一種V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金及其制備方法，屬于合金【技術(shù)領(lǐng)域】。元素的摩爾百分含量為:43%～45%的Al、5～15%的Nb、不高于0.5%的V、不高于1.0%的Mn和余量的Ti及不可避免的雜質(zhì)。按照組成將原料通過(guò)壓塊成型，壓塊時(shí)將海綿鈦置于模具內(nèi)側(cè)邊緣，然后自下而上分層放置高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層、鋁釩中間合金層和海綿鈦層。將壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐中，抽真空熔煉得熔體，使熔體混合均勻；將熔體澆鑄到事先預(yù)熱好的且離心旋轉(zhuǎn)的金屬鑄型模具中進(jìn)行離心旋轉(zhuǎn)澆鑄，并隨爐冷卻。本發(fā)明得到了組織均勻細(xì)小且無(wú)明顯偏析的TiAl合金。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAI合金及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高Nb-TiAl合金及其制備工藝，尤其涉及一種V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金及其制備方法,屬于合金【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]TiAl合金由于其低密度、低膨脹系數(shù)、高比強(qiáng)度、高彈性模量以及較好的高溫抗蠕變抗氧化性能等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是非常具有應(yīng)用前景的輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料，可應(yīng)用于航空、航天以及汽車(chē)等領(lǐng)域。然而，TiAl合金室溫塑性低和熱加工性能差等缺點(diǎn)限制了其廣泛應(yīng)用?？茖W(xué)工作者通過(guò)對(duì)TiAl合金的組織、塑性和變形方面的大量研結(jié)果顯示，β相凝固可以有效地提高TiAl合金的力學(xué)性能和熱加工性能。隨著TiAl合金向著高溫高性能方向發(fā)展，Nb元素變成了 TiAl合金中非常重要的一種添加元素，它可以提高TiAl合金的強(qiáng)度和高溫抗氧化性能?，F(xiàn)有的研究?jī)H是集中在單一添加β相穩(wěn)定元素的高Nb-TiAl合金，而關(guān)于多元合金化的β相凝固高Nb-TiAl合金材料的制備及多元β相穩(wěn)定元素V和Mn在高Nb-TiAl合金中的物理冶金行為尚未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種通過(guò)在合金熔煉的過(guò)程中添加多元β相穩(wěn)定元素V和Mn使得合金凝固路線由傳統(tǒng)的包晶反應(yīng)凝固轉(zhuǎn)變成β相凝固，進(jìn)而改善合金材料組織性能的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料，其特征在于，其元素的摩爾百分含量為:43~45%的Al、5~15% (優(yōu)選8%)的Nb、不高于0.5%的V、不高于1%的Mn和余量的Ti及不可避免的雜質(zhì)。
[0005]本發(fā)明的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金的制備方法,通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0006](1)、稱(chēng)取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金、鋁釩中間合金和電解錳片；其中控制Al、Nb、V、Mn和Ti元素的摩爾百分含量為43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于0.5%的V、不高于1%的Mn和余量為T(mén)i及不可避免的雜質(zhì)；
[0007](2)、將步驟(1)稱(chēng)得的原料通過(guò)金屬壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊成型，壓塊時(shí)先將海綿鈦置于模具四周內(nèi)側(cè)邊緣，然后在海綿鈦圍成的區(qū)域內(nèi)部自下而上各層分別為高純鋁層、鋁鈮中間合金層、鋁釩中間合金層、電解錳片層和海綿鈦層；
[0008](3)將步驟(2)得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型模具預(yù)熱至300~350°C，水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐抽真空至
1.0~3.0X lCr3mbar,以20~30kw/min (優(yōu)選20kw/min)增長(zhǎng)速率將水冷銅?甘禍真空感應(yīng)熔煉爐熔煉功率升至160~170kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉200~250s得熔體，使熔體混合均勻；
[0009](4)將步驟(3)中的熔體澆鑄到事先預(yù)熱好的且離心旋轉(zhuǎn)的金屬鑄型模具中，離心機(jī)轉(zhuǎn)速優(yōu)選為120171^11，形成￥、111合金化β相凝固高Nb-TiAl合金鑄錠，并隨爐冷卻。
[0010]本發(fā)明步驟(1)中海綿鈦的質(zhì)量純度為99.78%，高純鋁的質(zhì)量純度為99.99%，鋁鈮中間合金的質(zhì)量純度為99.86%，電解錳片的質(zhì)量純度為99.99%，鋁釩中間合金的質(zhì)量純度為99.6% ;各原料為市售產(chǎn)品。
[0011]本發(fā)明確定了 V和Mn的最佳加入量范圍，在材料凝固過(guò)程中，V和Mn的加入改變了合金的凝固路線，由傳統(tǒng)的L —L+β — α —…變?yōu)長(zhǎng) —L+β — β —…，得到的高Nb-TiAl合金顯微組織非常細(xì)小，且無(wú)明顯偏析出現(xiàn)，形成的β相主要出現(xiàn)在片層晶團(tuán)晶界處并呈網(wǎng)狀分布。細(xì)小均勻、無(wú)明顯偏析的組織有利于合金的熱加工性，改善合金的綜合性能。
[0012]本發(fā)明得到了均勻細(xì)小且無(wú)明顯偏析的的TiAl合金組織，且采用水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐熔煉并進(jìn)行離心澆注，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單易操作。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1實(shí)施例1的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金T1-45Al_8Nb-0.5V-1.0Mn鑄態(tài)合金光學(xué)顯微組織圖；
[0014]圖2實(shí)施例1的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金T1-45Al_8Nb-0.5V-1.0Mn鑄態(tài)合金X-射線衍射譜圖；
[0015]圖3實(shí)施例1的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金T1-45Al-8Nb_0.5V-1.0Mn鑄態(tài)合金掃描電子顯微圖；
[0016]圖4實(shí)施例2 的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金T1-43Al-8Nb_0.1V-0.1Mn鑄態(tài)合金光學(xué)顯微組織圖；
[0017]圖5實(shí)施例2的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金T1-43Al-8Nb_0.1V-0.1Mn鑄態(tài)合金X-射線衍射譜圖；
[0018]圖6實(shí)施例2的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金T1-43Al-8Nb_0.1V-0.1Mn鑄態(tài)合金掃描電子顯微圖；
[0019]圖7 實(shí)施例 3 的 V、Mn 合金化 β 相凝固高 Nb-TiAl 合金 T1-44Al-8Nb_0.5V-0.35Mn鑄態(tài)合金光學(xué)顯微組織圖；
[0020]圖8 實(shí)施例 3 的 V、Mn 合金化 β 相凝固高 Nb-TiAl 合金 T1-44Al-8Nb_0.5V-0.35Mn鑄態(tài)合金X-射線衍射譜圖；
[0021]圖9 實(shí)施例 3 的 V、Mn 合金化 β 相凝固高 Nb-TiAl 合金 T1-44Al-8Nb_0.5V-0.35Mn鑄態(tài)合金掃描電子顯微圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。以下真空感應(yīng)懸浮熔煉爐的容量為5公斤。
[0023]實(shí)施例1
[0024]本實(shí)施例的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制備通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn):一、稱(chēng)取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金、電解錳片和鋁釩中間合金，其中Ti46at.%、A145at.%、Nb8at.%、V0.5at.%、Mnl.0at.% ;二、將步驟一稱(chēng)得的原料通過(guò)金屬壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊成型，壓塊時(shí)先將海綿鈦置于模具內(nèi)側(cè)邊緣，然后在海綿鈦圍成的區(qū)域內(nèi)部部自下而上分層放置高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層、鋁釩中間合金層和海綿鈦層；三、將步驟二得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型預(yù)熱至350°C，將水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐抽真空至3.0X 10_3mbar ;四、以20kw/min增長(zhǎng)速率將水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐熔煉功率升至170kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉220s得熔體，使熔體混合均勻；五、將熔體澆鑄到預(yù)熱后的且離心旋轉(zhuǎn)的金屬鑄型中，離心機(jī)轉(zhuǎn)速優(yōu)選為120r/min，鑄錠尺寸為Φ 60 X 180mm，并隨爐冷卻，得到T1-45Al-8Nb-0.5V-1.0Mn 合金鑄錠。
[0025]米用電火花線切割方法從鑄錠上切取15X 15X IOmm試樣。金相與掃描試樣經(jīng)金相砂紙從180目磨到3000目，然后在磨拋機(jī)上進(jìn)行機(jī)械拋光，之后再用電解拋光機(jī)精拋；X射線衍射試樣經(jīng)水洗砂紙從180目磨到1000目，再用超聲震蕩機(jī)清洗表面；透射樣品為0.5mm厚的薄片,用砂紙磨到40um厚,再采用雙噴減薄技術(shù)制備。利用金相顯微鏡觀察T1-45Al-8Nb-0.5V-1.0Mn的顯微組織發(fā)現(xiàn)，TiAl合金的組織為細(xì)小的等軸晶組織，見(jiàn)圖1 ;利用XRD(X射線衍射儀)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，合金中除了 ％和gamma相之外，還有β相出現(xiàn)，見(jiàn)圖
2;利用掃描電子顯微鏡和電子探針進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，白色亮相主要分布在片層晶團(tuán)晶界處并呈網(wǎng)狀分布，見(jiàn)圖3。
[0026]實(shí)施例2
[0027]本實(shí)施例的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制備通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn):一、稱(chēng)取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金、電解錳片和鋁釩中間合金，其中Ti48.8at.%、A143at.%、Nb8at.%、V0.lat%、Mn0.lat.% ;二、將步驟一稱(chēng)得的原料通過(guò)金屬壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊成型，壓塊時(shí)先將海綿鈦置于模具內(nèi)側(cè)邊緣，然后在海綿鈦圍成的區(qū)域內(nèi)部自下而上分層放置高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層、鋁釩中間合金層和海綿鈦層；三、將步驟二得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型模具預(yù)熱至310°C，將水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐抽真空至1.2 X IO^mbar ;四、以20kw/min增長(zhǎng)速率將水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐熔煉功率升至160kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉200s得熔體，使熔體混合均勻；五、將熔體澆鑄到預(yù)熱后的且離心旋轉(zhuǎn)的金屬鑄型中，離心機(jī)轉(zhuǎn)速優(yōu)選為120r/min，鑄錠尺寸為Φ 60 X 180mm，并隨爐冷卻，得到T1-43Al-8Nb-0.1V-0.1Mn 合金鑄錠。
[0028]米用電火花線切割方法從鑄錠上切取15X 15X IOmm試樣,金相與掃描試樣經(jīng)金相砂紙從180目磨到3000目，再用電解拋光機(jī)精拋；X射線衍射試樣經(jīng)水洗砂紙從180目磨到1000目，再用無(wú)水乙醇清洗表面，透射樣品為0.5mm厚的薄片，用砂紙磨到40um厚，再采用雙噴減薄技術(shù)制備。利用金相顯微鏡觀察T1-43Al-8Nb-0.1V-0.1Mn的顯微組織發(fā)現(xiàn)，TiAl合金的組織呈細(xì)小的等軸晶組織，見(jiàn)圖4 ;利用XRD (X射線衍射儀)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，合金中除了 ％和Y相之外，還有β相出現(xiàn)，見(jiàn)圖5 ;利用掃描電子顯微鏡和電子探針進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，白色亮相主要分布在片層晶團(tuán)晶界處并呈網(wǎng)狀分布，見(jiàn)圖6。
[0029]實(shí)施例3
[0030]本實(shí)施例的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制備通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn):一、稱(chēng)取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金、電解錳片和鋁釩中間合金，其中Ti47.15at.%、A144at.%、Nb8at.%、V0.5at%、Mn0.35at.% ;二、將步驟一稱(chēng)得的原料通過(guò)金屬壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊成型，壓塊時(shí)先將海綿鈦置于模具內(nèi)側(cè)邊緣，然后在海綿鈦圍成的區(qū)域內(nèi)部自下而上分層放置高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層、鋁釩中間合金層和海綿鈦層；三、將步驟二得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型模具預(yù)熱至330°C，將水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐抽真空至2.4X 10_3mbar ；四、以20kw/min增長(zhǎng)速率將水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐熔煉功率升至170kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉240s得熔體，使熔體混合均勻；五、將熔體澆鑄到預(yù)熱后的且離心旋轉(zhuǎn)的金屬鑄型中，離心機(jī)轉(zhuǎn)速優(yōu)選為120r/min，鑄錠尺寸為Φ 60 X 180mm，并隨爐冷卻，得到 T1-44Al-8Nb-0.5V-0.35Mn 化合物鑄錠。
[0031]米用電火花線切割方法從鑄錠上切取15X 15X IOmm試樣,金相與掃描試樣經(jīng)金相砂紙從180目磨到3000目，再用電解拋光機(jī)精拋；X射線衍射試樣經(jīng)水洗砂紙從180目磨到1000目，再用無(wú)水乙醇清洗表面，透射樣品為0.5mm厚的薄片，用砂紙磨到40um厚，再采用雙噴減薄技術(shù)制備。利用金相顯微鏡觀察T1-44Al-8Nb-0.5V-0.35Mn的顯微組織發(fā)現(xiàn)，TiAl合金的組織呈細(xì)小的等軸晶組織，見(jiàn)圖7 ;利用XRD(X射線衍射儀)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，合金中除了 ％和Y相之外，還有β相出現(xiàn)，見(jiàn)圖8 ;利用掃描電子顯微鏡和電子探針進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，白色亮相主要分布在片層晶團(tuán)晶界處并呈網(wǎng)狀分布，見(jiàn)圖9。
[0032]實(shí)施例4
[0033](I)、稱(chēng)取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金、電解鉻片和電解錳片；其中控制Al、Nb、V、Mn和Ti元素的摩爾百分含量為43%~45%的Al、8%的Nb、0.1~0.5%的V、0.1~1.0%的Mn和余量的Ti及雜質(zhì)；
[0034](2)、將步驟(1)稱(chēng)得的原料通過(guò)金屬壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊成型，壓塊時(shí)先將海綿鈦置于模具內(nèi)側(cè)邊緣，然后在海綿鈦圍成的區(qū)域底部自下而上分層放置高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層、鋁釩中間合金層和海綿鈦層；
[0035](3)將步驟(2)得到`的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型模具預(yù)熱至300~350°C，水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐抽真空至1.0~3.0X lCr3mbar,以20~30kw/min (優(yōu)選20kw/min)增長(zhǎng)速率將水冷銅?甘禍真空感應(yīng)熔煉爐熔煉功率升至160~170kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉200~250s得熔體，使熔體混合均勻；
[0036](4)將步驟(3)中的熔體澆鑄到事先預(yù)熱好的且離心旋轉(zhuǎn)的金屬鑄型模具中，離心機(jī)轉(zhuǎn)速優(yōu)選為120r/min，形成含V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金鑄錠，并隨爐冷卻。
[0037]采用與實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3相同的表征得到的V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料顯微組織細(xì)小均勻且無(wú)明顯偏析，組織中出現(xiàn)了亮白色的β相，主要分布在片層晶團(tuán)晶界處并呈網(wǎng)狀分布。
【權(quán)利要求】
1.一種V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金，其特征在于，元素的摩爾百分含量:43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于0.5%的V、不高于1.0%的Mn和余量的Ti及不可避免的雜質(zhì)。
2.按照權(quán)利要求1的一種V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金,其特征在于，Nb的摩爾百分含量8%，V的摩爾百分含量不高于0.5%, Mn的摩爾百分含量不高于1.0%。
3.按照權(quán)利要求1的一種V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金,其特征在于，Nb的摩爾百分含量8%，V的摩爾百分含量0.1-0.5%, Mn的摩爾百分含量不聞?dòng)?.0%。
4.按照權(quán)利要求1的一種V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金,其特征在于，Nb的摩爾百分含量8%，V的摩爾百分含量0.1-0.5%，Mn的摩爾百分含量0.1-1.0%。
5.V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金的制備方法,其特征在于,包括下述步驟: (1)、稱(chēng)取如下原料:海綿鈦、高純鋁、鋁鈮中間合金、電解錳片和鋁釩中間合金；其中控制Al、Nb、V、Mn和Ti元素的摩爾百分含量為43%~45%的Al、5~15%的Nb、不高于0.5%的V、不高于1.0%的Mn和余量為T(mén)i及不可避免的雜質(zhì)； (2)、將步驟(1)稱(chēng)得的原料通過(guò)金屬壓塊機(jī)進(jìn)行壓塊成型，壓塊時(shí)先將海綿鈦置于模具內(nèi)側(cè)邊緣，然后在海綿鈦圍成的區(qū)域內(nèi)部自下而上分層放置高純鋁層、鋁鈮中間合金層、電解錳片層、鋁釩中間合金層和海綿鈦層； (3)將步驟(2)得到的壓塊放入到可離心澆注的水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐中，熔煉前將金屬鑄型模具預(yù)熱至300~350°C，水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐抽真空至1.0~3.0XlO^mbar,以20~30kw/min增長(zhǎng)速率將水冷銅坩堝真空感應(yīng)熔煉爐熔煉功率升至160~170kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔煉200~250s得熔體，使熔體混合均勻； (4)將步驟(3)中的熔體澆鑄到事先預(yù)熱好的且離心旋轉(zhuǎn)的金屬鑄型模具中，形成V、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金鑄錠，并隨爐冷卻。
6.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在于，以20kw/min增長(zhǎng)速率將水冷銅坩堝真空感應(yīng)懸浮熔煉爐熔煉功率升至160~170kw且進(jìn)行離心澆注成型。
7.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在于，離心機(jī)轉(zhuǎn)速優(yōu)選為120r/min。
8.按照權(quán)利要求5的方法，其特征在于，(I)中海綿鈦的質(zhì)量純度為99.78%，高純鋁的質(zhì)量純度為99.99%，鋁鈮中間合金的質(zhì)量純度為99.86%，電解錳片的質(zhì)量純度為99.99%，鋁釩中間合金的質(zhì)量純度為99.6%。
【文檔編號(hào)】C22C1/03GK103834844SQ201410090686
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】陳子勇, 宮子琪, 周峰, 柴麗華, 相志磊 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)