一種納米球形鉛粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟：（1）、取硝酸鉛水溶液加入聚乙烯吡咯烷酮，得到中間溶液A，備用；（2）、向步驟（1）得到的中間溶液A中滴加水合肼溶液,待滴加完成后,經(jīng)過濾和洗滌，得到球形鉛粉顆粒。本發(fā)明的鉛粉制備方法，工藝簡單，制得的鉛粉純度高且平均粒度在50nm，最大粒度不超過100nm。該鉛粉既可以應(yīng)用于傳統(tǒng)的鉛酸蓄電池行業(yè)，以制備鉛酸蓄電池極板上的活性物質(zhì)，也可作為化工原料，應(yīng)用于粉末冶金行業(yè)，或者作為粉末冶金的添加劑，用于燒制耐磨零件。
【專利說明】一種納米球形鉛粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬鉛粉制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種納米球形鉛粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬鉛在制備鉛酸蓄電池的過程中，部分被制成粉，然后再將粉末制成鉛膏后涂敷在蓄電池的極板上。鉛粉末的粒度及其分布、比表面積等指標(biāo)，對(duì)制成的極板性能、蓄電池的容量、沖放電性能等指標(biāo)都有重要影響。通常，要求鉛粉度的平均粒度要小，并且應(yīng)用過程中不團(tuán)聚，同時(shí)，粉末的粒度要均勻、集中，粒度的分布范圍不能太廣等。
[0003]目前，鉛酸蓄電池行業(yè)主要應(yīng)用的制鉛粉方法，主要有球磨法和巴頓法。其中，球磨法又叫島津法，是指鉛球或鉛塊在鉛粉機(jī)圓筒內(nèi)，通過互相撞擊或摩擦磨碎成粉的過程。巴頓法，又稱氣相氧化法，主要是將鉛液在熔融狀態(tài)下，引入氣相氧化室內(nèi)，霧化成滴后與空氣中的氧化合氧化而制取鉛粉的過程。球磨法、巴頓法二者制成的鉛粉平均粒徑在2?IOum,球磨法的比表面積在2.4?2.8m2/g,巴頓法的比表面積在0.4?1.8m2/g。趙瑞瑞在《鉛酸蓄電池用鉛粉的研究進(jìn)展》一文中，除了上述兩種主要的制粉方法介紹外，還介紹有:化學(xué)合成發(fā)法、化學(xué)噴霧熱解法，即通過有機(jī)金屬化合物Pb (CH3COO)4,的制備，然后再通過熱分解的方法，制備鉛粉；電化學(xué)合成法、超聲波法，也在趙瑞瑞一文中分別得以介紹。其中，電化學(xué)法是在含硝酸鉛的溶液中，分別通一直流和脈沖電流，來制取海綿狀的含二氧化鉛的鉛粉。
[0004]為了制備鉛含量更高，粒度更細(xì)的鉛粉，竺培顯在《高活性超細(xì)鉛粉的研制》一文中，提供了一種制備鉛粉的方法:其過程是先用真空機(jī)組將制備系統(tǒng)的真空度抽到IOOPa左右，通入適量的保護(hù)性氣體，再將融化的金屬鉛放入反應(yīng)器中，通過專用電源提供的電能，利用金屬內(nèi)阻產(chǎn)生的高溫將鉛加熱到2000°C以上，使鉛產(chǎn)生激烈的氣化反應(yīng)，在反應(yīng)室內(nèi)產(chǎn)生大量的鉛蒸氣，然后經(jīng)快速冷凝、沉降至收粉器中，最終得到鉛粉。該法制備的鉛粉含鉛量為99.99%，平均粒徑為0.5um，最大粒徑為Ium的鉛粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題的不足，提供一種納米球形鉛粉的制備方法，制得的鉛粉純度高且平均粒度在50nm，最大粒度不超過lOOnm。
[0006]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題的不足，所采用的技術(shù)方案是:一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟:
(I )、取硝酸鉛水溶液加入聚乙烯吡咯烷酮，得到中間溶液A，備用；
(2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加水合肼溶液，待滴加完成后，經(jīng)過濾和洗滌，得到球形鉛粉顆粒。
[0007]—種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟:
(I)、取硝酸鉛加入水中得到濃度為0.2?1.2mol/L的硝酸鉛水溶液,控制硝酸鉛溶液的溫度在25?75°C，在硝酸鉛水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，使硝酸鉛水溶液中聚乙烯吡咯烷酮與Pb2+的摩爾比為0.5?2.0，得到中間溶液A，備用；
(2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加濃度為0.2?1.2mol/L的水合肼溶液，待滴加完成后，經(jīng)過濾并用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，最后在常溫下涼干，得到平均粒徑為50nm，純度為99.99%球形鉛粉顆粒。
[0008]上述步驟(I)中硝酸鉛溶液的溫度控制在60°C。
[0009]上述步驟(I)的中間溶液A中聚乙烯吡咯烷酮與Pb2+的摩爾比為1.4。
[0010]有益效果
本發(fā)明的鉛粉制備方法，工藝簡單，制得的鉛粉純度高且平均粒度在50nm，最大粒度不超過lOOnm。該鉛粉既可以應(yīng)用于傳統(tǒng)的鉛酸蓄電池行業(yè)，以制備鉛酸蓄電池極板上的活性物質(zhì)，也可作為化工原料，應(yīng)用于粉末冶金行業(yè)，或者作為粉末冶金的添加劑，用于燒制耐
磨零件。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的鉛粉的電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟:
(1)、取硝酸鉛加入水中得到濃度為0.2?1.2mol/L的硝酸鉛水溶液,控制硝酸鉛溶液的溫度在25?75°C，在硝酸鉛水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，使硝酸鉛水溶液中聚乙烯吡咯烷酮與Pb2+的摩爾比為0.5?2.0，得到中間溶液A，備用；
(2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加濃度為0.2?1.2mol/L的水合肼溶液(每IOOml中間溶液A滴加50?450ml的水合肼溶液)，待滴加完成后，經(jīng)過濾并用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，最后在常溫下涼干，得到平均粒徑為50nm，純度為99.99%球形鉛粉顆粒。
[0013]以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例:
實(shí)施例1
一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟:
(I )、取硝酸鉛濃度為0.58mol/L的溶液IOOmL,控制溶液溫度為60°C，加入適量PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，使PVP/Pb2+的摩爾比為1.4，得到中間溶液A，備用；
(2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加濃度為0.6mol/L的水合肼溶液250mL，要求滴加速度開始使稍慢，在接近反應(yīng)完了，無明顯沉淀現(xiàn)象發(fā)生時(shí)滴加時(shí)稍快，待滴加完成后，經(jīng)過濾并用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，最后在常溫下涼干，得到平均粒徑為50nm，純度為99.99%球形鉛粉顆粒，電鏡檢測圖如圖1所示。
[0014]實(shí)施例2
一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟:
(1)、取硝酸鉛濃度為0.2mol/L的溶液200mL，控制溶液溫度為25°C，加入適量PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，使PVP/Pb2+的摩爾比為0.5，得到中間溶液A，備用；
(2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加濃度為0.2mol/L的水合肼溶液250mL，要求滴加速度開始使稍慢，在接近反應(yīng)完了，無明顯沉淀現(xiàn)象發(fā)生時(shí)滴加時(shí)稍快，待滴加完成后，經(jīng)過濾并用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，最后在常溫下涼干，得到平均粒徑為50nm，純度為99.99%球形鉛粉顆粒。
[0015]實(shí)施例3
一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟:
(1)、取硝酸鉛濃度為1.2mol/L的溶液IOOmL,控制溶液溫度為75°C，加入適量PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，使PVP/Pb2+的摩爾比為2.0，得到中間溶液A，備用；
(2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加濃度為1.2mol/L的水合肼溶液IOOmL,要求滴加速度開始使稍慢，在接近反應(yīng)完了，無明顯沉淀現(xiàn)象發(fā)生時(shí)滴加時(shí)稍快，待滴加完成后，經(jīng)過濾并用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，最后在常溫下涼干，得到平均粒徑為50nm，純度為99.99%球形鉛粉顆粒。
[0016]實(shí)施例4
一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟:
(1)、取硝酸鉛濃度為0.9mol/L的溶液IOOmL,控制溶液溫度為45°C，加入適量PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，使PVP/Pb2+的摩爾比為1.8，得到中間溶液A，備用；
(2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加濃度為l.0mol/L的水合肼溶液450mL，要求滴加速度開始使稍慢，在接近反應(yīng)完了，無明顯沉淀現(xiàn)象發(fā)生時(shí)滴加時(shí)稍快，待滴加完成后，經(jīng)過濾并用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，最后在常溫下涼干，得到平均粒徑為50nm，純度為99.99%球形鉛粉顆粒。
【權(quán)利要求】
1.一種納米球形鉛粉的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (I )、取硝酸鉛水溶液加入聚乙烯吡咯烷酮，得到中間溶液A，備用； (2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加水合肼溶液，待滴加完成后，經(jīng)過濾和洗滌，得到球形鉛粉顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米球形鉛粉的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)、取硝酸鉛加入水中得到濃度為0.2?1.2mol/L的硝酸鉛水溶液,控制硝酸鉛溶液的溫度在25?75°C，在硝酸鉛水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，使硝酸鉛水溶液中聚乙烯吡咯烷酮與Pb2+的摩爾比為0.5?2.0，得到中間溶液A，備用； (2)、向步驟(I)得到的中間溶液A中滴加濃度為0.2?1.2mol/L的水合肼溶液，待滴加完成后，經(jīng)過濾并用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，最后在常溫下涼干，得到平均粒徑為50nm，純度為99.99%球形鉛粉顆粒。
3.如權(quán)利要求2所述的一種納米球形鉛粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中硝酸鉛溶液的溫度控制在60°C。
4.如權(quán)利要求2所述的一種納米球形鉛粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)的中間溶液A中聚乙烯吡咯烷酮與Pb2+的摩爾比為1.4。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK103752844SQ201410008034
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】王學(xué)猛, 賈曉慧, 曲洋 申請(qǐng)人:洛陽理工學(xué)院