多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料及其制備方法，屬粉末冶金領(lǐng)域，該材料為在鎢金屬基體粉末中添加稀土氧化物制成的復(fù)合粉末材料。還提供該材料的制備方法，以鎢金屬基體粉末、稀土氧化物和硝酸鹽為原料；制備混合粉末：將鎢金屬基體粉加去離子水制成懸濁液；將稀土氧化物和硝酸鹽配置成稀土硝酸鹽復(fù)合溶液；將稀土硝酸鹽復(fù)合溶液加入到懸濁液中攪拌均勻，加熱干燥獲得混合粉末；制備復(fù)合粉末材料：將混合粉末進行兩步氫還原，制得復(fù)合粉末材料。該方法制備的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料無放射性污染、低氧含量、低雜質(zhì)含量和稀土成分分布均勻的多元稀土復(fù)合粉末，可用于制備燒損小、壽命長的等離子噴涂和氬弧焊用鎢電極。
【專利說明】多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及粉末冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]等離子噴涂具有噴涂材料范圍廣、適應(yīng)性強、涂層結(jié)合力強等優(yōu)點，在耐磨、熱障、耐腐蝕、絕緣、抗輻射、催化等方面發(fā)揮著重要的作用。
[0003]等離子噴涂是在陰極和陽極(噴嘴)之間產(chǎn)生一直流電弧，電弧把導(dǎo)入的工作氣體加熱電離成高溫等離子體，并從噴嘴噴出，形成等離子焰，等離子焰的溫度很高，其中心溫度可達32000K，噴嘴出口的溫度可達16000?20000K。焰流速度在噴嘴出口處可達1000?2000m/s,等離子噴涂電流一般超過500A，高于氬弧焊常規(guī)使用電流150-250A。正因為這種高溫高速焰流、大電流的使用環(huán)境，使得現(xiàn)有鎢極壽命僅有40-50h。而且等離子鎢極的尺寸較大、形狀復(fù)雜，因此加工難度大，對材料的要求較高。
[0004]現(xiàn)階段，由于使用工況和材料尺寸要求嚴苛，國內(nèi)外等離子噴槍鎢極的材料選用仍沿用鈰鎢或釷鎢，目前使用的等離子噴槍鎢極存在以下缺陷:(I)釷鎢含放射性元素，力口工、使用過程中對環(huán)境和人體造成危害。(2)鈰鎢電極使用壽命偏低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明可以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料及其制備方法，能制備一種無放射性污染、雜質(zhì)含量和游離氧含量低，稀土成分分布均勻，適用于制備滿足等離子噴涂噴槍應(yīng)用的電子逸出功低、燒損小的電極材料。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，該材料為在鎢金屬基體粉末中添加稀土氧化物制成的復(fù)合粉末材料。
[0007]本發(fā)明還提供一種多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的制備方法，用于制備本發(fā)明的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，包括以下步驟:
[0008]以鎢金屬基體粉末、稀土氧化物和硝酸鹽為原料；
[0009]制備混合粉末:將所述鎢金屬基體粉放入摻雜鍋中，加入去離子水?dāng)嚢璧玫骄鶆虻膽覞嵋?；將稀土氧化物和硝酸鹽配置成稀土硝酸鹽復(fù)合溶液；將所述稀土硝酸鹽復(fù)合溶液加入到所述懸濁液中攪拌均勻，加熱干燥獲得混合粉末，混合粉末過80目篩；
[0010]制備復(fù)合粉末材料:將所述混合粉末進行兩步氫還原:一次還原:將所述混合粉末在氫氣還原爐中還原，用露點低于-30°C的純氫保護，還原溫度為550?700°C,還原時間為4?6小時；一次還原后粉末過80目篩,進行二次還原,二次還原采用露點低于_30°C的純氫保護，還原溫度為850?1000°C,還原時間為4?6小時,二次還原后粉末過200目篩，即得到復(fù)合粉末材料。
[0011]本發(fā)明的有益效果為:該多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料無放射性污染、雜質(zhì)含量和游離氧含量低，稀土成分分布均勻，適用于制備滿足等離子噴涂噴槍的應(yīng)用的電子逸出功低、燒損小的電極材料。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。
[0013]圖1為本發(fā)明實施例提供的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料制備方法流程示意圖；
[0014]圖2為本發(fā)明實施例提供的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的掃描電子顯微鏡照片；
[0015]圖3為本發(fā)明實施例提供的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的能譜圖。
【具體實施方式】
[0016]下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0017]本發(fā)明實施例提供一種多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，該材料為在鎢金屬基體粉末中添加稀土氧化物制成的復(fù)合粉末材料。
[0018]上述多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料中，鎢金屬基體粉末為仲鎢酸銨APT粉末，平均粒度為20?50um。
[0019]上述多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料中，稀土氧化物占復(fù)合粉末材料總重量的百分比為0.5?4.0%，稀土氧化物為氧化鑭、氧化鈰和氧化鈧，其中每種稀土氧化物占復(fù)合粉末材料總重量的百分比為0.1?1.5%，只要保證各稀土氧化物的總用量占復(fù)合粉末材料總重量的0.5?4.0%即可。
[0020]本發(fā)明實施例的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，適用于制備等離子噴槍電極和氬弧焊電極的新型多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的原料復(fù)合粉末，該復(fù)合粉末材料無放射性污染、雜質(zhì)含量和游離氧含量低，稀土成分分布均勻，適用于制備滿足等離子噴涂噴槍的應(yīng)用的電子逸出功低、燒損小的電極材料。
[0021]本發(fā)明實施例還提供一種制備上述多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的方法，如圖1所示，包括以下步驟:
[0022]以鎢金屬基體粉末、稀土氧化物和硝酸鹽為原料；
[0023]制備混合粉末:將所述鎢金屬基體粉放入摻雜鍋中，加入去離子水?dāng)嚢璧玫骄鶆虻膽覞嵋?；將稀土氧化物和硝酸鹽配置成稀土硝酸鹽復(fù)合溶液；將所述稀土硝酸鹽復(fù)合溶液加入到所述懸濁液中攪拌均勻，加熱干燥獲得混合粉末，混合粉末過80目篩；
[0024]制備復(fù)合粉末材料:將所述混合粉末進行兩步氫還原:一次還原:將所述混合粉末在氫氣還原爐中還原，用露點低于-30°C的純氫保護，還原溫度為550?700°C,還原時間為4?6小時；一次還原后粉末過80目篩,進行二次還原,二次還原采用露點低于_30°C的純氫保護，還原溫度為850?1000°C,還原時間為4?6小時,二次還原后粉末過200目篩，即得到復(fù)合粉末材料。
[0025]上述多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的制備方法，稀土氧化物采用氧化鑭(La203)、氧化鈰(CeO2)和氧化鈧(Sc2O3),所述硝酸鹽采用硝酸鑭(La(NO3)3.6H20)、硝酸鈰(Ce (NO3)3.6Η20)和硝酸鈧(Sc (NO3) 3.6Η20)，所述硝酸鑭、硝酸鈰和硝酸鈧的用量分別按還原后復(fù)合粉末材料中含有氧化鑭、氧化鈰和氧化鈧的含量稱取。
[0026]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0027]本發(fā)明實施例提供的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，是一種多元稀土鎢電極材料，是在平均粒度為20~50um的仲鎢酸銨粉末中添加稀土氧化物制成，稀土氧化物為氧化鑭、氧化鈰和氧化鈧?cè)N氧化物，稀土氧化鎢在復(fù)合粉末中總的質(zhì)量比例為0.5~4.0%。
[0028]如圖1所示，上述多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料通過以下步驟制備:
[0029](I)備料:將粒度為20~50um的仲鎢酸銨粉末稱取配比重量倒入摻雜鍋中，加入去離子水?dāng)嚢璧玫骄鶆虻膽覞嵋海话凑者€原后鎢粉中氧化鑭含量為0.5%，氧化鈰含量為1%，氧化鈧含量為1.5%，稱取硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸鈧，配置成稀土硝酸鹽復(fù)合溶液，加入到懸濁液中攪拌均勻，用水浴鍋加熱干燥獲得混合粉末，加熱溫度120°C，將干燥后的混合粉末過80目篩；
[0030](2)一次還原:一次還原在氫氣還原爐中進行，每舟容積為500cm3,每舟裝料500g,還原溫度為550°C,還原時間為4小時,用露點低于_30°C的純氫保護,還原后的粉末過80目篩；
[0031](3) 二次還原:二次還原在氫氣還原爐中進行，將一次還原過篩后粉末裝舟，每舟容積為500cm3，每舟裝料500g，還原溫度為850°C，還原時間為4小時，用露點低于_30°C的純氫保護，還原后的粉末過200目篩。
[0032]按照上述實施例所得到的稀土鎢電極復(fù)合粉末即為多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，如下表1所示為上述實施例所得稀土鎢電極復(fù)合粉末的性能測試結(jié)果:
[0033]表1
【權(quán)利要求】
1.一種多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，其特征在于，該材料為在鎢金屬基體粉末中添加稀土氧化物制成的復(fù)合粉末材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，其特征在于，所述鎢金屬基體粉末為仲鎢酸銨APT粉末，平均粒度為20?50um。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，其特征在于，所述稀土氧化物占所述復(fù)合粉末材料總重量的百分比為0.5?4.0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，其特征在于，所述稀土氧化物為氧化鑭、氧化鈰和氧化鈧，其中每種稀土氧化物占所述復(fù)合粉末材料總重量的百分比為0.1?1.5%O
5.—種多兀復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的制備方法,其特征在于,用于制備權(quán)利要求1至4任一項所述的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料，包括以下步驟: 以鎢金屬基體粉末、稀土氧化物和硝酸鹽為原料； 制備混合粉末:將所述鎢金屬基體粉放入摻雜鍋中，加入去離子水?dāng)嚢璧玫骄鶆虻膽覞嵋?；將稀土氧化物和硝酸鹽配置成稀土硝酸鹽復(fù)合溶液；將所述稀土硝酸鹽復(fù)合溶液加入到所述懸濁液中攪拌均勻，加熱干燥獲得混合粉末，混合粉末過80目篩； 制備復(fù)合粉末材料:將所述混合粉末進行兩步氫還原:一次還原:將所述混合粉末在氫氣還原爐中還原，用露點低于-30°C的純氫保護，還原溫度為550?700°C,還原時間為4?6小時；一次還原后粉末過80目篩,進行二次還原，二次還原采用露點低于_30°C的純氫保護,還原溫度為850?1000°C,還原時間為4?6小時,二次還原后粉末過200目篩，即得到復(fù)合粉末材料。
6.如權(quán)利要求5所述的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的制備方法，其特征在于，所述稀土氧化物采用氧化鑭、氧化鈰和氧化鈧，其中每種稀土氧化物占所述復(fù)合粉末材料總重量的百分比為0.1?1.5%。
7.如權(quán)利要求5所述的多元復(fù)合稀土電子發(fā)射材料的制備方法，其特征在于，所述 所述硝酸鹽采用硝酸鑭、硝酸鈰和硝酸鈧，所述硝酸鑭、硝酸鈰和硝酸鈧的用量分別按還原后復(fù)合粉末材料中含有氧化鑭、氧化鈰和氧化鈧的含量稱取。
【文檔編號】C22C27/04GK103769581SQ201410059760
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】章德銘, 崔云濤, 張曙光, 任先京, 彭鷹, 王蘆燕 申請人:北京礦冶研究總院, 北礦新材科技有限公司