用于高壓高溫腔的絕熱層和壓力傳遞介質(zhì)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于HPHT腔的絕熱層以及一種用于HPHT腔的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述絕熱層包含CsCl、CsBr、CsI或其組合物，所述絕熱層是電絕緣的，所述絕熱層包括用于HPHT腔的絕熱套和/或絕熱紐扣；所述壓力傳遞介質(zhì)包含CsBr、CsI或其組合物，并且所述壓力傳遞介質(zhì)包含CsCl和添加物，前提條件是所述添加物不包含ZrO2。本發(fā)明還公開了一種包含根據(jù)本公開的實(shí)施方案的絕熱層或壓力傳遞介質(zhì)的HPHT壓機(jī)系統(tǒng)。
【專利說明】用于高壓高溫腔的絕熱層和壓力傳遞介質(zhì)

【背景技術(shù)】
[0001] 高壓高溫（HPHT)腔被用于形成超硬材料，例如多晶金剛石（P⑶）和多晶立方氮 化硼（PCBN);所述超硬材料轉(zhuǎn)而用于工具（例如切削工具和鉆巖工具）中。HPHT腔被用 于HPHT壓機(jī)（例如立方壓機(jī)、帶式壓機(jī)和環(huán)形壓機(jī)）中。為了形成超硬材料，HPHT壓機(jī)經(jīng) 常應(yīng)用5至8GPa范圍內(nèi)的壓力以及1300至1650°C范圍內(nèi)的溫度。例如，P⑶可以在5至 7GPa以及1400至1500°C下燒結(jié)。
[0002] 某些超硬材料（例如熱穩(wěn)定的TCD)的形成涉及在高得多的溫度下燒結(jié)。特別地， 采用碳酸鹽催化劑形成的P⑶可以在高于6. 5GPa的壓力以及高于2000°C的溫度下燒結(jié)。 另外，無粘合劑的納米多晶P⑶可以在大約15GPa的壓力以及大約2300°C的溫度下燒結(jié)。
[0003] 在這些溫度下的燒結(jié)可以采用包含耐火材料的HPHT腔實(shí)施，其中所述耐火材料 能承受得住所述腔內(nèi)部所達(dá)到的高溫。例如，在HPHT腔中，諸如氧化鎂（MgO)和氯化鈉 (NaCl)的材料被用作壓力傳遞介質(zhì)，并且具有低導(dǎo)熱性的立方氧化鋯（Zr0 2)被用作絕熱套 (sleeve)。然而，在大約8GPa的壓力下，當(dāng)溫度超過1600°C時(shí)NaCl開始烙化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 提供本
【發(fā)明內(nèi)容】
部分以介紹在下面的【具體實(shí)施方式】部分中進(jìn)一步描述的一系列 概念。本
【發(fā)明內(nèi)容】
部分既不意欲用于確定所要求保護(hù)的主題的關(guān)鍵或必要特征，也不意欲 用于幫助限制所要求保護(hù)的主題的范圍。
[0005] 所公開的主題的實(shí)施方案的方面涉及用于高壓高溫壓機(jī)中的絕熱層，其中所述絕 熱層包含選自氯化銫（CsCl)、溴化銫（CsBr)、碘化銫（Csl)或其組合物的材料，并且所述絕 熱層是電絕緣的。
[0006] 在某些實(shí)施方案中，絕熱層是絕熱套或絕熱紐扣（button)。
[0007] 在某些實(shí)施方案中，絕熱層具有大于大約0. lohm. cm的電阻率。
[0008] 絕熱層可以進(jìn)一步包含添加物。
[0009] 添加物可以反射和/或吸收熱輻射。
[0010] 添加物在高壓高溫條件下可以是液體。
[0011] 添加物可以包含導(dǎo)電顆?；虬雽?dǎo)體顆粒。
[0012] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含選自亞鉻酸鹽、鐵氧體、金屬、半導(dǎo)體、超導(dǎo)氧化物 和其組合物的材料。
[0013] 添加物可以包含化學(xué)式為L(zhǎng)Cr03或Μ?ι·20 4的亞鉻酸鹽，其中L是釔或稀土元素，并 且Μ1是過渡金屬、Mg或Li。
[0014] 亞鉻酸鹽可以是 LaCr03、FeCr204、CoCr20 4、MgCr204 或其組合物。
[0015] 亞鉻酸鹽可以摻雜有Mg、Ca、Sr或其組合物。
[0016] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含化學(xué)式為MnFe20 4或MmFe12019的鐵氧體，其中Μπ 是過渡金屬、Mg或Li，并且ΜΠΙ是Ba、Sr或其組合物。
[0017] 鐵氧體可以是 Fe304、CoFe204、ZnFe20 4、BaFe12019、SrFe12019、Mn aZn(1_a)Fe204、Ni aZn(1_a) Fe204或其組合物，其中a的范圍是0.01至0.99。
[0018] 在某些實(shí)施方案中，金屬是難熔金屬，例如Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、 Re、Os、Ir、Pt或其組合物；或具有相對(duì)低熔點(diǎn)的金屬，例如Bi、Sn、Pb或其組合物。
[0019] 在另一些實(shí)施方案中，金屬是 Al、Fe、Μη、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、 In、Pb、Bi或其組合物。
[0020] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含電絕緣顆粒。
[0021] 添加物可以包含21〇2、1%0、0&031 203、0203、鋁酸鹽或其組合物。
[0022] 在某些實(shí)施方案中，在絕熱層中存在的添加物的量可在基于絕熱層的總體積的大 約〇. 01至大約50體積百分比的范圍內(nèi)。
[0023] 在其它實(shí)施方案中，在絕熱套中存在的添加物的量小于基于絕熱套總體積的5體 積百分比。
[0024] 本公開的實(shí)施方案的方面還涉及高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)，其中所述高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng) 包含：至少一個(gè)砧；加熱元件；用于電連接所述至少一個(gè)砧和所述加熱元件的電流通路；和 包含選自氯化銫（CsCl)、溴化銫（CsBr)、碘化銫（Csl)或其組合物的材料的絕熱層，其中所 述絕熱層是電絕緣的。
[0025] 在高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)的某些實(shí)施方案中，絕熱層通過不同于絕熱層材料的材料與 石占隔開。
[0026] 在高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)的某些實(shí)施方案中，絕熱層與電流通路隔開。
[0027] 在高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)的某些實(shí)施方案中，絕熱層是絕熱套或絕熱紐扣，并且所述 絕熱套或絕熱紐扣通過不同于絕熱套或絕熱紐扣材料的材料與站隔開。
[0028] 在高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)的某些實(shí)施方案中，絕熱層具有大于大約0. lohm. cm的電阻 率。
[0029] 本公開的實(shí)施方案的方面還涉及用于高壓高溫壓機(jī)中的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述 壓力傳遞介質(zhì)包含溴化銫（CsBr)、碘化銫（Csl)或其組合物。
[0030] 在某些實(shí)施方案中，CsBr或Csl具有CsCl晶體結(jié)構(gòu)。
[0031] 壓力傳遞介質(zhì)可以進(jìn)一步包含添加物。
[0032] 添加物在高壓高溫條件下可以是液體。
[0033] 添加物可以反射和/或吸收熱輻射。
[0034] 添加物可以包含導(dǎo)電顆?；虬雽?dǎo)體顆粒。例如，添加物可以包含導(dǎo)電氧化物（例 如，超導(dǎo)氧化物，如 LanBad.^CuCVHgBaj^Cafi^OpBi^Si^Caj^Cu^rYBafu^ ;半導(dǎo)體，如 Si、 Ge和/或Sb，半導(dǎo)體碳化物和/或半導(dǎo)體氮化物（例如SiC、TiC和GaN))。
[0035] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含選自亞鉻酸鹽、鐵氧體、金屬、半導(dǎo)體、超導(dǎo)氧化物 和其組合物的材料。
[0036] 添加物可以包含化學(xué)式為L(zhǎng)Cr03或，〇204的亞鉻酸鹽，其中L是釔或稀土元素，并 且M 1是過渡金屬、Mg或Li。
[0037] 亞鉻酸鹽可以是 LaCr03、FeCr204、CoCr20 4、MgCr204 或其組合物。
[0038] 亞鉻酸鹽可以摻雜有Mg、Ca、Sr或其組合物。
[0039] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含化學(xué)式為MnFe20 4或MmFe12019的鐵氧體，其中Μπ 是過渡金屬、Mg或Li，并且ΜΠΙ是Ba、Sr或其組合物。
[0040] 鐵氧體可以是 Fe304、CoFe204、ZnFe20 4、BaFe12019、SrFe12019、Mn aZn(1_a)Fe204、Ni aZn(1_a) Fe204或其組合物，其中a的范圍是0.01至0.99。
[0041] 在某些實(shí)施方案中，金屬是難熔金屬，例如Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、 Re、Os、Ir、Pt或其組合物；或具有相對(duì)低熔點(diǎn)的金屬，例如Bi、Sn、Pb或其組合物。
[0042] 在另一些實(shí)施方案中，金屬是 Al、Fe、Μη、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、 In、Sn、Pb、Bi或其組合物。
[0043] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含電絕緣顆粒。
[0044] 添加物可以包含Zr02、Mg0、CaO、A120 3、Cr203、鋁酸鹽或其組合物。
[0045] 壓力傳遞介質(zhì)中存在的添加物的量可在基于壓力傳遞介質(zhì)的總體積的大約0· 01 至大約50體積百分比的范圍內(nèi)。
[0046] 在某些實(shí)施方案中，高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)包含根據(jù)以上壓力傳遞介質(zhì)中任意一個(gè)的 壓力傳遞介質(zhì)。
[0047] 本公開的實(shí)施方案的方面還涉及用于高壓高溫壓機(jī)中的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述 壓力傳遞介質(zhì)包含氯化銫（CsCl)和添加物，前提條件是所述添加物不包含Zr0 2。
[0048] 添加物可以反射和/或吸收熱輻射。
[0049] 添加物在高壓高溫條件下可以是液體。
[0050] 添加物可以包含導(dǎo)電顆粒或半導(dǎo)體顆粒。
[0051] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含選自亞鉻酸鹽、鐵氧體、金屬、半導(dǎo)體、超導(dǎo)氧化物 和其組合物的材料。
[0052] 添加物可以包含式^>03或,(>20 4的亞鉻酸鹽，其中L是釔或稀土元素，并且M1 是過渡金屬、Mg或Li。
[0053] 亞鉻酸鹽可以是 LaCr03、FeCr204、CoCr20 4、MgCr204 或其組合物。
[0054] 亞鉻酸鹽可以摻雜有Mg、Ca、Sr或其組合物。
[0055] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含化學(xué)式為MnFe20 4或MmFe12019的鐵氧體，其中Μπ 是過渡金屬、Mg或Li，并且ΜΠΙ是Ba、Sr或其組合物。
[0056] 鐵氧體可以是 Fe304、CoFe204、ZnFe20 4、BaFe12019、SrFe12019、Mn aZn(1_a)Fe204、Ni aZn(1_a) Fe204或其組合物，其中a的范圍是0.01至0.99。
[0057] 在某些實(shí)施方案中，金屬是難熔金屬，例如Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、 Re、0s、Ir、Pt或其組合物；或具有相對(duì)低熔點(diǎn)的金屬，例如Bi、Sn、Pb或其組合物。
[0058] 在另一些實(shí)施方案中，金屬是 Al、Fe、Μη、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、 In、Sn、Pb、Bi或其組合物。
[0059] 在某些實(shí)施方案中，添加物包含電絕緣顆粒。
[0060] 添加物可以包含Zr02、Mg0、CaO、A120 3、Cr203、鋁酸鹽或其組合物。
[0061] 壓力傳遞介質(zhì)中存在的添加物的量可在基于壓力傳遞介質(zhì)的總體積的大約0. 01 至大約50體積百分比的范圍內(nèi)。
[0062] 在某些實(shí)施方案中，高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)包含根據(jù)以上壓力傳遞介質(zhì)中任意一個(gè)的 壓力傳遞介質(zhì)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0063] 附圖與說明書一起示例說明了本公開的實(shí)施方案，并且與【具體實(shí)施方式】部分一起 用來解釋本公開的原理。
[0064] 圖1是高壓高溫壓機(jī)的高壓高溫腔的實(shí)施方案的橫截面示意圖。
[0065] 圖2是通過在2100W的固定功率水平下加熱實(shí)例的高壓高溫腔獲得的腔溫（°C ) 對(duì)包含在每個(gè)高壓高溫腔中位于包含CsCl的絕熱套內(nèi)的Fe304添加物的體積百分比的圖。
[0066] 圖3是通過在2100W的功率水平下加熱實(shí)例的高壓高溫腔獲得的腔溫（°C )對(duì)包 含在每個(gè)高壓高溫腔中位于包含CsCl的絕熱套內(nèi)的添加物的體積百分比的曲線圖。
[0067] 圖4是通過在2100W的功率水平下加熱實(shí)例的高壓高溫腔獲得的腔溫（°C )對(duì)包 含在每個(gè)高壓高溫腔中位于包含CsBr的絕熱套內(nèi)的添加物的體積百分比的曲線圖。
[0068] 圖5是CsCl的熔點(diǎn)（°C )對(duì)施加的壓力（kbar)的曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0069] 本公開的實(shí)施方案涉及包含氧化銫（CsCl)、溴化銫（CsBr)或碘化銫（Csl)中的 至少一種的高壓高溫（HPHT)腔。更特別地，本公開的實(shí)施方案涉及用于HPHT腔的絕熱層， 其中所述絕熱層包含CsCl、CsBr或Csl。絕熱層可以是絕熱套、絕熱紐扣或其它任何絕熱 結(jié)構(gòu)，或者絕熱層可以是前述結(jié)構(gòu)的任意組合。另外，本公開的實(shí)施方案涉及用于HPHT腔 的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述壓力傳遞介質(zhì)包含CsBr或Csl。本公開的實(shí)施方案還涉及用于 HPHT腔的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述壓力傳遞介質(zhì)包含CsCl和添加物，前提條件是所述添加 物不包含Zr02。此外，本公開的實(shí)施方案涉及包含根據(jù)上述絕熱層或壓力傳遞介質(zhì)中任一 種的絕熱層或壓力傳遞介質(zhì)的HPHT壓機(jī)系統(tǒng)。
[0070] 現(xiàn)在參照附圖描述本公開的實(shí)施方案，其中所述附圖示出了本公開的實(shí)施方案。 附圖是示例說明性的，不應(yīng)解釋為限制本公開。在附圖中，為了便于示例說明，可以擴(kuò)大層 的厚度和區(qū)域。
[0071] 用于處于壓力下的立方壓機(jī)的HPHT腔的實(shí)施方案在圖1中示出。圖1所示出 的HPHT腔100可以用在用于制造超硬材料（例如多晶金剛石（PCD)和多晶立方氮化硼 (PCBN))或?qū)⑦@種超硬材料加工進(jìn)多晶復(fù)合材料中的HPHT壓機(jī)中。HPHT壓機(jī)在專利和文 獻(xiàn)中被很好地描述，并且被幾個(gè)多晶超硬材料制造者使用。HPHT腔的實(shí)施方案可以與多 石占腔（multianvil cell) -起使用，例如以下文獻(xiàn)中所描述的那些：Walker、David在卷號(hào) 為 76 的《American Mineralogist》的 1092-1100 頁(yè)發(fā)表的 Lubrication, gasketing and precision in multianvil experiments (1991) ；Shatskiy, T.等人在〈〈Physics of the Earth and Planetary Interiors〉〉上發(fā)表的High pressure generation using scaled-up Kawai_cell(2011 年 8 月 11 日）；Frost 在卷號(hào)為 143、期號(hào)為 1-2 的《Physics of the Earth and Planetary Interiors》的第507-514頁(yè)發(fā)表的A new large-volume multianvil system(2004);以及美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)系列號(hào)61/621,918的附錄1，以上各篇文獻(xiàn)的全部?jī)?nèi)容 均通過援引加入的方法納入本文。在特定的實(shí)施方案中，HPHT腔可以被用在單軸多砧壓機(jī) 中，其中負(fù)載被傳輸?shù)搅鶄€(gè)楔形物，所述楔形物轉(zhuǎn)而又向壓機(jī)立方體周圍的八個(gè)砧加上負(fù) 載。HPHT腔的實(shí)施方案的站也可以用于六站立方壓機(jī)中，所述六站立方壓機(jī)被用于裝載在 美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)系列號(hào)61/621，918的附錄1中所示的八砧系統(tǒng)。另外，如本領(lǐng)域技術(shù)人員已 知的，HPHT腔的實(shí)施方案可以用在帶式壓機(jī)、活塞缸筒式壓機(jī)或環(huán)形壓機(jī)中。
[0072] 如圖1中所示，HPHT腔100包含密封襯墊1 (例如密封襯墊11和13)，其可以包含 在低壓下具有好的流動(dòng)特性并且在高壓下呈現(xiàn)出剪切強(qiáng)度增大的材料，例如被設(shè)計(jì)成具有 這些特性的葉臘石或合成材料（例如由土壤材料（earth material)、陶瓷、玻璃或其組合 物制成的材料），如在美國(guó)專利No. 5, 858, 525中描述的合成密封襯墊材料，其全部?jī)?nèi)容通 過援引加入的方式納入本文。密封襯墊11和13可以各自由相同的（或者基本相同的）或 不同的材料形成。HPHT腔100還包含絕熱層3。絕熱層可以包含絕熱套31和/或絕熱紐扣 32和33,其中所述絕熱套31和/或絕熱紐扣32和33中的每一個(gè)均有助于保持腔100-- 更特別地腔工作容積（cell working volume)6-中的熱，其中所述腔工作容積6包含壓 力傳遞介質(zhì)8和所制造的產(chǎn)品7。絕熱套31以及絕熱紐扣32和33可以各自由粉末形成， 并且它們可以各自由相同的（或基本相同的）或不同的材料形成。HPHT腔100還包含電流 環(huán)或電流通路2,其可以由金屬、石墨或其它導(dǎo)電材料形成，但是本公開不限于此。在某些實(shí) 施方案中，絕熱層3 (例如絕熱套31和/或絕熱紐扣32和33)與電流通路2隔開。可包含 石墨并且至少部分被腔內(nèi)絕熱層31(也就是絕熱套）包圍的加熱元件（例如腔加熱管5)提 供熱量給腔工作容積6。HPHT腔100還包含構(gòu)成電流通路2的一部分的構(gòu)件41、43、45和 47。構(gòu)件41、43、45和47可以包含難熔金屬，例如Mo、Ta等；并且構(gòu)成腔中電路的一部分。 難熔金屬也經(jīng)常被用于封裝在腔工作容積6(例如腔工作容積）中被壓制的產(chǎn)品。在加壓 過程中，密封襯墊材料13流入空隙14。在加壓結(jié)束后，密封襯墊材料將流動(dòng)并且被擠壓成 圖1中所示的結(jié)構(gòu)。
[0073] 腔的加熱通過以下方式完成：使電流從腔一端的砧12流過電流通路2、加熱元件 5 (例如加熱管），并且然后通過位于腔的另一端的相應(yīng)構(gòu)件流至相對(duì)側(cè)的砧12,其中所述 電流通路2包含構(gòu)件41、43和45。在某些實(shí)施方案中，電流不流過（例如不主要流過）絕 熱層3 (例如絕熱套31和/或絕熱紐扣32和33)。例如，第一絕熱層3和/或密封襯墊1 可以是電絕緣的。如本文中使用的，術(shù)語(yǔ)"電絕緣"表示電絕緣層具有的電阻（例如電阻 率）使得該層不允許足以為加熱元件提供動(dòng)力的電流通過該層來加熱HPHT腔的內(nèi)部容積 以達(dá)到足以HPHT壓制的溫度。例如，當(dāng)?shù)谝唤^熱層3和/或密封襯墊1是電絕緣的時(shí)，第 一絕熱層3和/或密封襯墊1不傳導(dǎo)足以為加熱元件5提供動(dòng)力的電流來加熱內(nèi)部容積6 以達(dá)到足以HPHT壓制的溫度，并且相反，用于為加熱元件5提供動(dòng)力的電流主要傳導(dǎo)通過 與第一絕熱層和/或密封襯墊1隔開的構(gòu)件，例如電流通路2。在一些實(shí)施方案中，絕熱層 具有大于大約〇. lohm. cm的電阻率。加熱管可以是腔中電阻最高的元件，因此在該元件中 消耗最大部分的電功率，導(dǎo)致其溫度上升至腔中其它元件的溫度之上。絕熱層3(例如絕熱 套31和/或其相應(yīng)的絕熱紐扣和絕熱盤元件32和33)的目的是隔離腔的中心部分并且使 流出腔中心部分的熱量最小。這使得可在能量方面更有效率地加熱腔并且使流入砧12的 熱量最小，其中所述砧12可能降低其性能。所制造的產(chǎn)品7可以被用作壓力傳遞介質(zhì)8的 鹽（例如NaCl、CsCl、CsBr或Csl)包圍。在一段合適的加熱時(shí)間后，關(guān)掉電流并且使腔冷 卻下來然后減壓以回收產(chǎn)品。
[0074] 在圖1中可以看到，在某些實(shí)施方案中，絕熱層3(例如絕熱套31和/或絕熱紐扣 32和33)通過不同于絕熱層（例如絕熱套31和/或絕熱紐扣32和33)材料的材料與砧 12隔開。例如，絕熱套31和/或絕熱紐扣32和33可以通過密封襯墊11和/或13 (例如 密封襯墊1)與砧隔開，其中所述密封襯墊11和/或13可以包含在低壓下具有好的流動(dòng)特 性以及在高壓下呈現(xiàn)出增大的剪切強(qiáng)度的材料，例如被設(shè)計(jì)成具有這些特性的葉臘石或合 成材料。
[0075] 根據(jù)本公開的實(shí)施方案，腔內(nèi)部絕熱層31(也就是絕熱套）包含選自CsCl、CsBr、 Csl或其組合物的材料。在某些實(shí)施方案中，CsBr或Csl具有CsCl晶體結(jié)構(gòu)。材料CsCl、 CsBr和Csl各自均具有相對(duì)低的導(dǎo)熱性。例如，CsCl在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下的導(dǎo)熱性是大約 0. gSWn^IT1，其大大低于Zr02在相同條件下的導(dǎo)熱性--大約2. SWiiTt1。因此，諸如CsCl、 CsBr和Csl等的材料比諸如Zr02的材料傳導(dǎo)的熱量少，盡管CsCl、CsBr和Csl很難防止或 減少通過熱輻射進(jìn)行的熱量傳導(dǎo)。通過包含具有低導(dǎo)熱性（例如低于21〇 2導(dǎo)熱性的）的 材料（例如CsCl、CsBr或Csl)，根據(jù)本公開的實(shí)施方案的絕熱套（例如絕熱套31)可以減 少?gòu)那还ぷ魅莘e6向外傳導(dǎo)的熱量，從而增加腔工作容積6內(nèi)部所達(dá)到的溫度。即，腔內(nèi)部 絕熱層31 (也就是絕熱套）將由腔加熱管5所產(chǎn)生的熱量中的至少一部分留存在腔工作容 積6中，從而增加腔工作容積6中的溫度并且促進(jìn)多晶超硬材料或多晶復(fù)合材料的形成。 [0076] 雖然諸如CsCl、CsBr和Csl的材料具有低導(dǎo)熱性并因此減少了從腔工作容積6向 外傳導(dǎo)的熱量，但是這些材料實(shí)際上也是熱輻射可以穿透的。因此，諸如CsCl、CsBr和Csl 的材料在減少?gòu)那还ぷ魅莘e6向外輻射的熱量方面起到的作用相對(duì)較小。因此，可以通過 進(jìn)一步包含添加物而大大改善絕熱套31所提供的絕熱，其中所述添加物為例如反射（如阻 礙）和/或吸收熱輻射的添加物，如配置成反射熱輻射和/或吸收熱輻射的添加物。例如， 在絕熱套31中包含特定量的添加物（例如導(dǎo)電顆粒）可以改善腔的絕緣性，這是由于所述 添加物能夠提供熱輻射屏蔽。通過進(jìn)一步包含添加物，絕熱套31可以進(jìn)一步減少?gòu)那还ぷ?容積6向外輻射（也就是散發(fā)）的熱量，從而進(jìn)一步提高腔工作容積6中所達(dá)到的溫度。可 以通過任何合適的用于將添加物與CsCl、CsBr或Csl中的至少一種進(jìn)行組合的方法將添加 物包含在絕熱套31中。例如，可以通過干粉混合的方式將添加物與CsCl、CsBr或Csl中的 至少一種組合在一起。添加物在高壓高溫條件下可以是液體。
[0077] 適合用于添加物的材料包括能反射熱輻射（也就是具有好的輻射阻礙性能的材 料）和/或吸收熱輻射的材料，包括諸如導(dǎo)電顆粒或半導(dǎo)體顆?；蛘邔?dǎo)電粉末或半導(dǎo)體 粉末的材料。例如，添加物可以包含導(dǎo)電氧化物（例如，超導(dǎo)氧化物，如?Α.85Β&α?5αι0 4、 HgBa2Ca2Cu30x、Bi2Sr 2Ca2Cu301Q、YBa2Cu 307 ;半導(dǎo)體，例如 Si、Ge 和 / 或 Sb，半導(dǎo)體碳化物和 / 或半導(dǎo)體氮化物（例如SiC、TiC和GaN))。在某些實(shí)施方案中，添加物的非限制性例子包 括亞鉻酸鹽、鐵氧體、金屬、半導(dǎo)體、超導(dǎo)氧化物和其組合物。例如，添加物可以包含化學(xué)式 為L(zhǎng)Cr0 3或化〇204的亞鉻酸鹽，其中L是紀(jì)或稀土元素，并且M1是過渡金屬、Mg或Li。亞 鉻酸鹽可以是LaCr0 3、FeCr204、CoCr204、MgCr 204或其組合物，但是本公開不限于此。亞鉻酸 鹽可以摻雜有Mg、Ca、Sr或其組合物。摻雜所述亞鉻酸鹽可以改善其導(dǎo)電性。在一些實(shí)施 方案中，添加物包含化學(xué)式為M nFe204或MmFe120 19的鐵氧體，其中M11是過渡金屬、Mg或Li， 并且 ΜΠΙ 是 Ba、Sr 或其組合物。鐵氧體可以是 Fe304、CoFe204、ZnFe20 4、BaFe12019、SrFe12019、 MnaZn(1_a)Fe204、Ni aZn(1_a)Fe204或其組合物，其中a的范圍是0. 01至0. 99,但是所列的這些物 質(zhì)不是窮舉性的。在某些實(shí)施方案中，金屬是難熔金屬，例如Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、 Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt或其組合物；或具有相對(duì)低熔點(diǎn)的金屬，例如Bi、Sn、Pb或其組合 物，但是本公開不限于此。在另一些實(shí)施方案中，所述金屬的非限制性例子包括Al、Fe、Mn、 Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Bi 和其組合物。在某些實(shí)施方案中， 添加物包含電絕緣顆粒。例如，添加物可以包含21〇2、1%0、0&0、4120 3、0203、鋁酸鹽（例如 FeAl204)或其組合物。
[0078] 本申請(qǐng)的 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)根據(jù)本公開的實(shí)施方案的絕熱套（例如，包含CsCl、CsBr或 Csl和任選存在的添加物的絕熱套）的性能顯著優(yōu)于主要包含Zr02的絕熱套。例如，圖2 是示出包含含有與不同量的Fe 304添加物混合的CsCl的絕熱套31的HPHT腔在2100W的功 率水平下在加熱管5中心線處測(cè)量的于腔工作容積6內(nèi)所達(dá)到的溫度的圖。相似地，圖3 和4是示出包含含有與不同量Fe 304、Fe、Nb、LaCr03或A1混合的CsCl的絕熱套的HPHT腔 在2100W的功率水平下在腔工作容積6內(nèi)所達(dá)到的溫度的曲線圖。在這些實(shí)例中的每一個(gè) 中，CsCl和添加物均通過干粉混合的方式結(jié)合。然而，添加物可以通過任何合適的方法與 CsCl、Csfc 或 Csl 結(jié)合。
[0079] 將CsCl與少量添加物（例如能反射和/或吸收熱輻射的添加物）混合可以大幅 度提高腔工作容積6的溫度。在圖2至4中可以看出，將CsCl與Fe 304、Fe、Nb、LaCr03或 A1添加物混合可以將腔工作容積6的溫度提高250°C或更多。相比之下，圖2和3也示出 了當(dāng)絕熱套31不包含添加物（例如包含不含添加物的CsCl)時(shí)，腔工作容積6的溫度為大 約1450至1500°C。相似地，在相同水平的功率輸入下，包含立方Zr0 2絕熱套的腔也達(dá)到大 約1500°C的腔工作容積6溫度。
[0080] 圖2至4還示出了當(dāng)包含在絕熱套中的添加物過量時(shí)，由添加物提供的溫度增加 可能減小。事實(shí)上，因?yàn)樘砑游锟删哂斜菴sCl、CsBr或Csl高的導(dǎo)熱性，所以在絕熱套中包 含過量的添加物可提高絕熱套的導(dǎo)熱性。通過提高絕熱套的導(dǎo)熱性，添加物可提高通過絕 熱套向腔工作容器6外傳導(dǎo)的熱量。在圖2至4中可以看出，對(duì)于大多數(shù)添加物而言，當(dāng)包 含在絕熱套中的添加物超過一定量時(shí)，在腔工作容積6中實(shí)現(xiàn)的溫度增加實(shí)際上減小了。 除了 LaCr03以外，經(jīng)研究的添加物的導(dǎo)熱性比CsCl的導(dǎo)熱性高。圖3示出了在整個(gè)經(jīng)研 究的Fe和LaCr0 3添加物量的范圍內(nèi)腔工作容積6的溫度增加不會(huì)減小。
[0081] 在絕熱套中包含添加物減少了從腔工作容積6向外輻射（也就是散發(fā)）的熱量； 然而同時(shí)，如果包含在絕熱套中的添加物的量超過某個(gè)量，則向絕熱套中進(jìn)一步添加添加 物可能增加從腔工作容積6向外傳導(dǎo)的熱量，從而降低腔工作容積6中可實(shí)現(xiàn)的溫度。因 此，包含在絕熱套中的添加物量應(yīng)該基于絕熱套的導(dǎo)熱性、熱反射性和/或熱吸收特性進(jìn) 行選擇。例如，在絕熱套中存在的添加物的量可在基于絕熱套的總體積的大約〇. 01至大約 50體積百分比的范圍內(nèi)。在其它實(shí)施方案中，在絕熱層（例如絕熱紐扣）中存在的添加物 的量少于基于絕熱層總體積的5體積百分比。然而，添加物的量可取決于添加物的組成。例 如，當(dāng)添加物包含導(dǎo)電材料如Ni、Fe、Cr、Mo、Ta或其混合物時(shí)，可以存在的添加物的量少于 基于絕熱層總體積的5體積百分比。當(dāng)添加物包含F(xiàn)e 304時(shí)，可以存在的添加物的量在大約 0. 01至大約2. 0體積百分比的范圍內(nèi)。當(dāng)添加物包含Nb時(shí)，可以存在的添加物的量在大約 0. 01至大約4. 0體積百分比范圍內(nèi)，或者在大約2. 0至大約4. 0的體積百分比范圍內(nèi)。當(dāng) 添加物包含A1時(shí)，可以存在的添加物的量在大約0. 01至大約3. 0體積百分比范圍內(nèi)。根 據(jù)本公開的實(shí)施方案的絕熱套可以包含在任何合適的HPHT壓機(jī)系統(tǒng)中。
[0082] 本公開的實(shí)施方案還涉及用于高壓高溫壓機(jī)中的絕熱層，例如，絕熱紐扣，如絕熱 紐扣32和33 ;其中所述絕熱紐扣32和33包含選自CsCl、CsBr、Csl或其組合物的材料。
[0083] 如上所述，CsCl的導(dǎo)熱性在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下是大約o.gswnTl·1，其顯著低于 Zr02在相同條件下的導(dǎo)熱性--大約2. SWn^IT1。因此，諸如CsCl、CsBr和Csl的材料傳導(dǎo) 的熱量少于諸如Zr02的材料傳導(dǎo)的熱量，盡管CsCl、CsBr和Csl很難防止或減少通過熱輻 射進(jìn)行的熱量傳導(dǎo)。通過包含具有低導(dǎo)熱性（例如低于21〇 2導(dǎo)熱性的導(dǎo)熱性）的材料如 CsCl，根據(jù)本公開的實(shí)施方案的絕熱紐扣--例如絕熱紐扣32和33--可以減少?gòu)那还?作容積6向外傳導(dǎo)的熱量，從而提高腔工作容積6內(nèi)部所達(dá)到的溫度。即，絕熱紐扣32和 33將由腔加熱管5所產(chǎn)生的熱量中的至少一部分留存在腔工作容積6中，從而提高腔工作 容積6內(nèi)部的溫度并且促進(jìn)超硬材料或多晶復(fù)合材料的形成。
[0084] 如上所述，雖然CsCl具有低導(dǎo)熱性并因此減少了從腔工作容積6向外傳導(dǎo)的熱 量，但是CsCl實(shí)際上也是熱輻射可以穿透的。因此，CsCl在減少?gòu)那还ぷ魅莘e6向外輻射 的熱量方面起到的作用相對(duì)較小。因此，可以通過進(jìn)一步包含添加物而大大改善絕熱紐扣 所提供的絕熱，其中所述添加物為例如反射（例如阻礙）和/或吸收熱輻射的添加物，如配 置成反射熱輻射和/或吸收熱輻射的添加物。例如，在絕熱紐扣中包含特定量的添加物（例 如導(dǎo)電顆粒）可以改善腔的絕熱性，由于所述添加物提供熱輻射屏蔽。通過進(jìn)一步包含添 加物，絕熱紐扣可以進(jìn)一步減少?gòu)那还ぷ魅莘e6向外輻射（也就是散發(fā)）的熱量，從而進(jìn)一 步增加腔工作容積6中所達(dá)到的溫度?？梢酝ㄟ^任何合適的用于使添加物與CsCl、CsBr或 Csl中的至少一種進(jìn)行組合的方法將添加物包含在絕熱紐扣中。例如，通過干粉混合的方式 可以將添加物與CsCl、CsBr或Csl中的至少一種組合在一起。添加物在高壓高溫條件下可 以是液體。
[0085] 適合用于添加物的材料包括能反射熱輻射（也就是具有好的輻射阻礙性能的材 料）和/或吸收熱輻射的材料，包含諸如導(dǎo)電顆粒或半導(dǎo)體顆?；蛘邔?dǎo)電粉末或半導(dǎo)體 粉末的材料。例如，添加物可以包含導(dǎo)電氧化物（例如，超導(dǎo)氧化物，如La^BaauCuC^、 HgBa2Ca2Cu30x、Bi2Sr 2Ca2Cu301Q、YBa2Cu 307 ;半導(dǎo)體，如 Si、Ge 和 / 或 Sb，半導(dǎo)體碳化物和 / 或 半導(dǎo)體氮化物（例如SiC、TiC和GaN))。在某些實(shí)施方案中，添加物的非限制性例子包括 亞鉻酸鹽、鐵氧體、金屬、半導(dǎo)體、超導(dǎo)氧化物和其組合物。例如，添加物可以包含化學(xué)式為 LCr03或化〇204的亞鉻酸鹽，其中L是紀(jì)或稀土元素，并且M 1是過渡金屬、Mg或Li。亞鉻 酸鹽可以是LaCr03、FeCr20 4、CoCr204、MgCr204或其組合物，但是本公開不限于此。亞鉻酸鹽 可以摻雜有Mg、Ca、Sr或其組合物。摻雜所述亞鉻酸鹽可以改善其導(dǎo)電性。在一些實(shí)施方 案中，添加物包含化學(xué)式為M nFe204或MmFe120 19的鐵氧體，其中M11是過渡金屬、Mg或Li， 并且 ΜΠΙ 是 Ba、Sr 或其組合物。鐵氧體可以是 Fe304、CoFe204、ZnFe20 4、BaFe12019、SrFe12019、 MnaZn(1_a)Fe204、Ni aZn(1_a)Fe204或其組合物，其中a的范圍是0. 01至0. 99 ;但是所列的這些物 質(zhì)不是窮舉性的。在某些實(shí)施方案中，金屬是難熔金屬，例如Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、 Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt或其組合物；或具有相對(duì)低熔點(diǎn)的金屬，例如Bi、Sn、Pb或其組合 物，但是本公開不限于此。在另一些實(shí)施方案中，所述金屬的非限制性例子包括Al、Fe、Mn、 Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Bi 和其組合物。在某些實(shí)施方案中， 添加物包含電絕緣顆粒。例如，添加物可以包含21〇2、1%0、0 &0、41203、0203、鋁酸鹽（例如 FeAl204)或其組合物。
[0086] 本申請(qǐng)的 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)根據(jù)本公開的實(shí)施方案的絕熱紐扣（例如，包含CsCl、CsBr 或Csl和任選存在的添加物的絕熱紐扣）的性能顯著優(yōu)于主要包含Zr02的絕熱紐扣。絕 熱紐扣的絕熱性能與上面針對(duì)絕熱套描述的那些相似。將CsCl與少量添加物（例如能反 射和/或吸收熱輻射的添加物）混合可以大幅度提高腔工作容積6的溫度。然而，當(dāng)包含 在導(dǎo)熱紐扣中的添加物過量時(shí)，由添加物所提供的溫度增加可能減小。事實(shí)上，因?yàn)樘砑游?可具有比CsCl、CsBr或Csl導(dǎo)熱性高的導(dǎo)熱性，所以在絕熱紐扣中包含過量的添加物可能 提高絕熱紐扣的導(dǎo)熱性。通過提高絕熱紐扣的導(dǎo)熱性，添加物可以通過絕熱紐扣增加可從 腔工作容器6向外傳導(dǎo)的熱量。
[0087] 絕熱紐扣中包含的添加物減少了從腔工作容積6向外輻射（也就是散發(fā)）的熱 量；然而同時(shí)，如果包含在絕熱紐扣中的添加物的量超過某個(gè)量，則向絕熱紐扣中進(jìn)一步添 加添加物可以增加從腔工作容積6向外傳導(dǎo)的熱量，從而降低腔工作容積6中可實(shí)現(xiàn)的溫 度。因此，包含在絕熱紐扣中的添加物的量應(yīng)該基于絕熱紐扣的導(dǎo)熱性、熱反射性和/或熱 吸收特性進(jìn)行選擇。例如，在絕熱紐扣中存在的添加物的量可以在基于絕熱紐扣的總體積 的大約0. 01至大約50體積百分比的范圍內(nèi)。在其它實(shí)施方案中，在絕熱層（例如絕熱紐 扣）中存在的添加物的量少于基于絕熱層總體積的5體積百分比。然而，添加物的量可以 取決于添加物的組成。例如，當(dāng)添加物包含導(dǎo)電材料如Ni、Fe、Cr、Mo、Ta或其混合物時(shí)，可 以存在的添加物的量少于基于絕熱層總體積的5體積百分比。當(dāng)添加物包含F(xiàn)e 304時(shí)，可以 存在的添加物的量在大約0. 01至大約2. 0體積百分比的范圍內(nèi)。當(dāng)添加物包含Nb時(shí)，可以 存在的添加物的量在大約0. 01至大約4. 0體積百分比范圍內(nèi)，或者在大約2. 0至大約4. 0 的體積百分比范圍內(nèi)。當(dāng)添加物包含A1時(shí)，可以存在的添加物的量在大約0. 01至大約3. 0 體積百分比范圍內(nèi)。根據(jù)本公開的實(shí)施方案的絕熱紐扣可以包含在任何合適的HPHT壓機(jī) 系統(tǒng)中。
[0088] 本公開的另一實(shí)施方案涉及用于高溫高壓壓機(jī)中的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述壓力 傳遞介質(zhì)包含CsBr或Csl。位于腔工作容積6中的壓力傳遞介質(zhì)8被用于從HPHT壓機(jī)中 的砧12或其它相似構(gòu)件向待壓制的材料（例如生坯）傳遞壓力。氯化鈉（NaCl)被廣泛用 作用于傳統(tǒng)PCD和PCBN燒結(jié)的HPHT腔中的壓力傳遞介質(zhì)，因?yàn)槠浔阋瞬⑶胰菀撰@得。然 而，當(dāng)在8GPa的壓力下溫度在1600°C以上時(shí)，NaCl開始熔化。因此，當(dāng)溫度超過1600°C時(shí)， NaCl作為壓力傳遞介質(zhì)的應(yīng)用受限。
[0089] 然而，本申請(qǐng)的 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)在8GPa的壓力下CsBr和Csl具有高于2000°C的熔點(diǎn)。 雖然CsBr和Csl在環(huán)境壓力下具有相對(duì)低的熔化溫度，但是它們的熔化溫度隨著壓力增加 而急劇增加。例如，如圖5所示，CsCl的熔化溫度在環(huán)境壓力下也是相對(duì)低的，但是隨著壓 力的增加而急劇增加。CsBr的熔點(diǎn)高于Csl的熔點(diǎn)，并且CsCl的熔點(diǎn)高于Csl和CsBr的 熔點(diǎn)。在這些材料中，作為絕緣材料，CsCl的性能往往比Csl或CsBr更好。
[0090] 此外，本申請(qǐng)的 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)CsBr和Csl具有與NaCl的可壓縮性相似的可壓縮性。 因此，CsBr和Csl合適地將壓力從HPHT壓機(jī)的砧12或其它類似構(gòu)件傳遞給待壓制的材料 (例如生坯）。另外，如上所述，CsBr和Csl也具有低導(dǎo)熱性，并且因此可以減少?gòu)那还ぷ魅?積6向外傳導(dǎo)的熱量。也就是說，諸如CsBr和Csl的材料傳導(dǎo)的熱量比其它材料例如NaCl 傳導(dǎo)的熱量少，盡管CsBr和Csl很難防止或減少通過熱輻射進(jìn)行的熱量傳導(dǎo)。因此，壓力 傳遞介質(zhì)8將由腔加熱管5所產(chǎn)生的熱量中的至少一部分留存在腔工作容積6中，從而增 加腔工作容積6中的溫度并且促進(jìn)超硬材料或多晶復(fù)合材料的形成。
[0091] 如上所述，雖然CsBr和Csl具有低導(dǎo)熱性并因此減少了從腔工作容積6向外傳導(dǎo) 的熱量，但是CsBr和Csl實(shí)際上也是熱輻射可以穿透的。因此，CsBr和Csl在減少?gòu)那还?作容積6向外輻射的熱量方面起到的作用相對(duì)較小。因此，可以通過進(jìn)一步包含添加物而 大大改善壓力傳遞介質(zhì)8所提供的絕熱，其中所述添加物為例如反射（例如阻礙）和/或 吸收熱輻射的添加物，如被配置用于反射（例如阻礙）熱輻射和/或吸收熱輻射的添加物。 例如，在壓力傳遞介質(zhì)8中包含特定量的添加物（例如導(dǎo)電顆粒）可以改善腔的絕熱性，由 于所述添加物提供熱輻射屏蔽。通過進(jìn)一步包含所述添加物，壓力傳遞介質(zhì)8可以進(jìn)一步 減少?gòu)那还ぷ魅莘e6向外輻射（也就是散發(fā)）的熱量，從而進(jìn)一步增加腔工作容積6中所 達(dá)到的溫度?？梢酝ㄟ^任何合適的用于使添加物與CsBr或Csl進(jìn)行組合的方法將添加物 包含在壓力傳遞介質(zhì)8中。例如，可以通過干粉混合的方式將添加物與CsBr或Csl組合在 一起。添加物在高壓高溫條件下可以是液體。
[0092] 適合用于添加物的材料包含能反射熱輻射（也就是具有好的輻射阻礙性能的材 料）和/或吸收熱輻射的材料，包含諸如導(dǎo)電顆?；虬雽?dǎo)體顆粒或者導(dǎo)電粉末或半導(dǎo)體 粉末的材料。例如，添加物可以包含導(dǎo)電氧化物（例如，超導(dǎo)氧化物，例如Ια.85Β&(ι. 15Cu04、 HgBa2Ca2Cu30x、Bi2Sr 2Ca2Cu301Q、YBa2Cu 307 ;半導(dǎo)體，例如 Si、Ge 和 / 或 Sb，半導(dǎo)體碳化物和 / 或半導(dǎo)體氮化物（例如SiC、TiC和GaN))。在某些實(shí)施方案中，添加物的非限制性例子包 括亞鉻酸鹽、鐵氧體、金屬、半導(dǎo)體、超導(dǎo)氧化物和其組合物。例如，添加物可以包含式LCr0 3 或Μ?ι·204的亞鉻酸鹽，其中L是釔或稀土元素，并且Μ1是過渡金屬、Mg或Li。亞鉻酸鹽可 以是LaCr0 3、FeCr204、CoCr204、MgCr 204或其組合物，但是本公開不限于此。亞鉻酸鹽可以摻 雜有Mg、Ca、Sr或其組合物。摻雜所述亞鉻酸鹽可以改善其導(dǎo)電性。在一些實(shí)施方案中，添 加物包含式M nFe204或MmFe120 19的鐵氧體，其中M11是過渡金屬、Mg或Li，并且ΜΠΙ是Ba、 Sr 或其組合物。鐵氧體可以是 Fe304、CoFe204、ZnFe20 4、BaFe12019、SrFe12019、Mn aZn(1_a)Fe204、 NiaZn(1_a)Fe204或其組合物，其中a的范圍是0. 01至0. 99 ;但是所列的這些物質(zhì)不是窮舉性 的。在某些實(shí)施方案中，金屬是難熔金屬，例如Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、Ta、W、Re、 Os、Ir、Pt或其組合物；或具有相對(duì)低熔點(diǎn)的金屬，例如Bi、Sn、Pb或其組合物，但是本公開 不限于此。在另一些實(shí)施方案中，所述金屬的非限制性例子包括Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、 Si、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Bi和其組合物。在某些實(shí)施方案中，添加物包含電絕 緣顆粒。例如，添加物可以包含21〇 2、1%0、0&0、41203、020 3、鋁酸鹽（例如？641204)或其組 合物。
[0093] 壓力傳遞介質(zhì)8的絕熱性能與上面針對(duì)絕熱套描述的以及圖2至4的那些相似。 將CsBr或Csl與少量添加物（例如能反射和/或吸收熱輻射的添加物）混合可以大幅度 增加腔工作容積6的溫度。然而，當(dāng)包含在壓力傳遞介質(zhì)8中的添加物過量時(shí)，由添加物提 供的溫度增加可能減小。事實(shí)上，因?yàn)樘砑游锟删哂斜菴sBr或Csl導(dǎo)熱性高的導(dǎo)熱性，所 以在壓力傳遞介質(zhì)8中包含過量的添加物可能提高壓力傳遞介質(zhì)的導(dǎo)熱性。通過提高壓力 傳遞介質(zhì)8的導(dǎo)熱性，添加物可能通過壓力傳遞介質(zhì)增加從腔工作容器6向外傳導(dǎo)的熱量。
[0094] 壓力傳遞介質(zhì)8中包含添加物減少了從腔工作容積6向外輻射（也就是散發(fā)）的 熱量；然而同時(shí)，如果包含在壓力傳遞介質(zhì)8中的添加物的量超過某個(gè)量，則向壓力傳遞介 質(zhì)8進(jìn)一步添加添加物可以增加從腔工作容積6向外傳導(dǎo)的熱量，從而降低腔工作容積6 中實(shí)現(xiàn)的溫度。因此，包含在壓力傳遞介質(zhì)8中的添加物的量應(yīng)該基于壓力傳遞介質(zhì)的導(dǎo) 熱性、熱反射性和/或熱吸收特性進(jìn)行選擇。例如，可以在壓力傳遞介質(zhì)8中存在的添加物 的量在基于壓力傳遞介質(zhì)的總體積的大約〇. 01至大約50體積百分比的范圍內(nèi)。在其它實(shí) 施方案中，在壓力傳遞介質(zhì)中存在的添加物的量少于基于壓力傳遞介質(zhì)總體積的5體積百 分比。然而，添加物的量可以取決于添加物的組成。例如，當(dāng)添加物包含導(dǎo)電材料例如Ni、 Fe、Cr、Mo、Ta或其混合物時(shí)，可以存在的添加物的量少于基于絕熱層總體積的5體積百分 t匕。當(dāng)添加物包含F(xiàn)e304時(shí)，可以存在的添加物的量在大約0. 01至大約2. 0體積百分比的 范圍內(nèi)。當(dāng)添加物包含Nb時(shí)，可以存在的添加物的量在大約0. 01至大約4. 0體積百分比 范圍內(nèi)，或者在大約2.0至大約4.0的體積百分比范圍內(nèi)。當(dāng)添加物包含A1時(shí)，可以存在 的添加物的量在大約〇. 01至大約3. 0體積百分比范圍內(nèi)。本公開的實(shí)施方案涉及用于高 壓高溫壓機(jī)中的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述壓力傳遞介質(zhì)包含CsCl和添加物，前提條件是所 述添加物不包含Zr0 2。添加物可以是上述描述的那些中的任意一種，條件是所述添加物不 是Zr02。根據(jù)本公開的實(shí)施方案的壓力傳遞介質(zhì)可以包含在任何合適的HPHT壓機(jī)系統(tǒng)中。 [0095] 雖然上面僅詳細(xì)描述了幾個(gè)實(shí)例性實(shí)施方案，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以容易地理 解在實(shí)例性實(shí)施方案中可以做出許多修改而不會(huì)實(shí)質(zhì)上脫離本公開的范圍。因此，所有這 些修改都意欲包括在由所附權(quán)利要求中所限定的本公開的范圍內(nèi)。在權(quán)利要求中，手段加 功能句型意欲用于覆蓋本文中所描述的執(zhí)行所述功能的結(jié)構(gòu)，其不僅僅涵蓋結(jié)構(gòu)等同物也 涵蓋等同結(jié)構(gòu)。因此，雖然釘子和螺釘可能不是結(jié)構(gòu)等同物，因?yàn)獒斪永脠A柱表面將木質(zhì) 部件固定到一起，而螺釘利用螺旋表面固定木質(zhì)部件；但是在固定木質(zhì)部件的環(huán)境中，釘子 和螺釘可以是等同結(jié)構(gòu)。本申請(qǐng)的 申請(qǐng)人:明確表明不援引35U. S. C. § 112,第6款對(duì)這里的 任意權(quán)利要求進(jìn)行任何限制，除非在權(quán)利要求中明確地將詞組"用于…...的手段"和相關(guān) 的功能一起使用。
【權(quán)利要求】
1. 用于高壓高溫壓機(jī)中的絕熱層（3)，其中所述絕熱層包含選自氯化銫（CsCl)、溴化 銫（CsBr)、碘化銫（Csl)和其組合物的材料，所述絕熱層是電絕緣的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的絕熱層，其中所述絕熱層（3)具有大于大約0. lohm. cm的電阻率。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的絕熱層，其中所述絕熱層（3)進(jìn)一步包含含有導(dǎo)電顆?；虬雽?dǎo)體 顆粒的添加物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3的絕熱層，其中所述添加物包含選自亞鉻酸鹽、鐵氧體、金屬、半導(dǎo) 體、超導(dǎo)氧化物和其組合物的材料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4的絕熱層，其中所述金屬是選自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Hf、 Ta、W、Re、Os、Ir、Pt和其組合物的難熔金屬。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5的絕熱層，其中所述金屬選自Al、Fe、Mn、Ni、Co、Cu、B、Si、Be、Mg、 Ca、Sr、Ba、Ga、In、Sn、Pb、Bi 和其組合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3的絕熱層，其中所述添加物包含選自Zr02、Mg0、Ca0、Al203、Cr 203、g 酸鹽和其組合物的材料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3的絕熱層，其中存在于所述絕熱層中的添加物的量在基于絕熱層的 總體積的大約〇. 1至大約50體積百分比的范圍中。
9. 高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)，所述高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)包含： 至少一個(gè)砧（12); 加熱元件（5); 用于電連接所述至少一個(gè)砧（12)和所述加熱元件（5)的電流通路（2);以及 所述加熱元件周圍的絕熱層（3)，其中所述絕熱層（3)包含選自氯化銫（CsCl)、溴化銫 (CsBr)和碘化銫（Csl)的材料，所述絕熱層是電絕緣的。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9的高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)，其中所述絕熱層（3)通過與所述絕熱層（3) 的材料不同的材料（1)與所述砧隔開。
11. 根據(jù)權(quán)利要求9的高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)，其中所述絕熱層具有大于大約0. lohm. cm的 電阻率。
12. 用于高壓高溫壓機(jī)中的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述壓力傳遞介質(zhì)（3)包含溴化銫 (CsBr)、碘化銫（Csl)或其組合物。
13. 高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)，其中所述高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)包含權(quán)利要求12的壓力傳遞介 質(zhì)。
14. 用于高壓高溫壓機(jī)中的壓力傳遞介質(zhì)，其中所述壓力傳遞介質(zhì)（3)包含氯化銫 (CsCl)和添加物，前提條件是所述添加物不包含Zr0 2。
15. 高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)，其中所述高壓高溫壓機(jī)系統(tǒng)包含權(quán)利要求14的壓力傳遞介 質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C23C26/00GK104204297SQ201380016571
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2013年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月9日
【發(fā)明者】Y·鮑, J·D·貝爾納普, S·N·米德爾米斯 申請(qǐng)人:史密斯國(guó)際有限公司