一種含Mn高Nb新型β-γ TiAl金屬間化合物材料及其制備方法
【專利摘要】一種含Mn高Nb新型β-γTiAl金屬間化合物材料及其制備方法，屬于金屬間化合物材料。其元素的摩爾百分含量為:43%～45%的Al、5～15%的Nb、不高于1%的Mn和余量的Ti及不可避免的雜質(zhì)。按照組成將原料通過金屬壓塊機進行壓塊成型，自下而上各層分別為海綿鈦層、高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層和海綿鈦層。將壓塊放入到水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐，抽真空，以20～30kW/min速率將熔煉功率升至160～180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉得熔體，使熔體混合均勻；將熔體澆鑄到預熱的金屬鑄型中并將鑄型進行離心旋轉，并隨爐冷卻。本發(fā)明得到了組織均勻細小且無明顯偏析的高鈮TiAl合金。
【專利說明】—種含Mn高Nb新型β-gamma TiAI金屬間化合物材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種金屬間化合物及其制備工藝，尤其涉及一種含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物材料及其制備方法,屬于金屬間化合物材料。
【背景技術】
[0002]TiAl金屬間化合物具有低密度、良好的高溫力學性能和較好的抗高溫氧化能力等特點，被認為是二十一世紀最具應用潛力并且有望廣泛應用在航空、航天以及汽車等領域的高溫結構材料。然而，TiAl金屬間化合物室溫塑性低和熱加工性能差等缺點限制了其廣泛應用。數(shù)十年來，國內(nèi)外學者在TiAl金屬間化合物的組織與性能方面做了大量的探索與研究。結果顯示，引入β相是提高TiAl金屬間化合物力學性能和熱加工性能的重要手段。而近年來，國內(nèi)外興起的高鈮TiAl金屬間化合物由于其具有良好的綜合性能而備受關注。然而關于含有β相的高鈮TiAl金屬間化合物材料的制備及Mn在高鈮TiAl合金中的物理冶金行為尚未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種通過添加β相穩(wěn)定元素Mn得到含有β相的組織，進而改善材料性能的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物材料及制備方法。
[0004]本發(fā)明的一種含Mn高鈮新型β -YTiAl金屬間化合物材料，其特征在于，其元素的摩爾百分含量為:43%~45%的Al、5~15% (優(yōu)選8%)的Nb、不高于1%的Mn和余量的Ti及不可避免的雜質(zhì)。
[0005]本發(fā)明的含Mn高Nb新型β _ Y TiAl金屬間化合物的制備方法,通過下述步驟實現(xiàn)的:
[0006](I)、稱取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金和電解錳片；其中控制Al、Nb、Mn和Ti元素的摩爾百分含量為43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于1%的Mn和余量為Ti及不可避免的雜質(zhì)；
[0007](2)、將步驟(1)稱得的原料通過金屬壓塊機進行壓塊成型，壓塊時自下而上各層分別為海綿鈦層、高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層和海綿鈦層；
[0008](3)將步驟(2)得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型預熱至300~400°C，將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐抽真空至1.0~
3.0X l0-3mbar，以20~30kW/min (優(yōu)選25kW/min)增長速率將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐熔煉功率升至160~180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉200~250s得熔體，使熔體混合均勻；
[0009](4)將熔體澆鑄到預熱后的且離心旋轉的金屬鑄型中，離心機轉速優(yōu)選為120r/min,形成含Mn高銀TiAl金屬間化合物鑄錠,并隨爐冷卻。
[0010]本發(fā)明步驟(1)中海綿鈦的質(zhì)量純度為99.7%，高純鋁的質(zhì)量純度為99.99%，鋁鈮中間合金的質(zhì)量純度為99.8%，電解錳片的質(zhì)量純度為99.99% ;各原料為市售產(chǎn)品。
[0011]本發(fā)明確定了 Mn的最佳加入量范圍，在材料凝固過程中，Mn的加入改變了合金的凝固路線，由傳統(tǒng)的L — L+β — α —...變?yōu)長 — L+β — β —...，得到的高鈮TiAl金屬間化合物材料顯微組織非常細小，且無明顯偏析出現(xiàn)，形成的β相主要出現(xiàn)在片層晶團晶界處，并呈網(wǎng)狀分布。細小均勻、無明顯偏析的組織有利于合金的熱加工性，改善合金的綜合性能。
[0012]本發(fā)明得到了均勻細小且無明顯偏析的的TiAl合金組織，且采用水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐熔煉，工藝過程簡單易操作。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1實施例1的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物T1-43Al-8Nb_0.1Mn鑄態(tài)合金光學顯微組織圖；
[0014]圖2實施例1的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物T1-43Al-8Nb_0.1Mn鑄態(tài)合金X-射線衍射譜圖；
[0015]圖3實施例1的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物T1-43Al-8Nb_0.1Mn鑄態(tài)合金掃描電子顯微圖；
[0016]圖4實施例2的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物T1-45Al-8Nb_lMn鑄態(tài)合金光學顯微組織圖；
[0017]圖5實施例2的含Mn高Nb新型β I TiAl金屬間化合物T1-45Al-8Nb_lMn鑄態(tài)合金X-射線衍射譜圖；
[0018]圖6實施例2的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物T1-45Al-8Nb_lMn鑄態(tài)合金掃描電子顯微圖。`
[0019]圖7實施例3的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物T1-44Al-8Nb_0.35Mn鑄態(tài)合金光學顯微組織圖；
[0020]圖8實施例3的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物T1-44Al-8Nb_0.35Mn鑄態(tài)合金X-射線衍射譜圖；
[0021]圖9實施例3的含Mn高Nb新型β - Y TiAl金屬間化合物T1-44Al-8Nb_0.35Mn鑄態(tài)合金掃描電子顯微圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實施例。
[0023]實施例1
[0024]本實施例的含Mn高Nb新型β _ Y TiAl金屬間化合物材料制備通過下述步驟實現(xiàn):一、稱取如下原料:海綿欽、聞純招、招銀中間合金和電解猛片，其中Ti48.9at.%、A143at.%、Nb8at.%、Mn0.lat.% ;二、將步驟一稱得的原料通過金屬壓塊機進行壓塊成型，壓塊時自下而上各層分別為海綿鈦層、高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層和海綿鈦層；三、將步驟二得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型預熱至320°C，將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐抽真空至1.0X 10_3mbar ;四、以25kff/min增長速率將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐熔煉功率升至180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉200s得熔體，使熔體混合均勻；五、將熔體澆鑄到預熱后的且離心旋轉的金屬鑄型中，離心機轉速優(yōu)選為120r/min，鑄錠尺寸為Φ 50X 180mm，并隨爐冷卻，得到T1-43Al-8Nb-0.1Mn化合物鑄錠。
[0025]采用電火花線切割方法從鑄錠上切取15 X 15 X IOmm試樣，金相與掃描試樣經(jīng)金相砂紙從180目磨到2000目，再用電解拋光機精拋；X射線衍射試樣經(jīng)水洗砂紙從180目磨到1000目，再用無水乙醇清洗表面；透射樣品為0.5mm的薄片，用砂紙磨到40um厚，再采用雙噴減薄技術制備。利用金相顯微鏡觀察T1-43Al-8Nb-0.1Mn的顯微組織發(fā)現(xiàn)，TiAl合金的組織呈細小的等軸晶組織，見圖1 ;利用XRD(X射線衍射儀)進行分析發(fā)現(xiàn)，合金中除了%和Y相之外，還有β相出現(xiàn)，見圖2;利用掃描電子顯微鏡和電子探針進行分析發(fā)現(xiàn)，白色亮相主要分布在片層晶團晶界處，見圖3。
[0026]實施例2[0027]本實施方式的含Mn高Nb新型β _ Y TiAl金屬間化合物材料制備通過下述步驟實現(xiàn):一、稱取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金和電解錳片合金，其中Ti46at.%、A145at.%、Nb8at.%、Mnl.0at.% ;二、將步驟一稱得的原料通過金屬壓塊機進行壓塊成型，壓塊時自下而上各層分別為海綿鈦層、高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層和海綿鈦層；三、將步驟二得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型預熱至400°C，將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐抽真空至2.8X 10_3mbar ;四、以25kff/min增長速率將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐熔煉功率升至180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉250s得熔體，使熔體混合均勻；五、將熔體澆鑄到預熱后的且離心旋轉的金屬鑄型中，離心機轉速優(yōu)選為120r/min，鑄錠尺寸為Φ 50X 180mm，并隨爐冷卻，得到T1-45Al-8Nb-lMn化合物鑄錠。
[0028]米用電火花線切割方法從鑄錠上切取15X 15X IOmm試樣,金相與掃描試樣經(jīng)金相砂紙從180目磨到2000目，再用電解拋光機精拋；X射線衍射試樣經(jīng)水洗砂紙從140目磨到1000目，再用超聲震蕩機清洗表面；透射樣品為0.5mm的薄片,用砂紙磨到40um厚,再采用雙噴減薄技術制備。利用金相顯微鏡觀察T1-45Al-8Nb-lMn的顯微組織發(fā)現(xiàn)，TiAl合金的組織呈細小的等軸晶組織，見圖4 ;利用XRD (X射線衍射儀)進行分析發(fā)現(xiàn)，合金中除了%和Y相之外，還有β相出現(xiàn)，見圖5;利用掃描電子顯微鏡和電子探針進行分析發(fā)現(xiàn)，白色亮相主要分布在片層晶團晶界處并呈網(wǎng)狀分布，見圖6。
[0029]實施例3
[0030]本實施方式的含Mn高Nb新型β _ Y TiAl金屬間化合物材料制備通過下述步驟實現(xiàn):一、稱取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金和電解錳片，其中Ti47.65at.%、A144at.%、Nb8at.%、Mn0.35at.% ;二、將步驟一稱得的原料通過金屬壓塊機進行壓塊成型，壓塊時自下而上各層分別為海綿鈦層、高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層和海綿鈦層；三、將步驟二得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型預熱至350°C，將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐抽真空至1.8X 10_3mbar ;四、以25kff/min增長速率將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐熔煉功率升至170kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉230s得熔體，使熔體混合均勻；五、將熔體澆鑄到預熱后的且離心旋轉的金屬鑄型中，離心機轉速優(yōu)選為120r/min，鑄錠尺寸為Φ 50 X 180mm，并隨爐冷卻，得到 T1-44Al-8Nb-0.35Mn 化合物鑄錠。[0031]采用電火花線切割方法從鑄錠上切取15X15X IOmm試樣，金相與掃描試樣經(jīng)金相砂紙從180目磨到2000目，再用電解拋光機精拋；X射線衍射試樣經(jīng)水洗砂紙從140目磨到1000目，再用超聲震蕩機清洗表面；透射樣品為0.5mm的薄片,用砂紙磨到40um厚,再采用雙噴減薄技術制備。利用金相顯微鏡觀察T1-44Al-8Nb-0.35Mn的顯微組織發(fā)現(xiàn)，TiAl合金的組織呈細小的等軸晶組織，見圖7 ;利用XRD(X射線衍射儀)進行分析發(fā)現(xiàn)，合金中除了 ％和y相之外，還有β相出現(xiàn)，見圖8 ;利用掃描電子顯微鏡和電子探針進行分析發(fā)現(xiàn)，白色亮相主要分布在片層晶團晶界處并呈網(wǎng)狀分布，見圖9。
[0032]實施例4
[0033](I)、稱取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金和鋁鎢鈮中間合金；其中控制Al,Nb,Mn和Ti元素的摩爾百分含量為43%~45%的Al、8~10%的Nb、0.1-1%的Mn和余量的Ti及雜質(zhì)；
[0034](2)、將步驟(1)稱得的原料通過金屬壓塊機進行壓塊成型，壓塊時自下而上各層分別為海綿鈦層、高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層和海綿鈦層；
[0035](3)將步驟(2)得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型預熱至300~400°C，將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐抽真空至1.0~
3.0X l(T3mbar，以20~30kW/min (優(yōu)選25kW/min)增長速率將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐熔煉功率升至160~180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉200~250s得熔體，使熔體混合均勻；
[0036](4)將熔體澆鑄到預熱后的且離心旋轉的金屬鑄型中，離心機轉速優(yōu)選為120r/min,形成含Mn高Nb TiAl金屬間化合物鑄錠，并隨爐冷卻。
[0037]采用與實施例1、實施例2和實施例3相同的表征得到的含Mn高鈮TiAl金屬間化合物材料顯微組 織細小均勻且無明顯偏析，組織中出現(xiàn)了亮白色的β相，主要分布在片層晶團晶界處并呈網(wǎng)狀分布。
【權利要求】
1.一種含Mn高Nb新型β-YTiAl金屬間化合物材料，其特征在于，其元素的摩爾百分含量:43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于1%的Mn和余量的Ti及不可避免的雜質(zhì)。
2.按照權利要求1的一種含Mn高Nb新型β-YTiAl金屬間化合物材料，其特征在于，Nb的摩爾百分含量8%，Mn的摩爾百分含量不高于1%。
3.按照權利要求1的一種含Mn高Nb新型β-YTiAl金屬間化合物材料，其特征在于，Nb的摩爾百分含量8%, Mn的摩爾百分含量0.1~1%。
4.含Mn高Nb新型β-YTiAl金屬間化合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟: (1)、稱取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金和電解錳片；其中控制Al、Nb、Mn和Ti元素的摩爾百分含量為43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于1%的Mn和余量的Ti及雜質(zhì)； (2)、將步驟(1)稱得的原料通過金屬壓塊機進行壓塊成型，壓塊時自下而上各層分別為海綿鈦層、高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層和海綿鈦層； (3)、將步驟(2)得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型預熱至300~40(TC，將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐抽真空至1.0~3.0XlO^mbar,以20~30kW/min增長速率將水冷銅坩堝真空感應熔煉爐熔煉功率升至160~180kW后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉200~250s得熔體，使熔體混合均勻； (4)、將熔體澆鑄到預熱后的且離心旋轉的金屬鑄型中，形成含Mn高鈮TiAl金屬間化合物鑄錠，并隨爐冷卻。
5.按照權利要求4的方法，其特征在于，以25kW/min增長速率將水冷銅坩堝真空感應懸浮熔煉爐熔煉功率升至160~180kW且進行離心澆注成型。`
6.按照權利要求4的方法，其特征在于，離心機轉速優(yōu)選為120r/min。
7.按照權利要求4的方法，其特征在于，(I)中海綿鈦的質(zhì)量純度為99.7%，高純鋁的質(zhì)量純度為99.99%，鋁鈮中間合金的質(zhì)量純度為99.8%，電解錳片的質(zhì)量純度為99.99%。
【文檔編號】C22C1/02GK103820677SQ201410090759
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權日:2014年3月12日
【發(fā)明者】陳子勇, 宮子琪, 周峰, 柴麗華, 相志磊 申請人:北京工業(yè)大學