1。攪拌溶解完全后，將溶液加熱到110°C保持12h，溶液從透明變成灰色，說明納米銀線在溶液中已經(jīng)生成。最后，使用加壓過濾的方式，使用高速定量濾紙(孔徑80-120 μ m)將納米銀線粉體從其分散液中分離出，再分別分散在乙醇、丙酮、水當中，對納米銀線進行洗滌，并使用加壓過濾的方式分離出納米銀線粉體。分離出的納米銀線使用紅外干燥的方式，在常溫下在干燥6h，得到所需納米銀線粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝，其特征在于具體步驟如下: (O納米銀線分散液制備:將聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，制成lg/L-25g/L的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再在溶液中加入濃度為lg/L-25g/L的可溶性銀鹽，溶解后，再加入含有可溶性的鐵離子或銅離子的化合物，加入鐵離子或銅離子的量為2 μ M/L-6mM/L,同時加入可溶性氯化物,使溶液的氯離子含量達到2 μ M/L-18mM/L,攪拌使所有化合物溶解，得到透明溶液；將透明溶液加熱至80°C _200°C，保持30min-48h，得到灰色納米銀線的分散液； (2)納米銀線粉體的過濾分離:將步驟(1)中制備的納米銀線的分散液取出，并使用過濾的方式將納米銀線粉體分離出來；過濾采用濾紙或濾布，納米銀線粉體會被截留在濾紙或濾布上，所用濾紙或濾布的孔徑為1μηι-300μηι ;洗漆1-5次,干燥,就可得到所需產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝，其特征在于步驟(1)中所用可溶性銀鹽為硝酸銀、氰化銀、乳酸銀或醋酸銀中一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝，其特征在于步驟(1)中所用鐵離子或銅離子化合物為三價鐵、二價鐵、一價銅、二價銅的可溶性硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、羧酸或乙酰丙酮化合物中任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝，其特征在于步驟(2)中所用過濾方法包括常壓過濾、真空過濾、加壓過濾或離心過濾中任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝，其特征在于所述洗滌使用的溶劑為水、乙醇 、乙酸乙酯、丙酮或乙醚中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米銀線粉體的過濾制備篩選工藝，其特征在于步驟(2)中所用干燥方法包括常溫干燥、加熱干燥、紅外干燥、真空加熱干燥、微波干燥或冷凍干燥中任一種。
【文檔編號】B22F9/24GK103894624SQ201410131453
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】楊振國, 常煜 申請人:復旦大學